Name: Fabrication à haute température de nanostructurés yttriée-Zircon (YSZ) par scellants In Situ Carbon Templating xérogels (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
Description: Découvrez la fabrication de céramiques nanostructurées YSZ à haute température par mouillage au carbone in situ. Cette méthode augmente la surface spécifique de 80 fois par rapport aux techniques traditionnelles.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ce travail a été soutenu par la Wake Forest Département de chimie et Wake Forest Centre pour l&#39;énergie, l&#39;environnement et le développement durable (CEES). Nous remercions Charles Mooney et le Fonds pour l&#39;instrumentation analytique de l&#39;Université d&#39;Etat de Caroline du Nord pour l&#39;assistance à l&#39;imagerie SEM.

1. Préparation Pellets xérogel <ol><li> Synthèse gel <ol><li> Ajouter une barre d&#39;agitation magnétique 25 mm et 113 ml d&#39;eau déminéralisée dans un bécher de 500 ml. agiter magnétiquement l&#39;eau désionisée au taux le plus élevé qui ne forme pas un vortex. </li><li> Ajouter lentement 13,05 g (0,056 mol) de chlorure de zirconium anhydre à l&#39;eau déminéralisée par petits incréments. Après tout le chlorure de zirconium anhydre dissous, ajouter 53,29 g (0,296 mole) de glucose à la solution. </li><li> Après tout le glucose a dissous dans la solution, ajouter 3,73 g (0,01 mol) d&#39;hexahydrate de nitrate d&#39;yttrium à la solution. Augmenter la vitesse d&#39;agitation magnétique ~ 700 tours par minute et d&#39;attendre tous les hexahydrate de nitrate d&#39;yttrium pour dissoudre en solution. </li><li> Ajouter 42 ml d&#39;oxyde de propylene à la solution. Poursuivre l&#39;agitation à 700 tours par minute ~ pour l&#39;oxyde de propylène à mélanger avec la solution aqueuse. Une fois l&#39;oxyde de propylene est mélangé avec la solution aqueuse (~ 10 s), diminuer l&#39;agitation magnétique to ~ 150 tours par minute. </li><li> Poursuivre l&#39;agitation jusqu&#39;à ce que la barre d&#39;agitation magnétique a cessé de se déplacer en raison de la formation du gel. Le gel se forme en général à moins de 3 min. NOTES: L&#39;ajout de chlorure de zirconium anhydre à l&#39;eau déminéralisée est une réaction fortement exothermique et le chlorure de zirconium anhydre sera plume s&#39;il est ajouté trop rapidement. La formulation prévue à l&#39;article 1.1. correspond à une glycémie à métaux totaux (de zirconium + yttrium) rapport molaire de 4,5: 1. La section représentative de résultats comprend des données pour le glucose en métaux totaux des rapports molaires de 0: 1, 2,25: 1 et 4,5: 1. La quantité de glucose dans la formulation est seulement limitée par la solubilité du glucose dans la solution. Pour référence, la solubilité maximale de glucose dans l&#39;eau à 20 ° C est de 47,8% en poids. 15 </li></ol></li><li> Vieillissement et lavage du gel <ol><li> Couvrir la bécher contenant le gel avec Parafilm et laisser vieillir pendant 24 h en laissant le bécher couvert à la température ambiante. </li><li> Enlever le couvercle du bêcher et décanter le liquide sur le dessus du gel. </li><li> Ajouter 300 ml d&#39;éthanol absolu dans le bêcher contenant le gel, couvrir hermétiquement le récipient avec du Parafilm, et laisser le bêcher couvert à la température ambiante pendant 24 h. </li><li> Répétez l&#39;étape 1.2.3 deux fois de plus pour un total de trois lavages à l&#39;éthanol sur une durée totale de 72 h. </li></ol></li><li> Le séchage du gel dans un xérogel <ol><li> Retirer le gel du bécher et le placer dans une capsule en porcelaine de 2 L (24 cm de diamètre extérieur supérieur) à l&#39;aide d&#39;une spatule de laboratoire. </li><li> Rompre le gel en environ 1 cm x 1 cm avec une spatule et étaler les morceaux sur la surface de la capsule. </li><li> Laissez les morceaux de gel sec dans des conditions ambiantes pendant une semaine ou jusqu&#39;à ce que le gel est sec. Le gel est considéré comme sec quand il peut être broyé en une poudre fine. </li><li> Broyer tout le xérogel en une poudre fine avec un mortier et un pilon. REMARQUE: Une fois que le gel est sec, il estconsidéré comme un xérogel parce qu&#39;il a été séché dans des conditions ambiantes. </li></ol></li><li> En appuyant sur la xérogel en une pastille <ol><li> Placer 1 g de poudre de xérogel dans une matrice de presse à granulés cylindriques avec un diamètre de 13 mm. </li><li> En utilisant une presse hydraulique, appliquer 22 kN de la force pendant 90 secondes pour appuyer sur le gel de xérogel en une pastille. </li><li> relâchez lentement la force appliquée par la presse. éjecter lentement le culot de la filière granulés puis retirez soigneusement la pastille. </li></ol></li></ol> 2. fritter les xérogel pellet dans une atmosphère Inerte <ol><li> Placer le culot de xérogel sur une alumine ou une plaque de zircone yttriée et charger la plaque dans le centre d&#39;un four tubulaire. </li><li> L&#39;écoulement de l&#39;argon à un débit de un tiers le volume du tube de travail par minute. Cela correspond à un débit d&#39;argon de 750 mL · min -1 pour le tube de travail utilisé dans ce travail. Purger la sortie de gaz à une hotte d&#39;aspiration. </li><li> L&#39;écoulement de l&#39;argon pendant au moins 15 min bvant de commencer à chauffer le four tubulaire. </li><li> Bien que l&#39;argon circulant en continu à une vitesse constante, le programme de commande de la température du four à tube pour le programme de chauffage suivant: <ol><li> Tenir à la température ambiante pendant 15 min. </li><li> Chauffer à 850 ° C à une vitesse de rampe de 5 ° C · min -1. </li><li> Chauffer à la température de frittage souhaitée à une vitesse de rampe de 2 ° C · min -1. </li><li> Maintien à la température de frittage souhaitée pendant 2 h. </li><li> On refroidit à 850 ° C à une vitesse de rampe de 2 ° C · min -1. </li><li> Refroidir à la température ambiante à une vitesse de rampe de 5 ° C · min -1. </li></ol></li><li> Démarrez le programme et vérifiez que le four tubulaire est chauffe suivant le calendrier prévu à l&#39;article 2.3. </li><li> Retirer granulés du four tubulaire après que le programme de chauffage est terminée. </li></ol> 3. La détermination de la concentration Modèle carbone <ol><li> Couper une ~ 50 mg de la piècepastille frittée de xérogel avec un couteau et broyer en une poudre fine avec un mortier d&#39;agate et d&#39;un pilon. </li><li> Lieu ~ 50 mg de la poudre fine dans une coupelle d&#39;échantillon d&#39;alumine pour l&#39;analyse thermogravimétrique. </li><li> L&#39; utilisation d&#39; un analyseur thermogravimétrique (TGA), chauffer l&#39;échantillon à une vitesse de 10 ° C · min -1 de la température ambiante à 1200 ° C tandis que l&#39; air circulant au-dessus de l&#39;échantillon à un débit de 100 mL · min -1. </li><li> Calculer le pour cent changement de poids qui se produit entre ~ 350 ° C et ~ 700 ° C. Ceci pour cent en poids correspond à la teneur totale en carbone dans l&#39;échantillon. REMARQUE: si une augmentation de poids se produit dans le 350 ° C à 700 ° C Plage, une phase de carbure est formé et le calcul de la teneur en carbone est plus complexe. Dans ce cas, s&#39;il vous plaît se référer à des calculs décrits dans la littérature. 14 analyse élémentaire carbone a été utilisé pour confirmer que la teneur en carbone peut être calculée à partir des mesures TGA. </li></ol> 4. Préparation haute la surface d&#39;YSZ Échafaudage par enlèvement de carbone Modèle <ol><li> Placer le culot de xérogel fritté dans un creuset en alumine. </li><li> Placer le creuset dans un four à moufle à 700 ° C pendant 2 h. </li><li> Retirez délicatement le creuset chaud du four de boîte avec des pinces à creuset en acier inoxydable et le laisser refroidir à la température ambiante pendant une heure avant de retirer l&#39;échafaudage YSZ poreux, blanc. </li></ol>

<ol><li>Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+electrochemical+energy+conversion+and+storage+technologies%5BTitle%5D)+AND+%22Front.+Chem%22%5BJournal%5D)">Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies.</a> Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).</li>
<li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/154/7/B694.short">An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ.</a> J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).</li>
<li>Smith, B. H., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://esl.ecsdl.org/content/14/1/B1.short">A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).</li>
<li>Vo, N. M., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/159/5/B641.abstract">The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).</li>
<li>Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/fuce.200800030/abstract">Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes.</a> Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).</li>
<li>Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468610002495">Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique.</a> Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).</li>
<li>Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2011/ee/c1ee01982a#!divAbstract">A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).</li>
<li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2007/jm/b702633a#!divAbstract">Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons.</a> J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).</li>
<li>Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/156/4/B540.abstract">Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).</li>
<li>Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727381000072X">La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC.</a> Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).</li>
<li>Choi, S., Shin, J., Kim, G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877531101932X">The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells.</a> J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).</li>
<li>Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2010.04359.x/abstract">Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).</li>
<li>Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2012/EE/c2ee22151a#!divAbstract">High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).</li>
<li>Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jace.14306/abstract">Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).</li>
<li>Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/je700177n?journalCode=jceaax">Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures.</a> J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).</li>
<li>Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+hysteresis+of+nitrogen+and+argon+in+pore+networks+and+characterization+of+novel+micro-+and+mesoporous+silicas%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas.</a> Langmuir. 22, 756-764 (2006).</li>
<li>Chervin, C. N., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm052301j">A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3.</a> Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).</li>
<li>Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H. Jr, Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008361">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li>
<li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm0007611?journalCode=cmatex">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li>
</ol>

Nous avons rien à révéler.

Avec cette approche in situ de modèle de carbone, on peut créer et conserver nanomorphology en oxydes métalliques mélangés à des températures de frittage d&#39;échafaudage céramique traditionnels. Les surfaces obtenues sont jusqu&#39;à 80 fois plus élevé que les échafaudages traditionnellement fritté et jusqu&#39;à 4 fois plus élevées que les échafaudages fabriqués par des techniques de dépôt complexes. 14 Le système de gel d&#39; oxyde de propylène-glucose est très souple pour le réglag...

La pile à combustible à oxyde solide (SOFC) est très prometteur en tant que technologie de conversion d&#39;énergie alternative pour la production efficace d&#39;énergie électrique propre. 1 Des progrès considérables ont été accomplis dans la recherche et le développement de cette technologie; Cependant, l&#39;amélioration des performances des électrodes sont encore nécessaires pour parvenir à la commercialisation fiable. L&#39;électrode comprend souvent un échafaudage poreux en céramique avec des particules électrocatalytiques décoration sur la surface de l&#39;échafaudage. Un grand nombre de recherches se sont concentrées sur l&#39; augmentation de la surface spécifique des particules électrocatalytiques pour augmenter les performances, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 , mais il est très peu de recherches sur l&#39; augmentation de la surface de l&#39; échafaudage. L&#39;augmentation de la surface d&#39;échafaudagezone est difficile, car ils sont frittées à des températures élevées, 1100 ° C à 1500 ° C. Les échafaudages transformés par frittage classique ont généralement une surface spécifique de 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Il y a quelques rapports sur l&#39; augmentation de la surface d&#39;échafaudage. Dans un cas, la surface d&#39;un échafaudage traditionnellement fritté a été renforcée par dissolution et précipitation de la surface de l&#39; échafaudage à l&#39; aide d&#39; acide fluorhydrique, la réalisation d&#39; une zone de surface spécifique de 2 m 2 · g -1. 12 Dans un autre, on évite les températures élevées tout en utilisant un dépôt par laser pulsé, la réalisation d&#39; une zone de surface spécifique de 20 m 2 · g -1. 13 La raison du développement de notre technique était de créer une fabrication à faible coûtprocessus qui fournit des zones de surface d&#39;échafaudage sans précédent et utilise des températures de frittage traditionnelles afin que le processus puisse être adopté facilement. Avec la technique rapportée ici, les surfaces d&#39;échafaudage jusqu&#39;à 80 m 2 · g -1 ont été mises en évidence lors du traitement à des températures de frittage classiques. 14 Notre recherche est principalement motivée par l&#39;ingénierie des électrodes SOFC, mais la technique est plus largement applicable à d&#39;autres domaines et applications. En général, le procédé in situ de modèle de carbone est une approche flexible qui peut produire des matériaux céramiques nanostructurée, grande surface de métal mixte en poudre ou sous forme d&#39;échafaudage poreux. Il est souple en ce que la composition céramique mixte-métal, la surface spécifique, la porosité et la taille des pores peuvent tous être réglé de façon systématique. Des températures élevées sont souvent nécessaires pour former la phase désirée en céramique-métal mixte, et cette approche préserve nanomorphology céramique while permettant de choisir une substance quelconque température de traitement. Cette méthode implique la synthèse d&#39;un gel à base de propylène-oxyde-hybride inorganique-organique, avec un puits définir stoechiométrie en ions métalliques et le rapport de teneur en matière organique inorganique. Le gel est séché dans des conditions ambiantes pour former un xérogel. Le xérogel est fritté dans une atmosphère d&#39;argon à la température désirée. Lors du chauffage, le composant organique se décompose en laissant un modèle de carbone in situ, qui reste pendant toute la durée du frittage. La matrice de carbone est ensuite éliminé par oxydation à basse température dans l&#39;air, résultant en une nanostructurée, céramique de surface spécifique élevée.

<table><tbody><tr><td>Chlorure de zirconium(IV), 99,5+ %</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td></td></tr><tr><td>Hexadydrate de nitrate d’yttium(III) sensible à l’air, 99,9</td> %<td>Alfa Aesar</td><td>12898</td><td>Oxydant</td></tr><tr><td>D+ Glucose anhydre, &ge ; 99,5 %</td><td>US Biological Life Sciences</td><td>G3050</td><td></td></tr><tr><td>(&plusmn ;)-Oxyde de propylène, &ge ; 99 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td>110205</td><td>Éthanol extrêmement inflammable</td></tr><tr><td>200 Proof</td><td>Decon Laboratories, Inc.</td><td>2716GEA</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99.997 %</td><td>Airgas</td><td>AR 300</td><td>Qualité industrielle</td></tr></tbody></table>

fabrication à haute température de nanostructurés yttriée-zircon (ysz) par scellants<em&gt; in situ</em&gt; carbon templating xérogels

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Nous démontrons un procédé de fabrication à haute température poreux, de zircone yttriée nanostructurée (YSZ 8% en moles d&#39; oxyde d&#39; yttrium - 92 mol% de zircone) échafaudages avec des surfaces spécifiques réglables jusqu&#39;à 80 m 2 · g -1. Une solution aqueuse d&#39;un sel de zirconium, un sel d&#39;yttrium, et le glucose est mélangé avec de l&#39;oxyde de propylene (PO) pour former un gel. Le gel est séché dans des conditions ambiantes pour former un xérogel. Le xérogel est pressé en pastilles et ensuite frittée dans une atmosphère d&#39;argon. Au cours du frittage, il se forme une phase céramique YSZ et les composants organiques se décomposent, laissant le carbone amorphe. Le carbone formé in situ sert de matrice dure, en conservant une grande surface YSZ nanomorphology à la température de frittage. Le charbon est ensuite éliminé par oxydation à l&#39;air à basse température, ce qui entraîne un échafaudage poreux nanostructuré YSZ. La concentration de la matrice de carbone et de la zone de surface d&#39;échafaudage final peut être systématiquely réglé en faisant varier la concentration de glucose dans la synthèse du gel. La concentration de la matrice de carbone a été quantifiée en utilisant l&#39;analyse thermogravimétrique (TGA), la zone de surface et la distribution la taille des pores a été déterminée par des mesures d&#39;adsorption physique et la morphologie a été caractérisée par microscopie électronique à balayage (SEM). pureté de phase et la taille de cristallite a été déterminée en utilisant la diffraction des rayons X (XRD). Cette approche fournit une nouvelle fabrication, plate - forme flexible pour réaliser les zones de surface et nanomorphologies d&#39;échafaudage sans précédent pour les applications de conversion d&#39; énergie électrochimique à base de céramique, par exemple des électrodes pile à combustible à oxyde solide (SOFC).

Pureté de phase a été confirmée par diffraction des rayons X (XRD) comme indiqué précédemment par Cottam et al. 14 aire de surface spécifique d&#39;échafaudage YSZ en fonction de la concentration de la matrice de carbone est représenté sur la figure 1. La concentration est indiquée en tant que pour cent en volume de matières solides totales dans le culot de xérogel fritté. La concentration de la matrice de carbone augmente systématiquemen...

Un protocole de fabrication d&#39;échafaudages poreux nanostructuré-zircone yttriée (YSZ) à des températures comprises entre 1000 ° C et 1400 ° C est présentée.

Fabrication à haute température de nanostructurés yttriée-Zircon (YSZ) par scellants<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xérogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Le but général de cette méthode de traitement des matériaux est de créer et de préserver des céramiques nanostructurées à des températures de chauffage typiques, par le biais d'un templating au carbone de matériaux hybrides in situ. Cette méthode permet de répondre à des questions clés dans les domaines du génie des matériaux et du traitement des matériaux, notamment sur la manière de contrôler les nanostructures céramiques dans des conditions très éloignées de l'équilibre. Le principal avantage de cette technique réside dans sa capacité à produire des matériaux céramiques possédant une surface spécifique 80 fois supérieure à celle obtenue avec les techniques traditionnelles.Bien que cette méthode puisse fournir des informations sur les nanostructures de zircone stabilisée à l'yttria, elle peut également être appliquée à pratiquement n'importe quel matériau d'oxyde métallique mixte. Ajoutez d'abord une barre magnétique de 25 millimètres et 113 millilitres d'eau déionisée dans un bécher de 500 millilitres. Agitez l'eau déionisée au rythme le plus élevé ne formant pas de vortex.Ajouter lentement 13,05 grammes de chlorure de zirconium anhydre à l'eau déionisée par petites quantités. Une fois que tout le chlorure de zirconium est dissous, ajouter 53,29 grammes de glucose à la solution. Après dissolution complète du glucose, ajouter 3,73 grammes de nitrate d'yttrium hexahydraté à la solution.Augmenter la vitesse d'agitation à environ 700 tr/min et attendre que tout le solide se dissolve en solution. Ensuite, ajouter 42 millilitres d'oxyde de propylène à la solution. Une fois la solution suffisamment mélangée, réduire l'agitation à environ 150 tr/min.Continuer à agiter jusqu'à ce que la barre magnétique cesse de bouger en raison de la formation du gel. Ensuite, recouvrir hermétiquement le bécher contenant le gel avec du parafilm. Après avoir laissé le gel vieillir pendant 24 heures, retirer le parafilm du bécher et décanté le liquide situé au-dessus du gel.Ensuite, ajoutez 300 millilitres d'éthanol absolu dans le bécher contenant le gel. Recouvrez hermétiquement le bécher avec du parafilm et laissez le bécher recouvert à température ambiante pendant 24 heures. Après avoir répété l'étape précédente deux fois, retirez le gel du bécher et placez-le dans une capsule d'évaporation en porcelaine de deux litres à l’aide d'une spatule de laboratoire.Cassez le gel en morceaux à l’aide de la spatule et répartissez les morceaux à la surface du cristallisoir. Après avoir laissé sécher les morceaux de gel dans des conditions ambiantes, broyez le xérogel obtenu en une fine poudre à l’aide d’un mortier et d’un pilon en agate. Placez ensuite un gramme de poudre de xérogel dans une matrice cylindrique de presse à pastilles de 13 millimètres.À l’aide d’une presse hydraulique, appliquer une force de 22 kilo Newtons pendant 90 secondes afin de comprimer le gel xérogel en pastille. Relâcher lentement la force appliquée par la presse. Ensuite, retirer délicatement la pastille du moule de compression.Placer le comprimé de xérogel sur une plaque YSZ et insérer la plaque au centre d'un four tubulaire. Faire circuler de l'argon à un débit équivalent au tiers du volume du tube de travail par minute, pendant au moins 15 minutes, en dirigeant la sortie du gaz vers une hotte aspirante. Tout en maintenant un débit constant d'argon, programmer le régulateur de température du four tubulaire selon le programme de chauffage approprié.Démarrer le programme et vérifier soigneusement que le four tubulaire chauffe conformément au programme. Une fois le programme de chauffage terminé, retirer le comprimé du four tubulaire. À l’aide d’un couteau utilitaire, découper un morceau de 50 milligrammes au centre du comprimé de xérogel.Ensuite, broyer l'aérogel en une poudre fine à l'aide d'un mortier et d'un pilon en agate. Placer environ 50 milligrammes de la poudre fine dans un creuset en alumine pour l'analyse thermogravimétrique. À l'aide d'un analyseur thermogravimétrique, chauffer l'échantillon à une vitesse de 10 degrés Celsius par minute, depuis la température ambiante jusqu'à 1200 degrés Celsius, tout en faisant passer de l'air sur l'échantillon à un débit de 100 millilitres par minute.Calculer le pourcentage de variation de poids survenant entre 350 et 700 degrés Celsius, ce qui correspond à la teneur totale en carbone de l'échantillon. À ce stade, placer le comprimé de xérogel centré dans un creuset en alumine. Placer le creuset dans un four à moufle à 700 degrés Celsius pendant deux heures.Retirer délicatement le creuset chaud du four à moufle à l’aide de pinces à creuset en acier inoxydable. Après refroidissement à température ambiante pendant une heure, extraire la structure poreuse blanche en YSZ du creuset. La surface spécifique du squelette en YSZ en fonction de la concentration en matrice de carbone est indiquée ici.La concentration du modèle de carbone et la surface spécifique augmentent systématiquement avec l'augmentation de la concentration en glucose et du rapport molaire glucose-métaux, respectivement. La concentration du modèle de carbone, quantifiée par analyse thermogravimétrique, était de quatre pour cent en poids et de 64 pour cent en poids des solides totaux pour des rapports molaires glucose-métaux de zéro à un et de 4,5 à un, respectivement. Les images MEB montrent que les particules de xérogel de YSZ avec ajout de glucose sont plusieurs fois plus petites que celles sans ajout de glucose.La formation de particules plus petites en ajoutant du glucose au gel est conforme à leur forte teneur en carbone et à leur surface spécifique. Les motifs de DRX du pic le plus intense de la structure en YSZ, en fonction du rapport molaire glucose-métaux, sont présentés ici. La taille des cristallites diminue lorsque le rapport molaire augmente, et l'évolution de la taille des cristallites est conforme à l'augmentation observée de la surface spécifique avec l'augmentation du rapport molaire.La distribution de la taille des pores de la structure en YSZ en fonction du rapport molaire métaux glucose montre que le nombre et la taille des pores augmentent avec l'augmentation du rapport molaire. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de veiller à maintenir un débit d' gaz inerte étanche à travers le four tubulaire. Après cette procédure, d'autres structures céramiques peuvent être créées, comme ici nos structures préparées par infiltration d'hybrides dans des structures tampons traditionnelles.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière de créer, préserver et contrôler la nano-morphologie céramique à haute température.

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Research

Recherche

JoVE Journal

Engineering

Ingénierie

Nous présentons les méthodes pour la fabrication de microstructures à motifs de nanotubes de carbone alignés verticalement (CNTS), et leur utilisation comme maître moule pour la production de microstructures polymères avec texture de la surface organisée échelle nanométrique. Les forêts CNT sont densifiées par condensation de solvant sur le substrat, ce qui augmente sensiblement la densité de tassement et permet l'auto-formation de formes 3D.

Moulage de fabrication, de densification, et une réplique de 3D Microstructures de nanotubes de carbone

Différentes procédures sont décrites pour préparer modèles atomique définis pour la croissance épitaxiale de couches minces d'oxyde complexe. Les traitements chimiques de simple SrTiO cristalline 3 (001) et DYSCO 3 (110) substrats ont été effectuées pour obtenir des surfaces atomiquement lisses, simples terminés. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets ont été utilisés pour créer des modèles atomique définies sur des substrats arbitraires.

Modèles atomique définies pour croissance épitaxiale d&#39;oxyde complexe couches minces

Ce protocole décrit la préparation de matériaux énergétiques nanostructurés sans gaz (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) en utilisant le court terme balle à haute énergie fraisage (HEBM) technique. Il décrit également un procédé de formation d'image thermique à grande vitesse pour étudier la réactivité de nanocomposites fabriqués mécaniquement. Ces protocoles peuvent être étendues à d'autres matériaux énergétiques nanostructurés réactive.

Préparation et réactivité des matériaux nanostructurés énergétiques sans gaz

Ce rapport décrit l'utilisation d'un système personnalisé pour effectuer le dépôt aérosol de films épais de grenat d'yttrium et de fer sur des substrats de saphir à température ambiante. Les films déposés sont caractérisés par microscopie électronique à balayage, profilométrie, et la résonance ferromagnétique de donner une vue d'ensemble représentant des capacités de la technique.

Formation de plus épaisses yttrium fer grenat Films Utilisation Aérosol dépôt

Un protocole pour la synthèse et le traitement de céramiques polycristallines SrTiO3 dopées de manière non uniforme avec du Pr est présenté ainsi que l’étude de leurs propriétés thermoélectriques.

Synthèse de SrTiO non uniformément dopé Pr<sub&gt; 3</sub&gt; Céramique et leurs propriétés thermoélectriques

Ici, nous préparons et caractériser de nouveaux hiérarchiques nanostructures ZnO / CdSSe arborescentes, où les branches CdSSe sont cultivées sur des nanofils de ZnO alignés verticalement. Les nanotrees résultants sont un matériau potentiel pour la conversion de l'énergie solaire et d'autres dispositifs opto-électroniques.

Synthèse du hiérarchique ZnO / CdSSe hétérostructure Nanotrees

Une technique viable pour la formation de bicristaux de titanate de strontium à haute pression et à vitesse de chauffage rapide via l’appareil de frittage par plasma d’étincelle est développée.

Spark Plasma Sintering appareil utilisé pour la formation de titanate de strontium bicristaux

Des microfibres de carbone vitreuses longues et creuses ont été fabriquées sur la base de la pyrolyse d'un produit naturel, les cheveux humains. Les deux étapes de fabrication des systèmes microélectromécaniques de carbone et des systèmes nanoélectromécaniques de carbone, ou C-MEMS et C-NEMS sont: (i) la photolithographie d'un précurseur de polymère riche en carbone et (ii) la pyrolyse du précurseur de polymère à motifs.

Fabrication de systèmes microélectromécaniques en carbone 3D (C-MEMS)

Nous décrivons ici un protocole pour additivement fabrique des composants de la zircone en noir et blanc par impression 3D thermoplastique (CerAM - T3DP) et co frittage sans défaut.

Composants de base de céramique multi-matériaux – additif de fabrication des composants de la zircone en noir et blanc par impression 3D thermoplastique (CerAM - T3DP)

Cette étude montre de fabrication additive multi-matériaux () utilise fusionnés avec la fabrication (FFF) de filaments d’acier inoxydable et zirconia.

Fabrication de Filament fondu (FFF) des composants en métal-céramique

Réalisation des contacts de Schottky de haute qualité est impérative pour la réalisation de modulation porte efficace à hétérostructure transistors à effet de champ (HFETs). Nous présentons la méthodologie de fabrication et les caractéristiques des diodes Schottky sur Zn-polar BeMgZnO/ZnO hétérostructures avec gaz haute densité d’électrons dimensionnelle deux (2DEG), cultivés par épitaxie moléculaire assistée par plasma sur les modèles de GaN.

Fabrication de Diodes Schottky sur Zn-polar BeMgZnO/ZnO hétérostructure passé épitaxie de faisceau moléculaire assistée par Plasma

Découvrez la fabrication de céramiques nanostructurées YSZ à haute température par mouillage au carbone in situ. Cette méthode augmente la surface spécifique de 80 fois par rapport aux techniques traditionnelles.

Fabrication à haute température de nanostructurés yttriée-Zircon (YSZ) par scellants

Explorer plus de vidéos