Extraction solide-liquide

L’extraction est une technique de séparation cruciale en chimie organique, utilisée pour séparer les composants d’un mélange en fonction de leur solubilité en deux phases différentes qui ne se mélangent pas.

Les extractions sont effectuées entre deux phases. Dans le cas d’une extraction liquide-liquide, le soluté dissous est transféré d’une phase liquide à une autre. Les extractions sont également effectuées avec une phase liquide et solide, appelée extraction solide-liquide, où le soluté est transféré d’une phase solide à une phase liquide. Un exemple simple d’extraction solide-liquide est l’infusion du café, qui consiste à mélanger du marc de café solide avec de l’eau. Les composés de l’arôme du café sont extraits du marc dans l’eau pour former du café. Cette vidéo illustrera les principes d’extraction et démontrera l’extraction solide-liquide en laboratoire grâce à l’élimination des résidus d’organochlorés du sol.

L’extraction utilise la propriété de solubilité pour transférer un soluté d’une phase à une autre. Afin d’effectuer une extraction, le soluté doit avoir une solubilité plus élevée dans la deuxième phase que dans l’original. En général, les solutés très non polaires se répartissent en une phase organique, tandis que les solutés très polaires se répartissent en une phase aqueuse. Le choix des phases dépendra du soluté d’intérêt.

Les deux phases doivent également être non miscibles. Les solutions non miscibles ne se mélangent jamais et restent comme des phases séparées, comme l’huile et l’eau. Les solutions miscibles sont complètement homogènes après mélange.

Dans l’extraction liquide-liquide, un soluté est séparé entre deux phases liquides, généralement aqueuse et organique. Ceci est souvent effectué dans un entonnoir séparateur, équipé d’un robinet d’arrêt en bas et d’un bouchon en haut.

Dans le cas le plus simple, trois composants sont impliqués : le soluté, le liquide porteur et le solvant. Le mélange initial, contenant le soluté dissous dans le liquide porteur, est mélangé au solvant. Lors du mélange, le soluté est transféré du liquide porteur au solvant, à condition que le soluté soit plus soluble dans le solvant que dans le liquide porteur, et tant que le liquide porteur et le solvant ne sont pas miscibles. La solution la plus dense se dépose au fond.

Il en résulte deux phases : le raffinat, qui contient le liquide porteur, et l’extrait, qui contient le soluté et le solvant. En réalité, il est probable qu’il y ait des résidus de chaque composant dans les deux phases. L’extraction solide-liquide est similaire à l’extraction liquide-liquide, sauf que le soluté est dispersé dans une matrice solide plutôt que dans un liquide porteur. La phase solide, contenant le soluté, est dispersée dans le solvant et mélangée. Le soluté est extrait de la phase solide vers le solvant, et la phase solide est ensuite éliminée par filtration. Maintenant que les principes d’extraction ont été esquissés, la technique d’extraction solide-liquide sera démontrée en effectuant l’extraction en laboratoire.

Dans cette expérience, des échantillons de sol ont été prélevés sur une friche industrielle, similaire à celle-ci à Sewickley, en Pennsylvanie. Les sites contaminés, tels que définis par l’EPA des États-Unis, sont des biens immobiliers dont l’expansion, le réaménagement ou la réutilisation peuvent être compliqués en raison de la présence potentielle de contaminants dangereux. Le polluant d’intérêt dans ce cas est un organochlorure : l’herbicide atrazine. Une fois qu’un échantillon de sol a été prélevé sur le site d’intérêt, transférez-le au laboratoire.

Pesez 10 g de terre dans un plat en pyrex propre, sec et à large ouverture. Mettez le plat dans un four pour sécher pendant au moins 12 h. Une fois sec, broyez le sol en une poudre uniforme à l’aide d’un mortier et d’un pilon. Placez 5 g de terre moulue dans une fiole à fond rond propre et sèche de 100 ml. Ajouter 15 ml d’hexane et boucher la fiole sans serrer. Placez-le dans un bain à ultrasons et sonicate pendant 60 min.

Préparez un entonnoir B ?chner avec du papier filtre analytique. Une fois la sonication terminée, mouillez le papier avec de l’hexane et commencez la filtration sous vide. Versez lentement l’échantillon sur le papier filtre. Rincez les solides résiduels de la fiole avec de l’hexane et ajoutez-le au filtre. Le sol décapé reste sur le filtre, tandis que l’hexane et les matières organiques extraites s’accumulent dans le ballon.

Si la solution d’hexane est trouble, de l’eau résiduelle est présente. Pour sécher la solution, ajoutez une petite spatule de dessiccant, comme du chlorure de calcium. Remuez la solution jusqu’à ce que le déshydratant soit dissous et observez la solution.

Si la solution est encore trouble ou si le chlorure de calcium s’est agrégé, il y a encore de l’eau dans la solution. Répétez le processus jusqu’à ce que la solution soit claire et que le déshydratant s’écoule librement.

Ensuite, retirez le chlorure de calcium par filtration par gravité.

Si la concentration du composé d’intérêt est inférieure à la limite de quantification, il doit être concentré. Transférez l’extrait filtré dans une fiole à fond rond à 3 cols propre et sèche. Arrêtez le cou central et placez un septum en caoutchouc sur l’un des autres cous. Le troisième est laissé ouvert.

Percez le septum et fixez le tube à une conduite d’azote. Commencez à faire circuler l’azote dans le ballon. Le gaz doit s’écouler dans l’espace de tête au-dessus de la solution et ne pas bouillonner à travers celle-ci. Le gaz qui s’écoule évapore l’excès de solvant. Laissez le gaz s’écouler jusqu’à ce qu’il y ait une réduction de volume d’environ 50 %.

Une fois que les composants organiques du sol sont extraits et concentrés, ils peuvent être analysés par chromatographie en phase gazeuse.

La concentration d’atrazine peut être calculée à l’aide des concentrations standard d’atrazine. Dans ce cas, la concentration approximative d’atrazine dans la friche industrielle étudiée était de 2 mg d’atrazine par 1 kg de sol.

L’extraction solide-liquide est utilisée dans un large éventail de domaines.

Cette technique peut être utilisée pour comprendre le transfert de biphényles polychlorés, ou PCB, à partir des poissons. Les PCB sont des hydrocarbures chlorés fabriqués par l’homme qui ont été interdits par l’EPA. Les PCB ne se décomposent pas facilement dans l’environnement et ont tendance à s’accumuler dans les poissons.

Dans cette expérience, des poissons-proies contenant des PCB ont été donnés à des poissons prédateurs. Les poissons prédateurs étaient ensuite collectés et sacrifiés. Le tissu du poisson a été broyé en vue de l’extraction.

Les PCB contenus dans les tissus du poisson ont été extraits jusqu’à une phase organique à l’aide d’un extracteur Soxhlet. L’extracteur Soxhlet, composé d’une fiole à fond rond, d’un condenseur et de l’appareil Soxhlet, est fréquemment utilisé pour extraire des solutés peu solubles dans les solvants. L’extraction Soxhlet permet d’utiliser une petite quantité de solvant avec un grand échantillon solide. La teneur en PCB de l’extrait a ensuite été testée à l’aide de la spectrométrie de masse.

La matière végétale sèche, appelée lignocellulose, est la matière première la plus abondante recherchée pour les carburants biodérivés. Cependant, les glucides utilisés comme carburant sont piégés dans la matrice végétale rigide, appelée lignine.

Lorsque les glucides sont éliminés, la matrice de lignine est généralement éliminée comme un déchet. Cependant, dans cette expérience, des déchets de lignine ont été examinés comme source de carburant. L’extraction solide-liquide a été utilisée pour séparer les composants glucidiques de la lignocellulose, laissant la lignine derrière elle. La lignine a ensuite été utilisée pour d’autres expériences de fermentation.

L’extraction solide-liquide peut également être utilisée pour mesurer la teneur en cire des peaux de fruits. Dans cette expérience, la teneur en cire des peaux de tomates a été analysée.

Un déparaffinage exhaustif des peaux de tomates séchées a été effectué à l’aide d’un appareil Sohxlet, afin d’éliminer complètement la teneur en cire des peaux. Des peaux de tomates sans cire ont ensuite été analysées à l’aide de la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire. Cela a permis d’élucider la composition et la dégradation des fruits indigènes et modifiés.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à l’extraction solide-liquide. Vous devriez maintenant avoir une meilleure compréhension de l’extraction des solutés entre les phases solide et liquide.

Merci d’avoir regardé !