10 avril 2017
Un protocole pour une caractérisation rhéologique robuste et pertinente pour l’application des suspensions hautement concentrées est présenté. Les pâtes d’argent utilisées pour l’application de sérigraphie dans la production de cellules solaires sont utilisées comme systèmes modèles.
L'objectif général de cette procédure est la caractérisation rhéologique fiable de suspensions fortement concentrées, qui présentent un comportement complexe en matière de déformation et d'écoulement en rhéométrie rotationnelle classique plaque à plaque. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés concernant les pâtes pour l'impression par flux. Une caractérisation complète de différents paramètres rhéologiques pertinents pour le procédé est essentielle afin de concevoir de manière ciblée de telles pâtes, dotées de propriétés de traitement et d'application améliorées.
Le principal avantage de cette approche réside dans l'observation simultanée de la déformation de l'échantillon et l'enregistrement de données rhéologiques. La procédure sera démontrée par Ceren Yuce, étudiante en doctorat du KIT, Institut de génie des procédés mécaniques et de mécanique. Pour commencer les mesures de contrainte de cisaillement limite, configurez un rhéomètre à plaques parallèles équipé de plaques de vingt-cinq millimètres de diamètre et d'une rugosité de surface comprise entre deux et quatre micromètres.
Préparez les mesures à effectuer en mode de contrainte de cisaillement contrôlé par paliers, avec une contrainte de cisaillement variant entre mille et trois mille pascals en trente-cinq étapes, pour une durée totale de mesure de mille cinquante secondes. Montez une caméra endoscopique sur un trépied et équipez la caméra d'un projecteur LED. Connectez la caméra à un ordinateur et ajustez le contraste et la luminosité selon les besoins.
Mélangez un échantillon de pâte d'argent dans un mélangeur rapide à mille tr/min pendant trente secondes afin de garantir un mélange homogène de l'échantillon. Appliquez une petite quantité de pâte mélangée sur la plaque inférieure. Amenez la plaque supérieure juste au-dessus de la position de mesure.
Retirez la pâte d'argent excédentaire des bords de la plaque à l'aide d'une spatule. Ensuite, déplacez la plaque supérieure en position de mesure. Marquez la pâte avec une ligne verticale de particules de silice.
Laisser l'échantillon reposer dans l'instrument pendant cinq minutes pour permettre l'équilibre. Une fois que les forces normales ont décru, démarrer simultanément la mesure et l'enregistrement vidéo. Lorsque la pâte s'écoule de l'entrefer, arrêter la mesure et l'enregistrement.
Nettoyez les plaques avec de l'éthanol et laissez-les sécher à l'air libre. Effectuez cette mesure trois fois au total, en mélangeant la pâte avant chaque application et en nettoyant les plaques après chaque mesure. Ensuite, effectuez une série de mesures et d'enregistrements sur un rhéomètre parallèle distinct, en utilisant des plaques de vingt millimètres ayant une rugosité de un virgule quinze micromètres.
Ensuite, utilisez du ruban adhésif double face pour fixer des morceaux de papier de verre sur les plaques de vingt millimètres afin d'obtenir une rugosité de neuf micromètres. Obtenez une autre série de mesures et d'enregistrements, en remplaçant le papier de verre après chaque mesure. Pour chaque série de mesures, tracez le logarithme de la déformation en fonction de la contrainte de cisaillement.
Déterminez la contrainte d'écoulement du milieu par la méthode du point d'intersection des tangentes. Préparez un rhéomètre à cylindre creux équipé d'une palette pour effectuer des mesures en mode contrainte de cisaillement contrôlé par paliers, avec les mêmes paramètres que pour les mesures effectuées avec des plaques parallèles. Mélangez soigneusement l'échantillon de pâte d'argent, puis chargez la pâte dans le creuset du rhéomètre.
Déplacez la palette en position de mesure et laissez l'appareil s'équilibrer pendant cinq minutes. Ensuite, effectuez au moins trois mesures. Nettoyez la géométrie de la palette avec de l'éthanol et laissez l'appareil se rééquilibrer entre chaque répétition.
Tracer la déformation en fonction de la contrainte de cisaillement et déterminer la limite d'élasticité du milieu par la méthode du point d'intersection des tangentes. Nos recherches démontrent que la limite d'élasticité peut être obtenue soit à l'aide d'un système à lame, soit à l'aide d'une géométrie à plaque. Dans le cas d'une plaque, la rugosité doit être choisie de manière appropriée.
À cette fin, il convient de vérifier attentivement le comportement de base et les enregistrements. Pour commencer les mesures du comportement en étirement, configurez un rhéomètre capillaire de rupture en extension avec deux pistons cylindriques de six millimètres de diamètre. Réglez la vitesse d'étirement à sept virgule cinq millimètres par seconde.
Régler la fréquence d'images d'une caméra haute vitesse à deux cent cinquante images par seconde. Allumer la rétroéclairage et positionner la caméra pour capturer la mesure d'étirement. Ajuster la netteté, le contraste et la luminosité de l'image selon les besoins.
Mélangez soigneusement la pâte d'argent, puis appliquez-la sur le piston inférieur. Abaissez le piston supérieur jusqu'à la position de mesure et retirez l'excès de pâte d'argent. Démarrez simultanément la caméra et la mesure.
Une fois que le filament se rompt, arrêtez l'enregistrement et la mesure, puis nettoyez les pistons avec de l'éthanol. Effectuez la mesure à cette vitesse trois fois au total, en mélangeant à nouveau la pâte et en nettoyant les pistons à chaque fois. Obtenez deux autres séries de mesures à des vitesses d'étirement de onze et cent dix millimètres par seconde de cette manière.
Examinez les enregistrements et identifiez la première image montrant la rupture du filament pour chaque répétition. Déterminez la position du piston et calculez le rapport critique d'étirement pour chaque vitesse testée. La vitesse élevée d'impression et les impressions étroites mesurées utilisées dans l'impression sérigraphique limitent la capacité à assimiler le point de décrochage au laboratoire de contrôle.
Néanmoins, la rupture en extension observée dans ces expériences d'étirement de filament pourrait être liée à ce phénomène. L'effet de la rugosité des plaques sur les mesures de contrainte seuil a été évalué à l'aide de deux pâtes d'argent. Lorsqu'on utilise des plaques présentant une rugosité de 1,15 micromètre, la pâte marquée avec des particules sit adhère à la plaque supérieure et glisse sur la plaque inférieure, indiquant qu'un écoulement en bouchon s'est formé.
Ainsi, la contrainte d'écoulement de ces pâtes d'argent ne peut pas être mesurée avec précision à l'aide de ce système. Lorsqu'on utilise des plaques dont les valeurs de rugosité varient entre deux et quatre micromètres, un profil de déformation en cisaillement est observé à partir du déplacement du marquage du point, ce qui est nécessaire pour une mesure rhéologique fiable et bien définie. Ces résultats ont été validés par comparaison avec des mesures effectuées à l'aide d'une géométrie à palette en forme de vane.
Les pâtes d'argent présentent un comportement similaire pour des valeurs de rugosité de la plaque comprises entre 1,15 et 4 micromètres. Lorsque la valeur de rugosité a été augmentée à 9 micromètres, la pâte B a montré un profil de déformation par cisaillement à faible contrainte, qui s'est transformé en bandes de cisaillement à des contraintes plus élevées. Cependant, la pâte A n'a pas montré le profil requis, et la contrainte nécessaire pour générer l'écoulement par bouchon observé est nettement supérieure à la contrainte d'écoulement.
Le comportement en étirement des deux pâtes a été comparé à différentes vitesses d'étirement à l'aide d'une caméra haute vitesse. Le rapport d'étirement du textile auquel une rupture des filaments a été observée était plus élevé pour la pâte A à toutes les vitesses. Une fois maîtrisée, cette approche peut être utilisée pour caractériser non seulement les pâtes d'argent, mais aussi d'autres suspensions fortement chargées.
Cependant, le protocole exponentiel doit être ajusté en fonction des exigences du matériau respectif. Notre approche expérimentale ouvre la voie aux chercheurs dans le domaine de l'électronique imprimée pour modifier les propriétés d'impression de leurs pâtes en se basant sur des expériences analysées en laboratoire. Cela aidera à développer des pâtes aux propriétés d'impression supérieures.
Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'effectuer une caractérisation rhéologique fiable de pâtes fortement chargées, ainsi que de ce qu'il faut prendre en compte si des phénomènes tels que le glissement paroi, l'écoulement en bouchon ou le débordement de l'échantillon se produisent. Vous aurez également une idée des différentes procédures d'essai rhéologiques pertinentes pour le processus d'impression.
Cet article présente un protocole pour la caractérisation rhéologique de suspensions fortement concentrées, utilisant spécifiquement des pâtes d'argent destinées à des applications de sérigraphie dans la production de cellules solaires. La méthode permet l'observation simultanée de la déformation de l'échantillon et l'enregistrement des données rhéologiques.
La caractérisation rhéologique des suspensions fortement concentrées est essentielle pour optimiser les formulations imprimables dans des applications industrielles telles que l'impression par tamis de pâtes d'argent pour le photovoltaïque. La mesure fiable de la contrainte seuil, de la viscosité et de la restructuration permet un contrôle prédictif de la stabilité en traitement et des performances en application. Cette approche facilite la réduction des risques mécanistiques lors du développement de formulations en reliant le comportement rhéologique à la fidélité d'impression et à la facilité de fabrication.
La méthode s'intègre aux flux de travail de découverte précoce en fournissant des résultats rhéologiques quantitatifs qui orientent le choix des formulations avant les campagnes de criblage.