Fraisage de précision des nanotubes de carbone des forêts Utilisation Numérisation basse pression Electron Microscopy

L’objectif global de cette technique évolutive est de broyer des nanomatériaux de carbone, tels que des nanotubes de carbone, avec une précision suffisante pour usiner sélectivement un nanotube individuel. Cette méthode peut aider à révéler la morphologie structurelle interne des forêts de nanotubes de carbone et à introduire des caractéristiques 3D complexes dans les microstructures de nanotubes de carbone. Le principal avantage de cette technique est qu’elle peut être utilisée pour broyer à la fois des nanotubes de carbone individuels ou des boîtes de matériau en microns cubes avec moins de redépôt de matériau que les techniques associées.

Bien que cette méthode puisse donner un aperçu des systèmes de nanotubes de carbone, elle peut également être appliquée à d’autres matériaux à base de carbone, tels que le graphène, le diamant et les cellules biologiques. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle car les étapes de broyage des nanotubes de carbone sont très différentes des techniques d’imagerie conventionnelles basées sur le MEB. Avant de commencer cette procédure, cultivez des forêts de nanotubes dans des plaquettes de silicium oxydées thermiquement recouvertes d’alumine et de fer.

Pour commencer la préparation de l’échantillon, fixez un échantillon de forêt CNT sur un talon MEB standard de 5 pouces à l’aide de ruban de carbone. Assurez-vous que l’échantillon se trouve au-dessus du bord de l’embout du MEB. Vous pouvez également fixer l’échantillon à une monture de lithographie par faisceau d’électrons.

Pour les échantillons où la section efficace du NTC sera fraisée, montez le talon dans un porte-talon à 45 degrés. Ensuite, ventilez l’ESEM, ouvrez la chambre MEB et fixez le talon à l’étage d’échantillonnage. Fermez la chambre et lancez l’évacuation de l’ESEM.

Pendant que la pression diminue, réglez la tension d’accélération du faisceau d’électrons sur cinq kilovolts et la taille du spot sur 3,0. Sélectionnez le détecteur d’électrons secondaire. Une fois que la pression de la chambre MEB est inférieure à 1,5 fois 10 à moins deux pascals, activez le faisceau d’électrons.

Faites la mise au point de l’image de l’échantillon à l’aide des boutons de commande de mise au point manuels du MEB, puis inclinez l’échantillon à 45 degrés. Concentrez l’image sur l’échantillon le plus élevé. Associez la distance focale à la distance de travail et réglez la coordonnée z sur sept millimètres.

Affinez l’image à l’aide des boutons de mise au point, de stigmatisation, de luminosité et de contraste. Ensuite, sélectionnez une région de fraisage à l’aide des boutons de commande manuels ou du logiciel de l’instrument. Ensuite, naviguez jusqu’à un emplacement situé à environ 100 microns de la région de broyage.

Estimez le taux d’enlèvement de matière à partir des données obtenues précédemment pour la tension d’accélération de la pression prévue, le temps de séjour par pixel et le courant du faisceau. Si le broyage se fait à l’échelle micrométrique, augmentez la tension d’accélération du faisceau d’électrons à 30 kilovolts et la taille du spot à 5,0. Utilisez les boutons de commande manuelle pour régler la mise au point, la luminosité et le contraste de l’image.

Réglez manuellement l’ouverture sur un millimètre et résolvez à nouveau l’image. Ensuite, diminuez le grossissement à moins de mille x. Réglez une pression de 10 pascals dans le logiciel de l’instrument.

Sélectionnez le mode basse pression pour introduire de la vapeur d’eau dans la chambre d’échantillonnage. L’étape la plus critique est l’introduction de la vapeur d’eau, qui générera une espèce réactive qui gravera les NTC dans les régions définies. Une fois la pression stabilisée, réactivez le faisceau d’électrons.

Réglez le temps d’arrêt sur moins de 10 microsecondes et la résolution sur 1024x884 pixels. Ajustez la mise au point, la stigmatisation, la luminosité et le contraste de l’image selon vos besoins. Naviguez jusqu’à la zone de fraisage et, si nécessaire, faites pivoter l’image pour l’aligner sur l’orientation de balayage verticale et horizontale native du MEB.

Réglez le grossissement sur 40 000 x pour les fonctions de fraisage de l’ordre d’un micron, ou 20 000 x pour les fonctions de fraisage de l’ordre de 5 microns. Mettez le faisceau d’électrons en pause et identifiez les régions de fraisage à surface réduite souhaitées. Pour commencer la procédure de fraisage de notre zone rectangulaire, sélectionnez l’outil de zone réduite et étendez le rectangle de zone réduite sur la zone de fraisage souhaitée.

Augmentez le temps de séjour à deux millisecondes. Réglez la résolution de l’image sur 2048x1768. Annulez l’interruption du faisceau d’électrons et réinterrompez immédiatement le faisceau afin qu’il ne pixellise la zone sélectionnée qu’une seule fois.

Une fois la trame terminée, diminuez le grossissement à moins de mille x. Pour usiner un motif préconçu via un logiciel de lithographie, importez le motif et attribuez le contrôle de l’instrument ESEM au logiciel de lithographie. Sélectionnez le fichier de motif et lancez le processus de fraisage.

Une fois le fraisage terminé, remettez l’ESEM en mode MEB. Après l’usinage par l’une ou l’autre méthode, remettez l’ESEM à l’état de vide poussé et, si nécessaire, ramenez les paramètres du faisceau à cinq kilovolts et à une taille de spot de 3,0. Activez le faisceau d’électrons et obtenez une image de l’échantillon broyé.

Lorsque vous avez terminé, ventilez la chambre ESEM et retirez l’échantillon et le talon, ou montez-le. Fermez et évacuez la chambre. De grandes et de petites zones des forêts du CNT ont été fraisées avec cette technique.

Ici, le haut d’un micropilier forestier CNT de 10 micromètres de large a été sélectionné avec une boîte à surface réduite. Lors de la trame de la poutre, le haut du pilier a été fraisé avec précision. À plus petite échelle, des NTC individuels ont été sélectionnés avec une boîte à zone réduite et une ouverture de moins de 50 micromètres de diamètre a été utilisée.

Lors de la trafication du faisceau, les CNT individuels ont été fraisés à l’intérieur de la forêt. En utilisant la trame de faisceau d’électrons contrôlée par logiciel, des motifs non rectangulaires peuvent être fraisés dans une forêt CNT. Ici, la forêt a été broyée parallèlement à la direction de croissance, entièrement au substrat de silicium sous-jacent.

Lors de la tentative de cette procédure, il est important de se rappeler que différents matériaux à base de carbone broyent à des vitesses différentes, et que des expériences peuvent être nécessaires pour déterminer la vitesse de broyage optimale.