Name: Facet-à-facette reliant des Nanostructures de chalcogénure anisotropie forme colloïdale Cadmium (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Apprenez à lier des nanocristaux de chalcogénure de cadmium anisotropes facette à facette par attachement orienté. Cette méthode améliore le transport de charge interparticulaire tout en préservant la processabilité en solution.

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Ce travail a été soutenu par JCO A * STAR recherche accorder (projet no 1437 00135), A * STAR Science & Engineering Conseil secteur Public financement de la recherche (projet n° 1421200076) et un projets de recherche conjoints JSPS-NUS accordent (WBS R143-000-611-133).

<ol><li>Figuerola, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End-to-End+Assembly+of+Shape-Controlled+Nanocrystals+via+a+Nanowelding+Approach+Mediated+by+Gold+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mat%22%5BJournal%5D)">End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains.</a> Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).</li>
<li>Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+Organization+of+Single+CdTe+Nanoparticles+into+Luminescent+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires.</a> Science. 297, 237-240 (2002).</li>
<li>Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Organization+of+Nanorods+into+Ultra-Long+Range+Two-Dimensional+Monolayer+End-to-End+Network%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network.</a> Nano Lett. 15, 714-720 (2015).</li>
<li>Schliehe, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+PbS+Sheets+by+Two-Dimensional+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment.</a> Science. 329, 550-553 (2010).</li>
<li>Chakrabortty, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+to+facet+Linking+of+Shape+Anisotropic+Inorganic+Nanocrystals+with+Site+Specific+and+Stoichiometric+Control%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control.</a> Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).</li>
<li>Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp025698c">On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots.</a> J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).</li>
<li>Dabbousi, B. O., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp971091y">(CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites.</a> J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).</li>
<li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Coilloidal+CdSe%2FCdS+Nanorods+Prepared+by+Seeded+Grwoth+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach.</a> Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).</li>
<li>Shaviv, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption+properties+of+Metal-Semiconductor+Hybrid+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles.</a> ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).</li>
<li>Lim, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm3035592">Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation.</a> Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).</li>
</ol>

Nous n’avons pas de quoi que ce soit de divulguer.

La liaison technique décrite dans cet ouvrage permet de nanoparticules de chalcogénure forme anisotropie de cadmium qui peuvent subir d’échange cationique avec Ag+ à assembler, facette-à-facette, dans des assemblys, tels que des chaînes linéaires ou ramifiés de réseaux. Incapacité à former des ensembles bien dispersés, vaste de facette à facettes nanoparticules liés est souvent à cause de deux raisons : (i) la ODPA n’est pas dispersée bien dans la solution contenant du NR, qui peut être traitée par sonificatio...

L’Assemblée dirigée de semi-conducteurs colloïdal NCs offre un cheminement synthétique pour la fabrication de nanostructures dont les propriétés physicochimiques sont soit la somme collective d’ou radicalement différents de leurs blocs de construction de NC individuels1 , 2 , 3 , 4. parmi les différentes approches de nanoparticules Assemblée, la méthode de fixation orientée - dans lequel NCs sont fusionnés essentiellement entre eux - se distingue comme celui qui permet de couplage électronique interparticulaires. Cependant, fixation orientée conventionnelle nécessite généralement l’équilibre délicat entre des particules dipôle, ligand et interactions à base de solvant qui sont généralement difficiles à exécuter et à rendre applicable aux différents systèmes de NC.
Nous avons récemment mis au point une méthode chimique humide de rejoindre par covalence cadmium forme anisotropie chalcogénure NCs en introduisant un intermédiaire réactif inorganique à travers un processus de nucléation site sélectif. Les particules sont liés par la suite de la fusion spontanée des réactifs inorganiques domaines intermédiaires5. Bien que la technique est toujours basée sur un mécanisme de fixation orientée, il y a beaucoup moins besoin d’examiner les interactions interparticulaires faibles, ce qui permet plus de flexibilité et de contrôle. La liaison du cadmium forme anisotropie chalcogénure NCs est effectuée en premier convertissant leurs facettes Astuce argent chalcogénure via un processus d’échange de cations partielle (en solution) ; elle est suivie de l’élimination sélective des ligands passivation de la surface. Les NCs puis sont réunissent par l’intermédiaire de la fusion des facettes chalcogénure argent exposés, résultant dans des assemblys de cadmium chalcogénure NCs liés-to-end.
Dans ce protocole, nous démontrons que la technique de liaison peut être appliquée à une variété de forme-anisotrope cadmium chalcogénure NCs (c.-à-d., graines CdSe CdS NRs et graines CdSe CdSe SNR ou TPs), chaînes productives de NR long linéaires ou très ramifiée TP réseaux. Ces résultats suggèrent que la technique peut être étendue à une grande variété de formes de NC et métalliques chalcogénures susceptibles d’argent échangeuse de cations.

<table><tbody><tr><td>Oxyde de cadmium (CdO), 99,5 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Oxyde</td></tr><tr><td>de tri-n-octylphosphine (TOPO) hautement toxique, 90 % et 99 %</td><td>Sigma Aldrich Acétylacétonate</td><td></td> de cadmium de <td>qualité technique et analytique</td></tr><tr><td>(Cd(acac)2), 99,9 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hexadécanediol hautement toxique (HDDO), 90 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Qualité technique</td></tr><tr><td>1-octadécène (ODE), 90 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dodécylamine de qualité technique (DDA), 98 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Nitrate</td></tr> de <tr><td>cadmium toxique tétrahydraté ((CdNO3)2.4H2O), 98 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acide myristique hautement toxique (MA), 99 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Qualité analytique</td></tr><tr><td>Acide octylphosphonique (OPA), 97 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oleylamine (Oly), 70 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bromure d’hexadécyltriméthylammonium (CTAB), 95 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Granules de</td></tr><tr><td>sélénium toxiques (Se, 5 mm), 99,99 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hexadécylamine analytique (HDA), 90 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acide n-tétradécylphosphonique toxique (TDPA), 98 %</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Qualité analytique</td></tr><tr><td>Nitrate d’argent (AgNO3), 99,9 %</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Qualité analytique</td></tr><tr><td>Acide oléique (OA), 90 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Qualité technique</td></tr><tr><td>Tri-n-octylphosphine (TOP), 97 %</td> <td>Strem</td><td></td><td>Qualité analytique, toxique, sensible à l’air</td></tr><tr><td>Acide n-hexylphosphonique (HPA), 97 %</td> <td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acide n-octadécylphosphonique de qualité analytique (ODPA), 97 %</td> <td>Strem</td><td></td> Poudre de <td></td></tr><tr><td>tellure (Te) de qualité analytique, 99,9 %</td> <td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-butylphosphine (TBP), 99 %</td> <td>Strem</td><td></td><td>Qualité analytique, hautement toxique, sensible à l’air</td></tr><tr><td>Acide diisooctylphosphonique (DIPA), 90 %</td> <td>Fluka</td><td></td><td>Qualité technique, toxique</td></tr></tbody></table>

facet-à-facette reliant des nanostructures de chalcogénure anisotropie forme colloïdale cadmium

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Nous décrivons ici un protocole qui permet pour la forme-anisotrope cadmium chalcogénure nanocristaux (NCs), tels que nanotiges (SNA) et les tétrapodes (TPs), lié par covalence et relativement via leurs facettes fin, entraînant comme polymère linéaire ou ramifié chaînes. La procédure de liaison commence par un processus d’échange de cations dans lequel les facettes de la fin de la cadmium chalcogénure NCs sont convertis en argent chalcogénure. Elle est suivie de l’élimination sélective des ligands à leur surface. Cela se traduit par le cadmium chalcogénure NCs avec fin de chalcogénure argent très réactif facettes qui spontanément se fusionnent à entrer en contact avec mutuellement, créant ainsi une pièce jointe la facette-à-facette interparticulaires. Par le choix judicieux des concentrations des précurseurs, un vaste réseau de NCs liés peut être produit. La caractérisation structurale des NCs liés s’effectue via basse et haute résolution microscopie électronique à transmission (TEM), ainsi que de la spectroscopie de rayons x dispersive en énergie, qui confirment la présence de chalcogénure argent domaines entre les chaînes de cadmium chalcogénure NCs.

À l’aide de graines CdSe CdS NRs comme système modèle, comme illustré dans la Figure 1(a), nous avons démontré que nous pouvons utiliser un processus d’échange partiel Ag+ pour transformer spécifiquement les facettes à l’extrémité de la NR à Ag2S. Les facettes de2S Ag sont recouverts par la DDA, qui réagit avec ODPA via une réaction acide-base pour former un sel insoluble5. Cela provoqu...

Un protocole décrivant comment anisotropie forme colloïdale cadmium chalcogénure nanocristaux peut être liées de façon covalente par l’intermédiaire de leurs facettes de fin est présentée ici.

Facet-à-facette reliant des Nanostructures de chalcogénure anisotropie forme colloïdale Cadmium

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

L'objectif général de ce protocole synthétique est de relier des nanocristaux semi-conducteurs colloïdaux anisotropes en forme, facette à facette, par un processus d'attachement orienté. Bien que cette méthode puisse potentiellement résoudre des problèmes clés dans le domaine des optoélectroniques à base de nanoparticules colloïdales, tels que la nécessité d'améliorer le transport de charge entre les particules tout en préservant la capacité de mise en œuvre en solution. Le principal avantage de cette technique réside dans le fait que le processus de liaison facette à facette peut être appliqué à des nanoparticules semi-conductrices de différentes formes et tailles.L'idée de cette méthode nous est d'abord venue lorsque nous avons observé des signes d'attachement orienté lors de la réalisation de réactions d'échange sur des nanocristaux semi-conducteurs présentant une anisotropie de forme, dans certaines réactions et conditions. La procédure sera démontrée par Xuanwei Ong et Shashank Gupta, étudiants diplômants de mon laboratoire. Tout d'abord, ajoutez du TOPO, de l'oxyde de cadmium, de l'acide hexylphosphonique et de l'acide octadécylphosphonique dans un ballon rond à trois cols de 15 millilitres.Après avoir ajouté un barreau aimanté au mélange, insérez une sonde de température à travers un septum en caoutchouc percé et scellez l'un des orifices du ballon avec le septum. Fixez le condenseur de reflux sur le ballon à fond rond à l'aide d'un adaptateur, puis obturez l'orifice restant avec un septum en caoutchouc. Après avoir appliqué de la graisse à vide élevé sur toutes les jonctions élastiques en verre, chauffez le mélange sous agitation à 150 degrés Celsius et placez-le sous vide pendant une heure et demie pour dégazer.Ensuite, ajoutez 1,8 millilitre d'une solution mère de sulfure TLP préparée précédemment dans un ballon rond à une seule sortie de 10 millimètres et scellez-le avec un septum en caoutchouc. Ajoutez 80 nanomoles d'une solution de points quantiques de séléniure de cadmium wurtzite préparée précédemment au telluwin dans le ballon, puis éliminez le telluwin sous vide à 70 degrés Celsius. Laissez la solution se dégazer sous agitation à 800 tr/min pendant 30 minutes supplémentaires.Placer l’erlenmeyer contenant le précurseur de cadmium sous atmosphère d’azote et augmenter la température jusqu’à 350 degrés Celsius. À 320 degrés Celsius, ajouter 1,8 millilitre de TLP dans l’erlenmeyer à travers le septum en caoutchouc. À 350 degrés Celsius, aspirer la solution de sulfure de TLP contenant les points quantiques dans une seringue et l’injecter rapidement dans l’erlenmeyer contenant le précurseur de cadmium.Laisser le mélange agiter à 800 tr/min pendant six minutes supplémentaires afin de permettre la croissance des nanobâtonnets. Ensuite, retirer le chauffe-ballon et laisser refroidir la solution à température ambiante. Pour traiter la solution de nanobâtonnets, ajouter deux millilitres de telluwin à la solution de croissance et transférer l'ensemble du mélange dans un tube de centrifugation de 50 millilitres.Ajoutez 30 millilitres de méthanol au mélange. Ensuite, centrifugez la suspension obtenue à 2 240 x g pendant trois minutes. Après avoir éliminé le surnageant, ajoutez cinq millilitres de telluwin au précipité pour disperser les nanobâtonnets.Après deux à trois cycles des étapes de traitement précédentes, disperser les nanobâtonnets dans cinq millimètres de telluwin pour une utilisation ultérieure. Ensuite, déposer une goutte de la solution de nanobâtonnets sur une grille de cuivre de 300 mailles, recouverte d'un film de carbone continu, pour l'analyse en microscopie électronique. Éliminer l'excès de solution à l'aide d'un papier absorbant et laisser sécher l'échantillon à température ambiante.Déterminez maintenant la concentration des nanobâtonnets de sulfure de cadmium semés par le séléniure de cadmium dans la solution mère, en ajoutant 20 microlitres des nanobâtonnets traités à trois millilitres de telluwin. Mesurez l'absorbance à 350 nanomètres et calculez la concentration des nanobâtonnets en utilisant la valeur connue de l'absorptivité molaire à cette longueur d'onde. Préparez une solution mère de dodécylamine en ajoutant 0,14 gramme de dodécylamine à cinq millilitres d'éthanol.Soniquez la solution à 37 kilohertz et 320 watts pendant environ cinq minutes, afin de garantir une solution homogène. Ensuite, préparez une solution d'un millilitre de nanocristaux à la concentration appropriée. Ajoutez six milligrammes d'acide octadécylphosphonique à la solution de nanocristaux et soniquez pendant 10 minutes à 37 kilohertz et 320 watts.Agiter manuellement le mélange de solution pendant la sonication, car il est essentiel de dissoudre complètement l'acide octadécylphosphonique dans la solution de nanocristaux. Dans un autre flacon, mélanger un millilitre de solution de nitrate d'argent à la concentration appropriée et un millilitre de solution mère de dodécylamine. Ajouter une barre magnétique et agiter vigoureusement la solution à 800 tr/min ; pendant l'agitation, ajouter un millilitre de la solution de nanocristaux dans le flacon et laisser la réaction se dérouler pendant la durée indiquée dans le protocole écrit.À la fin de la réaction, arrêter l'agitation et laisser la solution se séparer en phases. Ensuite, éliminer la couche aqueuse inférieure. Ajouter cinq millilitres de méthanol à la couche organique pour précipiter les nanocristaux.Ensuite, centrifuger le mélange à 2 240 x G pendant trois minutes. Après avoir éliminé le surnageant, ajouter un millilitre de telluwin pour redisperser le produit en vue d'une caractérisation supplémentaire. En utilisant des nanobâtonnets de sulfure de cadmium amorcés par du séléniure de cadmium comme système modèle, un processus partiel d'échange d'ions argent a permis de transformer les facettes des extrémités des nanobâtonnets en pointes de sulfure d'argent.Après réaction avec l'acide octadécanephosphonique, les ligands dodécylamine se désorbent de la surface et les facettes fusionnent pour former des chaînes de nanobâtonnets liées. Une analyse en microscopie électronique en transmission (TEM) des régions d'assemblage révèle des domaines de sulfure d'argent et des contacts amputextiles entre deux nanobâtonnets. Une première analyse par transformée de Fourier met en évidence deux constantes de réseau pouvant être attribuées aux facettes 001 du sulfure d'argent et du sulfure de cadmium.L'analyse EDX de la région de liaison révèle la présence d'argent et l'absence de cadmium. Le rendement et la nature statistique du processus de liaison peuvent être visualisés à l'aide d'un histogramme montrant le nombre de tiges liées au sein d'une chaîne de nanotiges. En l'absence d'acide octadécylphosphonique, aucune liaison n'est observée et l'histogramme montre une forte proportion de nanotiges isolées non liées.Avec une faible concentration en ions argent, seules des chaînes courtes ont été obtenues. Les statistiques d'assemblage présentaient comme caractéristique des chaînes courtes une proportion importante de dimères, suivis par les monomères. Le processus d'assemblage médiation argent peut être étendu à des nanobâtonnets et tétrapodes de séléniure de cadmium amorcés au séléniure de cadmium.Dans des conditions appropriées, on peut obtenir des réseaux enchaînés similaires de ces nanobâtonnets et tétrapodes. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en trois heures si elle est effectuée correctement. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de veiller à ce que la pureté des réactifs utilisés soit identique à celle indiquée dans notre protocole, car des impuretés peuvent fortement influencer les résultats de la synthèse.Après avoir suivi cette procédure, d'autres méthodes comme la diffusion dynamique de la lumière peuvent être réalisées afin de répondre à des questions supplémentaires, telles que : quelles sont les tailles hydrodynamiques des nanoparticules liées en solution ? Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment relier des nanocristaux semi-conducteurs anisotropes par une approche fondée sur un échange cathartique. N'oubliez pas que le travail avec des nanocristaux à base de cadmium peut être extrêmement dangereux, et que des précautions, telles que le port d'équipements de protection individuelle adéquats, doivent toujours être prises lors de l'exécution de cette procédure.

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