Dureté mesure quantitative par instrumenté AFM-indentation

Le but global de cette expérience basée sur la MFA est de déterminer quantitativement la nanodureté d'un film mince d'or. Cette méthode peut contribuer à répondre à une question clé dans le domaine de la nanomécanique des matériaux concernant la résistance des matériaux à l'échelle nanométrique, et aider à identifier les mécanismes responsables de la déformation plastique. L'avantage de cette technique réside dans sa haute résolution spatiale et en force. Pour commencer, montez un levier en porte-à-faux rigide revêtu de diamant, dont la fréquence de résonance libre fondamentale est d'au moins 180 kHz, le facteur de qualité d'au moins 300 et la rigidité en flexion d'au moins 40 N/m, sur un support de serrage de la MFA.

Montez le support de levier sur la tête du microscope à force atomique (AFM), alignez le faisceau laser et effectuez un balayage en fréquence afin de déterminer le premier mode de résonance libre en flexion du levier. Ensuite, dans le menu de configuration du logiciel de l'AFM, sélectionnez la valeur par défaut de la sensibilité du photodétecteur pour le type de levier utilisé. Placez une surface lisse et non déformable, telle qu'un nanocristal, un diamant ou un saphir, dans le porte-échantillon.

Ensuite, approchez la console du moteur pas à pas du microscope à force atomique (AFM) vers la surface de l'échantillon de référence. Gardez la console au point pendant l'approche grossière et arrêtez cette approche avant que la surface de l'échantillon ne soit parfaitement au point afin d'éviter tout contact. Ensuite, cliquez sur le bouton d'approche pour amener l'extrémité de la console en contact avec l'échantillon de référence sous une charge de 10 nano newtons.

Dans le menu de spectroscopie de force, réglez la rétraction et l'extension relatives du balayeur z à 50 N/m et la vitesse de rétraction et d'extension du balayeur z à 0,3 micromètre par seconde. Cliquez sur le bouton d'acquisition dans le menu de spectroscopie de force pour enregistrer une courbe force-distance sur la surface non déformable. Dans le menu d'étalonnage du logiciel, ajustez la partie répulsive de la courbe force-distance avec une fonction linéaire, puis remplacez la valeur déterminée par la valeur par défaut en cliquant sur le bouton d'exécution de l'étalonnage.

Montez l'échantillon sur un support d'échantillon magnétique et placez le support sur un scanner. Avant de mesurer l'échantillon, réglez la fréquence d'oscillation légèrement hors résonance à 200,26 kHz et l'amplitude d'oscillation à 23,35 nm. Ensuite, saisissez une consigne d'oscillation de 5 nanomètres.

Ensuite, approchez le levier de la surface de l'échantillon à l'aide du moteur pas à pas du microscope à force atomique (AFM). Maintenez le levier au point pendant l'approche grossière et arrêtez cette dernière avant que la surface de l'échantillon ne soit parfaitement au point afin d'éviter tout contact avec la surface. Cliquez maintenant sur le bouton d'approche pour approcher automatiquement le capteur avant.

Une fois que l'amplitude d'oscillation a atteint sa valeur de consigne, la pointe est prête à balayer la topographie de la surface de l'échantillon. Enregistrez une série d'images de topographie sur des zones allant de 5 micromètres par 5 micromètres à un micromètre par un micromètre. Ajustez, si nécessaire, la pente du signal de topographie en inclinant le scanner xy.

Vérifiez que les images successives d'une même zone ne présentent aucun signe de dérive et que la position du scanner en z reste presque constante. Lors de la mise en œuvre de cette procédure, il est important de garder à l'esprit la nécessité de minimiser la dérive instrumentale. Pour ce faire, des acquisitions d'images successives d'une zone destinée à être indentée peuvent être réalisées avant les mesures.

Une fois que le système s'est stabilisé dans la zone carrée lisse d'un micromètre de côté, cliquez sur le bouton de retrait pour éloigner le capteur avant de quelques micromètres de la surface de l'échantillon. Ensuite, sélectionnez le mode spectroscopie avant, réglez le point de consigne avant à 10 nanomètres et positionnez le capteur avant au centre de la zone carrée d'un micromètre de côté préalablement sélectionnée. Surveillez la position du balayage en z jusqu'à ce qu'elle reste constante.

Sélectionnez une grille de points de deux par deux dont le centre correspond au centre de la zone pré-sélectionnée et fixez la distance entre deux points voisins à 500 nanomètres. Réglez également la distance relative du balayage pour aller de 0 à 150 nanomètres à une vitesse de 300 nanomètres par seconde, puis pour se rétracter sur la même distance et à la même vitesse. Appliquez une correction d'inclinaison comme décrite ailleurs en déplaçant le balayeur latéral de z fois la tangente de pi lors d'une extension verticale du balayeur de longueur z, où pi est l'angle d'inclinaison.

À ce stade, appuyez sur le bouton de démarrage pour commencer l'acquisition des données d'indentation par AFM. Une fois les mesures d'indentation par AFM terminées, retirez le capteur frontal de quelques micromètres par rapport à la surface de l'échantillon. Ensuite, effectuez un balayage sur la même surface carrée d'1 micromètre afin de localiser la position exacte des indentations.

Effectuez des analyses supplémentaires sur une surface carrée de 500 par 500 nanomètres afin d'imaginer les empreintes restantes avec un plus grand niveau de détail. Des images de topographie AFM en mode non contact de la surface d'un film mince d'or sont présentées ici. La surface du film mince s'est révélée composée de grains de l'ordre du micromètre.

Chaque grain présente une surface atomiquement plane d'or 111 composée de larges terrasses et d'escaliers monoatomiques. Cette surface d'or 111 a été indentée quatre fois à l'aide d'une pointe de microscope à force atomique (AFM) avec une force verticale maximale de 7,2 micronewtons. La différence typographique entre les deux surfaces montre que les indentations ont été le seul changement majeur apporté à la surface.

La surface projetée de chaque empreinte peut être mesurée en masquant la zone à l'aide de valeurs de typographie négatives par rapport à la surface intacte. À partir de ces données, la dureté du matériau peut être calculée, bien qu'elle soit probablement sous-estimée en raison de la récupération élastique. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière de déterminer la dureté d'un matériau métallique à l'échelle nanométrique réelle en moins de deux heures.

Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de se rappeler de minimiser la dérive instrumentale. Pour ce faire, une imagerie successive de la zone devant être indentée peut être effectuée avant les mesures. Après son développement, cette technique a permis aux chercheurs dans le domaine de la science des surfaces d'explorer les mécanismes atomiques de la déformation plastique dans les matériaux solides.