Name: Recombinaison Dynamics photovoltaïques en couches minces de matériaux par résolution temporelle Micro-ondes Conductivity (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 30 s
Description: Découvrez la méthode TRMC pour étudier la dynamique de recombinaison des porteurs de charge dans les semi-conducteurs en couche mince sans contact électrique. Cette technique permet d'analyser les processus de recombinaison directe et via pièges dans les matériaux photovoltaïques comme les pérovskites.

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Remerciements sont faits au Conseil australien de la recherche (LE130100146, DP160103008). JAG est soutenu par une bourse australienne de troisième cycle, et DRM par une bourse ARC Future Fellowship (FT130100214). Nous remercions Nikos Kopidakis pour les discussions utiles.

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<li>Ponseca, C. S. Jr, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organometal+halide+perovskite+solar+cell+materials+rationalized%3A+ultrafast+charge+generation%2C+high+and+microsecond-long+balanced+mobilities%2C+and+slow+recombination%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Organometal halide perovskite solar cell materials rationalized: ultrafast charge generation, high and microsecond-long balanced mobilities, and slow recombination.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (14), 5189-5192 (2014).</li>
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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Bien que la technique TRMC puisse fournir de nombreuses informations sur la dynamique des porteurs de charge induits par la lumière, celle-ci constitue une mesure indirecte de la conductivité, et il convient donc d'observer une grande prudence lors de l'interprétation des résultats. La technique TRMC mesure la mobilité totale, mais ne permet pas de distinguer entre la mobilité des électrons et celle des trous. L'hypothèse sous-jacente selon laquelle la conductivité est proportionnelle à la variation de la puissance réflé...

La conductivité micro-ondes résolue en temps par photolyse impulsionnelle (FP-TRMC) permet de suivre la dynamique des porteurs de charge photoexcités à l'échelle du nanosecondeµs échelle de temps, ce qui en fait un outil idéal pour étudier les processus de recombinaison des porteurs de charge. Comprendre les mécanismes de décroissance des porteurs de charge photo-induits dans les semiconducteurs en couche mince revêt une importance capitale pour diverses applications, notamment l'optimisation des dispositifs photovoltaïques. La durée de vie des porteurs induits dépend souvent de la densité des porteurs induits, de la longueur d'onde d'excitation, de la mobilité, de la densité de pièges et du taux de piégeage. Cet article démontre la polyvalence de la technique de conductivité micro-ondes résolue en temps (TRMC) pour l'étude d'un large éventail de dépendances dynamiques des porteurs (intensité, longueur d'onde, fréquence micro-onde) ainsi que leur interprétation.
Les charges photogénérées peuvent modifier les parties réelle et imaginaire de la constante diélectrique d'un matériau, selon leur mobilité et leur degré de confinement/localisation1. La conductivité d'un matériau <img alt="équilibre statique, σ, équation, concept physique, formule, enseignement, somme vectorielle, analyse d'équilibre" src="/files/ftp_upload/55232/55232eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Équation"> est proportionnelle à sa constante diélectrique complexe
<img alt="Équation de conductivité, σ=ε₀ω(iε' + ε''), schéma pour l'analyse des matériaux diélectriques." src="/files/ftp_upload/55232/55232eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Équation">
où <img alt="Symbole de la fréquence angulaire ω, utilisé dans les équations et formules, important pour l'enseignement de la physique." src="/files/ftp_upload/55232/55232eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Équation"> est la fréquence du champ électrique micro-onde, <img alt="Équilibre statique, symbole ε′, représente le concept de permittivité dans les équations de science des matériaux." src="/files/ftp_upload/55232/55232eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Équation"> et <img alt="Symbole de permittivité (ε'') utilisé dans les équations d'équilibre statique et les diagrammes d'analyse des matériaux." src="/files/ftp_upload/55232/55232eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Équation"> sont respectivement les parties réelle et imaginaire de la constante diélectrique. Ainsi, la partie réelle de la conductivité est liée à la partie imaginaire de la constante diélectrique et peut être mise en relation avec l'absorption micro-onde, tandis que la partie imaginaire de la conductivité (désormais appelée polarisation) est associée à un décalage de la fréquence de résonance du champ micro-onde1.
La CMRT offre plusieurs avantages par rapport à d'autres techniques. Par exemple, les mesures de photoconductivité continue sont entachées de diverses complications liées au contact du matériau avec des électrodes. Une recombinaison accrue à l'interface électrode/matériau, une réinjection de charges à travers cette interface, ainsi qu'une dissociation renforcée des excitons et des paires gémellaires due à la tension appliquée2 conduisent toutes à des distorsions dans les mobilités et durées de vie mesurées des porteurs. En revanche, la CMRT est une technique sans électrode qui mesure la mobilité intrinsèque des porteurs sans distorsion liée au transfert de charge à travers des contacts.
Un avantage important de l'utilisation de la puissance micro-onde comme sonde pour les dynamiques de porteurs de charge est qu'en plus de permettre le suivi des durées de vie de désintégration des porteurs de charge, elle permet également d'étudier les mécanismes et voies de désintégration.
La CMRT peut être utilisée pour déterminer la mobilité totale3 et la durée de vie4 des porteurs de charge induits. Ces paramètres peuvent ensuite être utilisés pour distinguer les mécanismes de recombinaison directs de ceux médiés par des pièges3,5. La dépendance de ces deux voies de décroissance distinctes peut être analysée quantitativement en fonction de la densité de porteurs3,5 et de l'énergie/longueur d'onde d'excitation5. La localisation/confinement des porteurs induits peut être étudiée en comparant la décroissance de la conductivité et de la polarisabilité5 (partie imaginaire par rapport à la partie réelle de la constante diélectrique).
En outre, et peut-être plus important encore, la TRMC peut être utilisée pour caractériser les états pièges qui agissent comme des voies de recombinaison des porteurs de charge. Les pièges de surface, par exemple, peuvent être distingués des pièges volumiques en comparant des échantillons passivés et non passivés6. Les états situés sous la bande interdite peuvent être directement étudiés à l'aide d'énergies d'excitation inférieures à la bande interdite5. Les densités de pièges peuvent être déduites en ajustant les données de TRMC7.
En raison de la polyvalence de cette technique, la CMRT a été utilisée pour étudier un large éventail de matériaux, notamment : les semiconducteurs traditionnels en couches minces tels que le silicium6,8 et le TiO29,10, les nanoparticules11, les nanotubes1, les semiconducteurs organiques12, les mélanges de matériaux13,14, ainsi que les matériaux photovoltaïques hybrides3,4,5.
Afin d'obtenir des informations quantitatives à l'aide de la TRMC, il est essentiel de pouvoir déterminer avec précision le nombre de photons absorbés pour une excitation optique donnée. Étant donné que les méthodes de quantification de l'absorption des couches minces, des nanoparticules, des solutions et des échantillons opaques diffèrent, les techniques de préparation et d'étalonnage des échantillons présentées ici sont spécifiquement conçues pour les échantillons sous forme de couches minces. Toutefois, le protocole de mesure TRMC décrit est très général.

<table><tbody><tr><td>Détergent Hellmanex III</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/z805939?lang=en&region=AU</td><td>Z805939</td><td>Corrosif et toxique. Voir FDS.</td></tr><tr><td>Iodure de plomb (II) (99 %)</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/211168?lang=en&region=AU</td><td>211168</td><td>toxique. Voir FDS.</td></tr><tr><td>Diméthylformamide anhydre (99,8 %)</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/227056?lang=en&region=AU</td><td>227056</td><td>Toxique. Voir FDS.</td></tr><tr><td>Diméthylsulfoxyde anhydre (99,9 %)</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/276855?lang=en&region=AU</td><td>276855</td><td>Toxique. Voir FDS.</td></tr><tr><td>2-Propanol anhydre (99,5 %)</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&region=AU&gclid= COnlgPaw780CFQZvvAod17EA4Q</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>Iodure de méthylammonium</td><td>Dyesol www.dyesol.com/products/dsc-materials/perovskite-precursors/methylammonium-iodide.html</td><td>MS101000</td><td>Également vendu par Sigma Aldrich</td></tr><tr><td>Poly(méthacrylate de méthyle)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>445746</td><td></td></tr><tr><td>Chlorobenzène anhydre (99,8 %)</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/445746?lang=en&region=AU</td><td>284513</td><td>toxique. Voir FDS.</td></tr><tr><td>Equipment</td><td>Company</td><td>Model</td><td>Comments/Description</td></tr><tr><td>Spectrophotometer UV-VIS-NIR</td><td>Perkin-Elmer&nbsp ;</td><td>Profilomètre Lambda 900</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Veeco Dektak</td><td>150</td><td></td></tr><tr><td>Analyseur de réseau vectoriel</td><td>Keysight www.keysight.com/en/pdx-x201927-pn-N9918A/fieldfox-handheld-microwave-analyzer-265-ghz?cc=US&lc=eng</td><td>Fieldfox N9918A</td><td></td></tr><tr><td>Laser à longueur d’onde accordable</td><td>Opotek www.opotek.com/product/opolette-355</td><td>Opolette 355</td><td></td></tr><tr><td>Filtres à densité neutre</td><td>Thorlabs www.thorlabs.hk/newgrouppage9.cfm?objectgroup_id=3193</td><td>NUK01</td><td></td></tr><tr><td>Capteur de puissance</td><td>Thorlabs www.thorlabs.com/thorproduct.cfm?partnumber=PM100D</td><td>PM100D</td><td></td></tr><tr><td>Capteur de puissance</td><td>Thorlabs www.thorlabs.com/thorproduct.cfm?partnumber=S401C</td><td>S401C</td><td></td></tr><tr><td>Cavité</td><td>Construit</td><td></td> <td>sur mesureLa cavité utilisée pour cette expérience a été conçue et construite en interne.</td></tr></tbody></table>

recombinaison dynamics photovoltaïques en couches minces de matériaux par résolution temporelle micro-ondes conductivity

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

Une méthode d’étude de la dynamique de recombinaison des porteurs de charge photo-induits dans les semi-conducteurs à couche mince, en particulier dans les matériaux photovoltaïques tels que les pérovskites aux halogénures organo-plombiques, est présentée. L’épaisseur du film de pérovskite et le coefficient d’absorption sont initialement caractérisés par profilométrie et spectroscopie d’absorption UV-VIS. L’étalonnage de la puissance du laser et de la sensibilité de la cavité est décrit en détail. Un protocole pour la réalisation d’expériences de conductivité micro-ondes résolues dans le temps (TRMC), une méthode sans contact pour déterminer la conductivité d’un matériau, est présenté. Un processus permettant d’identifier les composants réels et imaginaires de la conductivité complexe en effectuant un TRMC en fonction de la fréquence des micro-ondes est donné. La dynamique des porteurs de charge est déterminée sous différents régimes d’excitation (y compris la puissance et la longueur d’onde). Des techniques permettant de distinguer les processus de décomposition directe et les processus de décomposition médiée par piège sont présentées et discutées. Les résultats sont modélisés et interprétés en référence à un modèle cinétique général des porteurs de charge photoinduits dans un semi-conducteur. Les techniques décrites sont applicables à un large éventail de matériaux optoélectroniques, y compris les matériaux photovoltaïques organiques et inorganiques, les nanoparticules et les films minces conducteurs/semi-conducteurs.

Les résultats représentatifs présentés ici ont été obtenus à partir d'un échantillon de film mince de CH3NH3PbI3 de 250 nm.
Les dynamiques de la conductivité <img alt='Formule d&#39;équilibre statique «&nbsp;σ(t)&nbsp;» symbole de la contrainte en fonction du temps.' src="/files/ftp_upload/55232/55232eq54.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Équation"> peuvent être reliées aux dynami...

Une technique de conductivité micro-ondes résolue en temps pour étudier la dynamique de recombinaison directe et médiée par piège et déterminer les mobilités porteuses des semi-conducteurs à couche mince est présentée ici.

Recombinaison Dynamics photovoltaïques en couches minces de matériaux par résolution temporelle Micro-ondes Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

L'objectif général de cette expérience est d'utiliser la puissance micro-onde réfléchie pour mesurer la dynamique de recombinaison des porteurs de charge induits par la lumière dans des matériaux photovoltaïques en couches minces. Cette méthode est utile dans le domaine du photovoltaïque car elle permet de mesurer la décroissance des porteurs de charge photo-induits par le biais des états pièges et des processus de recombinaison bande à bande. Le principal avantage de cette technique est qu'elle ne nécessite pas de contacts électriques avec l'échantillon.Cela signifie que les durées de vie mesurées et les conductivités ne sont pas altérées par la présence des cathodes. Tout d'abord, rassemblez certains des éléments nécessaires pour effectuer les mesures, y compris un échantillon préparé pour la mesure. Cet échantillon de pérovskite en couche mince a été caractérisé et les longueurs d'onde d'intérêt ont été sélectionnées.En plus de l'échantillon, préparez une cavité micro-ondes, un analyseur de réseau et un laser. L'échantillon sera monté dans cette cavité micro-ondes sur mesure, constituée de quatre plaques quart d'onde vissées ensemble. Une ouverture couple les micro-ondes à la cavité, et un port de fibre sur le court-circuit micro-ondes permet l'accès optique.Un porte-échantillon en téflon s'insère dans la cavité. Un diffuseur assure une uniformité spatiale de la lumière incidente, tandis qu'une vis de réglage modifie le facteur de qualité de la cavité. Le laser est accordable depuis le visible jusqu'aux longueurs d'onde infrarouges.Les petits éléments optiques nécessaires comprennent un coupleur à miroir parabolique hors axe et des filtres de densité neutre. Une fois la longueur d'onde du laser réglée à la valeur souhaitée, dirigez son faisceau vers un coupleur hors axe. Utilisez une carte de faisceau pour vérifier l'alignement avec l'axe optique du miroir.La tache doit pénétrer dans le coupleur approximativement en son centre. Ensuite, prélevez une fibre optique qui sera finalement couplée à la cavité. Connectez une extrémité de la fibre au coupleur de fibre.Connectez l'autre extrémité à un capteur et un mètre de puissance. Utilisez une faible puissance laser et commencez à surveiller la sortie de la fibre tout en ajustant le coupleur de fibre. Ajustez l'angle incliné du coupleur afin de maximiser le couplage dans la fibre.Continuer à surveiller le puissancemètre et arrêter lorsque celui-ci indique la puissance maximale. Les réglages de l'angle d'inclinaison sur le coupleur doivent être effectués lentement en veillant à ne rien heurter. Affiner le couplage en augmentant progressivement la puissance du laser et en ajustant davantage l'orientation du coupleur.Pour déterminer le facteur de perte de la cavité, comparez la puissance laser sortant de la fibre à la puissance incidente sur l'échantillon. Commencez par allumer le laser et mesurez la puissance en sortie par la fibre. Ensuite, utilisez la cavité pour mesurer la puissance à la position de l'échantillon.Étant donné que la cavité est composée de lames quart d'onde, démontez-la pour accéder à la position de l'échantillon. Une fois démontée, placez un masque de la taille du porte-échantillon à l'endroit où se trouve l'échantillon, là où le champ électrique est maximal. Placez un capteur de puissance derrière le masque afin de mesurer la puissance au niveau de l'échantillon.Connectez maintenant la fibre couplée à la cavité. Mesurez la puissance à la position de l'échantillon pour la longueur d'onde choisie. Ensuite, débranchez la fibre, retirez le capteur de puissance et le masque de la position de l'échantillon, puis réassemblez la cavité pour la préparer aux étapes ultérieures.Le porte-échantillon est conçu pour centrer l'échantillon dans la cavité. Placez l'échantillon sur le porte-échantillon. Veillez à orienter le porte-échantillon vers le port d'entrée du laser.Insérez le porte-échantillon dans la cavité. L'étalonnage de la sensibilité de la cavité nécessite un analyseur de réseau et un circulateur. Connectez le port un de l'analyseur de réseau au port d'entrée un du circulateur.Connectez le port deux du circulateur au coupleur micro-ondes de la cavité. Tout rayonnement réfléchi par l'échantillon sortira du circulateur par le port trois. Connectez également ce port au port de l'analyseur de réseau.Ensuite, utilisez l'analyseur de réseau pour effectuer une mesure S21 en deux ports de la puissance réfléchie. Recentrez l'affichage sur la fréquence de résonance de la cavité vide, qui est d'environ 6,5 gigahertz pour cette cavité. Réglez ensuite l'étendue de fréquence de l'affichage sur un gigahertz.Localisez et marquez la fréquence de résonance de la cavité chargée, puis centrez-la. Enfin, effectuez un zoom avant d'enregistrer la courbe de résonance. Commencez maintenant à ajuster le facteur de qualité de la cavité.Pour ce faire, ajustez la vis de réglage sur la cavité. Observez la courbe de résonance afin d'optimiser le facteur de qualité. Un facteur de qualité optimal constitue souvent un compromis entre la résolution temporelle et la précision de la mesure.Le facteur de sensibilité de la cavité peut être calculé à partir de la courbe de résonance de la cavité chargée. L'étape suivante consiste à mettre en place la mesure de conductivité micro-ondes résolue en temps, ou TRMC. Régler le laser sur l'une des longueurs d'onde d'intérêt et régler la puissance de sortie au maximum.Ensuite, utilisez un capteur de puissance pour mesurer la puissance laser transmise à travers la fibre. Retirez la fibre du capteur de puissance, puis connectez la fibre à l'entrée optique de la cavité. À l'autre extrémité de la cavité, l'analyseur de réseau et le circulateur restent connectés comme lors de l'étalonnage de la sensibilité de la cavité.L'analyseur est désormais en mode transitoire et ce schéma illustre clairement les nouvelles fonctions des ports de l'analyseur de réseau. Le port un est la source micro-onde. Le port deux est le détecteur.L'entrée laser ne figure pas sur le schéma, et l'amplificateur sur le schéma est intégré à l'analyseur de réseau. Un dispositif alternatif courant utilise une diode micro-onde dans un oscilloscope comme détecteur. Travaillez maintenant avec l'analyseur de réseau.Activez la détection transitoire en réglant la plage de fréquence de l'analyseur de réseau sur zéro. Réglez la fréquence de mesure à la fréquence de résonance de la cavité chargée mesurée précédemment. Ensuite, configurez la source micro-onde.Réglez la fréquence de la source micro-ondes sur la fréquence de mesure et la puissance de sortie sur 0 dBm. Ensuite, configurez le laser pour déclencher l'analyseur de réseau. Connectez la sortie de déclenchement du laser à l'analyseur de réseau.Activez la déclenchement externe et déterminez le décalage du déclenchement afin de capturer la montée du signal avec quelques microsecondes de signal sombre avant l'impulsion laser. Enfin, ajustez la base de temps de l'analyseur de manière à ce que la queue transitoire soit beaucoup plus longue que la décroissance initiale. Enregistrez l'enregistrement de conductivité micro-onde résolu en temps résultant.Une fois les paramètres optimaux connus, utilisez-les pour automatiser les mesures de conductivité micro-ondes résolues en temps ou conductivité TRMC. Pour recueillir des données sur la conductivité complexe, répétez cette mesure à différentes fréquences micro-ondes. Sélectionnez la plage de fréquences en examinant la courbe de résonance de la cavité et en choisissant plusieurs fréquences qui couvrent la courbe.Utilisez l'analyseur de réseau pour régler la fréquence de mesure à la première fréquence du balayage. Ajustez la fréquence de la source à la fréquence de mesure. Utilisez les paramètres de mesure optimaux trouvés précédemment pour obtenir un tracé TRMC.Cet état transitoire a subi une soustraction du fond. Répétez cette mesure pour chaque fréquence choisie. Pour obtenir des données TRMC dépendantes de l'intensité, commencez par régler le laser à une longueur d'onde d'intérêt à puissance maximale.Retirez la fibre de la cavité et mesurez la puissance transmise à travers la fibre. Rebranchez la fibre à la cavité avant de poursuivre. Démarrez la collecte automatisée des données en entrant les paramètres expérimentaux.Activez le laser. Obtenez une moyenne transitoire sur au moins 100 traces afin de tenir compte des variations de puissance d'un tir à l'autre du laser. Une fois cela effectué, éteignez le laser.Placer un filtre à densité neutre entre deux diaphragmes dans le trajet du faisceau avant de rallumer le laser. Répéter les étapes de mesure pour ce montage avec différents filtres à densité neutre. Idéalement, les mesures seront effectuées avec une puissance couvrant deux ordres de grandeur.Ce graphique en échelle logarithmique représente l'ajustement des données de conductivité micro-onde résolue en temps, effectué à l'aide d'un modèle cinétique convolué avec une fonction de réponse instrumentale gaussienne. Grâce à cet ajustement, il est possible de déterminer les durées de vie des porteurs et les densités de pièges, ainsi que de caractériser les processus de recombinaison directe et ceux médiés par des pièges. Chaque courbe de ce graphique correspond à une conductivité transitoire pour une intensité d'excitation comprise entre 10¹² et 10¹⁴ protons par centimètre carré.Les intensités ont été ajustées à l'aide de filtres à densité neutre. Les données de conductivité transitoire permettent d'extraire la dépendance en intensité de la mobilité totale des porteurs. La longueur d'onde d'excitation pour ces données est de 530 nanomètres.Ces courbes représentent une décomposition d'une courbe de CMRT en contributions provenant des composantes réelle et imaginaire de la conductivité. Les données des courbes rouges ont été obtenues à la fréquence de résonance de la cavité chargée sombre. La courbe verte donne la décroissance de la partie réelle de la conductivité.La décroissance de la polarisation est en bleu. La queue de décroissance de la polarisation en bleu est significativement plus faible que celle de la conductivité en vert. Ceci est compatible avec une décroissance par des états piégés localisés.Une fois maîtrisée, chaque courbe TRMC peut être obtenue en quelques minutes. Lors de la réalisation de ces expériences, il est important d'enregistrer correctement tous les réglages de puissance du laser, y compris la puissance en sortie de la fibre, la longueur d'onde et les filtres neutres utilisés. Les mesures de photoluminescence résolues en temps peuvent être utilisées conjointement avec les mesures TRMC afin de distinguer les voies de recombinaison directes des processus de recombinaison combinés mesurés par TRMC.Cette technique a ouvert la voie à l'exploration des processus de recombinaison des porteurs de charge dans un large éventail de matériaux semi-conducteurs, notamment les sensibilisateurs photovoltaïques en couches minces, les nanotubes de carbone et les nanoparticules de dioxyde de titane. N'oubliez pas que le travail avec des lasers de haute puissance peut être extrêmement dangereux, et que des précautions telles que l'encapsulation du faisceau laser et le port de lunettes adaptées doivent toujours être prises.

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