In Situ Visualisation du comportement des échantillons de pétrole Phase Sous raffinerie processus Conditions

L'objectif général de cette méthode est d'étudier le comportement de phase d'échantillons d'huile dans des conditions de raffinage par visualisation in situ d'échantillons liquides à haute température et pression, en utilisant une microscopie en réflexion avec polarisation croisée. Cette méthode permet d'analyser le comportement d'échantillons d'huile dans des conditions de viscofractions et de forte conversion, et d'étudier la relation entre stabilité et conversion. Nous pouvons examiner des conditions de procédé sévères, puisque le réacteur a été conçu pour supporter une pression de 160 bars à 450 Celsius.

Dans cette technique, un réacteur en acier inoxydable doté d'une fenêtre en saphir à la base est éclairé par une lumière polarisée croisée, produisant des images à fort contraste des milieux isotropes et anisotropes. Commencez par fixer le microréacteur verticalement, à l'envers, avec la face inférieure déclose. Veillez à ce que les raccords de la ligne de gaz soient fermés afin d'empêcher le déversement de l'échantillon lors de son chargement.

Peser un sous-échantillon d'huile et une spatule fine. Ensuite, utiliser la spatule pour charger environ 0,6 gramme de l'échantillon d'huile dans le réacteur. Peser à nouveau le récipient du sous-échantillon et la spatule afin de déterminer la quantité d'échantillon chargée.

Ensuite, glisser un aimant sur mesure sur le thermocouple. Faire glisser un écrou avant de 1/16 de pouce sur le thermocouple, dans la cavité du raccord, le côté large orienté vers le haut. Tremper un coton-tige dans le toluène en veillant à ce que le coton-tige ne soit pas dégoulinant.

Essuyez la gorge de raccordement et les autres surfaces d'étanchéité afin d'éliminer toute contamination provenant du chargement de l'échantillon, en prenant soin de ne pas laisser de toluène tomber dans la cavité du réacteur. Une fois que l'essuyage des surfaces d'étanchéité ne laisse plus aucune trace d'échantillon sur le coton-tige, laissez sécher les surfaces d'étanchéité à l'air libre. Placez un joint torique dans la gorge de raccordement.

Placer une fenêtre en saphir propre et sèche sur l'anneau d'étanchéité, suivie d'un tampon en laiton. Appliquer de petites gouttes de lubrifiant, de la taille d'une tête d'épingle, sur le tampon en laiton. Ensuite, visser le nœud inférieur sur le raccord d'étanchéité de la face inférieure, serrer à la main le nœud de manière qu'il recouvre le tampon en laiton et maintienne fermement la fenêtre en place.

Transférez le réacteur, toujours à l’envers, dans un étau. Utilisez une clé pour serrer le nœud inférieur de 90 degrés. Inspectez visuellement le réacteur à la recherche de défauts au niveau du joint ou de la fenêtre en saphir, et remplacez toute pièce défectueuse.

Connecter le microréacteur scellé chargé aux lignes de gaz. Ensuite, pressuriser le système avec de l'azote à cinq mégapascals et fermer les vannes appropriées afin d'isoler le microréacteur de la bouteille de gaz. Si la pression du microréacteur reste stable pendant plus de 30 minutes, effectuer des tests de fuite supplémentaires au besoin à des pressions plus élevées.

Ensuite, si l'on utilise un gaz non inerte dans l'expérience, répéter toutes les vérifications d'étanchéité précédentes avec le gaz cible à l'aide d'un détecteur de fuites. Une fois l'intégrité du joint vérifiée, dépressuriser le dispositif du microréacteur. Placer le microréacteur dans un bloc chauffant en acier inoxydable situé à l'intérieur d'un chauffage par bobine.

Placer l'ensemble de chauffage sur une plateforme au-dessus de l'objectif du microscope inversé. Enfermer l'ensemble de chauffage dans un boîtier rempli de laine céramique et fixé avec une pince de tuyau. Allumer le microscope en utilisant une lumière polarisée croisée.

Régler l'objectif sur le grossissement le plus faible. Ajuster la position verticale de l'objectif pour focaliser sur la surface intérieure de la fenêtre en saphir. À l'aide des binoculaires, positionner le microréacteur de sorte que le bord du ferrule constitue la limite radiale intérieure du champ de vision des binoculaires.

Vérifiez que le manchon n'est pas visible dans le champ de vue de la caméra. Faites tourner le porte-objectifs du microscope pour déplacer l'objectif hors de l'alignement avec le réacteur. Branchez le thermocouple à un régulateur de température.

Régler le moteur de l'aimant externe à 120 tr/min pour commencer à agiter l'échantillon. Pressuriser le dispositif de microréacteur avec le gaz cible. Utiliser un régulateur de pression amont pour contrôler la pression selon les besoins.

Pour commencer l'expérience, veillez à ce que l'objectif du microscope soit éloigné du bloc chauffant lorsqu'il n'est pas utilisé. Ensuite, allumez le régulateur de température et réglez la température du réacteur à 200 degrés Celsius. Une fois l'échantillon chauffé, vérifiez la pression et la température du dispositif.

Placer l'objectif sous le microréacteur et ajuster la position du réacteur ainsi que la mise au point de l'objectif selon les besoins. Vérifier tout mouvement de la ferrule ou tout scintillement de petits solides minéraux dans l'échantillon, signe qu'un brassage est en cours. Éloigner l'objectif du bloc chauffant en le faisant pivoter.

Chauffer l'échantillon à 300 degrés Celsius et effectuer les mêmes vérifications et réglages. Ensuite, chauffer l'échantillon à 350 degrés Celsius et vérifier à nouveau le dispositif. Régler le réacteur à la température de réaction souhaitée, qui se situe généralement entre 400 et 450 degrés Celsius pour les réactions de craquage de l'huile lourde.

Déplacez l'objectif sous le réacteur, mettez au point l'objectif et prenez une image de l'échantillon. Tournez l'objectif pour l'écarter de sous le réacteur et notez la température de l'échantillon. Répétez cette mesure à intervalles d'une minute jusqu'à l'achèvement de la réaction, en utilisant systématiquement le même grossissement, éclairage et réglages de la caméra.

Laisser l'objectif sous le réacteur après avoir pris une image provoquerait sa surchauffe, ce qui pourrait non seulement détériorer l'objectif, mais également augmenter artificiellement la luminosité de l'image et conduire à des résultats incohérents. Une fois la réaction terminée, selon le temps de réaction estimé ou les changements observés dans l'apparence de l'échantillon, éteignez le contrôleur de température et l'agitateur magnétique, puis dépresurisez le microréacteur. Retirez le microréacteur de l'ensemble de chauffage et refroidissez-le jusqu'à température ambiante sous un courant d'air frais.

Utilisez un code informatique personnalisé pour extraire les valeurs moyennes des canaux rouge, vert et bleu à partir des microphotographies, ainsi que les informations correspondantes de l'espace colorimétrique teinte, saturation et intensité, afin d'obtenir une analyse d'image quantitative. Une fois que le microréacteur a refroidi, débranchez les lignes de gaz. Fixez le réacteur à l'envers dans un étau et ouvrez-le en desserrant le nœud inférieur à l'aide d'une clé.

Transférez le réacteur dans une hotte et dévissez le nœud inférieur. Retirez le tampon en laiton et la fenêtre en saphir. Utilisez une pince pour retirer l’embase et l’aimant en prenant soin de ne pas rayer les surfaces d’étanchéité.

Relever l'anneau d'étanchéité de sa gorge à l'aide d'une petite spatule, en prenant soin de ne pas rayer la gorge. Imbiber des morceaux de papier essuie-tout de toluène ou de dichlorométhane et nettoyer l'intérieur de la cavité du microréacteur afin d'éliminer la majeure partie du matériau adhérant aux parois de la cavité. Ensuite, nettoyer les parois intérieures avec un papier abrasif à grain grossier sans laisser le papier abrasif entrer en contact avec les surfaces d'étanchéité.

Nettoyez la surface de l'aimant avec un chiffon émeri à grain grossier. Nettoyez le trou central de l'aimant à l'aide d'un fil de 1/16 de pouce trempé dans un solvant. Nettoyez la fenêtre en saphir avec des cotons-tiges imbibés de toluène, de DCM ou d'acétone.

Nettoyez les parois du microréacteur et les surfaces d'étanchéité avec des cotons-tiges imbibés de toluène ou de DCM jusqu'à ce que, après un nettoyage complet des surfaces du réacteur, le coton-tige ne présente que des traces négligeables de l'échantillon d'huile. Laissez sécher le microréacteur à l'air libre. À l'aide de cette méthode, une expérience de craquage thermique sur un échantillon de résidu sous vide d'Athabasca a été surveillée et visualisée.

L'expérience a été réalisée sous atmosphère d'azote à pression atmosphérique, avec un point de consigne de température finale de 435 degrés Celsius. L'analyse d'image fournit des informations sur l'avancement des réactions de craquage thermique. La méthode recommandée consiste à décrire les informations d'image dans l'espace colorimétrique teinte, saturation, intensité.

L'évolution de la luminosité de l'échantillon peut être mise en relation avec l'évolution de l'indice de réfraction, tandis que les changements de couleur correspondent à l'évolution des propriétés spectrales. La vidéo à venir décrira l'évolution de l'échantillon de résidu sous vide d'Athabasca au cours de cette expérience, lorsque la température augmente de 350 à 435 degrés Celsius, à l'aide de l'analyse de la luminosité et de la couleur, comme illustré sur l'image actuelle. Initialement, de nombreux petits solides minéraux sont observés.

Avant qu'une réaction importante ne se produise, peu de changement de couleur est observé et la luminosité augmente avec la température. La transformation chimique des réactions de craquage apparaît d'abord comme une diminution de la luminosité. À mesure que les réactions de craquage progressent, un décalage vers la couleur bleue est également observé.

Éventuellement, la mésophase anisotrope se forme sous la forme d'hétérogénéités brillantes stationnaires, comme en témoigne une augmentation de l'intensité de la luminosité. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de produire un ensemble cohérent d'images avec un éclairage identique et des paramètres d'acquisition d'image constants. Après cette procédure, d'autres types d'échantillons d'huile peuvent être testés dans diverses plages de température et de pression afin de répondre à des questions supplémentaires liées à d'autres procédés de raffinage.

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs des raffineries pour étudier les problèmes suivants liés au viscofraîchissement et à la forte conversion. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'effectuer une visualisation in situ d'échantillons d'huile dans des conditions de raffinage, incluant le chargement du réacteur, le test de goutte, l'observation de l'échantillon pendant la réaction, et enfin le nettoyage après réaction. N'oubliez pas que la simulation de conditions de forte conversion nécessite une pression d'hydrogène d'environ 150 bars, ce qui peut être dangereux.

Disposer d'un dispositif équipé de fonctionnalités de sécurité et effectuer des tests de léchage très rigoureux sont des exigences très fortes dans ce cas.