RheoSANS - Interrogation simultanée Dielectric d'impédance, Rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes

L'objectif général de cette procédure est de mesurer simultanément l'impédance, la rhéologie et la diffusion des neutrons d'une suspension conductrice de noir de carbone pendant qu'elle subit une déformation en réponse à un champ de cisaillement appliqué. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines de la matière molle et des matériaux appliqués concernant le lien intrinsèque entre la microstructure du matériau et ses propriétés macroscopiques telles que la conductivité et la rhéologie. Le principal avantage de cette technique réside dans le fait que les mesures sont effectuées simultanément, permettant ainsi de reconstruire et de comparer l'évolution temporelle complète des réponses mécanique, structurale et électrique.

Les implications de cette technique s'étendent au développement de matériaux conducteurs avancés pour des applications électrochimiques et optoélectroniques. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle en raison de la nature complexe du protocole expérimental. Des professionnels du NIST apporteront leur aide dans certains aspects clés de l'expérience.

Avant de commencer la procédure, assurez-vous que le faisceau de neutrons et le rhéomètre sont tous deux éteints, que le transducteur est verrouillé et que le verrou du palier du moteur est en place. Nettoyez les ensembles de cuve diélectrique et de mobile avec une solution détergente. Rincez soigneusement les ensembles avec de l'eau déionisée et laissez-les sécher à l'air.

Déverrouillez le transducteur et retirez le verrou du roulement du moteur. Ensuite, allumez le rhéomètre et lancez le logiciel de commande. Montez l'ensemble géométrie diélectrique et barreau sur les supports d'outil inférieur et supérieur du rhéomètre respectivement.

Utilisez une clé Allen de trois millimètres pour desserrer les vis de fixation de la géométrie diélectrique. Montez l'ensemble du godet sur la géométrie diélectrique. Ensuite, dans le logiciel de contrôle du rhéomètre, mettez le jeu à zéro et appliquez une force normale de 10 newtons.

Sous cette compression axiale, serrer les vis de blocage pour fixer l'ensemble de la cupule à la géométrie. Ensuite, régler l'entrefer à la largeur de l'entrefer de mesure. Fermer la porte du four et vérifier que le four entoure complètement l'ensemble de la cellule diélectrique.

Avec un espace vertical suffisant au-dessus et en dessous de la géométrie pour permettre une révolution complète sans toucher les parois du four. Ouvrez le four et retirez les ensembles diélectriques. Passez l'arbre de la géométrie à travers l'anneau glissant et reliez les connecteurs du récipient diélectrique et de l'anneau glissant.

Tout en tenant l'anneau collecteur concentrique avec l'arbre au-dessus du flasque, fixez les adaptateurs de l'anneau collecteur sur le dessus du flasque. Faites doucement glisser l'anneau collecteur vers le bas pour qu'il s'emboîte sur les adaptateurs. Ensuite, montez l'outil d'alignement du rhéomètre sur la tête d'outil inférieure.

Installez l'embout tronqué et réglez l'ouverture de l'échantillon à un millimètre par huit millimètres. Dans le logiciel de contrôle du rhéomètre, réglez l'angle de déplacement de la géométrie à 0,49 radian. Ensuite, dans le logiciel de contrôle SANS, vérifiez que tous les guides de neutrons ont été retirés.

Ouvrez la porte du four pour visualiser le laser d'alignement du faisceau. Utilisez le logiciel SANS pour ajuster la hauteur et l'angle du porte-échantillon jusqu'à ce que le faisceau laser soit dirigé le long de la ligne centrale du four et traverse l'ouverture de l'échantillon sans intersecter les parois de l'ouverture. Après l'alignement du rhéomètre, retirez l'outil d'alignement et effectuez une série de mesures SANS pour étalonner l'instrument.

Ensuite, utilisez l'écran LCD du rhéomètre pour régler l'écart à 100 millimètres. Montez la cellule diélectrique avec l'ensemble du rotor sur la tête d'outil supérieure et la géométrie en forme de cupule ainsi que l'ensemble de la bague collectrice sur la tête d'outil inférieure. Utilisez le logiciel de l'instrument pour régler l'écart à zéro.

Ensuite, fixez l'ensemble de balais en carbone sur l'adaptateur de balais. Alignez les balais en carbone avec les rainures de l'anneau collecteur, puis fixez l'adaptateur au rhéomètre à l'aide de vis. Connectez l'ensemble de balais en carbone à la barre omnibus supérieure et l'ensemble de barreau diélectrique à la barre omnibus inférieure.

Vérifiez les connexions des câbles BNC blindés aux barres omnibus et au pont LCR. Connectez les câbles BNC SANS et déclenchement à la carte DAQ. Connectez le rhéomètre à la carte DAQ.

Vérifiez que le pont LCR et le rhéomètre communiquent correctement avec l'ordinateur. Avant de charger l'échantillon, assurez-vous que l'écart est réglé à 100 millimètres. Ensuite, chargez quatre millimètres d'une dispersion de noir de carbone dans du carbonate de propylène dans l'ensemble de la cupule diélectrique, en minimisant la quantité d'échantillon restant sur la paroi de la cupule.

Abaisser la géométrie à 40 millimètres. Ensuite, dans le logiciel de contrôle du rhéomètre, régler la vitesse du moteur à un radian par seconde. Abaisser l'ensemble de la sonde diélectrique afin d'obtenir une largeur d'entrefer de 0,1 millimètre, puis régler la vitesse du moteur à zéro radian par seconde.

Vérifiez que le niveau de l'échantillon a atteint la paroi de Couette sans déborder. Remplissez l'ensemble du rotor diélectrique interne avec le solvant choisi pour l'expérience. Placez le piège à solvant sur le rebord de l'ensemble du récipient diélectrique.

Ensuite, configurez le fichier d'instrument virtuel pour les conditions expérimentales souhaitées. Réglez les durées d'exécution et les procédures appropriées pour l'instrument SANS et le rhéomètre. Cliquez sur « paramètres définis » pour exécuter l'expérience.

Une suspension conductrice de noir de carbone a été évaluée par RhéoSANS. La rhéologie, les données diélectriques et la diffusion de neutrons ont été mesurées en continu pendant que la vitesse de cisaillement diminuait de manière logarithmique par paliers, en maintenant chaque palier pendant un intervalle de temps spécifique. Les données de diffusion des neutrons aux petits angles (SANS), rhéologiques, diélectriques et en régime permanent ont été traitées et analysées à chaque palier de vitesse de cisaillement.

Une période de diminution de la conductivité et de la fraction volumique effective avec une augmentation de la vitesse de cisaillement a été attribuée à la rupture du gel microscopique. Une période ultérieure d'augmentation de la conductivité et de diminution de la fraction volumique effective avec une augmentation de la vitesse de cisaillement a été attribuée à un épaississement sous cisaillement causé par des forces hydrodynamiques rapprochant les particules agrégées. Les transitions microstructurales à des vitesses de cisaillement plus élevées ont été représentées à l’aide de graphiques bidimensionnels.

Le rhéosans diélectrique fournit une plateforme souple capable d'analyser le comportement hors équilibre des systèmes de matière molle. Grâce à une grande variété de protocoles expérimentaux possibles, cet instrument est accessible à une utilisation large par la communauté scientifique au NCNR.