Name: In Situ Visualisation du comportement des échantillons de pétrole Phase Sous raffinerie processus Conditions (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Découvrez la visualisation in situ d'échantillons de pétrole sous haute température et pression à l'aide d'un micro-réacteur en acier inoxydable avec fenêtre en saphir et microscopie à réflexion polarisée croisée.

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Les auteurs remercient Daniel Palys pour la fourniture de la figure 12 et pour son aide dans la gestion des fournitures de laboratoire.

Attention: Utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l&#39; exécution d&#39; une expérience dans des conditions de température et de pression élevées, y compris l&#39;utilisation de contrôles techniques (H 2 limiteur de débit, régulateurs de pression, et l&#39; assemblage de disque de rupture) et de l&#39; équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, des gants résistant à la température , blouse de laboratoire, des pantalons pleine longueur et des chaussures fermées). Consultez toutes les fiches de données de sécurité des matériaux pertinents (MSDS) avant utilisation. Réaliser des micro-réacteur de chargement et de nettoyage dans une hotte, car ces étapes impliquent l&#39;utilisation de solvants organiques volatils nocifs (le toluène et le dichlorométhane). REMARQUE: Description du programme d&#39;installation (voir fichier supplémentaire). 1. Micro-réacteur en cours de chargement <ol><li> Fixer le micro-réacteur verticalement et à l&#39; envers, avec le joint de face inférieure (ainsi positionné en haut) ouvert. NOTE: A ce stade, la fenêtre de saphir, l&#39;aimant usiné sur mesure, la &quot;virole 1/16,le coussinet en laiton, et l&#39;écrou de fond ne doivent pas être encore assemblés. <ol><li> Veiller à ce que les raccords qui sont utilisés pour relier le micro-réacteur dans les conduites de gaz sont fermés. </li></ol></li><li> Chargez environ 0,6 g de l&#39; échantillon dans le réacteur à travers la face-joint ouvert à l&#39; aide d&#39; une spatule fine. <ol><li> Si l&#39;échantillon est initialement maintenu dans un grand récipient, faire un sous-échantillon avant de charger le micro-réacteur. </li><li> Pour estimer la quantité d&#39;échantillon a été chargé dans le réacteur, peser le récipient et la spatule avant et après le chargement, et calculer la différence de masse. </li></ol></li><li> Faites glisser l&#39;aimant usiné sur mesure sur le thermocouple. </li><li> Faites glisser le &quot;virole avant 1/16 de sorte que le plus grand cercle vers le haut. </li><li> Assurez -vous que la surface d&#39;étanchéité (ie, la gorge de montage où la bague d&#39;étanchéité se trouve) du raccord inférieur face-joint est propre et sec. NOTE: Étant donné la nature très visqueuse de la plupart échantillon d&#39;huile lourdes, il est très probable que la surface d&#39;étanchéité obtenu par mégarde enduite de l&#39;échantillon au cours du processus de chargement. <ol><li> Trempez la pointe d&#39;un coton-tige dans du toluène et l&#39;appliquer aux surfaces d&#39;étanchéité pour les nettoyer. Veillez à ne pas goutter du toluène dans la cavité du réacteur, ce qui pourrait contaminer l&#39;échantillon. </li><li> Si le nettoyage avec du toluène est nécessaire, assurez-vous que les surfaces d&#39;étanchéité sont secs avant de passer à l&#39;étape suivante. </li></ol></li><li> Assurez -vous que la fenêtre de saphir est propre et sec. <ol><li> Si la fenêtre de saphir est sale, utilisez un coton-tige imbibé d&#39;un solvant approprié, puis effectuer un lavage final avec de l&#39;acétone pour nettoyer les surfaces vitrées; laissez-le sécher à l&#39;air. </li></ol></li><li> Placer la bague d&#39;étanchéité sur la surface d&#39;étanchéité, la fenêtre de saphir sur le dessus de la bague d&#39;étanchéité, puis le tampon en laiton sur la partie supérieure de la fenêtre de saphir; il est préférable d&#39;appliquer de minuscules gouttes, pinhead taille de lubrifiant sur le pad en laiton. </li><li> Enfiler le bottom écrou du raccord inférieur tout en encapsulant le pad en laiton et la fenêtre de saphir face-joint. Ajuster l&#39;écrou de fond jusqu&#39;à ce qu&#39;il atteigne la position du doigt étanche. </li><li> Tout en maintenant le réacteur à l&#39;envers, le transférer à un vice. Utilisez une clé pour serrer l&#39;écrou inférieur de 90 ° par rapport à la position du doigt étanche. NOTE: Après cette étape, le réacteur n&#39;a pas besoin d&#39;être tenue à l&#39;envers plus longtemps. </li><li> Vérifiez le micro-réacteur pour des défauts potentiels dans le joint. REMARQUE: La fenêtre peut présenter des puces ou des fissures, ou un joint défectueux peuvent être identifiés si la surface comprimée du joint sur la fenêtre ne fait pas un cercle continu. <ol><li> Dans le cas d&#39;un défaut, ouvrez le micro-réacteur pour inspection. </li><li> Après avoir pris des mesures remédiant, utiliser une bague d&#39;étanchéité neuve lors de la tentative de refermer le réacteur. </li></ol></li></ol> 2. Micro-réacteur Installation <ol><li> Une fois que le micro-réacteur est chargé et scellé, connectezle réacteur pour les conduites de gaz et d&#39;effectuer des essais pour les fuites. <ol><li> Toujours commencer les tests d&#39;étanchéité à l&#39;aide de N 2 à une pression maximale de 5 MPa. (Fermeture des vannes V2 et V3) La méthode préférée pour le test de fuite est le test de pression de désintégration, où la configuration est mis sous pression et ensuite isolé du cylindre: NOTE. Si la pression reste stable pendant une longue période de temps (plus de 30 min), aucune fuite est observée. </li><li> Effectuer des tests d&#39;étanchéité supplémentaires à des pressions plus élevées si la pression cible pour l&#39;expérience à venir est supérieur à 5 MPa. REMARQUE: Ces tests de fuite supplémentaires peuvent être effectuées avec des incréments de pression maximale de 6 MPa jusqu&#39;à ce que la condition de pression souhaité pour le test est mis en correspondance. Considérez 16 MPa comme la limite supérieure de la pression pour les essais d&#39;étanchéité et le fonctionnement de l&#39;installation. NOTE: Si le gaz utilisé pour pressuriser l&#39;installation dans l&#39;expérience à venir ne sont pas inertes (tels que des gaz inflammables), procéder à une autre série de tests d&#39;étanchéité à l&#39;aide de til cible contingent de gaz sur une série réussie de tests d&#39;étanchéité avec N 2. </li></ol></li><li> Après les tests de fuite réussis, dépressuriser l&#39;installation avant d&#39;entreprendre les prochaines étapes de l&#39;installation. </li><li> Placer le microréacteur dans le bloc chauffant en acier inoxydable, qui est lui-même inséré dans le dispositif de chauffage de la bobine. Placez l&#39;ensemble sur la plate-forme située au-dessus de l&#39;objectif de microscope. </li><li> Envelopper le réacteur, l&#39;élément chauffant et le bloc chauffant avec les deux moitiés d&#39;une enveloppe remplie avec de la laine de céramique. Serrer les deux moitiés de boîtier ensemble à l&#39;aide d&#39;un collier de serrage. </li><li> Peaufinez la position du réacteur sur l&#39;objectif du microscope. <ol><li> Tournez le microscope sur l&#39;utilisation de la lumière polarisée croisée. Ajuster la position verticale de l&#39;objectif en utilisant le grossissement le plus faible de manière à focaliser sur la surface intérieure de la fenêtre en saphir. </li><li> Positionner le réacteur de sorte que le champ de vision le plus faible grossissement (typiquement 50X) couvre un radial portion de la surface de la fenêtre dans laquelle la limite intérieure comprend le bord de la &quot;bague avant 1/16, tel que décrit dans la figure 1. NOTE: micrographies réelles acquises par le logiciel doit être centré sous-ensembles de ce champ de vision, ce qui éviterait montrant la virole elle-même. </li></ol></li><li> Connecter le thermocouple du micro-réacteur (TT1) au contrôleur de température (TiC1). </li><li> Mettre en marche le moteur d&#39;entraînement de l&#39;aimant extérieur à une vitesse de 120 tours par minute. </li><li> Pressurisez la configuration du point de consigne désiré. NOTE: pistes de pression atmosphérique sont effectuées en ouvrant toutes les vannes de sortie à l&#39;évent. des expériences discontinues peuvent être réalisées en fermant la vanne V4. Les expériences sous une pression constante de la pression (de préférence pour des conditions de haute pression) peuvent être effectuées en utilisant le régulateur PV2 back-pression. </li></ol> 3. Procédure ordinaire pour la visualisation des réactions de craquage <ol><li> Tout au long de l&#39;ensemble de l&#39;expérience,placer l&#39;objectif du microscope sous le réacteur uniquement lors de la visualisation de l&#39;échantillon ou la prise d&#39;un instantané. Éviter de laisser l&#39;objectif du microscope sous le réacteur quand il est non nécessaire. NOTE: En quittant l&#39;objectif du microscope dans le réacteur à haute température provoque une brillance artificielle des images, ce qui entraîne des données pauvres, et peut conduire à une détérioration de l&#39;objectif. </li><li> Tournez le régulateur de température sur et appliquer une température de consigne de 200 ° C. Une fois que la température de l&#39;échantillon atteint 200 ° C, effectuer une série de vérifications. NOTE: Une série de vérifications consiste à vérifier la pression, la température, la position du réacteur, la distance focale des objectifs de microscope, et l&#39;agitation. Étant donné que les changements de température, la plate-forme supportant le réacteur et l&#39;ensemble de chauffage se déforme légèrement, de sorte que la position verticale de l&#39;objectif du microscope doit être ajustée pour l&#39;interface saphir / échantillon de rester en mise au point. L&#39;agitation peut être détectée par le motion de la «férule 16/01 ou de faible hétérogénéité de l&#39;échantillon (par exemple sous forme de petits solides minéraux). </li><li> Si tout est en ordre que l&#39;échantillon atteint 200 ° C, effectuer un changement de consigne à 300 ° C. Une fois que la température de l&#39;échantillon atteint 300 ° C, effectuer une autre série de vérifications. </li><li> Répétez l&#39;étape précédente, avec 350 ° C lorsque la température nouvelle consigne. REMARQUE: 350 ° C peut généralement être considéré comme la limite supérieure de la température où les réactions de craquage ne sont pas significatives (dans l&#39;échelle de temps de minutes). </li><li> Changer la température de consigne à la température de réaction souhaitée, généralement dans la gamme 400-450 ° C. </li><li> Après avoir fait la température finale de changement de point de consigne, commencer à surveiller les données de réaction et d&#39; enregistrement à intervalles de temps réguliers, de préférence tous les min. <ol><li> Exécuter chaque étape d&#39;enregistrement de données de la manière suivante: faire tourner la tourelle du microscope pour placer l&#39;objectif dans le réacteur. Ajuste leconcentrer. Prendre un instantané. Tourner le nez pour déplacer l&#39;objectif loin de dessous du réacteur. Noter la température. NOTE: Pour les analyses futures d&#39;image quantitative, les clichés doivent être pris avec des paramètres cohérents tout au long de l&#39;expérience, notamment en termes de grossissement, des conditions d&#39;éclairage, et les paramètres d&#39;acquisition de la caméra (réponse de photosensibilité et de temps d&#39;exposition). Comme les lignes directrices, les micrographies présentées dans ce manuscrit ont été prises avec un grossissement 100X, des conditions d&#39;éclairage maximales (en utilisant une ampoule halogène), la réponse de sensibilité linéaire de la caméra, et des temps d&#39;exposition allant de 200-400 ms. </li><li> Effectuez les opérations d&#39;enregistrement de données à plusieurs reprises aussi longtemps que nécessaire. NOTE: En règle générale, la durée de l&#39;observation est guidée par des changements visuels dans l&#39;échantillon (la couleur, la luminosité et l&#39;hétérogénéité) ou par une estimation de conversion de la réaction. REMARQUE: De préférence, éviter de continuer l&#39;expérimentation après la formation de grandes quantités de coke mésophase(Ce qui rend le réacteur plus difficile à nettoyer). </li></ol></li></ol> 4. Arrêt et nettoyage <ol><li> Résilier l&#39;expérience en tournant le régulateur de température et l&#39;agitateur hors tension et dépressuriser la configuration. Laissez le réacteur refroidir. REMARQUE: Le refroidissement du réacteur peut être facilitée par l&#39;élimination du micro-réacteur à partir du boîtier et hors de l&#39;ensemble de chauffage. L&#39;application d&#39;un flux d&#39;air froid au micro-réacteur peut également rendre ce processus plus rapide et plus facile. <ol><li> Une fois que le micro-réacteur est refroidi à température ambiante, le débrancher de conduites de gaz de l&#39;installation, placez-le dans un étau pour desserrer l&#39;écrou de fond, et desceller le micro-réacteur. </li></ol></li><li> Dans une hotte, prendre le micro-réacteur à part en enlevant l&#39;écrou de fond, le patin en laiton, la fenêtre de saphir, la &quot;virole 1/16, et l&#39;aimant. Retirer la bague d&#39;étanchéité. NOTE: Coke peut avoir formé au cours de l&#39;expérience, ce qui peut provoquer l&#39;1/16 &quot;; ferrule et l&#39;aimant pour être collées sur le thermocouple. <ol><li> Utilisez des pinces pour tirer la &quot;virole 1/16 et les aimants sur. Utilisez une spatule pour levier la bague d&#39;étanchéité de la rainure d&#39;étanchéité. Cependant, prendre soin de ne pas rayer la gorge d&#39;étanchéité dans le processus. </li></ol></li><li> À éliminer la majeure partie de la matière collée aux parois des micro-réacteurs, frotter la cavité intérieure du micro-réacteur avec un solvant imbibé des morceaux de serviettes en papier (le toluène ou le dichlorométhane). Répétez le processus avec des morceaux de toile émeri, grain préférence grossier (# 100). NOTE: Au cours de ce processus, ne pas rayer les surfaces d&#39;étanchéité. A la fin de cette étape, la brillance métallique en acier inoxydable à l&#39;intérieur de la cavité micro-réacteur doit être apparente. </li><li> Retirer le matériau collé sur les surfaces planes de l&#39;aimant usiné personnalisé à l&#39; aide d&#39; un morceau de toile émeri, grain préférence grossier (# 100). <ol><li> Utilisez un 1/16 &quot;fil imbibé de solvant pour enlever le matériau coincé dans l&#39;hole de l&#39;aimant usiné sur mesure. </li></ol></li><li> Utiliser un solvant imbibé écouvillons (toluène, le dichlorométhane, ou l&#39;acétone) coton pour enlever le matériau collé à la fenêtre en saphir. </li><li> Pour retirer le reste du matériau collé aux parois du réacteur, y compris les surfaces d&#39;étanchéité, utiliser du solvant imbibé (toluène ou le dichlorométhane) des cotons-tiges. NOTE: Le processus de nettoyage est terminé lorsque, après le nettoyage avec un coton-tige imbibé de solvant, le coton-tige sort avec des traces négligeables sur elle. NOTE: Cependant ce processus fastidieux peut-être, cette étape est importante pour éviter la contamination croisée entre les expériences. </li><li> Laissez le micro-réacteur à l&#39;air sec. </li></ol> 5. Image Analysis 9 <ol><li> Extraire des informations à partir des micrographies se rapportant aux valeurs moyennes des (RVB) canaux rouge, vert et bleu, ainsi que les informations correspondant à la teinte, la saturation et l&#39;intensité (HSI), l&#39;espace couleur. NOTE: Le co HSIespace lor est décrit par des coordonnées cylindriques, où la teinte, la saturation et l&#39;intensité correspondent à la angulaire, radiale, et les coordonnées verticales, respectivement. Les relations entre les valeurs RVB d&#39;un pixel et les valeurs HSI correspondantes , sont donnés par les équations suivantes 12, 13, où m est le minimum des valeurs RVB, tandis que α et β sont la paire de coordonnées de chromaticité: </li></ol><img alt="L&#39;équation 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Éq. 1 <img alt="équation 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Éq. 2 <img alt="l&#39;équation 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Éq. 3 <img alt="l&#39;équation 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Éq. 4 <img alt="l&#39;équation 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Éq. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="L&#39;équation 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Éq. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
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<li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bk-2005-0895.ch013">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , American Chemical Society. Washington, D. C., USA. (2005).</li>
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<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300854r">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li>
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<li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22In-Situ+Observation+of+Heavy-Oil+Cracking+using+Backscattering+Optical+Techniques.+MSc%22">In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis</a>. , The University of Alberta. Edmonton, Canada. (2015).</li>
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<li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/10916469808949783">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li>
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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Étapes critiques dans le Protocole La première étape critique dans le protocole est d&#39;assurer l&#39;intégrité du joint d&#39;étanchéité métal-saphir, surtout si l&#39;expérience doit être effectuée sous pression. Ainsi, le parallélisme, la douceur et la propreté des surfaces d&#39;étanchéité doivent être soigneusement inspectés, et les tests de fuite doivent être approfondies. Étant donné que le module de rupture du saphir est une fonction décroissante de la température 14...

L&#39;étude du comportement de phase des échantillons d&#39;huile dans une large gamme de températures, des pressions et des conditions réactives peut donner des informations très utiles pour l&#39;opérateur d&#39;une raffinerie qui traite une variété d&#39;aliments. En particulier, l&#39;encrassement des unités de traitement et de lignes par une formation incontrôlée de coke ou de sédiments peut gravement affecter la production (perte de débit) et de l&#39; efficacité énergétique (augmentation de la résistance de transfert de chaleur) 1, 2, 3. Possible colmatage provoqué par l&#39;accumulation de matière encrassement peut nécessiter un arrêt à des fins de nettoyage, ce qui aurait un impact économique très négatif 4. Mener une évaluation des propensions encrassement des aliments peut être très utile pour l&#39;optimisation des conditions de traitement 5 et le mélange des courants de raffinerie. Nous avons développé un in situanalyseur de la stabilité du pétrole dans notre laboratoire afin de permettre la visualisation des échantillons d&#39;huile soumis à des conditions de procédé de raffinerie. Cet appareil repose sur un réacteur spécialement conçu en raccords en acier inoxydable et équipé d&#39;une fenêtre en saphir scellé au fond. Le principe de base du dispositif est l&#39;éclairement de l&#39;échantillon à l&#39;intérieur du réacteur à la plage désirée de température et de pression et l&#39;image de la réflexion de polarisation croisée qui en résulte. Alors que les travaux publiés précédente par rapport à cette configuration axée sur les processus de craquage thermique pour émuler des conditions de viscoréduction 6, 7, 8, 9 (qui ne nécessitent pas de haute pression), la conception du réacteur a été révisé pour étudier le comportement des échantillons sous hydroconversion (craquage catalytique sous haute pression H 2) et AQUATHERMAL 10 (craquage thermique sous haute préssure vapeur) conditions. Ainsi, le dispositif a été révisé afin de fonctionner dans la plage de température de C 20-450 de ° et MPa gamme de 0,1 à 16 sous pression, avec la possibilité de maintenir à la fois à 450 ° C et 16 MPa pour des temps de réaction allant jusqu&#39;à 6 h. Le premier niveau d&#39;analyse de l&#39;information visuelle des échantillons dans une gamme particulière de la température, la pression et des conditions réactives est de déterminer si l&#39;échantillon est monophasé ou multiphase. Ce système est unique en ce qu&#39;il permet la visualisation d&#39; un matériau isotrope opaque et ne se limite pas à la visualisation d&#39; un matériau anisotrope décrit dans 11 d&#39; autres travaux. Alors que le principal indicateur de la propension à l&#39;encrassement des échantillons est la tendance à déposer des sédiments du liquide en vrac; gaz-liquide, liquide-liquide, liquide-solide, et les comportements de phase plus complexes peuvent être observées. Toutefois, des informations précieuses peut également être extraite de l&#39;évolution visuelle d&#39;un liquide qu&#39;il reste homogeneous (monophasé). En particulier, la luminosité des images est liée à l&#39;indice de réfraction et le coefficient d&#39;extinction de l&#39;échantillon, tandis que la couleur de l&#39;échantillon est un sous-ensemble de l&#39;information spectrale dans la plage de la lumière visible (380-700 nm), qui peut être utilisé en tant que descripteur de sa chimie 9.

<table><tbody><tr><td>Fenêtre saphir, plan C, 3 mm d’épaisseur - 20 mm de diamètre, Scratch/Dig : 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal & Ingénierie</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Thermocouple Type-K</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp ;</td><td></td></tr><tr><td>Virole (1/16")</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Inséré pour créer un espace de dégagement entre l’aimant et la surface de la fenêtre</td></tr><tr><td>Chauffage par bobine</td><td>Radiateurs OEM</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Régulateur de température</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Microscope inversé</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Nécessite un module de polarisation croisée</td></tr><tr><td>Toluène, 99,9 % Grade HPLC</td><td></td><td>Fisher Catalog # T290-4</td><td>Nocif, à manipuler dans une hotte</td></tr><tr><td>Chlorure de méthylène, 99,9 % HPLC Catalogue</td><td>Fisher</td><td># D143-4</td><td>Nocif, à manipuler dans une hotte</td></tr><tr><td>Acétone, 99.7 Certifié ACS Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualisation du comportement des échantillons de pétrole phase sous raffinerie processus conditions

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Pour aider à résoudre les problèmes de production dans les raffineries causés par l’encrassement des unités et des lignes de traitement, nous avons développé une configuration ainsi qu’une méthode pour visualiser le comportement des échantillons de pétrole dans des conditions de processus. Le dispositif expérimental repose sur un micro-réacteur construit sur mesure et doté d’une fenêtre en saphir dans la partie inférieure, qui est placé au-dessus de l’objectif d’un microscope inversé équipé d’un module de polarisation croisée. L’utilisation de la microscopie par réflexion permet de visualiser des échantillons opaques, tels que des résidus de pétrole sous vide ou des asphaltènes. La combinaison de la fenêtre saphir du micro-réacteur avec le module de polarisation croisée du microscope sur le trajet de la lumière permet une imagerie à haut contraste des milieux isotropes et anisotropes. Pendant les observations, le microréacteur peut être chauffé dans la plage de température des réactions de fissuration (jusqu’à 450 °C), peut être soumis à une pressionH2 pertinente pour les réactions d’hydroconversion (jusqu’à 16 MPa) et peut agiter l’échantillon par couplage magnétique. 
Les observations sont généralement effectuées en prenant des instantanés de l’échantillon sous une lumière polarisée croisée à intervalles réguliers de temps. L’analyse d’images peut non seulement fournir des informations sur la température, la pression et les conditions réactives permettant la séparation de phase, mais aussi estimer l’évolution des propriétés chimiques (spectres d’absorption/réflexion) et physiques (indice de réfraction) de l’échantillon avant le début de la séparation de phase.

L&#39;évolution visuelle de l&#39;Athabasca résidu sous vide est représentatif du comportement des échantillons de pétrole brut lourd asphalténiques et des échantillons asphalténiques de résidus sous vide dans des conditions de craquage thermique. Cependant, en utilisant des échantillons différents et / ou des températures différentes, de la pression ou les conditions de la réaction peut donner lieu à une grande variété de comportements de phase. Micrographies correspondant à l&#39;expér...

Cet article décrit une configuration et une méthode pour la visualisation in situ d’échantillons d’huile dans diverses conditions de température et de pression qui visent à émuler les procédés de raffinage et de valorisation. Il est principalement utilisé pour l’étude des milieux isotropes et anisotropes impliqués dans le comportement d’encrassement des charges pétrolières.

In Situ Visualisation du comportement des échantillons de pétrole Phase Sous raffinerie processus Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

L'objectif général de cette méthode est d'étudier le comportement de phase d'échantillons d'huile dans des conditions de raffinage par visualisation in situ d'échantillons liquides à haute température et pression, en utilisant une microscopie en réflexion avec polarisation croisée. Cette méthode permet d'analyser le comportement d'échantillons d'huile dans des conditions de viscofractions et de forte conversion, et d'étudier la relation entre stabilité et conversion. Nous pouvons examiner des conditions de procédé sévères, puisque le réacteur a été conçu pour supporter une pression de 160 bars à 450 Celsius.Dans cette technique, un réacteur en acier inoxydable doté d'une fenêtre en saphir à la base est éclairé par une lumière polarisée croisée, produisant des images à fort contraste des milieux isotropes et anisotropes. Commencez par fixer le microréacteur verticalement, à l'envers, avec la face inférieure déclose. Veillez à ce que les raccords de la ligne de gaz soient fermés afin d'empêcher le déversement de l'échantillon lors de son chargement.Peser un sous-échantillon d'huile et une spatule fine. Ensuite, utiliser la spatule pour charger environ 0,6 gramme de l'échantillon d'huile dans le réacteur. Peser à nouveau le récipient du sous-échantillon et la spatule afin de déterminer la quantité d'échantillon chargée.Ensuite, glisser un aimant sur mesure sur le thermocouple. Faire glisser un écrou avant de 1/16 de pouce sur le thermocouple, dans la cavité du raccord, le côté large orienté vers le haut. Tremper un coton-tige dans le toluène en veillant à ce que le coton-tige ne soit pas dégoulinant.Essuyez la gorge de raccordement et les autres surfaces d'étanchéité afin d'éliminer toute contamination provenant du chargement de l'échantillon, en prenant soin de ne pas laisser de toluène tomber dans la cavité du réacteur. Une fois que l'essuyage des surfaces d'étanchéité ne laisse plus aucune trace d'échantillon sur le coton-tige, laissez sécher les surfaces d'étanchéité à l'air libre. Placez un joint torique dans la gorge de raccordement.Placer une fenêtre en saphir propre et sèche sur l'anneau d'étanchéité, suivie d'un tampon en laiton. Appliquer de petites gouttes de lubrifiant, de la taille d'une tête d'épingle, sur le tampon en laiton. Ensuite, visser le nœud inférieur sur le raccord d'étanchéité de la face inférieure, serrer à la main le nœud de manière qu'il recouvre le tampon en laiton et maintienne fermement la fenêtre en place.Transférez le réacteur, toujours à l’envers, dans un étau. Utilisez une clé pour serrer le nœud inférieur de 90 degrés. Inspectez visuellement le réacteur à la recherche de défauts au niveau du joint ou de la fenêtre en saphir, et remplacez toute pièce défectueuse.Connecter le microréacteur scellé chargé aux lignes de gaz. Ensuite, pressuriser le système avec de l'azote à cinq mégapascals et fermer les vannes appropriées afin d'isoler le microréacteur de la bouteille de gaz. Si la pression du microréacteur reste stable pendant plus de 30 minutes, effectuer des tests de fuite supplémentaires au besoin à des pressions plus élevées.Ensuite, si l'on utilise un gaz non inerte dans l'expérience, répéter toutes les vérifications d'étanchéité précédentes avec le gaz cible à l'aide d'un détecteur de fuites. Une fois l'intégrité du joint vérifiée, dépressuriser le dispositif du microréacteur. Placer le microréacteur dans un bloc chauffant en acier inoxydable situé à l'intérieur d'un chauffage par bobine.Placer l'ensemble de chauffage sur une plateforme au-dessus de l'objectif du microscope inversé. Enfermer l'ensemble de chauffage dans un boîtier rempli de laine céramique et fixé avec une pince de tuyau. Allumer le microscope en utilisant une lumière polarisée croisée.Régler l'objectif sur le grossissement le plus faible. Ajuster la position verticale de l'objectif pour focaliser sur la surface intérieure de la fenêtre en saphir. À l'aide des binoculaires, positionner le microréacteur de sorte que le bord du ferrule constitue la limite radiale intérieure du champ de vision des binoculaires.Vérifiez que le manchon n'est pas visible dans le champ de vue de la caméra. Faites tourner le porte-objectifs du microscope pour déplacer l'objectif hors de l'alignement avec le réacteur. Branchez le thermocouple à un régulateur de température.Régler le moteur de l'aimant externe à 120 tr/min pour commencer à agiter l'échantillon. Pressuriser le dispositif de microréacteur avec le gaz cible. Utiliser un régulateur de pression amont pour contrôler la pression selon les besoins.Pour commencer l'expérience, veillez à ce que l'objectif du microscope soit éloigné du bloc chauffant lorsqu'il n'est pas utilisé. Ensuite, allumez le régulateur de température et réglez la température du réacteur à 200 degrés Celsius. Une fois l'échantillon chauffé, vérifiez la pression et la température du dispositif.Placer l'objectif sous le microréacteur et ajuster la position du réacteur ainsi que la mise au point de l'objectif selon les besoins. Vérifier tout mouvement de la ferrule ou tout scintillement de petits solides minéraux dans l'échantillon, signe qu'un brassage est en cours. Éloigner l'objectif du bloc chauffant en le faisant pivoter.Chauffer l'échantillon à 300 degrés Celsius et effectuer les mêmes vérifications et réglages. Ensuite, chauffer l'échantillon à 350 degrés Celsius et vérifier à nouveau le dispositif. Régler le réacteur à la température de réaction souhaitée, qui se situe généralement entre 400 et 450 degrés Celsius pour les réactions de craquage de l'huile lourde.Déplacez l'objectif sous le réacteur, mettez au point l'objectif et prenez une image de l'échantillon. Tournez l'objectif pour l'écarter de sous le réacteur et notez la température de l'échantillon. Répétez cette mesure à intervalles d'une minute jusqu'à l'achèvement de la réaction, en utilisant systématiquement le même grossissement, éclairage et réglages de la caméra.Laisser l'objectif sous le réacteur après avoir pris une image provoquerait sa surchauffe, ce qui pourrait non seulement détériorer l'objectif, mais également augmenter artificiellement la luminosité de l'image et conduire à des résultats incohérents. Une fois la réaction terminée, selon le temps de réaction estimé ou les changements observés dans l'apparence de l'échantillon, éteignez le contrôleur de température et l'agitateur magnétique, puis dépresurisez le microréacteur. Retirez le microréacteur de l'ensemble de chauffage et refroidissez-le jusqu'à température ambiante sous un courant d'air frais.Utilisez un code informatique personnalisé pour extraire les valeurs moyennes des canaux rouge, vert et bleu à partir des microphotographies, ainsi que les informations correspondantes de l'espace colorimétrique teinte, saturation et intensité, afin d'obtenir une analyse d'image quantitative. Une fois que le microréacteur a refroidi, débranchez les lignes de gaz. Fixez le réacteur à l'envers dans un étau et ouvrez-le en desserrant le nœud inférieur à l'aide d'une clé. Transférez le réacteur dans une hotte et dévissez le nœud inférieur. Retirez le tampon en laiton et la fenêtre en saphir. Utilisez une pince pour retirer l’embase et l’aimant en prenant soin de ne pas rayer les surfaces d’étanchéité.Relever l'anneau d'étanchéité de sa gorge à l'aide d'une petite spatule, en prenant soin de ne pas rayer la gorge. Imbiber des morceaux de papier essuie-tout de toluène ou de dichlorométhane et nettoyer l'intérieur de la cavité du microréacteur afin d'éliminer la majeure partie du matériau adhérant aux parois de la cavité. Ensuite, nettoyer les parois intérieures avec un papier abrasif à grain grossier sans laisser le papier abrasif entrer en contact avec les surfaces d'étanchéité.Nettoyez la surface de l'aimant avec un chiffon émeri à grain grossier. Nettoyez le trou central de l'aimant à l'aide d'un fil de 1/16 de pouce trempé dans un solvant. Nettoyez la fenêtre en saphir avec des cotons-tiges imbibés de toluène, de DCM ou d'acétone.Nettoyez les parois du microréacteur et les surfaces d'étanchéité avec des cotons-tiges imbibés de toluène ou de DCM jusqu'à ce que, après un nettoyage complet des surfaces du réacteur, le coton-tige ne présente que des traces négligeables de l'échantillon d'huile. Laissez sécher le microréacteur à l'air libre. À l'aide de cette méthode, une expérience de craquage thermique sur un échantillon de résidu sous vide d'Athabasca a été surveillée et visualisée.L'expérience a été réalisée sous atmosphère d'azote à pression atmosphérique, avec un point de consigne de température finale de 435 degrés Celsius. L'analyse d'image fournit des informations sur l'avancement des réactions de craquage thermique. La méthode recommandée consiste à décrire les informations d'image dans l'espace colorimétrique teinte, saturation, intensité.L'évolution de la luminosité de l'échantillon peut être mise en relation avec l'évolution de l'indice de réfraction, tandis que les changements de couleur correspondent à l'évolution des propriétés spectrales. La vidéo à venir décrira l'évolution de l'échantillon de résidu sous vide d'Athabasca au cours de cette expérience, lorsque la température augmente de 350 à 435 degrés Celsius, à l'aide de l'analyse de la luminosité et de la couleur, comme illustré sur l'image actuelle. Initialement, de nombreux petits solides minéraux sont observés.Avant qu'une réaction importante ne se produise, peu de changement de couleur est observé et la luminosité augmente avec la température. La transformation chimique des réactions de craquage apparaît d'abord comme une diminution de la luminosité. À mesure que les réactions de craquage progressent, un décalage vers la couleur bleue est également observé.Éventuellement, la mésophase anisotrope se forme sous la forme d'hétérogénéités brillantes stationnaires, comme en témoigne une augmentation de l'intensité de la luminosité. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de produire un ensemble cohérent d'images avec un éclairage identique et des paramètres d'acquisition d'image constants. Après cette procédure, d'autres types d'échantillons d'huile peuvent être testés dans diverses plages de température et de pression afin de répondre à des questions supplémentaires liées à d'autres procédés de raffinage.Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs des raffineries pour étudier les problèmes suivants liés au viscofraîchissement et à la forte conversion. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'effectuer une visualisation in situ d'échantillons d'huile dans des conditions de raffinage, incluant le chargement du réacteur, le test de goutte, l'observation de l'échantillon pendant la réaction, et enfin le nettoyage après réaction. N'oubliez pas que la simulation de conditions de forte conversion nécessite une pression d'hydrogène d'environ 150 bars, ce qui peut être dangereux.Disposer d'un dispositif équipé de fonctionnalités de sécurité et effectuer des tests de léchage très rigoureux sont des exigences très fortes dans ce cas.

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