Name: Un protocole pour électrochimiques Evaluations et État de diagnostic charge dune batterie de flux Redox Symmetric organique (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-13T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 49 s
Description: Apprenez à évaluer les performances électrochimiques et le diagnostic de l'état de charge d'une batterie à flux redox symétrique organique par spectroscopie FTIR. Cette méthode permet un suivi en temps réel pour le stockage d'énergie.

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Ce travail a été soutenu financièrement par le Centre commun de recherche de stockage d&#39;énergie (JCESR), une innovation Hub énergie financé par le Département américain de l&#39;énergie, Bureau des sciences, des sciences fondamentales de l&#39;énergie. Les auteurs reconnaissent aussi Journal of Materials Chemistry A (Royal Society of Chemistry revue) pour la publication de l&#39; origine de cette recherche ( <a href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b">http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b</a> ). PNNL est un laboratoire national multi-programme géré par Battelle pour DOE sous contrat DE-AC05-76RL01830.

Remarque: Toutes les préparations de solution, voltamétrie cyclique des tests (CV) et le flux assemblage de cellules et les tests ont été effectués dans une boîte à gants remplie d&#39; argon avec de l&#39; eau et de O 2 niveaux inférieurs à 1 ppm. 1. Electrochemical Evaluations des cellules PTIO débit <ol><li> CV test <ol><li> Polonais une électrode de carbone vitreux avec 0,05 um gamma alumine en poudre, rincer avec de l&#39;eau déminéralisée, le mettre dans sous vide à température ambiante pendant la nuit, et le transférer dans une boîte à gants. </li><li> Dissoudre le nitrate d&#39; argent (8,5 mg) avec MeCN (5 ml) dans la boîte à gants, soit 10 mM Agno 3. Ajouter la solution dans le tube de verre d&#39;un argent / électrode de référence du nitrate. </li><li> Assembler l&#39;électrode de travail en carbone vitreux, un feutre de graphite bande contre-électrode, et l&#39;argent / électrode de référence de nitrate sur un 25 ml à trois cols en forme de poire. </li><li> Dissoudre PTIO (52 mg) et tétrabutylammonium hexafluorophosphate (6 TBAPF, 0,87 g) dans du MeCN (1,10 g), soit 0,1 M RITP / 1,0 M TBAPF 6. Ajouter la solution dans le flacon pour immerger les extrémités des trois électrodes. </li><li> Connecter les électrodes à un poste de travail électrochimique. Mesurer les courbes de CV dans la plage de tension de -1,75 à 0,75 V à une vitesse de balayage de 100 mV / s. Déterminer la tension de cellule théorique de la batterie d&#39;écoulement RITP par l&#39;écart de potentiel entre les deux paires redox. NOTE: Il convient de noter que le Ag / Ag + configuration d&#39;électrode de référence est une électrode de pseudo-référence par sa nature. En conséquence, les pics redox pourraient changer au cours des mesures de CV à long terme. Néanmoins, un tel poste a normalement une influence négligente sur l&#39;écart de tension entre les couples redox, et ne serait pas affecter la valeur de tension de la cellule. </li></ol></li><li> Débit Assemblée cellulaire <ol><li> Couper les feutres de graphite sur une surface de 1 x 10 cm2 en utilisant une lame de rasoir. De même, couper un septembre poreuxarator à une zone de 3 x 12 cm 2. </li><li> Sécher les pièces de la batterie d&#39;écoulement (compartiments cellulaires, tubes, 5 flacons de verre mL, feutres de graphite, et un séparateur poreux) dans un four sous vide à 70 ° C pendant la nuit, les déplacer dans la boîte à gants, et refroidir à la température ambiante. </li><li> Assembler les parties de la cellule d&#39;écoulement dans l&#39;ordre d&#39;une plaque d&#39;extrémité, un collecteur de courant de la plaque de cuivre, une demi-cellule, un feutre de graphite, un joint, un séparateur poreux, un feutre de graphite, d&#39;une demi-cellule, un collecteur de courant de la plaque de cuivre et d&#39;un plaque d&#39;extrémité. Fixer l&#39;ensemble avec huit tiges filetées contre les deux plaques d&#39;extrémité à l&#39;aide d&#39;une clé dynamométrique pré-fixé à 125 livres de pouce. Raccorder les tuyaux d&#39;écoulement de l&#39;électrolyte dans la cellule d&#39;écoulement. L&#39;assemblage de la cellule est représentée sur la figure 1. </li></ol></li><li> Démonstration de Symmetric Electrochimie <ol><li> Assemblez la cellule d&#39;écoulement conformément à la section 1.2. Dissoudre RITP (10 mg) et TBAPF 6 (3,3 g) avec du MeCN (4,4 g) dans le Glovboîte e, à savoir mM PTIO 5,0 / 1,0 M TBAPF 6. Ajouter 4 ml d&#39;une solution à chacun des deux flacons en verre. Pomper les électrolytes à l&#39;écoulement à l&#39;aide d&#39;une pompe péristaltique à un débit de 20 ml / min. </li><li> Relier les collecteurs de courant positifs et négatifs de la cellule d&#39;écoulement vers l&#39;appareil d&#39;essai de la batterie. Charger la cellule d&#39;écoulement à une densité de courant constant de 5 mA / cm 2 jusqu&#39;à ce que la tension atteint 1,9 V. Arrêtez la charge. Pomper les électrolytes dans les flacons de verre. </li><li> Mélanger un électrolyte positif 1 mL avec un électrolyte négatif de 1 ml dans un flacon séparé. Maintenant, il y a quatre électrolytes: l&#39;original, le positif, le négatif et le mixte. </li><li> Mesure électronique résonance de spin (ESR) spectre des quatre électrolytes ci-dessus. 25 <ol><li> Avec le tube d&#39;étanchéité, sceller une petite quantité (~ 10 pi) du positif et négatif dans un tube en PTFE (1/16 &quot;OD et 1/32&quot; ID) aux deux extrémités, puis le sceller dans un tube de quartz ESR (4 diamètre mm). </li><li> Monter le tube ESR à un spectromètre ESR équipé d&#39;un résonateur SHQE avec une fréquence de micro-ondes ~ 9,85 GHz (bande X). </li><li> Recueillir le spectre ESR pour les quatre électrolytes dans la section 1.3.3. </li></ol></li></ol></li><li> Cellule de débit de test <ol><li> Assembler une cellule d&#39;écoulement suivant la section 1.2. </li><li> Dissoudre PTIO (1,05 g) et TBAPF 6 (3,50 g) avec MeCN (3,60 g) dans la boîte à gants, soit 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Ajouter 4 ml de la solution dans chaque flacon de verre. Débit des électrolytes à 20 mL / min. </li><li> Relier les collecteurs de courant positifs et négatifs de la cellule d&#39;écoulement à un poste de travail électrochimique. Mesurer l&#39;impédance de la cellule d&#39;écoulement dans la plage de fréquences comprise entre 100 kHz et 1 Hz au potentiel de circuit ouvert. Calculer la résistivité spécifique de surface (ASR) en multipliant la résistance ohmique (impédance à haute fréquence) de la zone active de la cellule d&#39;écoulement. </li><li> Branchez le col courant positif et négatifLectors de la cellule d&#39;écoulement vers le contrôleur de batterie. Mettre en place les seuils de tension de 0,8 et 2,2 V et le courant constant de 20 mA cm -2 dans le logiciel de fonctionnement de la batterie. À plusieurs reprises de charge / décharge de la cellule d&#39;écoulement PTIO. </li></ol></li></ol> 2. sur la base FTIR-SOC Détermination <ol><li> FTIR Faisabilité Validation <ol><li> Préparer les trois solutions électrolytiques suivantes dans la boîte à gants: (a) MeCN (0,50 g); (b) TBAPF 6 (0,23 g) avec du MeCN (0,30 g), soit 1,0 M TBAPF 6; (c) les PTIO (75 mg) et TBAPF 6 (0,25 g) avec du MeCN (0,26 g), soit 0,5 M RITP / 1,0 M TBAPF 6. </li><li> Mesurer FTIR pour les trois solutions électrolytiques. <ol><li> Ajouter un petit volume (~ 0,05 ml) de chaque solution dans une cellule FTIR refermable avec des fenêtres de KBr et d&#39;une longueur de trajet de 0,2 mm. Sceller la cellule FTIR. </li><li> Mettre la cellule FTIR dans un récipient de stockage et de le transférer hors de la boîte à gants. </li><li> rapidement mount la cellule FTIR à un spectromètre et recueillir le spectre de FTIR. </li></ol></li><li> Assembler une cellule d&#39;écoulement suivant la section 1.2. </li><li> Dissoudre PTIO (1,05 g) et TBAPF 6 (3,50 g) avec MeCN (3,60 g) dans la boîte à gants, soit 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Ajouter 4 ml de la solution dans chaque flacon de verre. Débit des électrolytes à 20 mL / min. </li><li> Chargez complètement la cellule d&#39;écoulement jusqu&#39;à ce que la tension atteint 2,2 V. Arrêtez la charge et la pompe. </li><li> Mesurer les spectres FTIR pour les deux électrolytes, respectivement positifs et négatifs, suivant la procédure de la section 2.1.2. </li><li> Préparer une série de solutions PTIO (0,05-0,5 M) dans 1,0 M TBAPF 6 MeCN dans la boîte à gants avec les compositions du tableau 1. </li><li> Mesurer le spectre FTIR pour chacune des solutions dans la section 2.1.6, suivant la procédure de la section 2.1.2. </li></ol></li><li> FTIR Mesure de la SOC <ol><li> Assembler une cellule d&#39;écoulement following Section 1.2. </li><li> Dissoudre PTIO (2,9 g) et TBAPF 6 (9,6 g) avec MeCN (9,8 g) dans la boîte à gants, soit 0,5 M PTIO / 1,0 M TBAPF 6. Ajouter 11 ml d&#39;une solution à chacun des deux flacons en verre. Débit des électrolytes à 20 mL / min. </li><li> Charger la cellule d&#39;écoulement à courant constant de 10 mA / cm 2 à un débit de 20 mL / min. </li><li> Au moment de charge de 0, 18, 36, 54, et 72 min, arrêter la charge de la cellule et l&#39;écoulement de l&#39;électrolyte, prendre de petites aliquotes (0,2 ml) des électrolytes à partir des flacons de verre de côté anolyte et de catholyte, puis reprendre la cellule. </li><li> Mesurer le spectre FTIR pour les cinq aliquotes ci-dessus, suivant la procédure de la section 2.1.2. </li><li> Mesurer le spectre ESR pour les cinq aliquotes ci-dessus, suivant la procédure de la section 1.3.4. </li></ol></li></ol>

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Comme nous l&#39; avons montré précédemment, 25 FTIR est capable de détecter de manière non invasive l&#39;état de charge de la batterie d&#39;écoulement RITP. Comme un outil de diagnostic, FTIR est particulièrement avantageux en raison de sa facilité d&#39;accès, une réponse rapide, à faible coût, faible encombrement, facilité d&#39;incorporation en ligne, pas de saturation du détecteur, et la capacité de mettre en corrélation des informations structurelles pour étudier les évolutions moléculair...

Redox batteries flux stocker de l&#39;énergie dans les électrolytes liquides qui sont contenus dans les réservoirs externes et sont pompés à des électrodes internes pour compléter les réactions électrochimiques. L&#39;énergie et l&#39;énergie stockée peut ainsi être découplées conduisant à une excellente flexibilité de conception, d&#39;évolutivité et de modularité. Ces avantages font batteries d&#39;écoulement bien adaptés pour les applications de stockage d&#39;énergie fixes pour l&#39;intégration des énergies renouvelables intermittentes encore propres, l&#39;augmentation de la grille utilisation et l&#39;efficacité actif, et l&#39;amélioration de la résilience et la sécurité énergétique. 1, 2, 3 batteries aqueuses traditionnelles d&#39;écoulement souffrent de densité d&#39;énergie limitée, principalement en raison de la fenêtre de tension étroite pour éviter l&#39; électrolyse de l&#39; eau. 4, 5, 6, 7, 8 En revanche, la non-aqueélectrolytes UO batteries de flux à base sont largement poursuivis en raison du potentiel pour atteindre la tension de la cellule haute et haute densité d&#39;énergie. 9, 10 Dans ces efforts, une variété de types de batteries d&#39;écoulement ont été étudiés, y compris les complexes de métaux de coordination, 11, 12 tout-organique, 13, les polymères actifs 14 redox, 15 et les systèmes d&#39;écoulement hybride au lithium. 16, 17, 18, 19 Cependant, le potentiel des batteries d&#39;écoulement non-aqueux n&#39;a pas encore été pleinement démontrée en raison du grand goulot d&#39;étranglement technique de la démonstration limitée dans des conditions de batterie pertinentes flux. Ce goulot d&#39;étranglement est étroitement associé à un certain nombre de facteurs de performance de limitation. Premier,la faible solubilité de la plupart des matériaux électroactifs conduit à la distribution de densité faible consommation d&#39;énergie par les cellules d&#39;écoulement non aqueux. En second lieu, la capacité de débit d&#39;écoulement des piles non aqueuses est largement limitée par la viscosité élevée de l&#39;électrolyte et de la résistivité à des concentrations appropriées d&#39;oxydo-réduction. Le troisième facteur est le manque de membranes haute performance. Nafion et les membranes céramiques présentent une faible conductivité ionique des électrolytes non aqueux. séparateurs poreux ont démontré les performances de la cellule d&#39;écoulement décent, mais souffrent d&#39;auto-décharge considérable en raison de relativement grande taille des pores. 14 20 En général, les électrolytes réactifs mixtes contenant à la fois le catholyte et l&#39; anolyte d&#39; oxydo - réduction des matériaux (1: 1) sont utilisés pour réduire les matériaux de recouvrement d&#39; oxydo - réduction, qui sacrifie cependant , les concentrations efficaces d&#39;oxydo - réduction, typiquement de moitié. 14, 21 Surmonter le goulot d&#39; étranglement précité exige des améliorations dans materEIAA découverte, la conception de la chimie de la batterie, et de l&#39;architecture de la cellule d&#39;écoulement pour atteindre le cyclisme de la batterie pertinente. Batterie surveillance de l&#39;état est essentiellement important pour un fonctionnement fiable. Off-normales, y compris les conditions de surcharge, le dégagement de gaz, et la dégradation des matériaux peut causer des dommages à la performance de la batterie et même l&#39;échec batterie. Surtout pour les batteries à flux à grande échelle impliquant de grandes quantités de matériaux de batterie, ces facteurs peuvent causer des graves problèmes de sécurité et de la perte d&#39;investissement. État de charge (SOC) décrivant la profondeur de charge ou de décharge des batteries d&#39;écoulement est l&#39;un des paramètres les plus importants de l&#39;état de la batterie. Surveillance du SOC en temps opportun peut détecter les risques potentiels avant qu&#39;ils atteignent des niveaux menaçants. Cependant, ce domaine semble être sous-traitées à ce jour, en particulier dans les batteries d&#39;écoulement non-aqueux. méthodes Spectrophotoscopic tels que ultraviolet-visible (UV-vis) et la spectroscopie électrolyte conductivité des mesures ont été évaluées dans Batte de flux aqueux<html> ry pour la détermination du SOC. 22, 23, 24 Nous avons récemment introduit une conception de la batterie d&#39;écoulement roman symétrique non-aqueux à base d&#39;un nouveau matériau redox ambipolaire, 2-phényl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxyde (PTIO). 25 Cette batterie de flux tient la promesse de relever les défis susmentionnés de batteries d&#39;écoulement non-aqueux. Tout d&#39;abord, PTIO a une solubilité élevée (2,6 M) dans le solvant de la batterie de l&#39;acétonitrile (MeCN) qui est prometteur pour permettre à une densité d&#39;énergie élevée. En second lieu, RITP présente deux couples redox réversibles qui sont modérément séparés et peut donc former une chimie de pile symétrique par lui-même. Nous avons également démontré qu&#39;un pic RITP distinguable dans les spectres FTIR peut être corrélée à la concentration de RITP qui n&#39;a pas réagi dans la cellule d&#39;écoulement, ce qui conduit à la détermination spectroscopique de l&#39;état de charge, comme une validation croisée de résultats ESR.lass = &quot;xref&quot;&gt; 26 Nous présentons ici un protocole d&#39;élaborer des procédures pour les évaluations électrochimiques et diagnostics SOC base-FTIR de la batterie de débit symétrique PTIO. Ce travail devrait déclencher plus d&#39;idées dans le maintien de la sécurité et de fiabilité lors des opérations de la batterie d&#39;écoulement à long terme, en particulier dans les applications de réseau du monde réel.

<table><tbody><tr><td>PTIO</td><td>TCI America</td><td>A5440</td><td>>98.0 %</td></tr><tr><td>Tétrabutylammonium hexafluorophosphate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879</td><td>qualité électrochimique, &ge ; 99.0 %</td></tr><tr><td>MeCN</td><td>BASF</td><td>50325685</td><td>Qualité batterie</td></tr><tr><td>Nitrate</td><td>d’argent Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td>99.9999 % base de métaux traces</td></tr><tr><td>Poudre d’alumine gamma</td><td>CH Instruments</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>Feutre</td><td>graphite SGL</td><td>GFD3</td><td>Séchage sous vide à 70 &deg ; C pour 24 h</td></tr><tr><td>Séparateur poreux</td><td>Daramic</td><td>AA800</td><td>Séchage sous vide à 70 &deg ; C pour 24 h</td></tr><tr><td>Testeur de batterie</td><td>Wuhan LAND electronics Co., Ltd.</td><td>Lanhe</td><td>1 A gamme actuelle</td></tr><tr><td>Station de travail électrochimique</td><td>Solartron Analytique</td><td>ModuLab</td><td></td></tr><tr><td>boîte à gants</td><td>MBRAUN</td><td>Labmaster SP</td><td>niveaux d’oxygène et d’eau < Spectromètre ESR 1 ppm</td></tr><tr><td></td><td>Bruker&nbsp ;</td><td>Elexsys 580° ;</td><td>Equipé d’un résonateur SHQE avec fréquence micro-ondes ~9,85 GHz (bande X) à une puissance de 2 mW, avec modulation de champ de 100 kHz</td></tr></tbody></table>

un protocole pour électrochimiques evaluations et État de diagnostic charge d&#39;une batterie de flux redox symmetric organique

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

batteries à flux redox ont été considérés comme l&#39;une des solutions les plus prometteuses de stockage d&#39;énergie fixes pour améliorer la fiabilité du réseau électrique et le déploiement de technologies d&#39;énergie renouvelable. Parmi les nombreux types de batteries d&#39;écoulement, des batteries d&#39;écoulement non aqueux ont le potentiel pour obtenir une densité énergétique élevée en raison des grandes fenêtres de tension des accumulateurs à électrolyte non aqueux. Toutefois, d&#39; importants obstacles techniques existent limitant actuellement les batteries d&#39;écoulement non-aqueux pour démontrer leur plein potentiel, tels que de faibles concentrations d&#39;oxydo - réduction, les courants d&#39;exploitation faibles, sous-explorée batterie surveillance de l&#39; état, etc. Dans une tentative de remédier à ces limitations, nous avons récemment signalé une batterie d&#39;écoulement non aqueux à base d&#39;un, nitronyl nitroxyde composé organique radical ayant une activité rédox hautement soluble, le 2-phényl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxyde (RITP). Ce matériau redox présente une propriété électrochimique ambipolaire, et ne peut donc servir à la fois anolyte et du catholyte matériaux rédox pour former une composition chimique de la batterie d&#39;écoulement symétrique. De plus, nous avons démontré que la transformée de Fourier infrarouge (FTIR) pourrait mesurer les concentrations PTIO pendant le cycle de la batterie de flux PTIO et offrent une détection assez précise de l&#39;état de charge (SOC) de la batterie, comme une validation croisée par résonance de spin électronique (ESR) de mesures . Ici, nous présentons un protocole vidéo pour l&#39;évaluation électrochimique et le diagnostic SOC de la batterie d&#39;écoulement symétrique RITP. Avec une description détaillée, nous avons démontré expérimentalement la route pour atteindre ces objectifs. Ce protocole vise à susciter plus d&#39;intérêts et des idées sur la sécurité et la fiabilité dans le domaine des batteries à flux redox non aqueux.

Les avantages uniques du système de batterie de débit symétrique PTIO sont fortement attribués aux propriétés électrochimiques des PTIO, un composé radical nitroxyde organique. RITP peut subir des réactions de dismutation électrochimique pour former RITP RITP + et - (figure 2a). Ces deux paires redox sont modérément séparées par un intervalle de tension d&#39; approximativement 1,7 V (figure 2b) et peut être utilisé à la fois comme ...

Nous présentons les protocoles d&#39;évaluation électrochimique d&#39;une batterie non aqueuse symétrique flux redox organique et pour le diagnostic de son état de charge en utilisant FTIR.

Un protocole pour électrochimiques Evaluations et État de diagnostic charge d&#39;une batterie de flux Redox Symmetric organique

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

L'objectif général de ce protocole vidéo est de démontrer expérimentalement les performances électrochimiques et le diagnostic de l'état de charge basé sur la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier pour une batterie à flux redox symétrique, non aqueuse, à base de PTIO. Cette méthode permet donc de répondre à des questions essentielles dans le domaine du stockage d'énergie pour le réseau électrique, telles que la manière dont les opérateurs peuvent s'assurer que les batteries à flux fonctionnent de façon sûre et fiable, notamment lors d'opérations à long terme. Le principal avantage de cette technique réside dans le fait que l'état de charge de la batterie peut être déterminé par une spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier simple et peu coûteuse, également adaptable à une surveillance en temps réel.En général, les personnes novices dans cette technique éprouveront des difficultés, car, dans les batteries à flux, le solvant et les électrolytes support produisent des interférences très marquées lors de la quantification du matériau électroactif. Nous avons eu cette idée pour la première fois lorsque nous avons découvert que le PTIO présente un pic d'absorption distinct de celui du solvant et du sel, et qu'il se situe parmi les autres états d'oxydation. Tous les tests électrochimiques, y compris la voltampérométrie cyclique dans des cellules à flux, sont réalisés dans une boîte à gants remplie d'argon, où les niveaux d'eau et d'oxygène sont inférieurs à une ppm.Assemblez le dispositif de voltampérométrie cyclique dans un ballon en forme de poire de 25 millilitres à trois cols, équipé d'une électrode de travail en carbone vitreux polie, d'une électrode auxiliaire en bande de feutre de graphite et d'une électrode de référence au nitrate d'argent, argent, à 10 millimolaire. Ensuite, dissolvez 52 milligrammes de PTIO et 0,87 gramme de fluorure d'hexafluorophosphate de tétrabutylammonium dans 1,1 gramme d'acétonitrile. Ajoutez trois millilitres de cette solution dans le ballon afin d'immerger les extrémités des trois électrodes.Reliez les électrodes à une station de travail électrochimique. Mesurez les courbes de voltampérométrie cyclique dans le domaine de tension de -1,75 à 0,75 volts à une vitesse de balayage de 100 millivolts par seconde. L'écart de potentiel entre les deux couples redox correspond à la tension cellulaire théorique de la batterie à flux PTIO.Pour assembler la cellule d'écoulement, commencez par découper le feutre de graphite en un morceau de un sur dix centimètres carrés à l'aide d'une lame de rasoir. De la même manière, découpez un séparateur poreux en un morceau de trois sur douze centimètres carrés, ainsi que deux joints, chacun comportant une ouverture de un sur dix centimètres carrés destinée à accueillir les feutres de graphite. Séchez les composants de la batterie à flux dans une étuve sous vide à 70 degrés Celsius pendant toute une nuit.Le lendemain, introduisez les pièces dans la boîte à gants et laissez-les refroidir à la température ambiante. Assemblez la cellule d'écoulement à l'aide d'une clé dynamométrique préréglée à 125 pouces-livres. Ensuite, reliez les tubulures d'écoulement de l'électrolyte à la cellule d'écoulement.Pour effectuer le test de la cellule d'écoulement, dissoudre 1,05 gramme de PTIO et 3,60 grammes de TBAPF6 dans 3,60 grammes d'acétonitrile dans la boîte à gants. Ajouter ensuite quatre millilitres de la solution dans chaque flacon en verre. Faire circuler les électrolytes à 20 millilitres par minute.Reliez les collecteurs de courant positif et négatif de la cellule à flux à une station électrochimique. Mesurez la spectroscopie d'impédance électrochimique de la cellule à flux dans la plage de fréquence allant de 100 kiloHertz à un Hertz, au potentiel de circuit ouvert. Les seuils de tension de ces cellules à flux sont relativement sensibles aux variations d'impédance d'une cellule à l'autre et doivent être ajustés dès le premier cycle de chaque cellule afin d'éviter une surcharge.Connecter les collecteurs de courant positif et négatif de la cellule à flux au testeur de batterie. Configurer des seuils de tension de 0,8 et 2,2 volts à un courant constant de 20 milliampères par centimètre carré dans le logiciel de fonctionnement de la batterie. Charger et décharger plusieurs fois la cellule à flux PTIO.Préparer un échantillon de solvant acétonitrile, une solution électrolytique de TBAPF6 à 1,0 molaire et une solution électrolytique contenant du PTIO à 0,5 molaire et du TBAPF6 à 1,0 molaire dans la boîte à gants. Étant donné que les espèces PTIO sont sensibles à l'air, des cellules FTIR scellables doivent être utilisées afin d'éviter tout contact avec l'air. Un récipient hermétique est recommandé lors du transport de la cellule FTIR de la boîte à gants vers le spectromètre FTIR.Ajoutez un petit volume de chaque solution dans une cellule FTIR scellable équipée de fenêtres en bromure de potassium et d'une longueur de trajet optique de 0,2 millimètre. Scellez la cellule FTIR, placez-la dans un contenant de stockage, puis sortez-la de la boîte à gants. Montez la cellule FTIR sur un spectromètre et procédez à l'acquisition du spectre FTIR.Ensuite, comparez les spectres FTIR obtenus de l'acétonitrile, de l'électrolyte de PTIO 0,5 molaire, TBAPF6 1,0 molaire et de TBAPF6 1,0 molaire. Ajoutez ensuite 4,0 millilitres de la solution de PTIO 0,5 molaire, TBAPF6 1,0 molaire dans chaque vial en verre. Faites circuler les électrolytes à 20 millilitres par minute.Chargez complètement la cellule d'écoulement jusqu'à ce que la tension atteigne 2,2 volts. Arrêtez ensuite le chargement dans la pompe et récupérez les électrolytes positif et négatif. Mesurez les spectres FTIR pour les deux électrolytes, positif et négatif, comme précédemment.Comparez leurs spectres FTIR à celui de la solution initiale de PTIO. Dans une boîte à gants, préparez une série de solutions de PTIO dans du TBAPF6 1,0 molaire en acétonitrile. Mesurez et comparez les spectres FTIR de chacune des solutions afin d'obtenir la courbe d'étalonnage.Pour mesurer l'état de charge, assemblez d'abord une autre cellule à écoulement. Ajoutez 11 millilitres de la solution de PTIO 0,5 molaire, TBAPF6 1,0 molaire dans chaque vial en verre. Faites circuler les électrolytes à 20 millilitres par minute.Chargez la cellule de flux à un courant constant de 10 milliampères par centimètre carré. À divers intervalles de charge, arrêtez la charge de la cellule et l'écoulement de l'électrolyte, puis prélevez de petites aliquotes des électrolytes provenant des vials en verre des côtés anolyte et catholyte avant de reprendre le fonctionnement de la cellule. Enfin, mesurez et comparez les spectres FTIR des cinq aliquotes échantillonnées.Les performances électrochimiques de la cellule à flux PTIO sont présentées ici. La cellule PTIO présente une tension théorique de 1,73 volt issue de la voltampérométrie cyclique. Un cyclage à 20 milliampères par centimètre carré pour la cellule 0,5 molaire a conduit à un rendement coulombique moyen de 90 %, un rendement voltaïque de 67 % et un rendement énergétique de 60 %. Toutefois, la cellule à flux a montré une décroissance de capacité.La faisabilité d'utilisation de la FTIR pour déterminer le COS est validée par le pic de FTIR à 1218 centimètres inverses. Ici, les solvants et le sel interfèrent peu avec le PTIO. Les trois états d'oxydation du PTIO peuvent être distingués les uns des autres.Le logarithme de l'intensité du pic présente une dépendance linéaire par rapport à la concentration de PTIO et peut être utilisé comme courbe d'étalonnage. La concentration de PTIO et l'état de charge d'une cellule à flux de PTIO à plusieurs intervalles de temps pendant la charge ont été déterminés par des mesures de spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). La précision de la détermination de l'état de charge basée sur la FTIR est validée par des mesures de résonance paramagnétique électronique.Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en huit heures si elle est correctement effectuée. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de se rappeler d'éviter toute exposition à l'oxygène ou à l'humidité. Après cette procédure, d'autres méthodes, comme la mesure de la FTIR en fonction du nombre de cycles, peuvent être réalisées afin de répondre à des questions supplémentaires, telles que l'état de santé et la dégradation du matériau.Après avoir visionné la vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'évaluer les performances électrochimiques d'une chimie donnée de batterie à flux redox et de la façon de mesurer le SOC des batteries à flux redox qui utilisent des matériaux redox sensibles à l'IRTF.

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