Name: RheoSANS - Interrogation simultanée Dielectric dimpédance, Rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: Découvrez la mesure simultanée d'impédance, rhéologie et diffusion neutronique sur une suspension de noir de carbone conducteur sous cisaillement. Cette méthode révèle les liens entre microstructure et propriétés macroscopiques pour le développement de matériaux conducteurs avancés.

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Les auteurs tiennent à remercier le Centre NIST pour le numéro accord de coopération Neutron Research CNS # 70NANB12H239 subvention pour le financement partiel au cours de cette période, ainsi que le Conseil national de recherches pour le soutien. Certains équipements commerciaux, instruments ou matériaux sont identifiés dans le présent document afin de préciser de manière adéquate la procédure expérimentale. Une telle identification ne vise pas à laisser entendre recommandation ou une approbation par l&#39;Institut national des normes et de la technologie, et ne vise pas à laisser entendre que les matériaux ou équipements identifiés ne sont pas nécessairement les meilleurs disponibles à cet effet.

1. Montage du rhéomètre sur la SANS Beamline REMARQUE: Voir la Figure 1 pour les définitions des composants nommés. <ol><li> Assurez-vous que l&#39;alimentation du rhéomètre est hors tension, le transducteur est verrouillé et le dispositif de protection à coussin d&#39;air du moteur est installé. Éteindre le faisceau de neutrons, et fermer la porte du four. </li><li> Installer la grande plaque de base sur la table, retirer le museau, installer la fenêtre, et fixer les oeillets 4 aux supports de montage sur l&#39;adaptateur de grue du rhéomètre de telle sorte que les câbles ne pas emmêler et ne sont pas tordues. </li><li> Utilisation de la grue, soulever le rhéomètre et manoeuvrer de la table rhéomètre au repos centrée sur la table avec l&#39;écran LCD du rhéomètre vers l&#39;extérieur, en prenant soin de guider les câbles pour minimiser emmêlement. </li><li> En utilisant le logiciel de commande SANS, envoyer la table à la position Z minimale. </li><li> Retirez le adaptateur de grue rhéomètres et soulevez loin de la plate-forme en utilisant la crane. </li></ol> 2. Assemblée cellulaire Dielectric REMARQUE: voir la figure 2 pour les définitions des composants nommés. <ol><li> Assurez-vous que l&#39;alimentation du rhéomètre est hors tension, le transducteur est verrouillé et le dispositif de protection à coussin d&#39;air du moteur est installé. Avant utilisation, nettoyer les ensembles de coupe et diélectriques bob en utilisant une solution de détergent suivi de plusieurs rinçages à l&#39;eau désionisée et laisser sécher complètement. </li><li> Ouvrir la porte du four, déverrouiller le transducteur et supprimer le verrouillage du palier du moteur. Monter la géométrie diélectrique et un ensemble de bob diélectrique sur les supports d&#39;outils supérieure et inférieure du rhéomètre. Desserrer les deux vis de réglage de la géométrie diélectrique en utilisant une clé Allen de 2 mm et placer l&#39;ensemble de coupelle diélectrique de sorte qu&#39;il est monté sur la géométrie diélectrique. </li><li> En utilisant le logiciel de commande de rhéomètre, zéro l&#39;écart à partir du menu déroulant géométrie de l&#39;échantillon, et d&#39;appliquer une force normale de 10 N en utilisant le menu déroulant force axiale. Sous compression, serrer les vis à l&#39;aideune clé Allen de 3 mm jusqu&#39;à ce que l&#39;ensemble de coupelle diélectrique est entièrement sécurisé à la géométrie diélectrique. </li><li> Régler l&#39;écart à l&#39;écart de mesure à l&#39;aide du logiciel de contrôle de rhéomètre, et fermer la porte du four. Assurez-vous que le four peut entourer complètement la cellule diélectrique avec un jeu vertical suffisant sur le haut et le bas de la géométrie. Si un réglage de la hauteur est nécessaire, ajuster la vis de réglage de sorte que l&#39;enceinte du four correspond à la tolérance suffisante autour de la cellule diélectrique. Un dégagement adéquat est atteint lorsque la géométrie diélectrique s&#39;insère dans le four et peut subir une révolution complète sans toucher les parois du four. </li><li> Retirer tous les deux l&#39;ensemble de bob diélectrique et l&#39;ensemble de coupelle diélectrique / diélectrique géométrie en une seule pièce et le remplacer par l&#39;outil d&#39;alignement de rhéomètre sur la tête d&#39;outil inférieur. </li></ol> 3. Installez l&#39;anneau de glissement REMARQUE: voir la figure 3 pour un résumé étape par picturale étape. <ol><li> Installer le déflecteur de fil sur l&#39;arbre dela géométrie diélectrique et connecter le connecteur de coupe diélectrique sur le connecteur à bague collectrice. </li><li> Maintenir la bague de glissement de sorte qu&#39;il soit concentrique avec l&#39;arbre de l&#39;ensemble de coupelle diélectrique / diélectrique géométrie, mais au-dessus du rebord de la géométrie diélectrique. Placez les adaptateurs bague collectrice (x2) de telle sorte que leurs nobs insérer dans les trous percés dans la géométrie diélectrique et sa base repose sur le rebord de la géométrie diélectrique. </li><li> glisser doucement la bague de glissement sur les adaptateurs annulaires de glissement. La bague de glissement doit glisser sans effort autour des adaptateurs anneau de glissement en les tenant en place. </li></ol> 4. L&#39;alignement de la rhéomètre REMARQUE: voir la figure 4 pour schématique du trajet du faisceau. <ol><li> Fermez le four autour de l&#39;outil d&#39;alignement de rhéomètre. Installer le museau tronqué et l&#39;ouverture de l&#39;échantillon (1 mm de large x 8 mm de haut), et en utilisant un logiciel de commande de rhéomètre, régler l&#39;angle de déplacement de la géométrie de 0,49 rad dans la commande du moteurmenu déroulant. </li><li> En utilisant le logiciel de contrôle d&#39;instruments SANS, assurez-vous que tous les guides de neutrons sont enlevés, et ouvrir la porte du four pour que le laser est visible. Effectuer un alignement approximatif du rhéomètre en changeant la hauteur et l&#39;angle de la table à partir du logiciel de commande d&#39;instrument SANS de sorte que le faisceau passe à travers le four et traverse à travers la fente dans le centre de l&#39;outil d&#39;alignement de rhéomètre. </li><li> En utilisant le logiciel de commande d&#39;instrument SANS, régler la hauteur de la table et sa rotation afin d&#39;optimiser l&#39;alignement du laser. Notez que le rhéomètre est alignée lorsque le faisceau laser passe à travers la fente dans l&#39;outil d&#39;alignement de rhéomètre avec le déplacement de la géométrie réglée à 0,49 rad sans empiéter sur ses parois et le faisceau passe à travers la ligne médiane dans le four. </li></ol> 5. L&#39;étalonnage de l&#39;instrument SANS <ol><li> Une fois que la configuration de l&#39;instrument Sans souhaité est aligné par le scientifique de l&#39;instrument, mesurer la transmission d&#39;un faisceau ouvert,diffusion de la cellule vide, et des mesures de diffusion de courant d&#39;obscurité. <ol><li> Effectuer la mesure de transmission de faisceau ouverte en effectuant une mesure de transmission de faisceau à la position souhaitée du détecteur pendant 3 min. </li><li> Effectuer la mesure de diffusion de cellule vide en installant la géométrie diélectrique et la mesure d&#39;une mesure de diffusion à la position de détection souhaitée. </li><li> Effectuer la mesure de diffusion de courant d&#39;obscurité en utilisant un morceau d&#39;épaisseur 3 mm de cadmium qui atténue totalement le principal signal de diffusion de faisceau. </li></ol></li></ol> 6. Connexion des composants électriques <ol><li> Réglez l&#39;espace en utilisant l&#39;écran LCD à 100 mm. </li><li> Retirer l&#39;outil d&#39;alignement de rhéomètre à partir de la bride d&#39;outil inférieur. Remettre en place l&#39;ensemble de bob diélectrique sur la tête d&#39;outil supérieur et de la géométrie ensemble de coupelle diélectrique / diélectrique / assemblage de bague de glissement sur la tête d&#39;outil inférieur en une seule pièce et remettre à zéro l&#39;écart. </li><li> Assurez-vous que l&#39;ensemble de balai de charbon est sécuriséd à l&#39;adaptateur de balai de charbon au moyen de vis et fixer l&#39;adaptateur de balai de charbon et l&#39;assemblage de balai de charbon à l&#39;aide de vis rhéomètre. Assurez-vous que les balais de carbone sur l&#39;ensemble de brosses de carbone accouplent avec les anneaux métalliques rainurés de la bague de glissement. Ceci assure l&#39;entretien du contact électrique. </li><li> Connecter les connecteurs à broches femelles sur l&#39;ensemble des balais de charbon et l&#39;ensemble de bob diélectrique pour les connecteurs à broches mâles des barres omnibus supérieure et inférieure, respectivement. Assurez-vous que les câbles marqués BNC blindé connectés aux barres omnibus et se terminant à l&#39;appareil de mesure LCR sont installés dans leurs connecteurs BNC correspondants. </li><li> Branchez le câble BNC marqué « TO SANS » au câble BNC connecté à la carte DAQ intitulée « AO0 ». Branchez le câble BNC étiqueté « DE SANS » au câble BNC connecté à la carte DAQ intitulée « AI0 ». Branchez le câble BNC étiqueté « TRIGGER » au câble BNC connecté à la carte DAQ intitulée « SA1 ». Connectez lecâble BNC raccordé au connecteur 15 broches à l&#39;arrière du rhéomètre au câble BNC marqué « AI3 ». Assurez-vous que l&#39;appareil de mesure LCR et rhéomètre communiquent avec l&#39;ordinateur de contrôle. </li></ol> 7. Préparer l&#39;appareil pour une mesure <ol><li> Ouvrir le four, régler l&#39;intervalle de 100 mm, et la charge 4 ml de la dispersion de noir de carbone dans du carbonate de propylène dans la température assemblage de gobelet diélectrique équilibré, en prenant soin de réduire au minimum l&#39;échantillon à gauche sur la paroi de la coupelle. </li><li> Baisser la géométrie à 40 mm en utilisant l&#39;écran LCD avant. Réglez la vitesse sur le logiciel de contrôle de rhéomètre en utilisant les paramètres de commande de moteur à 1 rad / s. En utilisant l&#39;option de balayage sur le rhéomètre, abaisser l&#39;ensemble de bob diélectrique jusqu&#39;à ce que la distance d&#39;espacement est de 0,5 mm. </li><li> En utilisant le logiciel de l&#39;équipement, aller à l&#39;écart de mesure de la géométrie diélectrique, et régler la vitesse du moteur sur le logiciel de commande rhéomètre en utilisant les paramètres de commande du moteur à 0 rad / s. A ce stade, l&#39;échantillon est la chargeed. Remarque: Vérifier le niveau de remplissage de l&#39; échantillon une fois de plus pour assurer que le niveau de l&#39; échantillon remplit toute la hauteur du mur sans trop remplir Couette. </li><li> Installer le piège à solvant en remplissant la paroi d&#39;assemblage de bob diélectrique intérieur avec le solvant désiré et placer le piège à solvant sur la jante de l&#39;ensemble de coupelle diélectrique. </li></ol> 8. Exécution de l&#39;expérience Dielectric RheoSANS <ol><li> Configurer le code intitulé &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot;. Une interface graphique apparaît avec des champs modifiables qui précisent les conditions d&#39;exécution expérimentales de l&#39;expérience RheoSANS diélectrique. Définissez ces champs dans l&#39;ordre suivant. <ol><li> Spécifiez un chemin d&#39;accès au fichier journal et le nom de base du fichier journal. Exécutez le code en appuyant sur le bouton fléché « Exécuter » dans la barre de menu. </li><li> Sélectionner les paramètres rhéologiques - le taux de cisaillement de départ (25 rad / s), mettant fin à une vitesse de cisaillement (1 rad / s), le nombre de points de taux de cisaillement (6) et si les points doivent être logarithmically ou espacée linéaire (bouton radio). Sélectionner la température à 25 ° C pour cette expérience. Sélectionnez les conditions preshear (le cas échéant, activez le bouton radio sur &quot;ON&quot;) - dans cette expérience, utilisez un 25 rad / s preshear 600 s avec le temps d&#39;attente de 300 après l&#39;étape de preshear. </li><li> Spécifiez le temps par le taux de cisaillement et le taux de recouvrement. Activer le bouton radio handshake. Sur onglet paramètres de test sélectionner balayage logarithmique ou linéaire - si le bouton radio est vert, une liste de nombre N de points sont logarithmiquement espacées l&#39;une de min vitesse de cisaillement à un taux de cisaillement max. </li><li> Spécifier les taux et les temps de cisaillement discrètes via l&#39;onglet « Valeurs discrètes » si on le souhaite. Sélectionnez le nombre de points de fréquence, la fréquence minimale et la valeur par défaut maximale de fréquence. Réglez la fréquence en fonction du temps - spécifie la fréquence en fonction du temps souhaité pour tous les taux de cisaillement. Régler l&#39;heure état d&#39;équilibre - définit la quantité de temps que le code mesurera les paramètres diélectriques à un fréq fixeuency en fonction du temps pour chaque taux de cisaillement. </li><li> Spécifier le type de signal et de l&#39;amplitude. Spécifier le nombre de cycles de la moyenne et le temps de mesure. </li></ol></li><li> Allumez Autologging sur l&#39;ordinateur SANS. Définissez la configuration SANS. Sélectionnez la configuration et spécifiez le temps d&#39;exécution d&#39;au moins 1 min plus long que le temps total contenu dans la liste des taux de cisaillement dans le code. Remarque: Lorsque la configuration est obtenue VIPER doit se lire « dio stat 16 » qui indique qu&#39;il attendra le signal analogique de la carte d&#39;acquisition de données pour changer. </li><li> Configuration du logiciel de contrôle de rhéomètre. Dans l&#39;onglet expérience, appuyez sur « Procédure ouverte Fichier » dans la « procédure » menu déroulant. Accédez au fichier de procédure intitulé « Fichier Dielectric RheoSANS Script ». Assurez-vous que rhéomètre est prêt à exécuter l&#39;expérience. </li><li> Lorsque le prêt est SANS, assurez-vous un logiciel de contrôle est configuré et rhéomètre suitefichier script logiciel ROL est ouvert, appuyez sur « Paramètres Set ». Cela déclenche l&#39;exécution de l&#39;expérience spécifiée et toutes les données doivent être consignées tout au long de la course préprogrammée échantillon. </li></ol> 9. Fin de l&#39;expérience <ol><li> Éteindre le faisceau de neutrons et d&#39;auto-désactiver l&#39;enregistrement. Décharger l&#39;échantillon et retirer les ensembles de coupe et diélectriques bob du rhéomètre. Installer le dispositif de protection à coussin d&#39;air du moteur et verrouiller le transducteur. </li><li> Éteignez l&#39;ordinateur, RLC et alimentations rhéomètre. Déconnecter la ligne d&#39;air. Débranchez tous les câbles BNC et réinstaller l&#39;ascenseur de la grue sur le rhéomètre. </li><li> Désinstallez le museau tronqué. Remettre en place l&#39;adaptateur de grue du rhéomètre. Soulevez le rhéomètre de la table et placer sur la table rhéomètre assurant que les câbles restent démêlé. </li></ol><img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> Figure 1:.. A) - e) Photos de Co<html> mponents du Beamline et nécessaire SANS rhéomètre pour installer rhéomètre sur la Beamline qui sont étiquetés et définis ci-dessous. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> Figure 2: Photos de composants Dielectric RheoSANS Géométrie avec étiquettes Définition des termes ci - dessous. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a> <img alt="figure 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> Figure 3: A.-D.) Photos de procédure d&#39;installation du glissement torique sur la Dielectric RheoSANS Géométrie et e) Image de Dielectric RheoSANS Géométrie entièrement assemblé..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg » target = « _ blank »&gt; S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> Figure 4: Schéma du chemin du faisceau à travers la géométrie du four et Dielectric RheoSANS Géométrie. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.</a>

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Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

Un diélectrique mesures expérimentales RheoSANS simultanément les responses rhéologiques, électriques et microstructurales d&#39;un matériau tel qu&#39;il subit une déformation prédéfinie. L&#39;exemple présenté ici est une suspension de noir de carbone électriquement conducteur qui forme l&#39;additif conducteur utilisé dans les cellules d&#39;écoulement électrochimique. L&#39;instrument RheoSANS diélectrique permet l&#39;interrogation du plan radial de cisaillement dans une cellule de Couette étroit interstice sans co...

La mesure des propriétés macroscopiques sont souvent utilisés pour mieux comprendre la nature fondamentale des matériaux et des systèmes colloïdaux auto-assemblés, habituellement dans le but de développer la compréhension afin d&#39;améliorer les performances de la formulation. En particulier, le domaine de la rhéologie, qui mesure la réponse dynamique d&#39;un fluide à une contrainte appliquée ou déformation, fournit des informations précieuses sur le comportement colloïdal à la fois dans des conditions d&#39;équilibre et aussi loin de l&#39; équilibre, par exemple pendant le traitement 1 des tests rhéologiques des fluides industriels et de consommation, les gels et les verres peuvent également être utilisés pour mesurer des paramètres rhéologiques, tels que la viscosité, qui sont ciblés par les formulateurs. Alors que rhéologique est une sonde puissante des propriétés des matériaux, il est une mesure indirecte de l&#39;information colloïdale au niveau microscopique, de sorte que notre compréhension du comportement colloïdal fondamentale peut être grandement améliorée en combinant les mesures rhéologiques avec ctechniques omplementary. Une telle technique est orthogonale par spectroscopie d&#39;impédance. La spectroscopie d&#39;impédance est une sonde en vrac du comportement de relaxation diélectrique, qui mesure la réaction d&#39;un matériau à un champ électrique oscillant appliqué. 2 Les résultats du spectre de l&#39; impédance à partir des modes de relaxation électriques qui sont actives au sein du matériau , y compris le transport de charge et la polarisation. 3, 4 Ces mesures fournissent des preuves supplémentaires pour le comportement colloïdal en particulier lorsqu&#39;il est combiné avec rhéologique. 5 Par conséquent, la combinaison de ces techniques est particulièrement pertinent lorsque palpage chargé des dispersions colloïdales, des protéines, des agents tensioactifs ioniques, les nanocomposites, et d&#39; autres systèmes. 6, 7 Un intérêt fondamental dans les enquêtes sur le comportement colloïdal est la microstruc du matériau<html> ture. La microstructure d&#39;un fluide colloïdal est pensé pour coder toutes les informations nécessaires pour reconstituer à la fois son comportement rhéologique et électrique. Fondamentalement, nous cherchons à mesurer un aperçu des caractéristiques des microstructures nanométriques qui mènent à une réponse matérielle mesurée. En raison de la nature complexe de la dépendance de nombreux fluides complexes sur l&#39; histoire de leur processus, une grande partie de l&#39;effort sur la caractérisation des microstructures a mis l&#39; accent sur faire des mesures in situ du matériau qu&#39;il subit une déformation. Cela a contesté expérimentateurs de mettre au point des méthodes pour pouvoir effectuer des mesures de particules de taille nanométrique par exemple sous cisaillement stable, où ont fait la visualisation directe intrinsèquement difficile les vitesses des particules. Mesure directe de la microstructure du matériau sous écoulement a pris plusieurs formes allant de rheo-optique, rheo-microscopie et même rheo-RMN. 8, 9,ass = « xref »&gt; 10 petit angle des méthodes de diffusion, et dans un petit angle particulier la diffusion de neutrons techniques (SANS), se sont avérées efficaces dans la mesure de la microstructure moyenne dans le temps des échantillons à l&#39; état stable dans un domaine en vrac de cisaillement , y compris les trois plans de tondre. 11, 12, 13 Cependant, de nouvelles techniques d&#39;acquisition des données ont permis de passage de structure pour capturer avec une résolution temporelle plus fine que 10 ms. 14 En effet rhéologique combinant avec diverses méthodes de diffusion in situ a été extrêmement précieux dans des centaines d&#39;études récentes. 15 Un défi technique émergente est l&#39;utilisation de suspensions colloïdales comme additifs conducteurs à des électrodes de batterie d&#39;écoulement semi-solides. 16 Dans cette application, les particules colloïdales conductrices doivent maintenir un réseau électriquement percolée tandis que la pieial est pompé à travers une cellule d&#39;écoulement électrochimique. Les exigences de performance de ces matériaux exigent qu&#39;ils maintiennent une conductivité élevée sans effet néfaste sur la performance rhéologique sur une large gamme de taux de cisaillement. 17 Il est donc hautement souhaitable de pouvoir effectuer des mesures du comportement colloïdale dans des conditions de cisaillement stables et en fonction du temps afin de quantifier et de caractériser la réponse rhéologique et électrique sous - jacente de ces matériaux loin de leur état d&#39;équilibre. Un facteur de complication important qui a entravé le développement théorique plus à cet égard est la nature thixotrope des boues noires de carbone. 18 Ces propriétés rhéologiques et électriques dépendant de l&#39; histoire font des expériences notoirement difficiles à reproduire; ainsi, ce qui rend difficile la comparaison des ensembles de données mesurées en utilisant différents protocoles. De plus, à ce jour il n&#39;y a pas une seule géométrie capable d&#39;effectuer tous les trois, dielectric, rhéologique et caractérisations microstructurales, en même temps. La mesure simultanée est important que le flux peut changer la structure, de sorte que les mesures de repos des matières traitées ne peuvent pas fournir des indications précises des propriétés sous écoulement, qui sont plus pertinents pour leur utilisation. De plus, comme un grand nombre des propriétés mesurées de boues noires de carbone dépendent, il géométrie des complications avec la comparaison des données obtenues à partir d&#39;un même échantillon sur des instruments différents. 19 Afin de relever ce défi en métrologie, nous avons mis au point une nouvelle géométrie de RheoSANS diélectrique au Centre NIST pour la recherche neutronique et l&#39;Université du Delaware capable en spectroscopie d&#39;impédance in situ, les mesures de rhéologie et SANS d&#39;un matériau sous déformation arbitraire sur une souche commerciale rhéomètre contrôlé. Cela est rendu possible par le développement d&#39;une géométrie capable de mesurer Couette la microstructurale, Electrical et la réponse rhéologique d&#39;un matériau confiné entre la fente de deux cylindres concentriques. Comme le cylindre externe tourne, le couple imposé par la déformation de l&#39;échantillon est mesurée sur le cylindre intérieur et la mesure d&#39;impédance est réalisée radialement à travers l&#39;espace. Les cylindres sont usinées à partir de titane de manière à être transparent aux neutrons et suffisamment robuste pour résister à la contrainte de cisaillement connu dans le rhéomètre. Nous effectuons la mesure par la position SANS radiale de la Couette, et ont démontré qu&#39;il est possible de mesurer des modèles de haute qualité SANS de l&#39;échantillon soumis à une déformation. De cette façon, les trois mesures sont effectuées sur la même région d&#39;intérêt dans l&#39;échantillon tel qu&#39;il est soumis à un profil de déformation bien définie. Le but de cet article est de décrire la géométrie Couette diélectrique, sa mise en place sur l&#39;instrument RheoSANS, et l&#39;exécution réussie d&#39;une mesure simultanée. Ce rhéomètre est disponible au Centre NIST pour NeutronLa recherche à l&#39;Institut national des normes et de la technologie. Il a été conçu pour fonctionner sur la ligne de faisceau SANS NG-7. Nous avons fourni des dessins et une description détaillée des composants personnalisés qui ont été usinées et assemblées afin de permettre cette mesure.

<table><tbody><tr><td>Rhéomètre ARES G2</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rhéomètre</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kit</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>Connecteurs BNC</td></tr><tr><td>Géométrie ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Géométrie diélectrique</td></tr><tr><td>ARES G2 Four à convection forcée</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR Meter</td><td>TA Instruments</td><td>613.04946</td><td>LCR Meter</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Data Acquisiton Card</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Carbonate de propylène</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&nbsp ; Logiciel de conception de système</td><td>National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Logiciel de contrôle&nbsp ;</td></tr></tbody></table>

rheosans - interrogation simultanée dielectric d&#39;impédance, rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Procédé pour l&#39;exploitation d&#39;un nouvel instrument RheoSANS diélectrique capable d&#39;interrogation simultanée des propriétés électriques, mécaniques et microstructurales de fluides complexes est présenté. L&#39;appareil se compose d&#39;une géométrie Couette contenu dans un four à convection forcée modifié monté sur un rhéomètre commercial. Cet instrument est disponible pour une utilisation sur le petit angle de diffusion de neutrons (Sans) beamlines à l&#39;Institut national des normes et de la technologie (NIST) Centre de recherche neutronique (NCNR). La géométrie Couette est usiné pour être transparent aux neutrons et fournit pour la mesure des propriétés électriques et les propriétés microstructurales d&#39;un échantillon confiné entre les cylindres en titane tandis que l&#39;échantillon subit une déformation arbitraire. La synchronisation de ces mesures est activé par l&#39;utilisation d&#39;un programme personnalisable qui surveille et contrôle l&#39;exécution des protocoles expérimentaux prédéterminés. Décrit ici est un protocoleeffectuer un essai de balayage d&#39;écoulement, où le taux de cisaillement est logarithmiquement un pas d&#39;une valeur maximale à une valeur minimale de maintien à chaque étape pendant une période de temps spécifiée tandis que les mesures diélectriques dépendant de la fréquence sont effectués. Les résultats représentatifs sont présentés à partir d&#39;un échantillon constitué d&#39;un gel composé d&#39;agrégats de noir de carbone dispersé dans du carbonate de propylène. Comme le gel est soumis à un cisaillement constant, le réseau noir de carbone est mécaniquement déformé, ce qui provoque une diminution de la conductivité initiale associée à la rupture des liaisons constituant le réseau du noir de carbone. Cependant, à taux de cisaillement plus élevés, la conductivité associée à la récupère l&#39;apparition d&#39;un épaississement de cisaillement. Dans l&#39;ensemble, ces résultats démontrent l&#39;utilité de la mesure simultanée des propriétés rhéo-électro-microstructure de ces suspensions à l&#39;aide de la géométrie RheoSANS diélectrique.

Les résultats représentatifs d&#39;une expérience RheoSANS diélectrique sont représentés sur la figure 5 et 6. Ces données sont prises sur une suspension de noir de carbone conducteur dans le carbonate de propylène. Ces agrégats floculent en raison des interactions attractives pour des charges en solides relativement faibles qui forment des gels qui sont électriquement conductrices. Les réponses rhéologique et la conductivité de ces suspensions sont une ...

Ici, nous présentons une procédure pour la mesure de l&#39;impédance simultanée, la rhéologie et la diffusion des neutrons à partir de matières de matière molle sous écoulement de cisaillement.

RheoSANS - Interrogation simultanée Dielectric d&#39;impédance, Rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

L'objectif général de cette procédure est de mesurer simultanément l'impédance, la rhéologie et la diffusion des neutrons d'une suspension conductrice de noir de carbone pendant qu'elle subit une déformation en réponse à un champ de cisaillement appliqué. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines de la matière molle et des matériaux appliqués concernant le lien intrinsèque entre la microstructure du matériau et ses propriétés macroscopiques telles que la conductivité et la rhéologie. Le principal avantage de cette technique réside dans le fait que les mesures sont effectuées simultanément, permettant ainsi de reconstruire et de comparer l'évolution temporelle complète des réponses mécanique, structurale et électrique.Les implications de cette technique s'étendent au développement de matériaux conducteurs avancés pour des applications électrochimiques et optoélectroniques. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle en raison de la nature complexe du protocole expérimental. Des professionnels du NIST apporteront leur aide dans certains aspects clés de l'expérience.Avant de commencer la procédure, assurez-vous que le faisceau de neutrons et le rhéomètre sont tous deux éteints, que le transducteur est verrouillé et que le verrou du palier du moteur est en place. Nettoyez les ensembles de cuve diélectrique et de mobile avec une solution détergente. Rincez soigneusement les ensembles avec de l'eau déionisée et laissez-les sécher à l'air.Déverrouillez le transducteur et retirez le verrou du roulement du moteur. Ensuite, allumez le rhéomètre et lancez le logiciel de commande. Montez l'ensemble géométrie diélectrique et barreau sur les supports d'outil inférieur et supérieur du rhéomètre respectivement.Utilisez une clé Allen de trois millimètres pour desserrer les vis de fixation de la géométrie diélectrique. Montez l'ensemble du godet sur la géométrie diélectrique. Ensuite, dans le logiciel de contrôle du rhéomètre, mettez le jeu à zéro et appliquez une force normale de 10 newtons.Sous cette compression axiale, serrer les vis de blocage pour fixer l'ensemble de la cupule à la géométrie. Ensuite, régler l'entrefer à la largeur de l'entrefer de mesure. Fermer la porte du four et vérifier que le four entoure complètement l'ensemble de la cellule diélectrique.Avec un espace vertical suffisant au-dessus et en dessous de la géométrie pour permettre une révolution complète sans toucher les parois du four. Ouvrez le four et retirez les ensembles diélectriques. Passez l'arbre de la géométrie à travers l'anneau glissant et reliez les connecteurs du récipient diélectrique et de l'anneau glissant.Tout en tenant l'anneau collecteur concentrique avec l'arbre au-dessus du flasque, fixez les adaptateurs de l'anneau collecteur sur le dessus du flasque. Faites doucement glisser l'anneau collecteur vers le bas pour qu'il s'emboîte sur les adaptateurs. Ensuite, montez l'outil d'alignement du rhéomètre sur la tête d'outil inférieure.Installez l'embout tronqué et réglez l'ouverture de l'échantillon à un millimètre par huit millimètres. Dans le logiciel de contrôle du rhéomètre, réglez l'angle de déplacement de la géométrie à 0,49 radian. Ensuite, dans le logiciel de contrôle SANS, vérifiez que tous les guides de neutrons ont été retirés.Ouvrez la porte du four pour visualiser le laser d'alignement du faisceau. Utilisez le logiciel SANS pour ajuster la hauteur et l'angle du porte-échantillon jusqu'à ce que le faisceau laser soit dirigé le long de la ligne centrale du four et traverse l'ouverture de l'échantillon sans intersecter les parois de l'ouverture. Après l'alignement du rhéomètre, retirez l'outil d'alignement et effectuez une série de mesures SANS pour étalonner l'instrument.Ensuite, utilisez l'écran LCD du rhéomètre pour régler l'écart à 100 millimètres. Montez la cellule diélectrique avec l'ensemble du rotor sur la tête d'outil supérieure et la géométrie en forme de cupule ainsi que l'ensemble de la bague collectrice sur la tête d'outil inférieure. Utilisez le logiciel de l'instrument pour régler l'écart à zéro.Ensuite, fixez l'ensemble de balais en carbone sur l'adaptateur de balais. Alignez les balais en carbone avec les rainures de l'anneau collecteur, puis fixez l'adaptateur au rhéomètre à l'aide de vis. Connectez l'ensemble de balais en carbone à la barre omnibus supérieure et l'ensemble de barreau diélectrique à la barre omnibus inférieure.Vérifiez les connexions des câbles BNC blindés aux barres omnibus et au pont LCR. Connectez les câbles BNC SANS et déclenchement à la carte DAQ. Connectez le rhéomètre à la carte DAQ.Vérifiez que le pont LCR et le rhéomètre communiquent correctement avec l'ordinateur. Avant de charger l'échantillon, assurez-vous que l'écart est réglé à 100 millimètres. Ensuite, chargez quatre millimètres d'une dispersion de noir de carbone dans du carbonate de propylène dans l'ensemble de la cupule diélectrique, en minimisant la quantité d'échantillon restant sur la paroi de la cupule.Abaisser la géométrie à 40 millimètres. Ensuite, dans le logiciel de contrôle du rhéomètre, régler la vitesse du moteur à un radian par seconde. Abaisser l'ensemble de la sonde diélectrique afin d'obtenir une largeur d'entrefer de 0,1 millimètre, puis régler la vitesse du moteur à zéro radian par seconde.Vérifiez que le niveau de l'échantillon a atteint la paroi de Couette sans déborder. Remplissez l'ensemble du rotor diélectrique interne avec le solvant choisi pour l'expérience. Placez le piège à solvant sur le rebord de l'ensemble du récipient diélectrique.Ensuite, configurez le fichier d'instrument virtuel pour les conditions expérimentales souhaitées. Réglez les durées d'exécution et les procédures appropriées pour l'instrument SANS et le rhéomètre. Cliquez sur « paramètres définis » pour exécuter l'expérience.Une suspension conductrice de noir de carbone a été évaluée par RhéoSANS. La rhéologie, les données diélectriques et la diffusion de neutrons ont été mesurées en continu pendant que la vitesse de cisaillement diminuait de manière logarithmique par paliers, en maintenant chaque palier pendant un intervalle de temps spécifique. Les données de diffusion des neutrons aux petits angles (SANS), rhéologiques, diélectriques et en régime permanent ont été traitées et analysées à chaque palier de vitesse de cisaillement.Une période de diminution de la conductivité et de la fraction volumique effective avec une augmentation de la vitesse de cisaillement a été attribuée à la rupture du gel microscopique. Une période ultérieure d'augmentation de la conductivité et de diminution de la fraction volumique effective avec une augmentation de la vitesse de cisaillement a été attribuée à un épaississement sous cisaillement causé par des forces hydrodynamiques rapprochant les particules agrégées. Les transitions microstructurales à des vitesses de cisaillement plus élevées ont été représentées à l’aide de graphiques bidimensionnels.Le rhéosans diélectrique fournit une plateforme souple capable d'analyser le comportement hors équilibre des systèmes de matière molle. Grâce à une grande variété de protocoles expérimentaux possibles, cet instrument est accessible à une utilisation large par la communauté scientifique au NCNR.

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Une cellule de cisaillement est développé pour petits angles des mesures de diffusion de neutrons dans le gradient de cisaillement plan-vitesse et de vitesse est utilisée pour caractériser les fluides complexes. Mesures résolues spatialement dans la direction de gradient de vitesse sont possibles pour l'étude des matériaux cisaillement baguage. Les applications comprennent les enquêtes de dispersions colloïdales, des solutions de polymères, et des structures auto-assemblées.

Mesure microstructure du matériau sous flux utilisant 1-2 Avion Flow-Petit Angle Neutron Scattering

Ici, nous présentons un protocole pour étudier la matière molle et les systèmes biophysiques sur une large échelle de longueur mésoscopique, de nm à μm, qui implique l’utilisation du diffractomètre SANS KWS-2 à haute intensité et à une résolution ajustable.

Étude Soft-matière et les systèmes biologiques sur une échelle de longueur large de nanomètre et micromètre Tailles au Petit-angle Neutron Diffractomètre KWS-2

Un protocole pour une caractérisation rhéologique robuste et pertinente pour l’application des suspensions hautement concentrées est présenté. Les pâtes d’argent utilisées pour l’application de sérigraphie dans la production de cellules solaires sont utilisées comme systèmes modèles.

Défis à rhéologique Caractérisation des concentrés - Suspensions très Une étude de cas pour la sérigraphie argent Pastes

Nous démontrons la fabrication et l’utilisation d’un dispositif microfluidique qui permet le suivi des mesures microrhéologie pour étudier les effets rhéologiques des transitions de phases répétées sur la matière molle de particules multiples.

Combinant la microfluidique et microrhéologie pour déterminer les propriétés rhéologiques de la matière molle au cours de Transitions de phases répétées

L’objectif principal de l’étude est d’élaborer un protocole pour préparer des échantillons conformes pour les essais mécaniques précis des fibres d’aramide de copolymère haute résistance, en enlevant une couche et démêler les brins de fibres individuelles sans introduire d’importantes dégradation chimique ou physique.

Démêler les fibres d’aramide de copolymère haute résistance afin de permettre la détermination de leurs propriétés mécaniques

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Changement photorhéologique rapide et à contraste élevé d'un cristal liquide nematique Twist-Bend

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La spectroscopie de rétrodiffusion neutronique offre un accès non destructif et sans marquage à la dynamique ps-ns des protéines et de leur eau d’hydratation. Le flux de travail est présenté avec deux études sur les protéines amyloïdes: sur la dynamique résolue dans le temps du lysozyme pendant l’agrégation et sur la dynamique de l’eau d’hydratation de tau lors de la formation de fibres.

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Ce protocole décrit l’application de la microscopie à force atomique et de la spectroscopie infrarouge à l’échelle nanométrique pour évaluer les performances de la spectroscopie infrarouge photothermique à l’échelle nanométrique dans la caractérisation d’échantillons multipolymères tridimensionnels.

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La spectroscopie Raman à cellules fluides (FCRS) permet d’observer in operando les phénomènes de réaction et de transport lors de la corrosion aqueuse des verres de silicate à un niveau microscopique, à des températures élevées et en temps réel. Sans interrompre les processus en cours, le FCRS fournit des informations sur les mécanismes de réaction, la cinétique et les processus de transport.

Spectroscopie Raman à cellules fluides pour l’étude operando des phénomènes de réaction et de transport lors de la corrosion du verre silicaté

Découvrez la mesure simultanée d'impédance, rhéologie et diffusion neutronique sur une suspension de noir de carbone conducteur sous cisaillement. Cette méthode révèle les liens entre microstructure et propriétés macroscopiques pour le développement de matériaux conducteurs avancés.

RheoSANS - Interrogation simultanée Dielectric dimpédance, Rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes (Vidéo) | JoVE Journal

RheoSANS - Interrogation simultanée Dielectric d'impédance, Rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes

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