10 avril 2017
Un protocole pour une caractérisation rhéologique robuste et pertinente pour l’application des suspensions hautement concentrées est présenté. Les pâtes d’argent utilisées pour l’application de sérigraphie dans la production de cellules solaires sont utilisées comme systèmes modèles.
L’objectif global de cette procédure est la caractérisation rhéologique fiable de suspensions hautement concentrées, qui présentent une déformation et un comportement d’écoulement complexes dans la rhéométrie rotationnelle classique de plaque à plaque. Cette méthode peut aider à répondre aux questions clés pour les pâtes d’impression en flux. Une caractérisation complète des différents paramètres rhéologiques pertinents pour le processus est essentielle pour une ingénierie sur mesure de ces pâtes avec des propriétés de traitement et d’application améliorées.
Le principal avantage de cette approche est l’observation simultanée de la déformation de l’échantillon et l’enregistrement des données rhéologiques. La démonstration de la procédure sera assurée par Ceren Yuce, doctorant au KIT, Institute of Mechanical Process Engineering and Mechanics. Pour commencer les mesures de limite d’élasticité, installez un rhéomètre à plaques parallèles avec des plaques de vingt-cinq millimètres de diamètre et une rugosité de plaque de deux à quatre micromètres.
Préparez les mesures à prendre en mode de contrainte pure contrôlée par étapes, la contrainte pure devant être modifiée entre un et trois mille pascals en trente-cinq étapes, avec un temps de mesure total de mille cinquante secondes. Montez une caméra endoscopique sur un trépied et équipez-la d’un projecteur LED. Connectez l’appareil photo à un ordinateur et ajustez le contraste et la luminosité selon vos besoins.
Mélangez un échantillon de pâte d’argent avec un mélangeur rapide à mille tr/min pendant trente secondes pour vous assurer que l’échantillon est mélangé de manière homogène. Appliquez une petite quantité de pâte mélangée sur la plaque inférieure. Amenez la plaque supérieure juste au-dessus de la position de mesure.
Retirez l’excédent de pâte argentée des bords de l’assiette à l’aide d’une spatule. Ensuite, déplacez la plaque supérieure en position de mesure. Marquez la pâte avec une ligne verticale de particules d’assise.
Laissez l’échantillon reposer dans l’instrument pendant cinq minutes pour qu’il s’équilibre. Une fois que les forces normales ont diminué, démarrez simultanément la mesure et l’enregistrement vidéo. Lorsque la pâte se déverse de l’interstice, arrêtez la mesure et l’enregistrement.
Nettoyez les plaques avec de l’éthynol et laissez-les sécher à l’air. Effectuez cette mesure trois fois au total, en mélangeant la pâte avant chaque application et en nettoyant les plaques après chaque mesure. Ensuite, acquérez un ensemble de mesures et d’enregistrements sur un rhéomètre à plaques parallèles séparé à l’aide de plaques de vingt millimètres avec une rugosité d’un point un cinq micromètres.
Ensuite, utilisez du ruban adhésif double face pour fixer des morceaux de papier de verre aux plaques de vingt millimètres afin d’obtenir une rugosité de neuf micromètres. Obtenez une autre série de mesures et d’enregistrements, en remplaçant le papier de verre après chaque mesure. Pour chaque série de mesures, tracez la déformation de manière logarithmique en fonction de la contrainte pure.
Déterminez la limite d’élasticité du milieu par la méthode du point d’intersection tangente. Préparez un rhéomètre à palettes dans la coupelle pour obtenir des mesures en mode de contrainte pure contrôlée par étapes, avec les mêmes paramètres que les mesures de plaques parallèles. Mélangez soigneusement l’échantillon de pâte d’argent et chargez la pâte dans le gobelet du rhéomètre.
Déplacez la palette en position de mesure et laissez l’instrument s’équilibrer pendant cinq minutes. Ensuite, obtenez au moins trois mesures. Nettoyez la géométrie de la palette avec de l’éthynol et laissez l’instrument se rééquilibrer entre chaque répétition.
Tracez la déformation en fonction de la contrainte pure et déterminez la limite d’élasticité du milieu par la méthode du point d’intersection tangente. Nos recherches démontrent que la limite d’élasticité peut être obtenue soit en utilisant une géométrie de palette, soit une géométrie de plaque de plaque. Dans un étui en cuir, la rugosité de la plaque doit être sélectionnée de manière appropriée.
À cette fin, le comportement de base et les enregistrements doivent être soigneusement vérifiés. Pour commencer les mesures du comportement d’étirement, installez un rhéomètre d’allongement par rupture capillaire avec deux pistons cylindriques de six millimètres de diamètre. Réglez la vitesse d’étirement à sept virgule cinq millimètres par seconde.
Réglez la fréquence d’images d’un appareil photo haute vitesse sur deux cent cinquante images par seconde. Allumez le rétroéclairage et positionnez l’appareil photo pour capturer la mesure de l’étirement. Ajustez la netteté, le contraste et la luminosité de l’image selon vos besoins.
Mélangez soigneusement la pâte d’argent, puis appliquez la pâte sur le piston inférieur. Abaissez le piston supérieur jusqu’à la position de mesure et retirez l’excès de pâte d’argent. Démarrez simultanément l’appareil photo et la mesure.
Une fois que le filament se casse, arrêtez l’enregistrement et la mesure et nettoyez les pistons avec de l’éthynol. Effectuez la mesure à cette vitesse trois fois au total, en mélangeant la pâte et en nettoyant les pistons à chaque fois. De cette manière, on obtient ainsi deux autres séries de mesures à des vitesses d’étirement de onze et cent dix millimètres par seconde.
Examinez les enregistrements et identifiez la première image montrant une rupture de filament à chaque répétition. Déterminez la position du piston et calculez le rapport d’étirement critique pour chaque vitesse testée. La vitesse d’impression élevée et les impressions à mesure étroite utilisées en sérigraphie limitent la capacité d’assimiler le point d’accrochage au laboratoire d’accrochage.
Néanmoins, la rupture d’allongement dans ces expériences d’étirement des filaments peut être liée à ce phénomène. L’effet de la rugosité de la plaque sur les mesures de limite d’élasticité a été évalué avec deux pâtes d’argent. Lorsque des plaques d’une rugosité d’un point un cinq micromètres sont utilisées, la pâte marquée de particules de repos se colle à la plaque supérieure et glisse sur la plaque inférieure, indiquant qu’un écoulement piston s’est formé.
Ainsi, la limite d’élasticité de ces pâtes d’argent ne peut pas être mesurée avec précision avec ce système. Lorsque des plaques avec des valeurs de rugosité allant de deux à quatre micromètres sont utilisées, un profil de déformation pure est observé à partir du mouvement du marquage de positionnement, ce qui est nécessaire pour une mesure rhéologique fiable et bien définie. Ces résultats ont été validés par comparaison avec des mesures de géométrie d’aubes.
Les pâtes d’argent présentent un comportement similaire pour des valeurs de rugosité de plaque d’un virgule un, cinq sur deux à quatre micromètres. Lorsque la valeur de rugosité a été augmentée à neuf micromètres, la pâte B a montré un profil de déformation pure à de faibles contraintes, qui s’est transformé en bandes transparentes à des contraintes plus élevées. Cependant, la pâte A n’a pas montré le profil nécessaire et la contrainte pour créer l’écoulement piston observé est nettement supérieure à la limite d’élasticité.
Le comportement d’étirement des deux pâtes a été comparé à différentes vitesses d’étirement à l’aide d’une caméra à grande vitesse. Le taux d’étirement du textile auquel la rupture du filament a été observée était plus long pour la pâte A à toutes les vitesses. Une fois maîtrisée, cette approche peut être utilisée pour caractériser non seulement les pâtes d’argent, mais aussi d’autres suspensions fortement chargées.
Cependant, le protocole exponentiel doit être ajusté en fonction des exigences du matériau respectif. Notre approche expérimentale ouvre la voie aux chercheurs dans le domaine de l’électronique imprimée pour facturer les propriétés d’impression de leurs pâtes sur la base d’expériences numérisées en laboratoire. Cela aidera à développer des pâtes avec des propriétés d’impression supérieures.
Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de faire une caractérisation rhéologique fiable des pâtes fortement remplies, et ce que vous devez prendre en compte si un phénomène tel que le glissement de paroi, l’écoulement de la prise ou le déversement d’échantillons se produit. Vous aurez également une idée des différentes procédures de test rhéologique pertinentes pour le processus d’impression.
Cet article présente un protocole pour la caractérisation rhéologique de suspensions hautement concentrées, spécifiquement en utilisant des pâtes d'argent pour des applications d'impression à l'écran dans la production de cellules solaires. La méthode permet l'observation simultanée de la déformation de l'échantillon et l'enregistrement des données rhéologiques.
Rheological characterization of highly concentrated suspensions is critical for optimizing printable formulations in industrial applications such as screen-printing silver pastes for photovoltaics. Reliable measurement of yield stress, viscosity, and structural recovery enables predictive control over processing stability and application performance. This approach supports mechanistic de-risking in formulation development by linking rheological behavior to print fidelity and manufacturability.
The method integrates into early discovery workflows by providing quantitative rheological outputs that inform formulation selection prior to screening campaigns.