Name: Défis à rhéologique Caractérisation des concentrés - Suspensions très Une étude de cas pour la sérigraphie argent Pastes (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Découvrez la caractérisation rhéologique des pâtes d'argent concentrées pour la sérigraphie de cellules solaires. Cette méthode permet d'observer simultanément la déformation et d'enregistrer les données.

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Les auteurs tiennent à remercier Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG pour leur soutien et leur fourniture de pâtes d’argent commerciales, en particulier M. König pour les discussions fructueuses. Nous remercions tout particulièrement M. Schmalz pour son soutien expérimental. C. Yüce remercie la 100 prozent erneuerbar stiftung pour son soutien financier. Enfin, nous saluons le soutien financier du ministère fédéral de l’Économie et de l’Énergie (subvention n° 0325775G).

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Une caractérisation complète rhéologique des suspensions très concentrées ou des pâtes est obligatoire pour un développement de produits ciblés répondant aux exigences multiples au cours du traitement et de l&#39;application de ces fluides complexes. Cette étude comprend la détermination de la contrainte d&#39;écoulement, la viscosité, la vitesse de glissement à la paroi, la récupération de structure après une déformation importante et allongement à la rupture ainsi que la force de traction lors de l&#39;étirage de filaments. Un résumé de toutes les méthodes appliquées, obtient des informations, et les caractéristiques de la pâte sont résumés dans le tableau 1. L&#39;importance des enregistrements vidéo pour la détermination fiable de quantités rhéologiques des suspensions fortement chargées montrant glissement à la paroi, les bandes de cisaillement et de débordement échantillon dans rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles est démontrée. Les enregistrements vidéo permettent la détermination du vrai profil de déformation et le champ d&#39;écoulement au niveau du bord de l&#39;échantillon en utilisant des marqueurs appropriés. Il est nécesvier pour étudier ce comportement de déformation avant d&#39;analyser les résultats des expériences rhéologique. Ainsi, les réglages des paramètres de mesure et les valeurs de rugosité de la plaque peuvent être identifiés pour lesquels les mesures de viscosité sont possibles. La contrainte d&#39;écoulement de la pâte peut être déterminé soit en utilisant une géométrie de la géométrie de la pale ou de la plaque en forme de plaque avec une rugosité appropriée. Détermination de la viscosité est possible en utilisant la géométrie de la plaque porte-plaque uniquement avec une rugosité de plaque soigneusement sélectionnés en fonction de la composition de l&#39;échantillon. rugosité plus élevé ne se traduit pas nécessairement en glissement à la paroi inférieure. Le taux de cisaillement ou de la gamme de contrainte de cisaillement dans laquelle peut se faire la détermination de la viscosité est limitée par la contrainte d&#39;écoulement et le début de l&#39;écoulement de l&#39;échantillon. En outre, la vitesse de glissement peut être mesurée directement et de mesure des conditions dans lesquelles l&#39;écoulement piston, se produisent des bandes de cisaillement ou de débordement échantillon peut être clairement identifiée. Pour les mesures de glissement de la paroi des surfaces lisses ont été utilisées comme lAPL de cisaillement supérieurete et une plaque de fond rugueux pour permettre glissement seulement à la plaque supérieure. Cette vitesse de glissement peut être calculée directement à partir de la vitesse angulaire de la plaque supérieure. Pour les deux pâtes glissement se produit à des niveaux de stress bien inférieurs à la limite d&#39;élasticité apparente. Des observations similaires ont été rapportées pour des suspensions de billes de verre 25, des suspensions d&#39;argile 27, des pâtes de microgel douces, ainsi que pour les émulsions 28, 29, 30. Ici , une augmentation linéaire de v glissement avec application τ se trouve. Ceci est conforme aux observations de Aral et al. 25 qui a également déterminé feuillet v utilisant la visualisation du champ d&#39;écoulement au niveau du bord des suspensions de billes de verre étudiées. Seth et al. ont montré que la mise à l&#39;échelle de la vitesse de glissement avec la contrainte appliquée est contrôlée par l&#39;interaction entre la partic douceils ont utilisé les dans leur étude et le mur. Pour le cas où il n&#39;y a pas l&#39; adhérence spécifique des particules au mur, ils trouvent également une relation linéaire entre le glissement v et le stress , mais une mise à l&#39; échelle quadratique est trouvée pour les particules qui adhèrent faiblement à la paroi 28, 29, 30. Les études sur les pâtes de particules gazeuses révèlent également une vitesse de glissement caractéristique V * à la limite d&#39;élasticité et un modèle élastohydrodynamique est présenté 29 permettant de calculer V * à partir des paramètres de fluide physique et particules qui peuvent être déterminées de façon indépendante: V * ~ γ y 2 (G 0 R / η s) (G P / G 0) 1/3. Cette vitesse de glissement caractéristique dépend des pâtes donner la souche γ module élastique G et y 0, la viscosité η s solvant, ainsi que des particulrayon R e et le module G P. Les valeurs résultant de ce simple estimation (V A * = 375 um s -1 et V B * = 118 um s -1) conviennent très bien avec les résultats expérimentaux (Figure 9) non seulement en ce qui concerne l&#39;ordre de grandeur mais aussi en ce qui concerne la différence entre la pâte A et B. déversement échantillon est observé ici, une caractéristique critique de la vitesse de rotation pour chaque pâte. Déversement ne se produit pas dans les véhicules purs. Ce phénomène limite la caractérisation rhéologique des pâtes et peut également être utile pour certaines opérations de traitement ou de revêtement, mais son origine physique reste encore non résolu. Les enregistrements vidéo indiquent en outre que la paroi de glissement, un écoulement piston et le déversement de l&#39;échantillon peuvent être exclues pendant des essais de cisaillement oscillatoire. Par conséquent, la diminution et l&#39;augmentation du cisaillement observé au cours moduli trois étapes des essais de cisaillement oscillatoire avec Smalamplitude d&#39;oscillation de l dans la phase I et III ainsi que d&#39;une grande amplitude de déformation <img alt="Équation" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> &gt; <img alt="Équation" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> c peut être directement attribuée à la rupture structurelle vers le bas et la récupération. On a pu montrer que le degré de changement structurel irréversible lors d&#39;augmentations de cisaillement oscillatoire avec l&#39;augmentation de l&#39;amplitude de la déformation dans l&#39;étape II jusqu&#39;à ce qu&#39;une saturation est atteinte à des déformations correspondant au croisement de G » et G « » dans le test de balayage en amplitude, mais les dommages irréversibles est indépendant de la durée de cisaillement de forte amplitude à l&#39;étape II. La variation du module et de la structure d&#39; où l&#39; échantillon due à la grande déformation par cisaillement dans l&#39; étape II est appelé ici irréversible puisque , après le temps d&#39; attente de plus de 10 4 s, le module de stockage est nettement inférieur à sa valeur initiale (données non présentées). Les données montrées sur la figure 15 sont limitées à attendretemps de 1500 s par souci de clarté. Toutefois, il convient de noter que l&#39;échelle de temps du processus d&#39;impression est de l&#39;ordre de quelques secondes, voire en dessous. Ce n&#39;est pas accessible avec la configuration classique rhéomètre rotatif utilisé dans cette étude. Les hauteurs d&#39;écart utilisées dans cette étude sont également beaucoup plus grande que les ouvertures typiques de mailles dans la sérigraphie de l&#39;électronique imprimée moderne. Les mesures rhéologiques à l&#39;aide de la géométrie de la plaque de la plaque ne peut être fait à ces petites ouvertures d&#39;espacement en raison des limitations de l&#39;ajustement mécanique de grandes plaques typiquement utilisés dans des mesures rhéologiques. En outre, les grandes séparations d&#39;espaces ont été choisis ici pour faciliter la visualisation de la déformation de l&#39;échantillon à la jante. les tests d&#39;étirage de filaments à l&#39;aide d&#39;une rupture capillaire élongationnelle rhéomètre et un testeur de traction peuvent être utilisés pour caractériser le comportement de déformation et de rupture de pâtes fortement chargés dans les flux d&#39;allongement. L&#39;allongement à la rupture et la mforce de aximum lors de l&#39;allongement sont des paramètres obtenus à partir de ces tests et peut être liée à la raclette sécable lors de la sérigraphie. Enfin, des différences significatives ont été observées dans toutes les expériences décrites ci-dessus pour les deux pâtes d&#39;argent commerciales examinées dans cette étude. Une discussion approfondie de la pertinence des propriétés de pâte pour rhéologique leur performance sera abordée dans un document ultérieur sur la base de données pour une large variété de pâtes et de véhicules.

métallisation de face avant des cellules solaires au silicium est généralement réalisé en utilisant la sérigraphie traditionnelle. En plus de l&#39; impression au pochoir, l&#39; impression à jet d&#39;encre et l&#39; impression flexographique 1, sérigraphie a été utilisé depuis les années 1970 pour de nombreuses applications d&#39;impression 2. Il est une technique polyvalente et dans la production de cellules solaires, il assure la métallisation simple et rapide à un faible coût d&#39;impression. Cependant, les propriétés d&#39;écoulement des pâtes de sérigraphie doivent être soigneusement ajustées pour garantir non perturbé, le traitement sans défaut. Cela est particulièrement difficile dans la métallisation de cellules solaires depuis des motifs de ligne uniformes étroits doivent être atteints. En outre, des recettes de pâte doivent être ajustés avec soin pour éviter la sédimentation des particules d&#39;argent à haute densité, la séparation des phases et l&#39;agrégation des particules. Les pâtes de sérigraphie conductrices fortement concentrées pour métallisation du côté frontal des cellules solaires mainly se composent de trois éléments 3, 4, 5, 6: le matériau conducteur, des particules d&#39; argent généralement la taille du micron fournissant une bonne conductivité électrique 7, 8; la phase continue, le véhicule de sorte que l&#39;on appelle, d&#39;un mélange de liants organiques, des solvants et des additifs favorisant le mouillage des particules, la formation de film et l&#39;adhérence au substrat qui comprend en outre des additifs pour ajuster le comportement d&#39;écoulement, ce qui permet en particulier de la pâte de passer les mailles d&#39;écran étroit facilement; et le liant inorganique (poudre de verre) agit comme un promoteur d&#39;adhésion et active le processus de frittage à des températures plus basses. L&#39; impression de lignes fines avec un rapport d&#39;aspect élevé nécessite des pâtes d&#39; argent qui présentent une haute limite d&#39;élasticité et un comportement rhéofluidifiant prononcé 9. La haute limite élastique garantit une bonne shape précision et un rapport d&#39;aspect élevé que fort amincissement de cisaillement et une viscosité correspondante bas à des vitesses de cisaillement élevées sont nécessaires lorsque la pâte circule à travers des ouvertures étroites de maille, où la pâte est exposée à des taux de cisaillement élevés estimés à au - delà de 10 3 s -1 10. Au cours du processus d&#39;impression, les pâtes sont exposées à des vitesses de déformation très différents et contraintes. Tout d&#39;abord, la pâte repose sur l&#39;écran; puis les actes de racloir et la pâte pénètre à travers les ouvertures de l&#39;écran sur le substrat. Après application de la pâte sur la tranche de silicium, la structure et la viscosité doivent récupérer rapidement afin d&#39;interdire la propagation de pâte sur le substrat. Cela réduirait les performances des cellules solaires en raison des pertes d&#39;ombrage plus 10, 11, 12, 13, 14, 15. Interruptions, les soi-disant meshmarks, dans les lignes de doigts imprimés peuvent se produire à des points de croisement de fils de maille en fonction de la rhéologie de la pâte. Le temps d&#39;égaliser les meshmarks devrait être aussi longtemps que nécessaire , mais aussi suffisamment court pour garder la ligne des doigts propagation aussi bas que possible 16. La pression du racloir nécessaire pour la pâte à couler à travers les mailles sur le substrat doit être soigneusement ajustée à la tension limite élevée nécessaire pour assurer une bonne précision de la forme 3, 6, 9, 17, 18. Les particules sont étroitement emballés, interagissent fortement et forment des structures complexes. Par conséquent, en plus de produire le stress, l&#39; amincissement de cisaillement et de thixotropie, d&#39;autres phénomènes d&#39;écoulement complexes , comme des bandes de cisaillement ou avalanche peuvent se produire dans de telles suspensions 19, 20 &lt;/ sup&gt;, 21. Glissement de mur est également crucial de suspensions concentrées 22, 23, 24, 25. Une fine couche de liquide de plus faible viscosité, à savoir une couche appauvrie ou exempte de particules est formée à côté de la paroi 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 et peut commander l&#39; écoulement à travers des espaces ou des canaux étroits. Ainsi, une caractérisation rhéologique complète des pâtes de sérigraphie est essentielle pour améliorer les propriétés de traitement et les caractéristiques du produit. Dans cette étude, deux pâtes d&#39;argent commerciales se caractérisent. Ces pâtes présentent des performances d&#39;impression sensiblement différentes. CHAR rhéologiqueacterization de ces matériaux est très exigeant. Même la simple détermination de la viscosité à cisaillement constant en utilisant un rhéomètre rotatif est un défi majeur en raison de glissement à la paroi, l&#39;écoulement piston, les bandes de cisaillement et de déversement de la pâte. En conséquence, des études antérieures ont porté sur des mesures de cisaillement oscillatoire 10, 17, 21 ou sur la caractérisation des pâtes d&#39;argent à faible concentrées, ce qu&#39;on appelle des encres 3, 6, 15, pour lesquels les phénomènes mentionnés ci-dessus ne sont pas susceptibles de se produire. Protocoles pour une caractérisation robuste et significative du comportement d&#39;écoulement des pâtes d&#39;argent concentrés peuvent être définis à l&#39;aide d&#39;enregistrements vidéo. Un rhéomètre rotatif de cisaillement avec un dispositif de fixation de l&#39;échantillon à plaques parallèles est utilisée dans cette étude, ce qui démontre clairement que l&#39;écoulement piston, le glissement de la paroi, et les bandes de cisaillement dépendent de la plaque rugueuseness d&#39;une manière non négligeable. Dans des travaux antérieurs, le développement en fonction du temps de glissement à la paroi dans un écoulement de torsion constant de suspensions concentrées a été étudiée pour différentes rugosité de la plaque. L&#39;écoulement de suspensions fortement concentrées de sphères de verre pleines dans une solution de liant polymère a été visualisée et une plaque ou une augmentation de la rugosité cylindre intérieur empêché glissement à la paroi. Cependant, l&#39; augmentation de la rugosité de la plaque conduit à la rupture des échantillons 22, 25. Fracture est produite à des taux de cisaillement apparent de plus petites lorsque la rugosité de paroi a été augmentée. Les pointes des aspérités des surfaces rugueuses peuvent agir comme des points de concentration de contrainte à la surface de la plaque, initiant la rupture à des contraintes de cisaillement T pour inférieure à la contrainte d&#39;écoulement τ y 25. glissement de mur est considéré comme important pour la performance de sérigraphie des pâtes très concentrées. Le passé<html> e glisse à travers les mailles plus facile à glissement à la paroi supérieure et son dépôt sur le substrat est augmenté de façon significative 32. Avec l&#39;aide d&#39;enregistrements vidéo, glissement de paroi peut être observée directement pour différents protocoles expérimentaux. La vitesse de glissement peut être déterminé directement à partir de la vitesse angulaire de la plaque tournante en utilisant des plaques lisses avec une faible rugosité. Mais la détermination du comportement d&#39;écoulement sur les pâtes d&#39;argent est une limitation inhérente. Les suspensions sont non-transparent, observations sur le terrain afin de flux optique ne peut se faire au niveau du bord échantillon. Des études antérieures ont tenté de déterminer glissement à la paroi et de la déformation dans les échantillons en même temps. Ils ont observé glissement au-dessous de la limite d&#39;élasticité et ont trouvé une dépendance quadratique de vitesse de glissement sur la contrainte de cisaillement. Le comportement d&#39;écoulement de suspensions d&#39;argile transparentes a été étudiée par Pignon 27 suite à la déformation d&#39;une ligne de pigment de colorant injecté dans le matériau en vrac. Persello et al.xref &quot;&gt; 26 ont étudié les suspensions de silice aqueuses concentrées. Ils ont trouvé que l&#39; augmentation de la rugosité de la plaque pour supprimer glissement à la paroi ne conduit pas à une déformation homogène de l&#39; échantillon , mais a provoqué la rupture en vrac. glissement et déformation de l&#39; échantillon dans les pâtes de particules de microgel gazeuses et émulsions concentrées a été intensivement discuté dans une série d&#39;articles 28, 29, 30, 31. particules de traceur fluorescent ont été utilisés pour déterminer le champ d&#39;écoulement à l&#39;intérieur de ces échantillons transparents dans une géométrie cône-plan. Ils ont trouvé une vitesse de glissement caractéristique V * à la limite d&#39;élasticité de la respective et un matériau un exposant de un a été trouvée pour les particules non-adhérentes et les deux dans le cas de faible attraction entre les particules et la paroi loi de puissance pour l&#39;augmentation de la vitesse de glissement avec la contrainte de cisaillement τ de dessous τ y.. Dans l&#39;étude présentée ellee le développement de la déformation et de débit dans des conditions de taux de cisaillement stress et contrôlé contrôlé est surveillé. Contrairement aux résultats rapportés dans la référence 25, l&#39;augmentation de la rugosité de la plaque ne donne pas lieu à la rupture pour les deux pâtes étudiées. De plus, le glissement de la paroi et l&#39;écoulement piston ne peuvent pas être supprimées simplement en augmentant la rugosité de la plaque. Ces phénomènes semblent être contrôlée par le rapport de la taille des particules et de la rugosité de la plaque. ensembles de déversement de l&#39;échantillon à une vitesse de rotation caractéristique probablement déterminée par l&#39;équilibre entre les forces centrifuges agissant sur et le frottement sur la plaque de rhéomètre. Cependant, la plage de taux de cisaillement, dans lequel la détermination de la viscosité est possible peut être déterminée, et le glissement de la paroi en même temps peut être quantifié. En outre, un rhéomètre capillaire est utilisée pour déterminer la viscosité à taux de cisaillement plus élevées pertinentes pour le processus d&#39;impression. En dépit des difficultés avec rhéométrie de cisaillement constant, la déformation de cisaillement oscillatoire bien définie cun être facilement mis en œuvre. Un test d&#39;oscillation à trois étages (fréquence constante, différentes amplitudes d&#39;oscillation) simule le processus de sérigraphie 10 et permet d&#39;étudier la structure de récupération de la pâte: Dans la première étape de « pré-impression », une petite déformation est appliquée pour déterminer les propriétés élastiques et visqueux au repos. La deuxième étape « print » simule le couchage à la lame et la pâte passant à la maille de tamisage en appliquant une amplitude de déformation suffisamment élevé de rupture de la structure de la pâte. Dans la dernière étape « post-print », une petite déformation est appliquée pour détecter la reprise structurelle de la pâte. La valeur de module initial devrait être atteint rapidement pour éviter la propagation de pâte, mais pas trop vite pour éviter meshmarks. Les enquêtes présentées ici confirment que la reprise structurelle est incomplète comme indiqué précédemment par Zhou 21. Zhou pourrait montrer que le changement structurel est causépar la rupture d&#39;agrégats de remplissage de découplage charge-matrice en utilisant des particules d&#39;argent en suspension dans une solution de cellulose d&#39;éthyle. Les enregistrements vidéo dans cette étude montrent que le changement structurel irréversible observée est pas un artefact lié à l&#39;apparition d&#39;un glissement de la paroi, les bandes de cisaillement, l&#39;écoulement piston ou de déversement d&#39;échantillon. En outre, il est constaté que le degré de dégradation structurelle dépend fortement de l&#39;amplitude de la déformation appliquée à la deuxième étape, mais à peine dépend de l&#39;intervalle de temps de la déformation appliquée. Cet aspect n&#39;a pas été perçu dans les expériences de Zhou. L&#39;influence de la composition de pâte lors de la rupture structurelle et la récupération sera discuté dans un article ultérieur. Enfin, une méthode pour simuler le comportement de la pâte pendant l&#39;écran sécable est présenté. Une rupture capillaire rhéomètre élongationnelle et un testeur de traction commercial sont utilisés pour déterminer le rapport d&#39;étirage au cours de laquelle les pâtes rupture et la force axiale maximale lors de l&#39;étirage en fonctionde la vitesse d&#39;allongement. Les enregistrements vidéo se sont révélés indispensables pour trouver les protocoles de mesure appropriés nécessaires à une caractérisation rhéologique significative des pâtes d&#39;argent en utilisant rhéométrie rotation à plaques parallèles. Les données vidéo ont permis la détermination de la vitesse de cisaillement et les régimes de contrainte de cisaillement dans laquelle la contrainte d&#39;élasticité physiquement bien définis et les valeurs de viscosité ont pu être déterminées. Le choix approprié de la rugosité de la plaque et les paramètres de séparation de la plaque a également été basée sur ces enregistrements vidéo. paramètres expérimentaux pour lesquels glissement à la paroi, l&#39;écoulement piston pur, les bandes de cisaillement ou de déversement de l&#39;échantillon se produisent peuvent être clairement identifiés. Les pâtes étudiées ici sont utilisées pour la métallisation de la face avant des cellules solaires. Cependant, une vidéo attention soutenue caractérisation rhéologique est également importante pour d&#39;autres types de suspensions concentrées, y compris à haute densité, les particules de la taille du micron.

<table><tbody><tr><td>endoscopie</td><td>Visitool</td><td>TVS80.280.BF6.AD10.2</td><td>nom complet : TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, &Oslash ; 8&nbsp ; mm x ca. 280&nbsp ; mm, 0&deg ;, BF : 6&nbsp ; mm, AD 10&nbsp ; mm</td></tr><tr><td>pâte d’argent commerciale&nbsp ;</td><td>Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Photovoltaics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>rhéomètre A</td><td>Anton Paar</td><td>Physica MCR 501</td><td>Rq = 2 - 4 &micro ; m</td></tr><tr><td>rhéomètre B</td><td>Thermo Scientific</td><td>Haake Mars II</td><td>Rq = 1,15 &micro ; m Rq = 9 &micro ; m</td></tr><tr><td>rhéomètre C</td><td>Thermo Scientific (anciennement Haake GmbH)</td><td>Rheostress 150</td><td>géométrie à palettes</td></tr><tr><td>papier de verre</td><td>Jean Wirtz D&uuml ; sseldorf Métallographie</td><td>P320 C</td><td>Rq = 9 &micro ; m granulométrie = 46,2 &plusmn ; 1.5</td></tr><tr><td>logiciel d’enregistrement</td><td>Debut Video Capture</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LED Spotlight</td><td>Kaleep&nbsp ;</td><td>Phares de travail à LED 48W Offroads Lights Projecteur à lampebr</td>.<td></td></tr><tr><td>rhéomètre d’allongement par rupture capillaire</td><td>Thermo Scientific (Haake)</td><td>HAAKE Testeur de traction CaBER1</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Stable Micro Systems, Godalming, UK</td><td>TA. XT plus Analyseur de textures&nbsp ;</td><td></td></tr><tr><td>Capteur de pesage 50 N</td><td>Stable Micro Systems, Godalming, Royaume-Uni</td><td>Numéro de série : 10256249</td><td></td></tr><tr><td>un rhéomètre capillaire modifié</td><td>G&ouml ; ttfert Rheograph 2000 (G&ouml ; ttfert Werkstoff-Pr&uuml ; fmaschinen GmbH, Buchen Allemagne)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transducteur de pression 500 bar</td><td>Gefran, Selingenstadt, Allemagne</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

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Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Une caractérisation rhéologique complète des suspensions ou des pâtes hautement concentrées est nécessaire pour un développement de produit ciblé répondant aux exigences du collecteur lors du traitement et de l’application de fluides aussi complexes. Dans cette étude, des protocoles de mesure pour une évaluation concluante de différents paramètres rhéologiques pertinents pour le processus ont été évalués. Cela comprend la détermination de la limite d’élasticité, de la viscosité, de la vitesse de glissement de la paroi, de la récupération structurelle après une grande déformation et un allongement à la rupture ainsi que de la force de traction lors de l’étirement du filament.
L’importance des enregistrements vidéo simultanés lors de la rhéométrie rotationnelle à plaques parallèles pour une détermination significative des grandeurs rhéologiques est démontrée. Le profil de déformation et le champ d’écoulement sur le bord de l’échantillon peuvent être déterminés à l’aide de marqueurs appropriés. Ainsi, il est possible d’identifier les paramètres de mesure et les valeurs de rugosité de la tôle, pour lesquelles des mesures de limite d’élasticité et de viscosité sont possibles. La vitesse de glissement peut être mesurée directement et les conditions de mesure dans lesquelles l’écoulement du bouchon, le bandelage de cisaillement ou le débordement de l’échantillon se produisent peuvent être clairement identifiées. 
Les enregistrements vidéo confirment en outre que la variation des modules de cisaillement observée lors des essais de cisaillement oscillatoire en trois étapes avec une faible amplitude de déformation aux stades I et III, mais une amplitude d’oscillation importante au stade II, peut être directement attribuée à la rupture structurelle et à la récupération. Pour les pâtes étudiées ici, le degré de changement structurel irréversible induit par le cisaillement augmente avec l’amplitude de déformation croissante au stade II jusqu’à ce qu’une saturation soit atteinte aux déformations correspondant au croisement de G' et G'', mais l’endommagement irréversible est indépendant de la durée du cisaillement de grande amplitude. 
Un rhéomètre d’allongement par capillarité et un testeur de traction ont été utilisés pour caractériser la déformation et le comportement de rupture de pâtes fortement chargées en allongement uniaxial. Des différences significatives ont été observées dans toutes les expériences décrites ci-dessus pour deux pâtes d’argent de sérigraphie commerciales utilisées pour la métallisation de la face avant des cellules solaires Si.

Un protocole pour une caractérisation rhéologique robuste et pertinente pour l’application des suspensions hautement concentrées est présenté. Les pâtes d’argent utilisées pour l’application de sérigraphie dans la production de cellules solaires sont utilisées comme systèmes modèles.

Défis à rhéologique Caractérisation des concentrés - Suspensions très Une étude de cas pour la sérigraphie argent Pastes

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

L'objectif général de cette procédure est la caractérisation rhéologique fiable de suspensions fortement concentrées, qui présentent un comportement complexe en matière de déformation et d'écoulement en rhéométrie rotationnelle classique plaque à plaque. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés concernant les pâtes pour l'impression par flux. Une caractérisation complète de différents paramètres rhéologiques pertinents pour le procédé est essentielle afin de concevoir de manière ciblée de telles pâtes, dotées de propriétés de traitement et d'application améliorées.Le principal avantage de cette approche réside dans l'observation simultanée de la déformation de l'échantillon et l'enregistrement de données rhéologiques. La procédure sera démontrée par Ceren Yuce, étudiante en doctorat du KIT, Institut de génie des procédés mécaniques et de mécanique. Pour commencer les mesures de contrainte de cisaillement limite, configurez un rhéomètre à plaques parallèles équipé de plaques de vingt-cinq millimètres de diamètre et d'une rugosité de surface comprise entre deux et quatre micromètres.Préparez les mesures à effectuer en mode de contrainte de cisaillement contrôlé par paliers, avec une contrainte de cisaillement variant entre mille et trois mille pascals en trente-cinq étapes, pour une durée totale de mesure de mille cinquante secondes. Montez une caméra endoscopique sur un trépied et équipez la caméra d'un projecteur LED. Connectez la caméra à un ordinateur et ajustez le contraste et la luminosité selon les besoins.Mélangez un échantillon de pâte d'argent dans un mélangeur rapide à mille tr/min pendant trente secondes afin de garantir un mélange homogène de l'échantillon. Appliquez une petite quantité de pâte mélangée sur la plaque inférieure. Amenez la plaque supérieure juste au-dessus de la position de mesure.Retirez la pâte d'argent excédentaire des bords de la plaque à l'aide d'une spatule. Ensuite, déplacez la plaque supérieure en position de mesure. Marquez la pâte avec une ligne verticale de particules de silice.Laisser l'échantillon reposer dans l'instrument pendant cinq minutes pour permettre l'équilibre. Une fois que les forces normales ont décru, démarrer simultanément la mesure et l'enregistrement vidéo. Lorsque la pâte s'écoule de l'entrefer, arrêter la mesure et l'enregistrement.Nettoyez les plaques avec de l'éthanol et laissez-les sécher à l'air libre. Effectuez cette mesure trois fois au total, en mélangeant la pâte avant chaque application et en nettoyant les plaques après chaque mesure. Ensuite, effectuez une série de mesures et d'enregistrements sur un rhéomètre parallèle distinct, en utilisant des plaques de vingt millimètres ayant une rugosité de un virgule quinze micromètres.Ensuite, utilisez du ruban adhésif double face pour fixer des morceaux de papier de verre sur les plaques de vingt millimètres afin d'obtenir une rugosité de neuf micromètres. Obtenez une autre série de mesures et d'enregistrements, en remplaçant le papier de verre après chaque mesure. Pour chaque série de mesures, tracez le logarithme de la déformation en fonction de la contrainte de cisaillement.Déterminez la contrainte d'écoulement du milieu par la méthode du point d'intersection des tangentes. Préparez un rhéomètre à cylindre creux équipé d'une palette pour effectuer des mesures en mode contrainte de cisaillement contrôlé par paliers, avec les mêmes paramètres que pour les mesures effectuées avec des plaques parallèles. Mélangez soigneusement l'échantillon de pâte d'argent, puis chargez la pâte dans le creuset du rhéomètre.Déplacez la palette en position de mesure et laissez l'appareil s'équilibrer pendant cinq minutes. Ensuite, effectuez au moins trois mesures. Nettoyez la géométrie de la palette avec de l'éthanol et laissez l'appareil se rééquilibrer entre chaque répétition.Tracer la déformation en fonction de la contrainte de cisaillement et déterminer la limite d'élasticité du milieu par la méthode du point d'intersection des tangentes. Nos recherches démontrent que la limite d'élasticité peut être obtenue soit à l'aide d'un système à lame, soit à l'aide d'une géométrie à plaque. Dans le cas d'une plaque, la rugosité doit être choisie de manière appropriée.À cette fin, il convient de vérifier attentivement le comportement de base et les enregistrements. Pour commencer les mesures du comportement en étirement, configurez un rhéomètre capillaire de rupture en extension avec deux pistons cylindriques de six millimètres de diamètre. Réglez la vitesse d'étirement à sept virgule cinq millimètres par seconde.Régler la fréquence d'images d'une caméra haute vitesse à deux cent cinquante images par seconde. Allumer la rétroéclairage et positionner la caméra pour capturer la mesure d'étirement. Ajuster la netteté, le contraste et la luminosité de l'image selon les besoins.Mélangez soigneusement la pâte d'argent, puis appliquez-la sur le piston inférieur. Abaissez le piston supérieur jusqu'à la position de mesure et retirez l'excès de pâte d'argent. Démarrez simultanément la caméra et la mesure.Une fois que le filament se rompt, arrêtez l'enregistrement et la mesure, puis nettoyez les pistons avec de l'éthanol. Effectuez la mesure à cette vitesse trois fois au total, en mélangeant à nouveau la pâte et en nettoyant les pistons à chaque fois. Obtenez deux autres séries de mesures à des vitesses d'étirement de onze et cent dix millimètres par seconde de cette manière.Examinez les enregistrements et identifiez la première image montrant la rupture du filament pour chaque répétition. Déterminez la position du piston et calculez le rapport critique d'étirement pour chaque vitesse testée. La vitesse élevée d'impression et les impressions étroites mesurées utilisées dans l'impression sérigraphique limitent la capacité à assimiler le point de décrochage au laboratoire de contrôle.Néanmoins, la rupture en extension observée dans ces expériences d'étirement de filament pourrait être liée à ce phénomène. L'effet de la rugosité des plaques sur les mesures de contrainte seuil a été évalué à l'aide de deux pâtes d'argent. Lorsqu'on utilise des plaques présentant une rugosité de 1,15 micromètre, la pâte marquée avec des particules sit adhère à la plaque supérieure et glisse sur la plaque inférieure, indiquant qu'un écoulement en bouchon s'est formé.Ainsi, la contrainte d'écoulement de ces pâtes d'argent ne peut pas être mesurée avec précision à l'aide de ce système. Lorsqu'on utilise des plaques dont les valeurs de rugosité varient entre deux et quatre micromètres, un profil de déformation en cisaillement est observé à partir du déplacement du marquage du point, ce qui est nécessaire pour une mesure rhéologique fiable et bien définie. Ces résultats ont été validés par comparaison avec des mesures effectuées à l'aide d'une géométrie à palette en forme de vane.Les pâtes d'argent présentent un comportement similaire pour des valeurs de rugosité de la plaque comprises entre 1,15 et 4 micromètres. Lorsque la valeur de rugosité a été augmentée à 9 micromètres, la pâte B a montré un profil de déformation par cisaillement à faible contrainte, qui s'est transformé en bandes de cisaillement à des contraintes plus élevées. Cependant, la pâte A n'a pas montré le profil requis, et la contrainte nécessaire pour générer l'écoulement par bouchon observé est nettement supérieure à la contrainte d'écoulement.Le comportement en étirement des deux pâtes a été comparé à différentes vitesses d'étirement à l'aide d'une caméra haute vitesse. Le rapport d'étirement du textile auquel une rupture des filaments a été observée était plus élevé pour la pâte A à toutes les vitesses. Une fois maîtrisée, cette approche peut être utilisée pour caractériser non seulement les pâtes d'argent, mais aussi d'autres suspensions fortement chargées.Cependant, le protocole exponentiel doit être ajusté en fonction des exigences du matériau respectif. Notre approche expérimentale ouvre la voie aux chercheurs dans le domaine de l'électronique imprimée pour modifier les propriétés d'impression de leurs pâtes en se basant sur des expériences analysées en laboratoire. Cela aidera à développer des pâtes aux propriétés d'impression supérieures.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'effectuer une caractérisation rhéologique fiable de pâtes fortement chargées, ainsi que de ce qu'il faut prendre en compte si des phénomènes tels que le glissement paroi, l'écoulement en bouchon ou le débordement de l'échantillon se produisent. Vous aurez également une idée des différentes procédures d'essai rhéologiques pertinentes pour le processus d'impression.

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