Fabrication à haute température de nanostructurés yttriée-Zircon (YSZ) par scellants In Situ Carbon Templating xérogels

L’objectif global de cette méthode de traitement des matériaux est de créer et de préserver des céramiques nanostructurées à des températures de centrage typiques en modélisant des matériaux hybrides in situ. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines de l’ingénierie des matériaux et du traitement, telles que la façon de contrôler les nanostructures céramiques dans des conditions éloignées de l’équilibre. Le principal avantage de cette technique est qu’elle génère des matériaux céramiques avec une surface 80 fois supérieure à celle des techniques traditionnelles.

Bien que cette méthode puisse donner un aperçu des nanostructures de zircone stabilisée à l’yttrium, elle peut également être appliquée à pratiquement n’importe quel matériau d’oxyde métallique mélangé. Tout d’abord, ajoutez une barre d’agitation magnétique de 25 millimètres et 113 millilitres d’eau déminéralisée dans un bécher de 500 millilitres. Remuez l’eau déminéralisée au taux le plus élevé qui ne forme pas de vortex.

Ajoutez lentement 13,05 grammes de chlorure de zirconium anhydre à l’eau déminéralisée par petits incréments. Une fois que tout le chlorure de zirconium s’est dissous, ajoutez 53,29 grammes de glucose à la solution. Une fois que tout le glucose s’est dissous, ajoutez 3,73 grammes de nitrate d’yttrium hexahydraté à la solution.

Augmentez le taux d’agitation à environ 700 tr/min et attendez que tout le solide se dissolve dans la solution. Ensuite, ajoutez 42 millilitres d’oxyde de propylène à la solution. Une fois que la solution est suffisamment mélangée, diminuez l’agitation à environ 150 tr/min.

Continuez à remuer jusqu’à ce que la barre d’agitation magnétique ait cessé de bouger en raison de la formation de gel. Couvrez ensuite hermétiquement le bécher contenant le gel avec du parafilm. Après avoir laissé le gel vieillir pendant 24 heures, retirez le parafilm du bécher et décantez le liquide sur le gel.

Ensuite, ajoutez 300 millilitres d’éthanol absolu dans le bécher contenant le gel. Couvrez hermétiquement le bécher avec du parafilm et laissez le bécher couvert à température ambiante pendant 24 heures. Après avoir répété deux fois l’étape précédente, retirez le gel du bécher et placez-le dans un plat d’évaporation en porcelaine de deux litres à l’aide d’une spatule de laboratoire.

Cassez le gel en morceaux avec la spatule et étalez les morceaux sur la surface du plat d’évaporation. Après avoir laissé sécher les morceaux de gel dans des conditions ambiantes, broyez le xerogel obtenu en une poudre fine avec un mortier d’agate et un pilon. Maintenant, placez un gramme de poudre de xerogel dans une matrice de presse à granulés cylindrique de 13 millimètres.

À l’aide d’une presse hydraulique, appliquez une force de 22 kilo Newtons pendant 90 secondes pour presser le gel de xerogel en une pastille. Relâchez lentement la force appliquée par la presse. Ensuite, retirez soigneusement la pastille de la matrice de granulés.

Placez la pastille de xerogel sur une plaque YSZ et chargez la plaque au centre d’un four tubulaire. Soufflez de l’argon à un taux d’un tiers du volume du tube de travail par minute pendant au moins 15 minutes, en évacuant la sortie de gaz vers une hotte. Tout en continuant à faire circuler de l’argon à un taux constant, programmez le régulateur de température du four tubulaire selon le programme de chauffage approprié.

Démarrez le programme et vérifiez que le four tubulaire chauffe conformément au calendrier. Une fois le programme de chauffage terminé, retirez les granulés du four tubulaire. À l’aide d’un couteau utilitaire, coupez un morceau de 50 milligrammes dans la pastille de xerogel centrée.

Ensuite, broyez le xerogel en une poudre fine avec un mortier d’agate et un pilon. Placez environ 50 milligrammes de poudre fine dans une coupelle d’échantillon d’alumine pour une analyse gravimétrique thermique. À l’aide d’un analyseur thermogravimétrique, chauffez l’échantillon à une vitesse de 10 degrés Celsius par minute de la température ambiante à 1200 degrés Celsius tout en faisant circuler de l’air sur l’échantillon à une vitesse de 100 millilitres par minute.

Calculez le pourcentage de variation de poids qui se produit entre 350 et 700 degrés Celsius, ce qui correspond à la teneur totale en carbone de l’échantillon. À ce stade, placez la pastille de xerogel centrée dans un creuset en alumine. Placez le creuset dans un fourneau à 700 degrés Celsius pendant deux heures.

Retirez avec précaution le creuset chaud du four à caisson à l’aide d’une pince à creuset en acier inoxydable. Après avoir refroidi à température ambiante pendant une heure, retirez l’échafaudage blanc poreux YSZ du creuset. La surface spécifique de l’échafaudage YSZ en fonction de la concentration en carbone est indiquée ici.

La concentration de la matrice de carbone et la surface spécifique augmentent systématiquement avec l’augmentation de la concentration de glucose et de l’augmentation du rapport molaire des métaux de glucose, respectivement. La concentration de la matrice de carbone, telle que quantifiée par l’analyse thermogravimétrique, était de quatre pour cent en poids et de 64 pour cent en poids des solides totaux pour les rapports molaires des métaux de zéro à un et de 4,5 à un, respectivement. Les images MEB montrent que les particules de YSZ xerogel avec additif de glucose sont plusieurs fois plus petites que celles sans additif de glucose.

La formation de particules plus petites par l’ajout de glucose au gel est cohérente avec leur teneur élevée en carbone et leur surface. Les modèles XRD du pic YSZ le plus fort pour l’échafaudage YSZ en fonction du rapport molaire des métaux de glucose sont illustrés ici. La taille des cristallites diminuait à mesure que le rapport molaire augmentait et la progression de la taille des cristallites est cohérente avec l’augmentation observée de la surface avec l’augmentation du rapport molaire.

La distribution de la taille des pores de l’échafaudage YSZ en fonction du rapport molaire des métaux de glucose montre que le nombre et la taille des pores augmentent avec une augmentation du rapport molaire. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de se rappeler de maintenir un flux étanche de gaz inerte à travers le four tubulaire. Suite à ce procédé, d’autres structures céramiques peuvent être créées comme ici nos structures préparées par infiltration d’hybrides dans des échafaudages de progrès traditionnels.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de créer, de préserver et de contrôler la nanomorphologie de la céramique à haute température.