Extraction solide-liquide

1. extraction de produits organiques adsorbés dans le sol

1. Placer 20 g de terre dans un plat en Pyrex de large-bouche propre et sec dans un four à 50 ° C et sécher pendant au moins 12 h. Après séchage, retirer le sol le plat en Pyrex et broyer en une poudre homogène à l’aide d’un mortier et un pilon. Peser 5,00 g du sol et placez-le dans un ballon à fond rond (100 mL en taille) propre et sec. Dans le ballon, ajouter 15 mL de n-hexane. Placer la fiole dans un bain ultrasonique et laisser agir pendant 60 min.

2. séparation de l’extrait et le sol

1. Préparer un entonnoir Büchner analytique de papier filtre. Mouiller le papier filtre avec 1 mL de n-hexane et commencer la filtration sous vide. Versez lentement le contenu du ballon à fond rond sur le papier filtre. Le flacon de Büchner contient maintenant le n-hexane avec les matières organiques extraites du sol. Le filtre retient les solides du sol dénudé.

3. nettoyer haut et préconcentration

1. Si le n-hexane solution est nuageuse, il y a l’eau résiduelle. Sécher le n-solution d’hexane, ajouter une petite spatule de CaCl₂. Agiter la solution et d’observer pendant au moins 15 min. Si la solution est encore trouble et/ou toutes les CaCl₂ est groupé en masse compacte, il n’y a encore l’eau restante, et étape 3.1 doit être répété. Si la solution est translucide et le CaCl₂ est fluide, puis de ne pas répéter étape 3.1. Une fois une solution claire a été atteint, séparer les hexanes CaCl₂ , à l’aide de filtration de la gravité. Si la concentration de l’extrait est suffisante pour la détection, les hexanes filtrés peuvent être transférées à un flacon propre et sec pour le stockage et l’analyse ultérieure. Si la concentration de l’extrait est faible par rapport à la limite de détection, transférer les hexanes filtrées dans un propre et sec à col trois ballon à fond rond, 100 mL en taille. Placez un bouchon en caoutchouc dans le goulot du centre de la fiole et un septum en caoutchouc sur l’un des autres cous. Laissez le troisième col ouvert. Percer le bouchon de caoutchouc et d’introduire un courant d’azote par le biais de la fiole. L’azote doit être coulant dans l’espace situé au-dessus de la solution, ne pas de propagation via la solution. L’extrait peut maintenant être pré concentré par coulant azote pour évaporer l’excès de solvant. L’échantillon est maintenant prêt pour l’analyse.