Caractérisation des ultra-fine grainé et nanocristallins Matériaux Utilisation de la transmission Kikuchi Diffraction

L’objectif global de cette technique est de caractériser la microstructure de matériaux cristallins présentant des grains de taille submicronique ou ayant été soumis à une grande déformation plastique en utilisant le principe de la défraction électronique au sein d’un microscope électronique à balayage. Cette technique peut aider à répondre aux questions dans le domaine de la déformation plastique sévère et peut aider à déterminer les mécanismes en jeu lors de la déformation de la fatigue oculaire. Le principal avantage de cette technique est qu’elle peut être utilisée sur une large gamme de matériaux, y compris les matériaux qui ne sont pas conducteurs, ce qui serait particulièrement difficile avec la défraction par rétrodiffusion d’électrons conventionnelle.

Pour réaliser l’expérience, utilisez un microscope électronique à balayage ou un MEB équipé d’un détecteur EBSD. Après avoir vérifié que l’échantillon est suffisamment fin pour l’analyse TKD, placez-le sur un support d’échantillon qui lui permet d’être à 20 degrés de l’horizontale une fois à l’intérieur de la chambre MEB pour éviter les effets d’ombrage lors de l’acquisition de données avec la caméra EBSD. L’aspect le plus important de cette technique est la préparation des échantillons.

Si l’échantillon est trop épais, la transmission d’électrons sera insuffisante et les motifs de défraction seront de mauvaise qualité ou inexistants. Dans ces cas, l’échantillon devra être préparé à nouveau. Placez le porte-échantillon dans la chambre MEB et fermez la chambre.

Ensuite, lancez le pompage du vide en cliquant sur pompe dans l’onglet vide. Ensuite, inclinez la platine MEB de 20 degrés dans le sens des aiguilles d’une montre, de sorte que l’échantillon soit maintenant en position horizontale et perpendiculaire au faisceau d’électrons. Pour une acquisition de données optimale, réglez la tension d’accélération à 30 kiloélectronvolts en cliquant sur EHT.

Sélectionnez EHT activé pour activer la tension d’accélération. Maintenant, cliquez sur l’onglet Ouverture du panneau de configuration SEM et choisissez une ouverture élevée. Ensuite, choisissez le mode courant élevé.

Maintenant, déplacez la platine pour localiser l’échantillon et vérifiez que le faisceau frappe l’échantillon à la position d’intérêt sur l’échantillon à l’aide de l’imagerie électronique secondaire. Assurez-vous que le porte-échantillon est parallèle à l’axe x de la platine pour éviter tout dommage possible à l’équipement lors du déplacement de l’échantillon et pour obtenir le signal optimal. Ensuite, amenez l’échantillon à une distance de travail de 6 à 6,5 millimètres en changeant la position z de l’échantillon.

Allumez le logiciel EBSD et insérez la caméra EBSD en saisissant la distance à laquelle la caméra doit se déplacer afin qu’elle se trouve à une distance de 15 à 20 millimètres de l’échantillon, puis appuyez sur le bouton de déplacement. Si nécessaire pour l’analyse, insérez le détecteur EDS dans la chambre en cliquant sur le bouton Entrée sur le panneau de commande de la caméra EDS. Pour déterminer la position optimale pour le dispositif expérimental, vérifiez le nombre de signaux et assurez-vous que le temps mort est compris entre 20 % et 50 % pour une collecte de données optimale.

Une fois que tous les détecteurs sont positionnés et que l’échantillon a été localisé, effectuez l’alignement du faisceau en cochant la case Focus wobble dans l’onglet Ouverture du panneau de commande SEM et en ajustant les boutons horizontaux et verticaux pour l’alignement de l’ouverture sur le tableau de commande. Ensuite, effectuez le réglage de la mise au point dans la correction de l’astigmatisme en ajustant les boutons horizontaux et verticaux pour la stigmatisation sur le tableau de commande. Assurez-vous que la géométrie de l’éprouvette dans le logiciel EBSD reflète le fait que l’éprouvette est en position horizontale.

Assurez-vous que la valeur totale de l’inclinaison est de zéro degré et, si ce n’est pas le cas, ajoutez une valeur de pré-inclinaison de 20 degrés dans l’onglet Géométrie de l’échantillon. Sélectionnez les phases à analyser comme pour une expérience EBSD normale dans l’onglet Phase. Ensuite, capturez une image à l’aide du logiciel EBSD dans l’onglet de numérisation de l’image en cliquant sur démarrer.

Dans l’onglet optimisation, ajustez les paramètres de la caméra EBSD pour une acquisition de données optimale en optimisant les valeurs de gain et d’exposition jusqu’à ce que les images soient lumineuses mais pas sursaturées. Ensuite, collectez l’arrière-plan dans l’onglet du modèle d’optimisation en cliquant sur collecter. Assurez-vous qu’il y a suffisamment de grains pour la collection d’arrière-plan en ajustant le grossissement.

Bien qu’il soit important de balayer une région d’épaisseur similaire à la zone à analyser. Vérifiez la qualité des motifs une fois que l’arrière-plan a été soustrait en vous assurant que les options d’arrière-plan statique et d’arrière-plan automatique ont été cochées. Bien qu’elles aient l’air déformées en raison de la géométrie spéciale de la configuration, assurez-vous que les bandes de défraction sont clairement visibles.

Intégrer des images successives dans la caméra EBSD pour améliorer le rapport signal sur bruit dans l’image puisque l’intensité lumineuse du motif de défraction sur l’écran au phosphore est faible. Maintenant, optimisez le solveur pour la reconnaissance de formes et pour améliorer le taux d’indexation en allant dans l’onglet optimiser le solveur. Après avoir ajusté la mise au point et corrigé l’astigmatisme du MEB et capturé une nouvelle image dans l’image numérisée, définissez les paramètres d’acquisition de la carte dans l’onglet Acquérir les données de carte.

Enfin, lancez l’acquisition de la carte en appuyant sur le bouton de démarrage dans l’onglet d’acquisition des données de la carte. La caractérisation de la microstructure à l’aide de la TKD démontre que le fait de soumettre un échantillon d’acier inoxydable à un traitement d’attrition mécanique de surface, ou SMAT, a créé une région de nanograins équiaxés et de nanograins légèrement allongés. Sous la première région, une région à grain ultrafin de grains allongés de taille submicronique peut être observée.

Un autre échantillon d’acier inoxydable soumis au SMAT a été analysé à l’aide de l’EBSD traditionnel. Le contraste de bande et la carte de la figure de traction inverse montrent la présence d’une région à grain ultrafin à la surface, mais le niveau d’indexation n’est pas aussi bon qu’avec le TKD et la microstructure juste sous la surface qui a été soumise au SMAT n’a pas été correctement caractérisée en raison de la résolution spatiale plus faible de l’EBSD normal. La caractérisation TKD d’un échantillon d’alliage de cobalt-chrome-molybdène soumis à SMAT montre qu’un raffinement de la microstructure a eu lieu via la transformation de phase.

Après déformation, des tours hexagonaux à garnissage serré sont visibles à l’intérieur des grains cubiques centrés en phase. L’analyse TKD d’inclusions de sulfure de fer et de nickel et d’un agrégat de diamant polycristallin a révélé la distribution des différentes phases dans l’échantillon et a montré les nanostructures de la magnétite. En couplant le TKD avec l’EDS, la distribution des différents éléments au sein des différentes phases a été déterminée.

Un diamant d’impact caractérisé par TKD est présenté ici. La déformation plastique observée par l’échantillon explique la présence de grains de taille submicronique, une forte proportion de jumeaux et des gradients d’orientations cristallographiques à l’intérieur des grains. Lorsque vous tentez cette procédure, il est important de se rappeler que la préparation de l’échantillon est primordiale pour le succès de l’expérience.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la configuration de votre échantillon, de votre caméra EBSD et du détecteur EDS pour réaliser avec succès une expérience TKD. L’analyse des données est exactement la même que pour les analyses EBSD traditionnelles.