Name: Préparation Facile de particules dhydroxyde daluminium ultrafin avec ou sans MCM-41 mésoporeux dans des environnements ambiants (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-05-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 50 s
Description: Découvrez une méthode verte pour synthétiser des nanoparticules d'hydroxyde d'aluminium ultrafin stabilisées en utilisant la L-arginine comme base douce. Cette technique résout les problèmes d'agglomération et permet d'introduire l'hydroxyde d'aluminium sur divers matériaux.

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Les auteurs remercient le Dr Thomas J. Emge et Wei Liu de l&#39;Université Rutgers pour leur analyse et leur expertise dans la diffraction des rayons X à petite angine et la diffraction des rayons X en poudre. En outre, les auteurs reconnaissent Hao Wang pour son soutien avec les expériences d&#39;adsorption N 2 .

1. Synthèse de nanoparticules Al (OH) 3 <ol><li> Dissoudre 1,40 g d&#39;hexahydrate de chlorure d&#39;aluminium dans 5,822 g d&#39;eau désionisée. </li><li> Ajouter 2,778 g de L-arginine à la solution aqueuse de chlorure d&#39;aluminium sous agitation magnétique. Ajouter la L-arginine lentement, de sorte que l&#39;arginine ajoutée se dissout et ne forme pas de gros morceaux ou des morceaux; En outre, une addition lente réduit les concentrations locales d&#39;alcalinité et fournit des conditions pour une hydrolyse plus contrôlable. </li><li> Une fois que toute l&#39;arginine se dissout dans la solution, chauffer la solution pendant 72 h à 50 ° C; À ce stade, la solution peut apparaître comme une suspension trouble. </li></ol> 2. Précipitant Al (OH) 3 avec du NaCl <ol><li> Préparez une colonne GPC de 49 en longueur et 1.125 de diamètre. Emballez le gel dans les étapes successives de l&#39;ajout de gel et permettez à l&#39;eau de circuler à travers la colonne pour assurer un bon emballage, avec un espace minimal entre les perles de gel. Emballer leGel à environ 80% de la colonne; La quantité de gel emballée varie à chaque fois et n&#39;affecte que le temps de rétention des espèces séparées. </li><li> Introduire 10 ml d&#39;une suspension de nanoparticules Al (OH) 3 sous-synthétisée (préparée à l&#39;étape 1.3) dans la colonne en utilisant une pompe HPLC avec une boucle d&#39;injecteur de 10 mL. Custom-make la boucle de l&#39;injecteur à l&#39;aide de tubes avec un diamètre extérieur d&#39;environ 0,125 in et une longueur qui est étalonnée pour délivrer 10 ml d&#39;échantillon injecté. </li><li> Recueillir l&#39;élution de la colonne dans des intervalles en corrélation avec l&#39;emplacement du pic dRI. Connectez la sortie GPC à l&#39;entrée d&#39;un détecteur d&#39;indice de réfraction différentielle (DRI). NOTE: À mesure que les espèces séparées sortent du GPC, elles apparaissent sur le détecteur dRI comme pic et sont ensuite collectées dans des bouteilles de 125 mL. La colonne GPC produit deux pics bien résolus, qui sont tous deux collectés et analysés avec la chromatographie d&#39;exclusion de taille (SEC) et l&#39;analyse élémentaire (EA) pour discerner l&#39;arginine à partir d&#39;aluminiumCies. Le volume total collecté dépend de la taille de la colonne GPC, de la quantité totale de matériau d&#39;emballage utilisée et du débit de l&#39;eau désionisée utilisée pour éluer la colonne. <ol><li> Recueillir la majorité de la fraction de pic 1 pendant 100 minutes à un débit de 0,2 ml / min. </li><li> Recueillir l&#39;éluant en intervalles de 30 minutes une fois qu&#39;un pic émerge sur le détecteur RI de la colonne GPC. REMARQUE: La modification de la plage d&#39;intervalle modifie la concentration et la pureté du matériau 1 purifié purifié résultant. Il est préférable de collecter de petits intervalles de pointe au début pour déterminer quelle partie contient la concentration et la pureté les plus élevées des espèces de pointe 1 pour une colonne spécifique. </li></ol></li><li> Préparer 1% en poids de NaCl. </li><li> Ajouter la solution de NaCl préparée goutte à goutte à 10 ml de nanoparticules d&#39;Al (OH) 3 purifiées; Le matériau préparé à l&#39;aide de précipitation de NaCl n&#39;est pas utilisé pour d&#39;autres expériences. </li></ol> 3. Préparation de Al-MCM-41 <ol><li> AcOn active environ 1,0 g de MCM-41 à 120 ° C sous vide pendant 3 h dans un four sous vide. </li><li> Préparer 50,0 g de solution de chlorure d&#39;aluminium en combinant 9,6926 g d&#39;AlCl 3 · 6H 2 O avec 40.3074 g d&#39;eau désionisée. </li><li> Ajouter 0,7 g de MCM-41 activé à 50,0 g de solution de chlorure d&#39;aluminium (préparé à l&#39;étape 3.2). </li><li> Permettre un temps de mélange adéquat (1 h) pour assurer l&#39;homogénéité de l&#39;AlCl 3 diffusé dans les canaux MCM-41. </li><li> Ajouter la L-arginine au mélange hétérogène à un rapport molaire Arg / Al de 2,75 sous agitation magnétique. De manière similaire à l&#39;étape 1.2, ajouter l&#39;arginine assez lentement de manière à permettre aux floculés formés instantanément de redissoudre et de réduire l&#39;agglutination de l&#39;arginine avant de poursuivre l&#39;addition. </li><li> Une fois homogène, chauffer le mélange à 50 ° C pendant 72 h. </li><li> Filtrer la solution hétérogène obtenue à l&#39;aide d&#39;un entonnoir Buchner, sous vide et équipé de cercles de papier filtrant qualitatifs de 90 mm(Ou tout autre document de filtre approprié). </li><li> Laver la poudre blanche filtrée avec de l&#39;eau désionisée en excès pour assurer l&#39;élimination du chlorure d&#39;aluminium n&#39;ayant pas réagi, de l&#39;arginine ou des sous-produits hydrosolubles provenant du matériau Al-MCM-41 produit. </li></ol>

<ol><li>Laden, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLaden%2C+K+%22Antiperspirants+and+Deodorants%22">Antiperspirants and Deodorants</a>. , 2nd, Marcel Dekker, Inc. New York. (1999).</li>
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<li>Scherrer, P. <a target="_blank" href="https://eudml.org/doc/59018">Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Rontgenstrahlen .</a> Gottingen. 26, 98-100 (1918).</li>
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<li>Zeng, Q., Nekvasil, H., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp990726l">Proton Environments in Hydrous Aluminosilicate Glasses: A 1H MAS, 1H/27Al, and 1H/23Na TRAPDOR NMR Study.</a> J. Phys. Chem. B. 103 (35), 7406-7415 (1999).</li>
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</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

La préparation d&#39;une solution aqueuse de chlorure d&#39;aluminium impliquait l&#39;utilisation d&#39;un sel d&#39;hexahydrate cristallin de chlorure d&#39;aluminium. Bien que la forme anhydre puisse également être utilisée, elle n&#39;est pas préférée en raison de ses propriétés hygroscopiques significatives, ce qui rend difficile de travailler avec et de contrôler la concentration d&#39;aluminium. Il convient de noter que la solution de chlorure d&#39;aluminium devrait être utilisée en plusieurs jours de préparatio...

Les matériaux en hydroxyde d&#39;aluminium sont des candidats prometteurs pour une variété d&#39;applications industrielles, y compris la catalyse, les produits pharmaceutiques, le traitement de l&#39;eau et les produits cosmétiques. 1 , 2 , 3 , 4 À des températures élevées, l&#39;hydroxyde d&#39;aluminium absorbe une quantité importante de chaleur pendant la décomposition pour donner de l&#39;alumine (Al 2 O 3 ), ce qui en fait un agent ignifuge utile. 5 Les quatre polymorphes connus de l&#39;hydroxyde d&#39;aluminium ( c.-à-d . Gibbsite, bayerite, nordstrandite et doinyite) ont été étudiés en utilisant des techniques de calcul et expérimentales pour améliorer notre compréhension de la formation et de leurs structures 6 . La préparation de particules à l&#39;échelle nanométrique est particulièrement intéressante en raison de leur potentiel de présenter des effets quantiques et des propriétés différentes de celles de laLes homologues en vrac. Les particules de Nanogibbsite avec des dimensions de l&#39;ordre de 100 nm sont facilement préparées dans diverses conditions 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 . Le dépassement des défis inhérents associés à la réduction des tailles de particules est difficile; Par conséquent, il n&#39;existe que quelques cas où les particules de nanogibbsite ont des dimensions de l&#39;ordre de 50 nm. 14 , 15 , 16 , 17 À notre connaissance, il n&#39;y a pas eu de rapports sur des particules de nanogibbsite inférieures à 50 nm. En partie, cela est attribué au fait que les nanoparticules ont tendance à s&#39;agglomérer en raison de l&#39;instabilité électrostatiqueEt la forte probabilité de formation de liaisons hydrogène entre les particules colloïdales, en particulier dans les solvants protiques polaires. Notre objectif était de synthétiser de petites nanoparticules d&#39;Al (OH) 3 en utilisant des ingrédients et des précurseurs exclusivement sûrs. Dans le travail en cours, l&#39;agrégation des particules aqueuses a été inhibée en incorporant un acide aminé ( c.-à-d. , La L-arginine) comme tampon et stabilisant. De plus, il est rapporté que l&#39;arginine contenant du guanidinium a empêché la croissance et l&#39;agrégation des particules d&#39;hydroxyde d&#39;aluminium pour donner une suspension colloïdale aqueuse avec des tailles de particules moyennes de 10 à 30 nm. Il est proposé ici que les propriétés amphotères et zwitterioniques de l&#39;arginine atténuent la charge superficielle des nanoparticules d&#39;hydroxyde d&#39;aluminium pendant l&#39;hydrolyse douce pour nuire à la croissance des particules au-delà de 30 nm. Bien que l&#39;arginine ne soit pas capable de réduire la taille des particules en dessous de 10 nm, de telles particules ont été obtenues en profitant de l&#39;effet de confinement &quot;cage&quot;Dans les mésopores de MCM-41. La caractérisation du matériau composite Al-MCM-41 a révélé des nanoparticules d&#39;hydroxyde d&#39;aluminium ultrafin dans la silice mésoporeuse, qui a une taille de pore moyenne de 2,7 nm.

<table><tbody><tr><td>chlorure d’aluminium hexahydraté</td><td>Alfa Aesar</td><td>12297</td><td></td></tr><tr><td>L-arginine</td><td>BioKyowa</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>hydroxyde d’aluminium</td><td>Sigma Aldrich</td><td>239186</td><td></td></tr><tr><td>Bio-Gel P-4 Gel</td><td>Bio-Rad</td><td>150-4128</td><td></td></tr><tr><td>Siica mésoporeuse (type MCM-41)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>643645</td><td></td></tr></tbody></table>

préparation facile de particules d&#39;hydroxyde d&#39;aluminium ultrafin avec ou sans mcm-41 mésoporeux dans des environnements ambiants

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

Une suspension aqueuse de nanogibbsite a été synthétisée via le titrage d&#39;aluminium aqua acid [Al (H 2 O) 6 ] 3+ avec de la L-arginine à pH 4,6. Puisque l&#39;hydrolyse des sels aqueux d&#39;aluminium est connue pour produire un large éventail de produits avec une large gamme de distributions de taille, une variété d&#39;instruments à la fine pointe de la technologie ( c&#39;est-à-dire 27 Al / 1H RMN, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD et BET) ont été utilisés pour caractériser les produits de synthèse et l&#39;identification des sous-produits. Le produit, qui comprenait des nanoparticules (10 à 30 nm), a été isolé en utilisant une technique de colonne de chromatographie par permeation de gel (GPC). La spectroscopie à infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et la diffraction des rayons X en poudre (PXRD) ont identifié le matériau purifié comme polymorphisme de l&#39;hydroxyde d&#39;aluminium. L&#39;addition de sels inorganiques ( par exemple , NaCl) induit une déstabilisation électrostatique de la suspension, agglomérant ainsi les nanoparticules à YieLd Al (OH) 3 précipite avec de grandes tailles de particules. En utilisant la nouvelle méthode de synthèse décrite ici, Al (OH) 3 a été partiellement chargé à l&#39;intérieur du cadre mésoporeux hautement commandé de MCM-41, avec des dimensions de pores moyennes de 2,7 nm, produisant un matériau aluminosilicate à la fois à l&#39;octaédrique et à l&#39;atome tétraédrique Al (O h / T d = 1,4). Le contenu total en Al, mesuré à l&#39;aide d&#39;une spectrométrie de rayons X à énergie dispersive (EDX), était de 11% p / p avec un rapport molaire Si / Al de 2,9. Une comparaison de l&#39;EDX en vrac et de l&#39;analyse élémentaire de la spectroscopie photoélectronique de rayons X (XPS) a permis de mieux comprendre la distribution d&#39;Al dans le matériau aluminosilicate. En outre, un rapport plus élevé de Si / Al a été observé sur la surface externe (3.6) par rapport à la masse (2.9). L&#39;approximation des rapports O / Al suggère une concentration plus élevée de groupes Al (O) 3 et Al (O) 4 près du noyau et de la surface externe, respectivement. La synthèse nouvellement développée de Al-MCM-41 donne un reUn contenu Al fortement élevé tout en maintenant l&#39;intégrité du cadre de silice ordonné et peut être utilisé pour des applications où les nanoparticules Al 2 O 3 hydratées ou anhydres sont avantageuses.

Synthèse de Nanogibbsite Nanogibbsite a été préparé en titrant AlCl 3 · 6H 2 O (14% en poids) avec de la L-arginine en un rapport molaire final Arg / Al de 2,75. La synthèse des particules de nanogibbsite a été surveillée via SEC, qui est une technique d&#39;analyse largement utilisée pour des solutions de chlorure d&#39;aluminium partiellement hydrolysées, capable de discerner cinq domaines arbitra...

Une suspension de nanoparticules d&#39;hydroxyde d&#39;aluminium ultrafin a été préparée via le titrage contrôlé de [Al (H 2 O)] 3+ avec de la L-arginine à pH 4,6 avec et sans confinement à effet cage dans les canaux mésoporeux de MCM-41.

Préparation Facile de particules d&#39;hydroxyde d&#39;aluminium ultrafin avec ou sans MCM-41 mésoporeux dans des environnements ambiants

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

L'objectif général de cette expérience est de développer une méthodologie écologique pour la synthèse facile de particules ultrafines d'hydroxyde d'aluminium stabilisées, pouvant être utilisées efficacement pour introduire de l'hydroxyde d'aluminium ou de l'oxyde d'aluminium sur une grande variété de matériaux. La synthèse nouvellement mise au point produit une nouvelle phase d'hydroxyde d'aluminium ultrafin en utilisant l'arginine comme source de base douce. Le principal avantage de cette technique réside dans l'utilisation de l'arginine, un acide aminé basique comestible, pour neutraliser le chlorure d'aluminium, former de l'hydroxyde d'aluminium ultrafin et stabiliser les particules.Nous résolvons le problème d'agglomération. La capacité à préparer de l'hydroxyde d'aluminium ultra-fin stabilisé ouvre la voie à des études structurelles et mécanistiques plus poussées, dans le but de mieux comprendre l'hydrolyse des monomères d'aluminium en hydroxyde d'aluminium massif. La procédure sera démontrée par notre stagiaire, Viktor Dubovoy.Pour commencer cette procédure, dissoudre 1,4 gramme de chlorure d'aluminium hexahydraté dans 5,822 grammes d'eau déionisée. Ajouter lentement 2,778 grammes de L-arginine sous agitation magnétique. Une fois que la L-arginine est complètement dissoute, chauffer la solution à 50 degrés Celsius pendant 72 heures.Ensuite, préparez une colonne de chromatographie par perméation de gel en emplissant progressivement la colonne avec le gel, puis en laissant l'eau circuler à travers celle-ci afin d'assurer un empaquètement adéquat. Empaquetez le gel jusqu'à environ 80 % de la hauteur de la colonne. Ensuite, utilisez une pompe HPLC équipée d'une boucle d'injection de 10 ml pour introduire 10 ml de la suspension synthétisée d'hydroxyde d'aluminium ultra-fine dans la colonne.Recueillir la majeure partie de la fraction pic-1 sur une période de 100 minutes. Dès qu'un pic apparaît sur le détecteur LI, recueillir l'extrémité LU par intervalles de 30 minutes. Ensuite, ajouter goutte à goutte une solution à un pour cent en poids de chlorure de sodium à 10 ml d'hydroxyde d'aluminium ultra-fin purifié, afin d'induire la précipitation.Pour commencer, utilisez un four sous vide pour activer un gramme de MCM-41 à 120 degrés Celsius sous vide pendant trois heures. Ensuite, mélangez 9,6926 grammes de chlorure d'aluminium hexahydraté et 40,3074 grammes d'eau déionisée. Ajoutez 0,74 gramme de MCM-41 activé à cette solution de chlorure d'aluminium.Mélanger pendant une heure afin d'assurer l'homogénéité du chlorure d'aluminium diffusé dans les canaux du MCM-41. Ajouter lentement de la L-arginine sous agitation, de manière à obtenir un rapport molaire final arginine-aluminium de 2,75. Une fois le mélange homogène, chauffer à 50 degrés Celsius pendant 72 heures.Après cela, utilisez un entonnoir de Büchner équipé de cercles de papier filtre qualitatif de 90 mm pour filtrer la solution sous vide. Lavez le matériau d'alumine MCM-41 obtenu avec un excès d'eau déionisée. Dans cette étude, une suspension ultrafine d'hydroxyde d'aluminium est préparée par titrage contrôlé de l'acide aqua aluminique avec de la L-arginine.La rotation à l'angle magique et l'analyse RM du matériau MCM-41 à base d'aluminium préparé révèlent la présence d'environnements aluminiens à la fois octaédriques et tétraédriques, que l'on observe couramment dans les espèces aluminiées modifiées par silice mésoporeuse. Les données de composition élémentaire en volume et en surface suggèrent que la majeure partie de l'aluminium a pénétré dans les pores, plutôt que de s'accumuler à la surface. Des profils de diffraction des rayons X aux petits angles sont mesurés avant et après la charge en aluminium, puis indexés selon une symétrie hexagonale.Des réflexions de réseau 100, 110 et 200 sont observées dans les deux échantillons, indiquant que l'insertion d'aluminium n'a pas eu d'impact significatif sur la porosité fortement ordonnée du MCM-41. La microscopie électronique en transmission de particules de MCM-41 contenant de l'aluminium révèle que le réseau de silice reste intact après chargement de particules d'hydroxyde d'aluminium. Cette technologie peut être facilement mise à l'échelle pour synthétiser des quantités commerciales d'hydroxyde d'aluminium ultra-fin ou de matériaux de haute qualité fonctionnalisés à l'aluminium.Cette synthèse acide ne se limite pas à l'hydroxyde d'aluminium. Elle peut également être étendue à d'autres oxydes métalliques, ce qui ouvre des perspectives importantes dans les domaines de la délivrance de médicaments, de la catalyse et des produits de soins personnels. Pourquoi les répétitions synthétisées reproduisent-elles les acides aminés, sinon pour obtenir la même pureté et le même rendement ?

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Les cadres métallo-organiques sont efficaces pour le stockage de gaz et catalyse hétérogène, mais résultat méthodes typiques de synthèse dans les poudres libres qui sont difficiles à intégrer des matériaux intelligents. Nous démontrons une méthode de premiers tissus de revêtement avec des oxydes métalliques ALD, résultant en des films conformes de MOF sur les tissus au cours solvothermal synthèse.

Solvothermal synthèse de MIL-96 et UiO-66-NH2 sur couches atomiques dépôt de revêtements d’oxyde métallique sur des nattes de fibre

La synthèse ciblée de nouveaux cadres organométalliques (MOF) est difficile, et leur découverte dépend des connaissances et de la créativité du chimiste. Les méthodes à haut débit permettent d’explorer rapidement et efficacement des champs de paramètres synthétiques complexes, accélérant ainsi le processus de recherche de composés cristallins et d’identification des tendances synthétiques et structurelles.

Découverte et optimisation de la synthèse de composés de cadre organométallique à base d’Al(III) phosphonate isoréticulaire à l’aide de méthodes à haut débit

Un protocole pour la synthèse et la caractérisation de monocouches de structure métallo-organique auto-assemblées est fourni à l’aide de cristaux de structure métallo-organique (MOF) greffés de polymères. La procédure montre que les particules de MOF greffées de polymère peuvent être auto-assemblées à une interface air-eau, ce qui donne des structures monocouches bien formées, autoportantes, comme en témoigne l’imagerie par microscopie électronique à balayage.

Synthèse et caractérisation de monocouches de structure métallo-organique auto-assemblées à l’aide de particules revêtues de polymère

Ce protocole détaille la synthèse, l’encapsulation de l’hémoglobine et la PEGylation de surface des nanoparticules hiérarchiquement poreuses d’UiO-66 conçues pour la délivrance d’oxygène. La procédure combine l’ingénierie des défauts avec la conjugaison biorthogonale promue par la contrainte pour générer des porteurs hautement perméables et physiologiquement stables, adaptés aux applications biomédicales.

Synthèse, encapsulation de l’hémoglobine et PEGylation biorthogonale dans des nanoparticules hiérarchiquement poreuses d’UiO-66 pour applications d’apport d’oxygène

Découvrez une méthode verte pour synthétiser des nanoparticules d'hydroxyde d'aluminium ultrafin stabilisées en utilisant la L-arginine comme base douce. Cette technique résout les problèmes d'agglomération et permet d'introduire l'hydroxyde d'aluminium sur divers matériaux.

Préparation Facile de particules d'hydroxyde d'aluminium ultrafin avec ou sans MCM-41 mésoporeux dans des environnements ambiants

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