Name: Mesurer les densités des verres aqueux aux températures cryogéniques (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 50 s
Description: Découvrez comment mesurer les densités des verres aqueux aux températures cryogéniques. Cette méthode permet d'analyser rapidement de petits échantillons biologiques et de déterminer leurs propriétés physiques dans l'état vitreux.

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Ce travail a été soutenu par la NSF sous l&#39;appellation MCB-1330685. DWM reconnaît le soutien partiel de la Subvention de formation en biophysique moléculaire de l&#39;Université de Cornell (NIH T32GM0082567).

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Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

L&#39;appareil et les méthodes actuels, développés principalement par les étudiants de premier cycle avec un accès limité aux outils et aux machines de construction d&#39;instruments, offrent néanmoins des mesures de densité très précises pour des gouttes liquides individuelles aussi petites que 50 pL. Dans la plage de concentration proche et supérieure à 50% p / p, où de petites vitesses de refroidissement sont suffisantes pour obtenir des échantillons vitrifiés, les densités concordent avec celles obtenues lors de mes...

Les propriétés physiques de l&#39;eau et des mélanges aqueux dans leurs différentes phases sont d&#39;un intérêt fondamental et sont importantes pour la compréhension in vivo et in vitro des systèmes biologiques. Dans la cryobiologie contemporaine et la cryoconservation biologique, les phases vitreuses ou amorphes des mélanges cryoprotecteurs aqueux présentent un intérêt particulier 1 , 2 . La nucléation et la croissance des cristaux de glace peuvent perturber les cellules et les tissus et favoriser la dénaturation et l&#39;agrégation des protéines, de sorte que les protocoles de cryoconservation qui vitrifient le solvant sont devenus de plus en plus populaires. Dans la cristallographie biomoléculaire, la cristallisation du solvant dans les canaux entre les biomolécules perturbe les réseaux cristallins et dégrade les propriétés de diffraction. La vitrification s&#39;effectue grâce à une combinaison de refroidissement rapide, de déshydratation et d&#39;addition de solutés cryoprotecteurs tels que le glycérol, l&#39;éthylène glycol, les polyéthylèneglycols (PEG)Les alcools et les sels. La vitrification limite la cristallisation et la croissance de la glace, mais n&#39;élimine pas tous les dégâts des échantillons liés au refroidissement. Par exemple, la mosaïque des cristaux (une mesure de la distribution des orientations du plan de cristaux) augmente régulièrement de 10 à 100 lorsque les cristaux de protéines sont refroidis dans un état vitrifié 3 et les taux de survie post-décongélation des spermatozoïdes et des ovocytes vitrifiés varient considérablement . Un mécanisme de dégâts est la contraction différentielle du solvant et du matériau environnant pendant le refroidissement 3 , 4 , 5 . Les concentrations de solvant et de soluté à l&#39;équilibre dans un cristal, une cellule ou un tissu dépendent de la température, et le solvant plus le soluté et le matériau environnant peuvent se contracter par des quantités différentes. Un refroidissement rapide peut empêcher la redistribution des solvants et des solutés avant la vitrification et le contraction différentielle<html> Peut conduire à des contraintes de déséquilibre, non homogènes, qui causent des dommages à l&#39;échantillon. Les approches rationnelles pour réduire les dommages induits par le refroidissement pourraient ainsi bénéficier de la connaissance des densités dépendant de la température des mélanges aqueux liquides et vitrifiés. À des concentrations de soluté supérieures à 50% en poids de soluté en poids de solution (p / p), la plupart des mélanges de cryoprotecteurs aqueux peuvent être vitrifiés avec des taux de refroidissement modérés de 10 K / s ou moins, permettant une production et des mesures de densité à l&#39;aide de grands échantillons de vitre 6 . La densité peut ensuite être déterminée en utilisant le principe d&#39;Archimède, en mesurant le poids apparent de l&#39;échantillon lorsqu&#39;il est mis en suspension dans un cryogène liquide comme l&#39;azote. Cependant, au fur et à mesure que la concentration de soluté diminue, les vitesses de refroidissement requises pour la vitrification augmentent rapidement: les taux de refroidissement des mélanges aqueux de glycérol augmentent de &lt;10 K / s à 50% en poids de soluté en volume de solution en ml (p / v) à&gt; 1 000 K / s à 25% p / vAss = &quot;xref&quot;&gt; 7. Le transfert de chaleur devient limité à la couche limite, de sorte que l&#39;obtention de plus grands taux de refroidissement nécessite des échantillons plus petits et plus petits 8 . Des mesures de la densité de l&#39;eau vitreuse pure et de la glace ont été réalisées en déposant des quantités de diamètre micrométrique (volume femtoliter) dans un vide sur une surface cryogénique afin de constituer un échantillon macroscopique (masse gramme). La densité de cet échantillon a été déterminée par cryoflotation dans un mélange azote-argon liquide, dans lequel la densité du liquide cryogénique a été ajustée jusqu&#39;à ce que l&#39;échantillon soit neutre 9 . Cependant, générer de gros échantillons à partir d&#39;un grand nombre de petites gouttes d&#39;une manière qui minimise les volumes de vide - une source importante d&#39;erreur dans les mesures précédentes de la densité de la phase vitreuse - n&#39;est pas trivial. Pour les mélanges aqueux, l&#39;évaporation différentielle des composants de la solution pendant l&#39;aérosolisation et le dépôt sous vide peut conduire àIncertitudes substantielles dans les concentrations déposées. Nous avons développé une méthode, basée sur la cryoflotation, qui permet une détermination précise de la densité des mélanges aqueux en utilisant des gouttes individuelles aussi petites que 50 pL 10 . Ces gouttes peuvent être rapidement refroidies tout en conservant leurs concentrations initiales, et leur état de température cryogénique (vitrifié ou cristallin) peut être évalué à l&#39;aide d&#39;un test visuel simple qui est en corrélation avec les mesures de diffraction des rayons X. Cette méthode est largement applicable aux mélanges aqueux et non aqueux, et peut être étendue à une variété d&#39;échantillons biologiques comprenant des cellules ( p . Ex . Tige et œuf), des échantillons de tissus et des cristaux de protéines ayant des densités à basse température comprises entre 0,8 et 1,4 g / Ml.

<table><tbody><tr><td>tube à centrifuger</td><td>Falcon</td><td>6029236</td><td>15 mL tube à centrifuger conique</td></tr><tr><td>glycérol, >99,5 %</td><td>Sigma&nbsp ;</td><td>G9012-100 mL</td><td></td></tr><tr><td>d’éthylène glycol, >99,8 %</td>Microbalance analytique <td>Sigma</td><td>324558-100 mL</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Mettler</td><td>AE240</td>, <td>résolution de 0,01 mg, avec crochet sur le fond pour peser sous la balance.</td></tr><tr><td>vortexer</td><td>Scientific Industries</td><td>SI-0236</td><td>Vortex-Genie 2</td></tr><tr><td>Enceinte d’appareil encadrement</td><td>Unistrut&nbsp ;</td><td>Charpente métallique de 1-5/8 »</td><td>48 » de large x 24 » de profondeur x 40 » de hauteur&nbsp ;</td></tr><tr><td>Appareil boîtier pare-air</td><td></td><td></td><td>toute feuille de plastique transparent</td></tr> disque <tr><td>en caoutchouc</td><td></td><td></td> néoprène 4<td> » de diamètre, 1/8 »</td></tr><tr><td>d’épaisseur flacon de dewar</td><td>Scilogix Dilvac</td><td>SS333</td><td>4,5 litres flacon de dewar avec boîtier en acier et couvercle à pince</td></tr><tr><td>chambre en cuivre</td><td></td><td></td><td>Cette pièce fabriquée est composée d’un tube en cuivre de 1,43 » de diamètre et d’une épaisseur de paroi de 0,017 » avec une base cylindrique solide en cuivre soudée pour sceller une extrémité. La base en cuivre mesure 0,87 » de haut et la hauteur totale de la chambre est de 7 ».</td></tr><tr><td>azote gazeux</td><td>Airgas</td><td>NI HP300</td><td>99,998 % pur N2 gaz</td></tr><tr><td>argon gaz</td><td>Airgas</td><td>AR HP300</td><td>99,998 % pur Ar</td></tr><tr><td>gaz rotamètre</td><td>Omega</td><td>FL3692ST</td><td>2,52 L/min 2,52 L/min débit maximal</td></tr><tr><td>couvercle</td><td></td><td></td> isolant <td>Cette pièce est fabriquée à partir de mousse de polyéthylène réticulé de 4 lb/pi3 (fournie par Technifab, 1355 Chester Industrial Parkway, Avon, OH), et a un diamètre extérieur de 2,42 », et un diamètre intérieur de 1,52 », et une épaisseur de 0,79 ». &nbsp ; &nbsp ; &nbsp ;</td></tr><tr><td>Masse d’essai</td><td></td><td></td> en PTFE <td>Cette pièce fabriquée est un cylindre de 0,246 » de diamètre, 0,580 » de hauteur avec un trou de 0,060 » de diamètre perpendiculaire à l’axe du cylindre et le coupant à ~0,10 » d’une extrémité.</td></tr><tr><td>Plate-forme de microbalance</td><td>Unistrut</td><td>1-5/8 » cadre métallique 11 »</td><td>de large x 24 » de long x 24 » de haut cadre rectangulaire avec une feuille d’aluminium supérieure contenant un trou pour le monofilament et une masse d’essai suspendue</td></tr><tr><td>Ligne monofilament de 2 mil (50 um)</td><td>Berkley</td><td>NF1502-CM</td><td>Ligne de pêche Nanofil</td></tr><tr><td>Tube de bobine de pré-refroidissement à l’argon</td><td>VWR</td><td>60985-512</td><td>Tube PVC</td></tr> <tr><td>1/8 » ID x 1/4 » ODMélangeur</td><td></td><td></td> de feuille de cuivre perforée de <td>1,4 po de diamètre, disque de cuivre de 35 microns d’épaisseur, coupé à partir d’une feuille de cuivre de 1 once/pi2 et perforé avec des trous à l’aide d’un poinçon ou d’un autre outil pointu et tranchant. Insérez une tige rigide isolante thermique (plastique ou bois) de 1 à 2 mm de diamètre au centre et fixez-la à l’aide d’époxy si nécessaire.</td></tr><tr><td>seringue</td><td>BD</td><td>309628</td><td>1 mL Luer-Lok embout seringue</td></tr><tr><td>générateur de vide</td><td>Gast</td><td>VG-015-00-00</td><td>venturi à air comprimé générateur de vide mono-étagé</td></tr><tr><td>spray de revêtement hydrophobe</td><td>RainX</td><td>620036</td><td>plastique hydrofuge</td></tr><tr><td>longue focale stéréomicroscope</td><td>Bausch and Lomb Stereozoom 6</td><td></td><td>0,67-4 x pod zoom avec oculaires 20X, distance de travail de 10 cm& nbsp ;</td></tr><tr><td>Illuminateur annulaire LED</td><td>Amscope</td><td>LED144S</td><td></td></tr><tr><td>Illuminateur spot LED</td><td>Newhouse Lighting</td><td>NHCLP-LED</td><td>3W Lampe à pince à col de cygne LED</td></tr><tr><td>1,8 ml flacon cryogénique</td><td>Nunc</td><td>V7634-500EA</td><td>N’importe quel flacon cryogénique de 1,8 ou 2 ml est adéquat</td></tr></tbody></table>

mesurer les densités des verres aqueux aux températures cryogéniques

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

Nous démontrons une méthode pour déterminer les densités de température cryogénique de la phase vitreuse des mélanges aqueux et d&#39;autres échantillons nécessitant un refroidissement rapide, pour préparer la phase de température cryogénique souhaitée. Les gouttes de Microlitre à picolitre sont refroidies par projection dans un mélange liquide d&#39;azote-argon (N2-Ar). La phase de température cryogénique de la goutte est évaluée à l&#39;aide d&#39;un essai visuel qui est en corrélation avec les mesures de diffraction des rayons X. La densité du mélange liquide de N 2 -Ar est ajustée en ajoutant N 2 ou Ar jusqu&#39;à ce que la goutte soit neutre. La densité de ce mélange et donc de la goutte est déterminée à l&#39;aide d&#39;une masse d&#39;essai et du principe d&#39;Archimède. Avec les soins appropriés pour la préparation des gouttes, la gestion des gaz au-dessus du mélange liquide de cryogène pour minimiser le givrage et un mélange régulier du mélange cryogénique pour éviter la stratification de la densité et la séparation des phases, des densités précises jusqu&#39;à &lt;0,5% de gouttes aussi petites que 50 pL peuventFacilement déterminé. Les mesures sur les mélanges cryoprotecteurs aqueux donnent un aperçu de l&#39;action des cryoprotecteurs et fournissent des données quantitatives pour faciliter la contraction thermique dans la cryoconservation biologique.

Les mesures de densité à T = 77 K pour des gouttes vitrifiées de glycérol aqueux et d&#39;éthylène glycol par rapport à la concentration de cryoprotecteurs sont indiquées respectivement à la figure 1 A et à la figure 1 B et à la variation correspondante du volume spécifique entre T = 298 K et 77 K, calculée au préalable Déterminé T = 298 K densités, est montré à la <st...

L&#39;invention concerne un protocole pour déterminer les densités de phase vitreuse de gouttes de taille micro-à pico-litre de mélanges aqueux à des températures cryogéniques.

Mesurer les densités des verres aqueux aux températures cryogéniques

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

L'objectif général de cette expérience est de déterminer les densités à l'état vitreux ou vitreux des solutions aqueuses à des températures cryogéniques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines de la cryobiologie et de la cryocristallographie, par exemple, de combien les mélanges aqueux protégés par congélation se contractent ou se dilatent-ils lorsqu'ils sont refroidis jusqu'à un état vitreux à des températures cryogéniques. Le principal avantage de cette technique est que la densité et la phase de l'échantillon à température cryogénique peuvent être déterminées à l'aide de petits échantillons pouvant être refroidis rapidement.Bien que cette méthode ait été développée pour les solutions de cryoprotection, elle peut également être utilisée pour déterminer les densités à température cryogénique de tissus, d'agrégats cellulaires et d'autres échantillons biologiques. J'ai eu l'idée de cette méthode lorsque j'ai appris de Thomas Lutin comment préparer un liquide cryogénique dont la densité est ajustable, comprise entre 0,9 et 1,3 gramme par millilitre. Pour commencer cette procédure, placez un disque en caoutchouc néoprène au fond d'un flacon Dewar en

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