Name: Synthèse du liquide ionique à base de Electrolytes, Assemblée des batteries Li-ion, et des mesures de performance à haute température (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Apprenez à synthétiser des électrolytes à base de liquides ioniques phosphonium et à assembler des batteries lithium-ion fonctionnant à haute température. Cette méthode offre une alternative sûre et thermostable aux électrolytes conventionnels inflammables.

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1.Synthesis des mono- et di-phosphonium Liquides ioniques appariés avec du chlorure (Cl) et Bis (trifluorométhane) sulfonimide (TFSI) Anions REMARQUE: La procédure pour le liquide ionique mono- phosphonium possédant trois hexyle et une chaîne alkyle décyle entourant le cation phosphonium est décrite, et ce liquide ionique est abrégé en mono HexC10Cl. La même procédure est répétée en utilisant 1,10- dichlorodecane pour obtenir le liquide ionique di-phosphonium avec un rendement élevé, ce liquide ionique est l&#39;abréviation de di-HexC10Cl. <ol><li> Alors que dans une boîte à gants sous atmosphère d&#39;argon, pesez trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) à l&#39;aide d&#39;une pipette en verre, et distribuer dans un récipient sous pression à paroi épaisse. Ensuite, ajouter le 1-chlorodécane (5,22 g, 29,6 mmol) en utilisant une pipette en verre pour le même récipient. Boucher le récipient contenant le mélange avec une bague en PTFE. </li><li> Chauffer le mélange résultant sous argon à 140 ° C pendant 24 heures tout en mélangeant pour obtenir le mono HexC10Cl. Le mélange seravenir visqueux. </li><li> Placer le mélange sous vide poussé à 140 ° C tout en agitant pour éliminer toutes les matières premières volatiles restantes pour obtenir le brut mono-HexC10Cl. <ol><li> Pour purifier, d&#39;extraire le mono HexC10Cl à partir du mélange brut en utilisant environ 10 ml d&#39;un mélange 1: 1 de dichlorométhane (DCM) à une solution saturée de chlorure de sodium (saumure) dans 250 ml d&#39;une ampoule à décanter. Recueillir la phase DCM. Répétez le processus d&#39;extraction à trois reprises. </li><li> Combiner les solutions de 15 ml de DCM rassemblées contenant le produit, et on évapore le solvant en utilisant un évaporateur rotatif pour obtenir le produit mono-HexC10Cl. </li></ol></li><li> Dissoudre le mono HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) dans 10 ml de DCM et on ajoute LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), pré-dissous dans 10 ml d&#39;eau déminéralisée. Boucher le mélange obtenu et remuer à la température ambiante pendant 24 heures. </li><li> Extraire le mono HexC10TFSI à partir du mélange en utilisant une ampoule à décanter de 250 ml rempli avec environ 20 ml de DCM. Répétez le posteprocessus de raction trois fois. Combinez les solutions DCM. </li><li> Ajouter 1-2 gouttes de N 1 AgNO3 solution à 1 ml de la phase DCM pour confirmer l&#39;élimination complète des anions chlorure dans la phase organique. Un précipité blanc se produit si des anions chlorure restent en solution. Répéter l&#39;étape d&#39;extraction jusqu&#39;à ce qu&#39;aucun précipité blanc. </li><li> Ajouter 1 g de MgSO 4 anhydre à la solution DCM, agiter le mélange, puis transvaser la solution DCM séché. Ensuite, on évapore le solvant par evaporation rotative. Le rendement est généralement supérieur à 98%. </li><li> Répétez la même procédure avec 1,10-dichlorodecane pour obtenir les deux liquides ioniques di-phosphonium, di-HexC10Cl et di-HexC10TFSI, avec un rendement élevé. </li><li> Caractériser les liquides ioniques à l&#39; aide de 1 H, 13 C et 19 F RMN dans deutéré-chloroforme (décalage 7,24) et soumettre les échantillons pour l&#39; analyse élémentaire et de l&#39; analyse par spectrométrie de masse. </li></ol> 2. Caracterization des liquides ioniques <ol><li> La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) , <ol><li> Peser 5 à 10 mg du liquide ionique (enregistrement de la masse réelle) et l&#39;ajouter au centre d&#39;un pan de l&#39;échantillon d&#39;aluminium, qui est ensuite fermée hermétiquement. Assurez-vous de compléter cette étape efficacement que les liquides ioniques sont hygroscopique et le poids vont changer si on laisse reposer. </li><li> Chargez le pan de l&#39;échantillon et une (référence) pan déchargé dans le calorimètre différentiel à balayage. Assurez-vous de placer l&#39;échantillon et pan de référence à l&#39;emplacement approprié tel que déterminé par le DSC spécifique utilisé. </li><li> Programmer une rampe de température et un cycle de refroidissement: 1) la chaleur de -70 ° C à 200 ° C à une vitesse de 10 ° C / min de chauffage, 2) refroidir à -70 ° C à une vitesse de refroidissement de 5 ° C / min, et 3) répéter le cycle de chaud-froid trois fois. </li><li> En analysant la trace thermique, déterminer le point de fusion (T m), la cristallisation (T c)et des températures de transition vitreuse (T g) ( le cas échéant). </li></ol></li><li> Analyse gravimétrique thermique (TGA) <ol><li> Nettoyer et tarer le plateau de platine sur le bras mobile de la TGA. Ajouter de 5 à 10 mg du liquide ionique sur le plateau. Ne touchez que le moule en utilisant une pince à épiler. </li><li> Chauffer l&#39;échantillon entre 20 et 500 ° C à une vitesse de 10 ° C / min de chauffage. </li><li> Déterminer la température de décomposition, où 10% du poids de l&#39;échantillon d&#39;origine est perdue. Pour les études de stabilité à long terme, faire chauffer l&#39;échantillon à une température de consigne pendant une période prolongée et de surveiller la perte de poids. </li></ol></li><li> Les mesures de viscosité <ol><li> Avec une pipette en verre, placer 1 ml de liquide ionique sur la scène Peltier d&#39;une souche rhéomètre contrôlée. Assurez-vous que la plaque d&#39;aluminium est entièrement recouverte par le liquide ionique. </li><li> Utilisez un diamètre plaque d&#39;aluminium parallèle de 20 mm (ou cône) et régler l&#39;écart entre la plaque d&#39;aluminium et la surface supérieure de til échantillon à 1,0 - 2,0 mm dans toutes les courses. </li><li> Pour minimiser l&#39;effet de l&#39;humidité dans l&#39;air, effectuer les mesures dans une boîte à gants remplie d&#39;azote gazeux. </li><li> Avant chaque test, pré-cisailler l&#39;échantillon à une vitesse de cisaillement de 100 Hz pendant 10 secondes pour éliminer toute la mémoire physique de l&#39;échantillon, suivi d&#39;une étape d&#39;équilibre de 15 min pour que l&#39;échantillon pour atteindre un état stable. </li><li> Déterminer la région viscoélastique linéaire (LVR) par l&#39;intermédiaire d&#39;une souche de balayage oscillant à une fréquence fixe (1 Hz) avec une amplitude de déformation entre 0,1 et 10%. </li><li> Sélectionnez une souche qui se trouve dans le LVR et effectuer la balayage de fréquence oscillatoire entre 0,1 et 10 Hz. Déterminer la viscosité complexe à une fréquence et souche particulière. </li><li> Effectuez un balayage de température oscillant contrôlé par le logiciel de l&#39;appareil de 10 ° C à 95 ° C avec des incréments de 5 ° C et un équilibre de 1 min à chaque température. Définir souche et frequency, par exemple, soit 1,0% et 1 Hz, respectivement. viscosités complexes à différentes températures sont lues. </li></ol></li><li> Les mesures de conductivité <ol><li> Sécher le liquide ionique à 100 ° C sous vide poussé pendant 12 h pour éliminer les traces d&#39;humidité avant le test. </li><li> Dans une boîte à gants sous atmosphère d&#39;argon, la charge d&#39;environ 4 ml de l&#39;échantillon dans un tube à essai, assurez-vous d&#39;ajouter suffisamment d&#39;échantillon pour immerger la bande de détection de la sonde de conductivité complètement. </li><li> Utiliser un bloc de chauffage pour contrôler la température et à maintenir l&#39;agitation pendant la mesure afin de maintenir l&#39;homogénéité. </li><li> Lire la conductivité à chaque température après un temps d&#39;équilibrage de 30 min. </li></ol></li><li> Voltamétrie cyclique (CV) <ol><li> Assembler un / lithium / platine système à trois électrodes lithium dans la boîte à gants sous atmosphère d&#39;argon. </li><li> Chargez le récipient avec le liquide ionique et assurez-vous que toutes les électrodes sont ImmeRSED dans le liquide ionique. Sceller le récipient sous argon. </li><li> Equilibrer la cuve à la température désirée pendant 20 min. Balayer le taux potentiel à 1 mV / s entre -0,2 V et 6,5 V par rapport à Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Préparation des electrolytes <ol><li> Sécher le liquide ionique sous vide poussé à 80 ° C pendant une nuit sous agitation rigoureuse pour assurer l&#39;élimination des traces d&#39;eau. </li><li> Sécher le LiTFSI à 70 ° C pendant trois jours dans une étuve à vide. </li><li> Transférer le liquide ionique anhydre et le sel LiTFSI à la boîte à gants. </li><li> Ajouter le liquide ionique (par exemple, mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) et de LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) à un flacon séché au four contenant une barre d&#39;agitation. On agite le mélange pendant la nuit jusqu&#39;à ce qu&#39;il soit homogène pour obtenir une concentration de 1,6 M pour l&#39;électrolyte. </li></ol> 4. La fabrication de la pile au lithium-ion Coin <ol><li> Dans la boîte à gants sous argon atmospici, placez un ressort et un disque en acier inoxydable dans le bouchon inférieur de la cellule de pièce de monnaie. Placer un diamètre de 12,7 mm LiCoO2 électrode (24 mg) dans le disque en acier inoxydable. </li><li> Tremper deux morceaux de séparateurs (membranes poreuses de polypropylene) dans l&#39;électrolyte liquide ionique préparé ci-dessus à 60 ° C sur une plaque chaude pendant 15 minutes. </li><li> Ajouter l&#39;électrolyte liquide ionique à la surface de la cathode LiCoO 2 jusqu&#39;à ce que le matériau est entièrement recouverte par l&#39; électrolyte (≈ 0,5 ml). </li><li> Placer les séparateurs trempés dans l&#39;électrolyte dans le centre de la cellule de pièce. Ensuite, ajouter quelques gouttes de ionique électrolyte liquide (quelques microlitres) sur les séparateurs. </li><li> Couper un morceau de lithium métal d&#39;un diamètre de 12,7 mm dans la boîte à gants. Placer le lithium métallique au-dessus des séparateurs. </li><li> Boucher la cuvette de la pièce et le sceller avec un sertisseur dans la boîte à gants. </li><li> Transférer la pile bouton de la boîte à gants et reposer la cellule pendant 12 heures avant de commencer ee batterie / tests électrochimiques. </li></ol> 5. Performance de la batterie à 100 ° C <ol><li> Placez la pile bouton dans un four fonctionnant à 100 ° C, qui a un petit trou dans le mur arrière où les câbles de la station d&#39;essai électrochimique ont été filetées. Connecter la cellule de pièce de monnaie à la station d&#39;essai électrochimique. </li><li> Laisser la cellule à 100 ° C pendant 30 minutes pour atteindre l&#39;équilibre à la température. </li><li> Sélectionnez galvanostatique vélo de charge-décharge sur la station d&#39;essai électrochimique. Réglez le nombre de cycles à 500. </li><li> Régler le courant de charge à 500 pA et la limite supérieure de la tension à 4,2 V. Set Un temps de repos de 60 secondes à 0 V après chaque charge. </li><li> Régler le courant de décharge à 500 pA et la tension limite inférieure à 3,0 V. Set Un temps de repos de 60 secondes à 0 V après chaque déchargement. </li><li> Démarrer le cycle de charge-décharge à un courant de 500 uA entre 3,0 V à 4,2 V en utilisant le logiciel. Évaluer l&#39;ag de sortie de chargetemps ainst. </li></ol>

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</ol>

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.

Notre approche pour développer des batteries Li-ion fonctionnels température non-inflammable et haute implique la synthèse de nouveaux électrolytes liquides ioniques et leur évaluation ultérieure dans des cellules de pièces prototypes. Plus précisément, des électrolytes à base de mono-et de di-HexC10TFSI HexC10TFSI ont été testés dans une cellule de pièces de monnaie possédant une anode en métal Li et LiCoO2 cathode. Les étapes critiques dans cette approche sont les suivants: 1) identifier l&#39;électrolyte d...

Les batteries Li-ion sont des dispositifs qui transforment l&#39;énergie entre l&#39;énergie électrique et de l&#39;énergie chimique et fournissent un moyen pratique pour stocker et fournir de l&#39;énergie sur la demande et sur le pouce. Aujourd&#39;hui, les batteries Li-ion dominent le marché de l&#39;électronique portable en raison de leur densité d&#39;énergie élevée et re-chargeabilité et présentent un intérêt pour les grands et spécialisés applications, telles que le forage de fond de trou et de l&#39;automobile. 1-5 Les piles sont composées de quatre composantes principales: cathode, anode, séparateur, et l&#39; électrolyte. Alors que la composition chimique des deux électrodes détermine la densité théorique d&#39;énergie de la batterie, la sécurité et la température de fonctionnement sont principalement limitées par le matériau électrolyte. À base d&#39; électrolytes de solvants organiques 6-9 Carbonate (par exemple, le carbonate de diméthyle (DMC) et le carbonate d&#39; éthylène (EC)) sont largement utilisés dans les batteries Li-ion en raison de leur faible viscosité, conductivité élevée et une haute solubilité de lithium de sel. En outre, certains combinations des solvants de carbonate (DMC / CE) forment également une interface d&#39;électrolyte solide stable (SEI), empêchant ainsi les réactions de dégradation entre l&#39;électrolyte et l&#39;électrode, et prolonger la vie de la batterie. Cependant, les solvants carbonate souffrent de points d&#39;ébullition bas et des points d&#39;éclair, ce qui limite la température de fonctionnement des batteries Li-ion au-dessous de 55 ° C, avec des problèmes de sécurité potentiellement graves quand il y a un court-circuit. 10,11 Les liquides ioniques sont une classe de sels ayant des températures de fusion inférieures à 100 ° C. 12 Contrairement aux sels inorganiques typiques, liquides ioniques possèdent une large gamme de liquide et peut être liquide à température ambiante. Les liquides ioniques sont constitués d&#39;un ou plusieurs centres cationiques organiques tels que l&#39;imidazolium, phosphonium, pyridinium ou ammonium et appairés avec un anion inorganique ou organique, tel que le méthanesulfonate, l&#39;hexafluorophosphate ou un halogénure. 13,14 La grande variété de combinaisons possibles de cations et d&#39; anionspermet un grand nombre de compositions ayant des propriétés réglables. En outre, les fortes interactions ioniques au sein des liquides ioniques entraînent une pression de vapeur négligeable, la non-inflammabilité et de stabilité thermique et électrochimique élevée. 15,16 Remplacement des électrolytes classiques avec des liquides ioniques est une solution qui répond aux problèmes de sécurité inhérents aux batteries Li-ion actuelles, et pourrait permettre à des applications à haute température. 17-27 Pour illustrer les méthodes générales de traitement synthétique et matériaux utilisés pour construire des batteries au lithium - ion contenant des liquides ioniques pour applications à haute température, nous décrivons la synthèse, les propriétés thermiques, et la caractérisation électrochimique des mono- et di-phosphonium liquides ioniques apparié avec soit le chlorure (Cl) ou le bis (trifluorométhane) sulfonimide (TFSI) anion. Différentes concentrations de bis au lithium (trifluorométhane) sulfonimide (LiTFSI) sont ensuite ajoutés à la liqu ionique phosphoniumids pour donner des électrolytes. Sur la base de la performance des phosphoniums électrolytes TFSI ajouté LiTFSI par rapport aux analogues de chlorure, d&#39; une cellule de la pièce est réalisée soit avec le mono- ou di-phosphonium TFSI électrolytes ainsi que d&#39; une anode en métal Li et LiCoO2 cathode. Enfin, la performance de la batterie est évaluée à 100 ° C pour les deux piles de pièces de monnaie différentes. Les procédures détaillées, les défis dans l&#39;exécution, ainsi que les enseignements tirés de l&#39;exécution de ces expériences sont décrites ci-dessous.

<table><tbody><tr><td>Huile de silicone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Hydroxyde de potassium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosif</td></tr><tr><td>Évaporateur rotatif</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Pompe à vide poussé</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Azote, ultra haute pureté</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Gaz comprimé</td></tr><tr><td>Tétrahydrofurane, stabilisé avec BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Inflammable. Séché avant utilisation.</td></tr><tr><td>Dichlorométhane</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Inflammable, toxique.</td></tr><tr><td>Entonnoir séparateur (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Sulfate de sodium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Éthanol, absolu</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Inflammable, toxique.</td></tr><tr><td>Entonnoir Buchner</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Méthanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Inflammable, toxique.</td></tr><tr><td>Triéthylamine (anhydre)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Toxique, inflammable, nocif pour l’environnement</td></tr><tr><td>Seringue en verre</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Chloroforme deutéré</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Toxique</td></tr><tr><td>Instrument de résonance magnétique nucléaire</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogène</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Hautement inflammable.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Toxique, inflammable.</td></tr><tr><td>Calorimètre différentiel à balayage</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-diméthylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Toxique, inflammable.</td></tr><tr><td>Trihexylphosphone</td><td>TCI America</td><td></td><td>Toxique, inflammable.</td></tr><tr><td>1-Chlorodécane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Toxique, inflammable.</td></tr><tr><td>Bis(trifluorométhane)sulfonimide sel de lithium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hydrophile</td></tr><tr><td>1,10-dichlorodécane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Toxique, inflammable.</td></tr><tr><td>Analyse Gravemétrique Thermique (TGA)</td><td>Instruments</td><td></td> <td>TA Q50</td></tr><tr><td>TA Calorimètre différentiel à balayage (DSC)</td><td>Instruments</td><td></td> <td>TA Q100</td></tr><tr><td>TA Rhéomètre à déformation contrôlée</td><td>AR 1000&nbsp ;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Conductimètre&nbsp ;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>Cellule à 4 électrodes</td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat</td><td>Princeton Applied Research&nbsp ;</td><td>VersaStat MC4&nbsp ;</td><td>Essais électrochimiques</td></tr><tr><td>Séparateurs</td><td>Celgard&nbsp ;</td><td>C480&nbsp ;</td><td>polypropylène/polyéthylène</td></tr><tr><td>Piles bouton CR2032</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>Électrode LiCoO2</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Matériau de la cathode</td></tr><tr><td>lithium métal&nbsp ;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Matériau de l’anode</td></tr><tr><td>Entretoise en acier inoxydable</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td> Ressort ondulé <td>de 15,5 mm de diamètre x 0,2 mm</td></tr><tr><td></td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Machine de sertissage de pile bouton électrique</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Boîte à gants</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Sans eau, fonctionnement sans oxygène</td></tr></tbody></table>

synthèse du liquide ionique à base de electrolytes, assemblée des batteries li-ion, et des mesures de performance à haute température

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

L&#39;instabilité chimique de l&#39;électrolyte traditionnel reste un problème de sécurité dans les dispositifs de stockage d&#39;énergie largement utilisés tels que les batteries Li-ion. Les batteries Li-ion pour une utilisation dans les appareils fonctionnant à des températures élevées nécessitent des électrolytes thermiquement stables et non inflammables. Les liquides ioniques (NIT), qui sont non-inflammable, non-volatile, thermiquement stables sels fondus, sont un remplacement idéal pour point d&#39;ébullition bas inflammable et des électrolytes de solvants organiques actuellement utilisés aujourd&#39;hui. Nous décrivons ici les procédés suivants: 1) la synthèse des liquides ioniques mono- et di-phosphonium jumelé avec le chlorure ou le bis (trifluorométhane) sulfonimide (TFSI) des anions; 2) mesurer les propriétés thermiques et la stabilité de ces liquides ioniques par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et par analyse thermogravimétrique (ATG); 3) mesurer les propriétés électrochimiques des liquides ioniques par voltamétrie cyclique (CV); 4) préparer des électrolytes contenant du lithium bis (trifluorométhane) sulfonamide; 5) mesurer la conductivity des électrolytes en fonction de la température; 6) assembler une pile de pièces de monnaie avec deux des électrolytes ainsi que d&#39; une anode en métal Li et LiCoO2 cathode; et 7) évaluer la performance de la batterie à 100 ° C. Nous décrivons en outre les défis dans l&#39;exécution, ainsi que les enseignements tirés de l&#39;exécution de ces expériences.

Les liquides ioniques mono- et di-HexC10Cl HexC10Cl, ont été préparés par une réaction nucléophile, et une réaction d&#39;échange d&#39;halogénure subséquente donnant lieu mono et di-HexC10TFSI HexC10TFSI liquides ioniques, respectivement (figure 1A). 14 Les quatre liquides ioniques sont des liquides incolores et légèrement visqueux (figure 1B). Un représentant de RMN 1 H du liquide ionique mono HexC10TFSI est représenté sur la <str...

Ici, nous décrivons des protocoles pour préparer des électrolytes de sel de bis(trifluorométhane)sulfonimide à base de phosphonium, et assembler une pile bouton lithium-ion ininflammable et fonctionnant à haute température.

Synthèse du liquide ionique à base de Electrolytes, Assemblée des batteries Li-ion, et des mesures de performance à haute température

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

L'objectif général de cette procédure est d'assembler une batterie au lithium fonctionnant à haute température, utilisant un électrolyte liquide ionique à base de phosphonium non inflammable et thermiquement stable, contenant du bis(trifluorométhanesulfonamide) de lithium. Cette méthode répond aux défis clés dans le domaine du stockage d'énergie à haute température, en particulier aux problèmes de sécurité liés à l'utilisation d'électrolytes conventionnels dans les batteries au lithium. Le principal avantage de cette technique réside dans son approche permettant de synthétiser et de caractériser des électrolytes thermiquement stables, ainsi que de concevoir des batteries au lithium fonctionnant à haute température.Bien que cette méthode offre des aperçus sur la conception rationnelle d'électrolytes liquides biomimétiques optimisés pour les batteries lithium-ion, elle peut également être appliquée aux supercondensateurs et à d'autres dispositifs de stockage d'énergie. En général, les personnes novices dans cette méthode éprouvent des difficultés, car les mesures doivent être effectuées sous atmosphère inerte avec des matériaux extrêmement secs. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle, car l'introduction de liquides biomimétiques dans les batteries est complexe en raison de leur forte viscosité.Dans une boîte à gants remplie d'argon, utiliser des pipettes en verre pour verser 8,3 grammes de trihexylphosphène et 5,22 grammes de 1-chlorodécane dans un récipient en verre épais préalablement séché au four et muni d'un barreau aimanté. Boucher le récipient avec un joint en PTFE et agiter une heure sous argon à 140 degrés Celsius pendant 24 heures. Éliminer les composés volatils sous vide à 140 degrés pour obtenir le chlorure de mono-hexé-10 brut.Extraire le mono-hexe-10-chlorure dans le DCM trois fois avec des portions de dix millilitres d'un mélange un pour un de DCM et de saumure. Éliminer les composés volatils de la phase DCM afin d'isoler le produit mono-hexe-10-chlorure. Ensuite, dissoudre 6,25 grammes de TFSI de lithium dans dix millilitres d'eau déionisée.Ensuite, dissoudre 7,75 grammes de mono-hexe-10-chlorure dans dix millilitres de DCM. Ajouter la solution de TFSI. Boucher le récipient et agiter le mélange à température ambiante pendant 24 heures pour obtenir le mono-hexe-10-TFSI brut.Extraire le mono-hexe-10-TFSI dans 20 millilitres de DCM trois fois. Vérifier la présence de chlorure en ajoutant une à deux gouttes d'une solution normale de nitrate d'argent à un millilitre de la phase DCM. Répéter l'extraction si du chlorure d'argent est observé sous forme de précipité blanc.Ensuite, séchez la solution de mono-hexe-10-TFSI avec un gramme de sulfate de magnésium anhydre. Décantez la solution sèche et éliminez le solvant à l'aide d'un évaporateur rotatif pour isoler le produit. Pour synthétiser les analogues di-phosphonium, suivez cette procédure en utilisant le 1,10-dichlorodécane et ajustez proportionnellement ses rapports molaires.Pour effectuer des mesures de viscosité, installez un rhéomètre à contrainte contrôlée dans une enceinte à gants remplie d'azote. Déposez un millilitre du liquide ionique sur le plateau Peltier du rhéomètre en veillant à ce que la plaque d'aluminium soit entièrement recouverte. Réglez l'écart entre l'échantillon et une plaque d'aluminium parallèle de 20 millimètres de diamètre à un à deux millimètres pour tous les essais.Pré-cisaillez l'échantillon à une vitesse de cisaillement de 100 hertz pendant dix secondes, puis effectuez une étape d'équilibre de 15 minutes. Déterminez ensuite la région linéaire viscoélastique ou LVR par une analyse oscillatoire en déformation à fréquence fixe de un hertz, avec une amplitude de déformation variant de 0,1 à 10 %. Sélectionnez une déformation comprise dans la LVR et effectuez une analyse oscillatoire en fréquence allant de 0,1 à 10 hertz.Déterminez la viscosité complexe à une fréquence et une déformation choisies. Ensuite, à cette fréquence et cette déformation, effectuez un balayage oscillatoire en température de 10 à 95 degrés Celsius par incréments de cinq degrés, avec une minute d'équilibre à chaque température. Pour mesurer la conductivité de l'échantillon, commencez par sécher le liquide ionique à 100 degrés Celsius sous vide pendant 12 heures.Placer environ quatre millilitres du liquide ionique dans un tube à essai. Insérer la sonde de conductivité et ajouter davantage d'échantillon au besoin pour recouvrir complètement le capteur de la sonde. Chauffer l'échantillon jusqu'à la première température de mesure tout en agitant.Équilibrez l'échantillon à cette température pendant 30 minutes, puis relevez la conductivité. Répétez ce processus pour chaque point de température. Ensuite, mettez en place un dispositif à trois électrodes au lithium-lithium platine pour une voltampérométrie cyclique dans la boîte à gants.Placer le liquide ionique dans la chambre de voltampérométrie cyclique, immerger les électrodes dans le liquide et s'assurer que la chambre est hermétiquement fermée. Équilibrer l'échantillon à la première température de mesure pendant 20 minutes, puis balayer le potentiel à une vitesse d'un millivolt par seconde entre -0,2 volt et 6,5 volts. Le premier correspond au potentiel de référence de l'ion lithium.Répétez cette mesure pour chaque température souhaitée. Avant de commencer la fabrication de la batterie, séchez le TFSI de lithium pendant trois jours dans une étuve sous vide à 70 degrés Celsius. Séchez le liquide ionique à tester sous vide poussé à 100 degrés Celsius pendant 24 heures en agitant vigoureusement.Introduire dans une boîte à gants les liquides secs, un ballon préalablement séché au four et une barre d'agitation. Placer dans le ballon 6,4 millimoles de liquide ionique et 6,4 millimoles de TFSI de lithium. Agiter le mélange toute la nuit afin d'obtenir un mélange homogène à une concentration d'électrolyte de 1,6 molaire.Séchez les composants du boîtier de la pile bouton et une électrode d'oxyde de cobalt de lithium de 12,7 millimètres de diamètre à 70 degrés Celsius pendant toute une nuit avant de les transférer dans la boîte à gants. Placez un ressort et un disque en acier inoxydable dans le capuchon inférieur de la pile bouton. Placez l'électrode sur le disque en acier.Chauffer le mélange d'électrolyte à 60 degrés Celsius sur un bloc chauffant et y faire tremper deux séparateurs en membrane de polypropylène sous agitation pendant 15 minutes. Recouvrir la surface de la cathode à base d'oxyde de cobalt et de lithium d'environ 0,5 millilitre de mélange d'électrolyte, puis placer les deux séparateurs au centre de la pile bouton. Déposer quelques gouttes de mélange d'électrolyte sur le dessus des séparateurs, en veillant à ce que toutes les interstices de la pile soient bien remplis.Chauffer la cathode recouverte d'électrolyte à 60 degrés Celsius pendant 15 minutes. Découper un morceau de métal lithium de 12,7 millimètres de diamètre et d'une épaisseur de 0,75 millimètre, puis placer le métal sur les séparateurs imprégnés d'électrolyte. Fermer la pile bouton et l'hermétiser à l'aide d'une presse à sceller.Retirer la pile du boîtier à gants et laisser reposer la pile pendant 12 heures. Pour tester les performances de la batterie à haute température, faire passer des câbles provenant d'une station d'essai électrochimique à travers le mur arrière d'un four. Connecter la pile bouton à la station d'essai située dans le four et laisser la pile dans le four pendant 30 minutes afin qu'elle s'équilibre à la température du four.À la station de test, sélectionnez le cyclage galvanostatique de charge-décharge et réglez le nombre de cycles sur 500. Réglez les paramètres de charge et de décharge ainsi que les durées de repos, puis lancez le cyclage charge-décharge afin d'évaluer le rendement en charge en fonction du temps. Quatre liquides ioniques à base de phosphonium ont été évalués pour une utilisation dans des batteries lithium-ion à haute température.L'analyse thermogravimétrique a montré que les températures de décomposition variaient entre 340 et 385 degrés Celsius. Les liquides ioniques à base de TFSI étaient moins visqueux, ce qui les rend plus adaptés au remplissage complet des pores et des interstices des composants de la batterie. Les mesures de voltammétrie cyclique du mono- et di-hexC10TFSI avec du TFSI de lithium en présence de la cathode d'oxyde de cobalt de lithium ont révélé les pics redox attendus de l'oxyde de cobalt de lithium.Pour les deux liquides, le courant a augmenté significativement avec la température. Le mélange mono-hexC10TFSI a présenté une réponse en courant plus élevée à toutes les températures. Les tests de cyclage de charge-décharge de batteries bouton contenant le mono-hexC10TFSI à 100 degrés Celsius ont montré que la décroissance de la capacité de la batterie était rapide à faible concentration de TFSI de lithium.À des concentrations plus proches du point de saturation, la décroissance de capacité a été réduite à environ dix pour cent après 20 cycles. Un test prolongé de cyclage galvanostatique en charge-décharge d'une pile bouton contenant du TFSI 1,6 molaire et du mono-hexC10TFSI a été effectué à 100 degrés Celsius. La capacité de la pile était initialement d'environ 135 milliampères-heures par gramme.Après un mois, la capacité avait diminué à 70 milliampères-heures par gramme. Lors de la mise en œuvre de cette procédure, il est important de bien sécher tous les composants de la batterie, tels que l'électrolyte et les électrodes, avant l'assemblage de la cellule. En outre, lors de l'assemblage de la pile bouton, il faut veiller à bien recouvrir la cathode et le séparateur avec l'électrolyte.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez être en mesure de synthétiser des électrolytes à base de liquides ioniques et de fabriquer des batteries lithium-ion. Une attention particulière doit être portée lors de la manipulation des liquides ioniques, car leur forte viscosité pose des défis supplémentaires par rapport aux électrolytes standards.

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Synthèse du liquide ionique à base de Electrolytes, Assemblée des batteries Li-ion, et des mesures de performance à haute température

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