In Situ Visualisation du comportement des échantillons de pétrole Phase Sous raffinerie processus Conditions

L’objectif global de cette méthode est d’étudier le comportement de phase d’échantillons d’huile dans des conditions de processus de raffinage par visualisation in situ d’échantillons liquides à haute température et pression à l’aide de la microscopie à réflexion à polarisation croisée. Cette méthode permet d’étudier le comportement suivant des échantillons d’huile dans des conditions de viscosation et de conversion élevée et d’étudier comment la stabilité est liée à la conversion. Nous pouvons étudier les conditions de processus sévères puisque le réacteur a été conçu pour résister à 160 bars de pression à 450 degrés Celsius.

Dans cette technique, un réacteur en acier inoxydable avec une fenêtre en saphir au bas est éclairé par une lumière polarisée croisée qui donne des images à fort contraste des milieux isotropes et anisotropes. Tout d’abord, fixez le microréacteur verticalement à l’envers avec le joint inférieur ouvert. Assurez-vous que les raccords de la conduite de gaz sont fermés pour éviter que l’échantillon ne se renverse lorsqu’il est chargé.

Pesez un sous-échantillon d’huile et une spatule fine. Ensuite, à l’aide de la spatule, chargez environ 0,6 gramme de l’échantillon d’huile dans le réacteur. Pesez à nouveau le récipient du sous-échantillon et la spatule pour déterminer la quantité d’échantillon chargée.

Glissez ensuite un aimant usiné sur mesure sur le thermocouple. Glissez une virole avant de 1/16 de pouce sur le thermocouple dans la cavité du raccord avec le côté le plus large vers le haut. Trempez un coton-tige dans du toluène en vous assurant que l’écouvillon ne dégouline pas.

Essuyez la rainure du raccord et les autres surfaces d’étanchéité pour éliminer la contamination du chargement de l’échantillon, en prenant soin de ne pas faire couler le toluène dans la cavité du réacteur. Une fois que l’essuyage des surfaces d’étanchéité ne laisse aucune trace d’échantillon sur l’écouvillon, laissez les surfaces d’étanchéité sécher à l’air. Placez une bague d’étanchéité dans la rainure du raccord.

Placez une fenêtre en saphir propre et sec sur la bague d’étanchéité, suivie d’un tampon en laiton. Appliquez des gouttes de lubrifiant de la taille d’une tête d’épingle sur le tampon en laiton. Ensuite, marchez le nœud inférieur sur le joint d’étanchéité inférieur du doigt, serrez le nœud de manière à ce qu’il recouvre le tampon en laiton et maintienne solidement la fenêtre en place.

Transférez le réacteur encore à l’envers dans un étau. À l’aide d’une clé, serrez le nœud inférieur de 90 degrés. Inspectez visuellement le réacteur pour détecter les défauts du joint ou de la fenêtre saphir et remplacez toutes les pièces défectueuses.

Connectez le microréacteur scellé chargé aux conduites de gaz. Ensuite, pressurisez le système avec de l’azote gazeux à cinq mégapascals et fermez les vannes appropriées pour isoler le microréacteur de la bouteille de gaz. Si la pression du microréacteur reste stable pendant plus de 30 minutes, effectuez des tests d’étanchéité supplémentaires si nécessaire à des pressions plus élevées.

Ensuite, si vous utilisez un gaz non inerte dans l’expérience, répétez tous les contrôles d’étanchéité précédents avec le gaz cible à l’aide d’un détecteur de fuite. Une fois que l’intégrité du joint a été vérifiée, dépressurisez la configuration du microréacteur. Placez le microréacteur dans un bloc chauffant en acier inoxydable à l’intérieur d’un serpentin chauffant.

Placez l’ensemble chauffant sur une plate-forme au-dessus de l’objectif du microscope inversé. Enfermez l’ensemble chauffant dans un boîtier rempli de laine céramique et fixé à l’aide d’un collier de serrage. Allumez le microscope à l’aide d’une lumière polarisée croisée.

Réglez l’objectif sur le grossissement le plus faible. Ajustez la position verticale de la lentille de l’objectif pour faire la mise au point sur la surface intérieure de la fenêtre saphir. Guidés par des jumelles, positionnez le microréacteur de manière à ce que le bord de la virole soit la limite radiale intérieure du champ de vision des jumelles.

Vérifiez que la virole n’est pas visible dans le champ de vision de la caméra. Faites pivoter le nez du microscope pour déplacer la lentille de l’objectif sous le réacteur. Connectez le thermocouple à un régulateur de température.

Réglez le moteur de l’aimant externe à 120 tr/min pour commencer à agiter l’échantillon. Mettre sous pression la configuration du microréacteur avec le gaz cible. Utilisez un régulateur de contre-pression pour contrôler la pression au besoin.

Pour commencer l’expérience, assurez-vous que l’objectif du microscope est dégagé du bloc chauffant lorsqu’il n’est pas utilisé. Allumez ensuite le régulateur de température et réglez la température du réacteur sur 200 degrés Celsius. Une fois que l’échantillon est en chaleur, vérifiez la pression et la température de configuration.

Déplacez l’objectif en position sous le microréacteur et ajustez la position du réacteur et la mise au point de l’objectif si nécessaire. Vérifiez que la virole n’est pas en mouvement ou qu’il n’y a pas de scintillement de petits solides minéraux dans l’échantillon, ce qui indique qu’une agitation est en cours. Faites pivoter la lentille de l’objectif pour l’éloigner du bloc chauffant.

Chauffez l’échantillon à 300 degrés Celsius et effectuez les mêmes vérifications et ajustements. Chauffez ensuite l’échantillon à 350 degrés Celsius et vérifiez à nouveau la configuration. Réglez le réacteur à la température de réaction souhaitée, qui se situe généralement entre 400 et 450 degrés Celsius pour les réactions de fissuration de l’huile lourde.

Déplacez l’objectif sous le réacteur, faites la mise au point et prenez un instantané de l’échantillon. Tournez la lentille pour l’éloigner du réacteur et notez la température de l’échantillon. Répétez cette mesure à des intervalles d’une minute jusqu’à la fin de la réaction en utilisant le même grossissement, le même éclairage et les mêmes paramètres de caméra.

Laisser l’objectif sous le réacteur après avoir pris un instantané le ferait surchauffer, ce qui pourrait non seulement détériorer l’objectif, mais aussi prendre un instantané avec un objectif surchauffé augmenterait artificiellement la luminosité de l’image et conduirait à des résultats incohérents. Une fois la réaction terminée, déterminée par le temps de réaction estimé ou les changements dans l’apparence de l’échantillon, éteignez le régulateur de température et l’agitateur magnétique et dépressurisez le microréacteur. Retirez le microréacteur de l’ensemble chauffant et refroidissez-le à température ambiante sous un courant d’air frais.

Utilisez un code informatique personnalisé pour extraire les valeurs moyennes des canaux rouge, vert et bleu des micrographies ainsi que les informations correspondantes de l’espace colorimétrique de teinte, de saturation et d’intensité afin d’obtenir une analyse quantitative de l’image. Une fois le microréacteur refroidi, débranchez les conduites de gaz. Fixez le réacteur à l’envers dans un étau et descellez le réacteur en desserrant le nœud inférieur à l’aide d’une clé.

Transférez le réacteur dans une hotte et dévissez le nœud inférieur. Retirez le tampon en laiton et la fenêtre en saphir. Utilisez une pince à épiler pour retirer la virole et l’aimant, en faisant attention de ne pas rayer les surfaces d’étanchéité.

Retirez la bague d’étanchéité de sa rainure à l’aide d’une petite spatule en prenant également soin de ne pas rayer la rainure. Faites tremper des morceaux de papier absorbant dans du toluène ou du dichlorométhane et frottez la cavité intérieure du microréacteur pour enlever la majeure partie du matériau adhérant aux parois de la cavité. Nettoyez ensuite les parois intérieures avec une toile émeri à gros grain sans laisser la toile émeri entrer en contact avec les surfaces d’étanchéité.

Nettoyez la surface de l’aimant avec un chiffon émeri à gros grain. Nettoyez le trou central de l’aimant avec un fil de 1/16 de pouce trempé dans du solvant. Nettoyez la fenêtre saphir avec des cotons-tiges imbibés de toluène, de DCM ou d’acétone.

Frottez les parois du microréacteur et les surfaces d’étanchéité avec des cotons-tiges imbibés de toluène ou de DCM jusqu’à ce qu’après avoir complètement nettoyé les surfaces du réacteur, le coton-tige ne montre que des traces négligeables de l’échantillon d’huile. Laissez le microréacteur sécher à l’air. À l’aide de cette méthode, une expérience de craquage thermique sur un échantillon de résidus de vide de l’Athabasca a été surveillée et visualisée.

L’expérience a été réalisée sous de l’azote gazeux à pression atmosphérique avec une température finale de consigne de 435 degrés Celsius. L’analyse d’images fournit des informations sur la progression des réactions de fissuration thermique. La méthode recommandée consiste à décrire les informations de l’image dans l’espace colorimétrique de teinte, de saturation et d’intensité.

L’évolution de la luminosité de l’échantillon peut être liée à l’évolution de l’indice de réfraction tandis que les changements de couleur correspondent à l’évolution des propriétés spectrales. La vidéo à venir décrira l’évolution de l’échantillon de résidus sous vide de l’Athabasca au cours de cette expérience, alors que la température passe de 350 à 435 degrés Celsius à l’aide de l’analyse de la luminosité et des couleurs, comme le montre l’image actuelle. Dans un premier temps, de nombreux petits minéraux solides sont observés.

Avant qu’une réaction significative ne se produise, peu de changement de couleur est observé et la luminosité augmente avec la température. La transformation chimique des réactions de fissuration se manifeste d’abord par une diminution de la luminosité. Au fur et à mesure que les réactions de fissuration progressent, un décalage de couleur bleue est également observé.

Finalement, la mésophase anisotrope se forme sous forme d’hétérogénéités stationnaires lumineuses comme l’indique une augmentation de l’intensité de la luminosité. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de produire un ensemble cohérent d’images avec le même éclairage et les mêmes paramètres de demande d’image. À la suite de cette procédure, d’autres types d’échantillons d’huile peuvent être testés dans différentes plages de conditions de température et de pression afin de répondre à des questions supplémentaires pertinentes pour d’autres processus de raffinage.

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs des raffineries pour étudier les problèmes suivants de viscoscopie et de conversion élevée. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer la visualisation in situ d’échantillons de pétrole dans les conditions du processus de raffinage, y compris la charge du réacteur, les tests de léchage, l’observation de l’échantillon en réaction et enfin le nettoyage après réaction. N’oubliez pas que l’émulation de conditions de conversion élevées nécessite environ 150 bars de pression d’hydrogène, ce qui peut être dangereux.

Dans ce cas, le fait d’être équipé de fonctions de sécurité et d’effectuer des tests de léchage très approfondis sont des exigences très strictes.