Name: Méthodes simples pour la préparation délectrodes en masse de métaux non nobles pour applications électrocatalytiques (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 18 s
Description: Découvrez une méthode simple de préparation d'électrodes utilisant Fe₄.₅Ni₄.₅S₈ comme catalyseur solide conducteur pour la réaction d'évolution de l'hydrogène. Cette technique offre une alternative robuste aux méthodes conventionnelles de dépôt par gouttes.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Nous remercions B. Konkena et W. Schuhmann pour des discussions scientifiques précieuses. Soutien financier par le Fonds de l&#39;industrie chimique (concession de Liebig à U.-PA) et Deutsche Forschungsgemeinschaft (Emmy Noether à U.-PA, AP242 / 2-1).

1. Synthèse à haute température de Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 NOTE: La procédure décrite ici pour la synthèse de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 est adoptée dans la littérature. 8 , 10 L&#39;application stricte des rampes de chauffage signalées revêt une grande importance pour empêcher la formation d&#39;impuretés de phase et les défauts de l&#39;ampoule de silice. <ol><li> On mélange du fer (1,66 g, 29,8 mmol), du nickel (1,75 g, 29,8 mmol) et du soufre (1,70 g, 53,1 mmol) dans un mortier et transfère le mélange à une ampoule de silice (10 mm de diamètre). </li><li> Évacuer l&#39;ampoule pendant une nuit à 10 -2 mbar. </li><li> Scellez l&#39;ampoule et placez-la dans un four tubulaire. </li><li> Augmenter la température de la température ambiante (RT) à 700 ° C à 5 ° C / minute suivie d&#39;une étape isotherme pendant 3 h. </li><li> Augmenter la température à 1100 ° C dans les 30 min et kEep is isotherm pendant 10 h. </li><li> Ralentir lentement l&#39;échantillon en RT en éteignant le four. Craquez l&#39;ampoule pour collecter le produit solide. Assurez-vous de séparer séparément Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 des fragments de verre de silice. </li></ol> 2. Caractérisation physique <ol><li> Montez un morceau de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 de 10 mm x 5 mm x 3 mm sur le support d&#39;échantillon et placez-le dans la chambre à vide de l&#39;instrument SEM. Enregistrez les images SEM à un grossissement de 650X et 6,500X à 20 kV. Simultanément, utilisez le même échantillon pour l&#39;analyse EDX à 4,4 kV. </li><li> Pour la collecte des données PXRD, appliquer une poudre finement moulu de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 et la monter sur une plaquette de silicium amorphe à l&#39;aide de graisse de silicium. Monter la plaquette sur le support d&#39;échantillon et collecter les données en mode de balayage continu de 10 à 50 ° à une vitesse de balayage de 0,03 ° par 5 s en utilisant un rayonnement Cu-Kα (λ = 1,5418 Â). </lI&gt; <li> Pour l&#39;analyse de Mössbauer, on utilise de la poudre finement broyée et on la place dans une coupelle de polyoxyméthylène (POM). Enregistrez les spectres Mössbauer de champ zéro à 25 ° C en utilisant une source de rayonnement 57 Co dans une matrice Rh. </li><li> Pour l&#39;analyse DSC, une poudre finement broyée est placée dans un creuset α-Al 2 O 3 taré. Effectuer des mesures DSC dans la gamme de RT à 1000 ° C en enregistrant la courbe de chauffage et de refroidissement à une vitesse de 10 ° C / min. Effectuer l&#39;expérience sous un flux d&#39;azote à haute pureté. </li></ol> 3. Préparation des électrodes &#39;Rock&#39; <ol><li> Soudez un fil de cuivre à une ferrule métallique. </li><li> Couper le matériau en vrac Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 en petits morceaux (environ 5 mm x 5 mm x 5 mm). </li><li> Placez le petit morceau de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 dans la ferrule d&#39;une manière que env. 2 mm de matériau sort de la ferrule. </li><li> Entreposer la ferrule et le fil de cuivre avec100 mm de tube en téflon. </li><li> Sceller la pointe de l&#39;électrode avec une colle époxyde à deux composants et sécher l&#39;électrode pendant une nuit dans des conditions ambiantes. </li><li> Broyer la pointe jusqu&#39;à ce que la surface brillante (finition métallique) du Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 soit exposée. Polissage supplémentaire avec du papier sabré de qualité fine (grain 20, 14, 3 et 1 μm) pour obtenir une surface lisse. </li><li> Nettoyez la surface avec de l&#39;eau désionisée et laissez-la sécher à l&#39;air. </li></ol> 4. Préparation des électrodes &#39;Pellet&#39; REMARQUE: Des boîtiers en Téflon personnalisés avec une tige en laiton ont été utilisés comme contact pour des électrodes &quot;granulés&quot; (diamètre 3 mm). <ol><li> Moudre 50 mg de matière pour obtenir une poudre fine du matériau Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 . </li><li> Remplissez la poudre finement broyé dans un outil de compression (3 mm de diamètre) et appuyez sur le matériau avec une force de poids maximale de 800 kg / cm 2 . </li><li> Supprimer le pelLaisser partir du moule à l&#39;aide d&#39;un support de distance. </li><li> Appliquer une colle époxyde en deux composants sur la tige en laiton dans la cavité du boîtier en téflon. Évitez toute pollution de la pointe du boîtier en Teflon. </li><li> Placez la pastille dans le boîtier de Teflon. Le côté plat de la pastille doit s&#39;élever de ~ 1 mm. </li><li> Enlevez toute pollution sur le boîtier de Teflon avec un papier. </li><li> Vérifier le contact entre le fil en laiton et la pastille Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 avec un voltmètre pour assurer une bonne conductivité. </li><li> Après 12 h de durcissement de la colle à deux composants à 60 ° C, refroidir l&#39;électrode à température ambiante. </li><li> Pousser l&#39;électrode avec du papier de sable (20, 14, 3 et 1 μm de grain) pour obtenir une surface plane affleurante dans le boîtier Teflon. </li><li> Nettoyez la surface avec de l&#39;eau désionisée et laissez-la sécher dans des conditions ambiantes. </li></ol> 5. Essai électrochimique des électrodes REMARQUE: l&#39;expérienceNts ont été réalisés avec une configuration standard à trois électrodes à l&#39;aide de l&#39;électrode Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 comme électrode de travail, électrode Ag / AgCl (solution KCl ou 3 M KCl), électrode de référence et fil Pt ou Pt-grid comme contre-électrode . Une cellule étanche aux gaz équipée d&#39;une barre d&#39;agitation a été remplie avec l&#39;électrolyte constitué de 0,5 MH 2 SO 4 pour toutes les expériences électrochimiques. L&#39;électrolyte n&#39;a pas été échangé pendant l&#39;essai électrochimique d&#39;une électrode. Tous les potentiels sont référencés selon E RHE (RHE = électrode d&#39;hydrogène réversible) selon E RHE = E Ag / AgCl + X + 0,059 pH avec X = 0,197 V (KCl saturé) ou X = 0,210 V (3 M KCl), sauf indication contraire autrement. <ol><li> Etapes préliminaires <ol><li> Connectez les trois électrodes avec les fils du potentiostat. </li><li> Ajouter 25 ml d&#39;électrolyte (0,5 MH 2 SO 4 ) dans la cellule électrochimique et ajuster l&#39;électroAfin de s&#39;assurer que les électrodes sont complètement immergées dans la solution. Par la suite, allumez le potentiostat. </li><li> Allumez l&#39;agitation magnétique. </li></ol></li><li> Nettoyage électrochimique de la surface de l&#39;électrode <ol><li> Effectuer une expérience de voltamétrie cyclique (CV) pour obtenir une vue d&#39;ensemble rapide sur les processus électrochimiques qui peuvent être observés. </li><li> Réglez la plage de potentiel de 0,2 à -0,2 V avec un taux de balayage de 100 mV / s (zone potentielle non catalytique). De plus, réglez le nombre de cycles à 20. </li><li> Démarrez le cycle et attendez que le dernier cycle soit terminé. Si au moins les derniers cycles 3 à 4 coïncident, le nettoyage de l&#39;électrochimie est terminé. En cas de divergence, ajouter d&#39;autres cycles jusqu&#39;à obtention de courbes stables. </li></ol></li><li> Mesure de la performance catalytique - voltamétrie de balayage linéaire <ol><li> Avant de commencer l&#39;expérience, déterminer la valeur de compensation i R fOu la configuration électrochimique. </li><li> Sélectionnez le programme pour les expériences de voltamétrie de balayage linéaire (LSV) et définissez la plage de potentiel de 0,2 à -0,6 V et le taux de balayage à 5 mV / s, y compris le i R dans l&#39;expérience. Commencez l&#39;expérience. </li><li> Répétez les expériences de balayage linéaire pour assurer la reproductibilité. En cas de résultats non reproductibles, recommencez à partir de l&#39;étape 5.2. </li></ol></li><li> Mesure et quantification de la stabilité <ol><li> Effectuer une expérience de coulométrie potentielle contrôlée (CPC). </li><li> Réglez le potentiel à -0,6 V avec un temps d&#39;expérience d&#39;au moins 20 h (72 000 s). </li><li> Collectez simultanément des échantillons de gaz avec une seringue étanche aux gaz à partir de l&#39;espace libre de la cellule scellée à travers un septum pour chaque heure pendant au moins 4 h de l&#39;expérience. Injecter les échantillons dans un instrument GC pour quantifier et déterminer la quantité d&#39;hydrogène produite en utilisant une courbe d&#39;étalonnage enregistrée sur cet instrument. </li></ol></li><lI&gt; Estimation de la surface électrochimique (ESCA) REMARQUE: Ne pas remuer la solution d&#39;électrolyte pendant cette expérience. <ol><li> Déterminer la compensation i R pour mesurer la résistance de la solution. </li><li> Sélectionnez une plage de potentiel entre 0,1 et 0 V dans l&#39;expérience de voltamétrie cyclique et réglez le taux de balayage à 10 mV s -1 . Utilisez la correction de baisse i R. Réglez le nombre de cycles pour l&#39;expérience à 5. </li><li> Répétez les étapes 5.4.1) à 5.4.2) pour des taux de balayage de 20, 30, 40, 50 et 60 mV s -1 . </li><li> À partir des courbes CV obtenues, choisissez le cinquième cycle pour une interprétation ultérieure. </li><li> Déterminer les différences de densité de courant de charge (Δj = j a j c ) et tracer ces valeurs en fonction du taux de balayage. La pente linéaire équivaut à deux fois la capacité double couche C dl , qui est proportionnelle à la surface électrochimique (ECSA). </li></ol></li><li> ElSpectroscopie d&#39;impédance ectrochimique (EIE) <ol><li> Enregistrez les spectres d&#39;impédance électrochimique dans la gamme de fréquences de 50 kHz à 1 Hz au potentiel de circuit ouvert correspondant et un potentiel excédentaire de 0,3 V. </li><li> Parcourez le parcours de Nyquist à partir des données reçues pour déterminer la résistance au transfert de charge. </li></ol></li></ol>

<ol><li>May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+direct+solar-to-hydrogen+conversion+by+in+situ+interface+transformation+of+a+tandem+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure.</a> Nat Comm. 6, 8286(2015).</li>
<li>Sheng, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+hydrogen+oxidation+and+evolution+activity+on+platinum+at+different+pH+with+measured+hydrogen+binding+energy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Correlating hydrogen oxidation and evolution activity on platinum at different pH with measured hydrogen binding energy.</a> Nat Comm. 6, 5848(2015).</li>
<li>Li, X., Hao, X., Abudula, A., Guan, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ta/c6ta02334g">Nanostructured catalysts for electrochemical water splitting: Current state and prospects.</a> J. Mater. Chem. A. 4 (31), 11973-12000 (2016).</li>
<li>Merki, D., Hu, X. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ee/c1ee01970h">Recent developments of molybdenum and tungsten sulfides as hydrogen evolution catalysts.</a> Energy Environ. Sci. 4 (10), 3878(2011).</li>
<li>Kibsgaard, J., Chen, Z., Reinecke, B. N., Jaramillo, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Engineering+the+surface+structure+of+MoS2+to+preferentially+expose+active+edge+sites+for+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Engineering the surface structure of MoS2 to preferentially expose active edge sites for electrocatalysis.</a> Nat Mater. 11 (11), 963-969 (2012).</li>
<li>Kong, D., Cha, J. J., Wang, H., Lee, H. R., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/ee/c3ee42413h">First-row transition metal dichalcogenide catalysts for hydrogen evolution reaction.</a> Energy Environ. Sci. 6 (12), 3553(2013).</li>
<li>Voiry, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nmat/journal/v12/n9/full/nmat3700.html">Enhanced catalytic activity in strained chemically exfoliated WS(2) nanosheets for hydrogen evolution.</a> Nat Mater. 12 (9), 850-855 (2013).</li>
<li>Konkena, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pentlandite+rocks+as+sustainable+and+stable+efficient+electrocatalysts+for+hydrogen+generation%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Pentlandite rocks as sustainable and stable efficient electrocatalysts for hydrogen generation.</a> Nat Comm. 7, 12269(2016).</li>
<li>Jeon, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simple+Chemical+Solution+Deposition+of+Co%E2%82%83O%E2%82%84+Thin+Film+Electrocatalyst+for+Oxygen+Evolution+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Simple Chemical Solution Deposition of Co₃O₄ Thin Film Electrocatalyst for Oxygen Evolution Reaction.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 7 (44), 24550-24555 (2015).</li>
<li>Xia, F., Pring, A., Brugger, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0892687511004274">Understanding the mechanism and kinetics of pentlandite oxidation in extractive pyrometallurgy of nickel.</a> Mine Eng. 27-28, 11-19 (2012).</li>
<li>Drebushchak, V. A., Kravchenko, T. A., Pavlyuchenko, V. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024898005405">Synthesis of pure pentlandite in bulk.</a> J Crystal Growth. 193 (4), 728-731 (1998).</li>
<li>Knop, O., Huang, C. -H., Reid, K., Carlow, J. S., Woodhams, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022459676900128">Chalkogenides of the transition elements. X. X-ray, neutron, Mössbauer, and magnetic studies of pentlandite and the π phases π(Fe, Co, Ni, S), Co8MS8, and Fe4Ni4MS8 (M = Ru, Rh, Pd).</a> J Solid State Chem. 16 (1-2), 97-116 (1976).</li>
<li>Kullerud, G. <a target="_blank" href="http://canmin.geoscienceworld.org/content/7/3/353">Thermal stability of pentlandite.</a> The Canadian Mineralogist. 7 (3), 353-366 (1963).</li>
<li>Siracusano, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0360319911014595">An electrochemical study of a PEM stack for water electrolysis.</a> Int J Hydrogen Energy. 37 (2), 1939-1946 (2012).</li>
</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

La synthèse de Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 a été réalisée dans une ampoule scellée sous vide pour empêcher l&#39;oxydation du matériau lors de la synthèse. Au cours de la synthèse, le contrôle de la température est la clé pour obtenir un produit pur. La première étape de chauffage très lente empêche ainsi la surchauffe du soufre, ce qui pourrait provoquer une fissuration de l&#39;ampoule due à une forte pression de soufre. Encore plus crucial est la prévention des impuretés de phase comme les solu...

Le stockage des sources d&#39;énergie renouvelables variables telles que l&#39;énergie solaire et éolienne est d&#39;un intérêt social important en raison de l&#39;évanouissement progressif des combustibles fossiles et du besoin ultérieur de sources d&#39;énergie alternatives. À cet égard, l&#39;hydrogène est un candidat durable prometteur pour une solution de stockage d&#39;énergie moléculaire en raison d&#39;un processus de combustion propre. 1 En outre, l&#39;hydrogène pourrait être utilisé comme carburant ou comme matière de départ pour des carburants plus complexes, par exemple le méthanol. La méthode préférée pour une synthèse facile de l&#39;hydrogène utilisant des ressources neutres en carbone est la réduction électrochimique de l&#39;eau à l&#39;aide d&#39;énergies durables. Actuellement, le platine et ses alliages sont connus pour être les électrocatalyseurs les plus efficaces pour la réaction d&#39;évolution de l&#39;hydrogène (HER) présentant un faible potentiel de surtension, une vitesse de réaction rapide et un fonctionnement à fortes densités de courant. 2 Cependant, en raison de son prix élevé et de son faible abondance naturelle, alDes catalyseurs métalliques non nobles sont nécessaires. Parmi la grande quantité de catalyseurs alternatifs non précieux en métal de transition, 3, en particulier, les dichlorogénures de métaux de transition (MX 2 ; M = Metal; X = S, Se) ont montré une activité HER élevée. 4 , 5 , 6 , 7 À cet égard, nous avons récemment présenté Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 comme un électrocatalyseur HER &#39;hard rock&#39; hautement durable et actif. Ce matériau naturellement abondant est stable dans des conditions acides et présente une conductivité intrinsèque élevée avec une surface catalytique active bien définie. 8 Bien que de nombreux matériaux ayant des activités HER élevées aient été signalés, la préparation des électrodes est souvent accompagnée de multiples problèmes, par exemple reproductibilité et stabilités satisfaisantes (&gt; 24 h). AdditionnelY, étant donné que la conductivité intrinsèque des catalyseurs à base de métal de transition en vrac est généralement élevée, la préparation des électrodes nécessite des catalyseurs nano-structurés pour permettre un transfert d&#39;électrons efficace. Ces catalyseurs sont ensuite transformés en un encre catalyseur contenant des liants tels que Nafion et le catalyseur. Par la suite, l&#39;encre est déposée sur une surface d&#39;électrode inerte ( p. Ex. Carbone vitreux). Alors qu&#39;il est raisonnablement stable à de faibles densités de courant, une résistance de contact accrue et une adhésion médiocre du catalyseur sur le support d&#39;électrode est généralement observée à des densités de courant élevées. 9 Par conséquent, il est évident qu&#39;il faut disposer de méthodes de préparation et de matériaux d&#39;électrodes plus suffisantes. Ce protocole présente une nouvelle procédure de préparation pour des électrodes hautement durables et rentables utilisant des matériaux en vrac. La condition préalable pour une telle électrode est une faible résistance aux matériaux intrinsèques. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 fulRemplit ce critère et peut être obtenu à partir des éléments via une simple synthèse à haute température dans des ampoules scellées de silice. Le matériau obtenu se caractérise par sa structure, sa morphologie et sa composition à l&#39;aide de la diffractométrie en poudre (PXRD), de la calorimétrie à balayage différentiel (DSC), de la microscopie électronique à balayage (SEM) et de la spectroscopie radiographique à dispersion énergétique (EDX). Le matériau synthétisé est traité pour permettre deux types d&#39;électrodes en vrac, à savoir les électrodes «rock» et «pellet». La performance des deux types d&#39;électrodes est ensuite étudiée à l&#39;aide de tests électrochimiques standard et de la quantification de H 2 effectuée par chromatographie en phase gazeuse (GC). Une comparaison de la performance des deux types d&#39;électrodes par rapport aux expériences de couchage par coulée couramment utilisées est présentée.

<table><tbody><tr><td>Fer, poudre</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>12310-500G-R</td><td></td></tr><tr><td>Nickel, poudre</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>203904-25G</td><td>H : 351-372-317-412 ; P : 281-273-308-313-302+352</td></tr><tr><td>Soufre, poudre</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>13803-1KG-R</td><td>H : 315</td></tr><tr><td>Colle époxy argent EC 151 L</td><td>Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/</td> <td>161010-1-Colle</td><td></td></tr> <tr><td>époxy bicomposant Uhu Plus Endfest</td><td>Uhu, http://www.uhu.com</td><td>-</td><td>&nbsp ; Tél. : 315-319-317-411 ; &nbsp ; Réf. : 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313</td></tr><tr><td>Acide sulfurique >95 %</td><td>VWR, https://ru.vwr.com</td><td>231-639-5</td><td>H : 290-314 ; S : (1/2)-26-30-45</td></tr><tr><td>Tube PTFE</td><td></td> <td>-</td> <td>Préparez des manchons en fer de paix de 8 cm de long</td></tr> <tr><td></td><td>-</td><td></td> <td>Connectez-vous au fil de cuivre</td></tr><tr><td>Fil</td><td></td> <td>de cuivre -</td><td>--</td></tr> <tr><td>Film de rodage 3 & micro ; m, 215,9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0232-8</td><td>Polir avec une petite quantité d’eau</td></tr><tr><td>Film de rodage 1&micro ; m, 215,9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0266-6</td><td>Polir avec une petite quantité d’eau</td></tr><tr><td>Papier de verre 20 &micro ; m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td>-Papier</td></tr> de <tr><td>verre 14 & micro ; m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Dremel Modèle 225</td><td>Dremel, https://www.dremeleurope.com</td><td>2615022565</td><td>Utiliser la poulie de meulage pour la coupe&nbsp ;</td></tr><tr><td>Presse à granulés faite à la</td><td>main Fait à la main</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Plaque d’agitation</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>GAMRY Référence 600 GAMRY</td><td>Instruments, https://www.gamry.com</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Gero Four 30-3,000 &deg ; C</td><td>http://www.carbolite-gero.de</td><td></td><td>--</td></tr><tr><td>Ampoule en verre de quartz</td><td>fabriquée à la main</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Pompe à vide</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Presse hydraulique</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr></tbody></table>

méthodes simples pour la préparation d&#39;électrodes en masse de métaux non nobles pour applications électrocatalytiques

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Le matériau de roche pentlandite avec la composition Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 a été synthétisé par une synthèse à haute température à partir des éléments. La structure et la composition du matériau ont été caractérisées par la diffraction des rayons X en poudre (PXRD), la spectroscopie Mössbauer (MB), la microscopie électronique à balayage (SEM), la calorimétrie à balayage différentiel (DSC) et la spectroscopie à rayons X à énergie dispersive (EDX). Deux méthodes de préparation d&#39;électrodes en masse pentlandite sont présentées. Dans la première approche, un morceau de roche de pentlandite synthétique est directement contacté par une ferrule de fil. La deuxième approche utilise des pastilles de pentlandite, pressées à partir de poudre finement broyée, qui est immobilisée dans un boîtier en Teflon. Les deux électrodes, tout en étant préparées par une méthode sans additif, révèlent une grande durabilité pendant les conversions électrocatalytiques par rapport aux méthodes communes de déposage. Nous présentons ici la performance frappante de ces électrodes pour accomplir l&#39;hydRogen evolution reaction (HER) et présentent une méthode standardisée pour évaluer la performance électrocatalytique par des méthodes de chromatographie électrochimique et gazeuse. En outre, nous rapportons des tests de stabilité via des méthodes potentiostatiques à un potentiel de surpotence de 0,6 V pour explorer les limites matérielles des électrodes pendant l&#39;électrolyse dans des conditions industrielles pertinentes.

La synthèse réussie de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 possédant la structure pentlandite est confirmée par des expériences de diffraction des rayons X en poudre en raison des réflexions proéminentes (111), (311), (222), (331) et (511) présentes ( Figure 1a ). Un contrôle de température approprié pendant la réaction, cependant, est la clé pour obtenir des matériaux purs en phase. Notamment, on a observé des solutions solides mono-sulfure (...

Un procédé de préparation facile d&#39;électrodes utilisant le matériau en vrac Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 est présenté. Cette méthode fournit une technique alternative à la fabrication d&#39;électrodes classiques et décrit les conditions préalables pour les matériaux d&#39;électrodes non conventionnelles, y compris une méthode directe d&#39;essai électrocatalytique.

Méthodes simples pour la préparation d&#39;électrodes en masse de métaux non nobles pour applications électrocatalytiques

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

L'objectif général de cette procédure est de démontrer une préparation simple et directe d'une méthode de test électrochimique pour des électrodes, basée sur un catalyseur à l'état solide conducteur, en alternative à la méthode conventionnelle de dépôt par goutte pour la réaction de production d'hydrogène. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la préparation des matériaux d'électrode. Le principal avantage de cette technique est qu'elle offre un moyen facile d'obtenir des électrodes hautement robustes et à haute performance, sans nécessiter de nanostructuration artificielle.Nous avons eu pour la première fois l'idée de cette méthode lors de la synthèse de la bipédalite, en raison de problèmes de stabilité et de reproductibilité améliorés lors de la préparation d'électrodes par les méthodes conventionnelles de dépôt par goutte. La démonstration visuelle de cette technique est essentielle, car les paramètres du procédé peuvent fortement influencer les performances et la stabilité du catalyseur et de l'électrode. Cette procédure sera démontrée par Mathias Smialkowski, un étudiant de notre laboratoire.Pour commencer cette procédure, mélanger soigneusement le fer, le nickel et le soufre à l’aide d’un mortier et d’un pilon. Transférer le mélange dans une ampoule de silice de 10 millimètres de diamètre. Ensuite, faire le vide dans l’ampoule pendant toute une nuit à 10 puissance moins deux millibar.Après avoir scellé l'ampoule, placez-la dans un four tubulaire. Augmentez la température du four de la température ambiante à 700 degrés Celsius à raison de cinq degrés Celsius par minute, suivie d'une étape isotherme de trois heures. Ensuite, augmentez la température du four à 1 100 degrés Celsius en 30 minutes, suivie d'une étape isotherme de 10 heures.Ensuite, refroidir lentement l'échantillon jusqu'à la température ambiante en éteignant le four. Après avoir retiré l'ampoule du four, la briser pour recueillir le produit solide. Broyer le matériau massif de pentlandite afin d'obtenir une poudre fine.Transférez environ 50 milligrammes de la poudre dans un outil de compression de trois millimètres de diamètre et comprimez le matériau avec la force maximale. Ensuite, retirez le comprimé du moule à l’aide d’un entretoise. Puis, appliquez une colle époxyde argentée à deux composants sur la tige en laiton, dans la cavité d’un boîtier en téflon.Placer le comprimé dans le boîtier en téflon de sorte que le côté plat du comprimé dépasse d'environ un millimètre. Enlever tout débris présent sur le boîtier en téflon à l'aide d'un mouchoir en papier. Ensuite, vérifier le contact entre le fil de laiton et le comprimé de pentlandite à l'aide du voltmètre afin de garantir une conductivité adéquate.Après 12 heures de durcissement de la colle bicomposante à 60 degrés Celsius, laissez refroidir l'électrode à température ambiante. Polissez l'électrode refroidie avec une série de papiers abrasifs de grain fin afin d'obtenir une surface plane et brillante au niveau du boîtier en téflon. Ensuite, nettoyez la surface avec de l'eau déionisée et laissez-la sécher dans des conditions ambiantes.Reliez les trois électrodes avec les fils d'un potentiostat. Ensuite, ajoutez 25 millilitres d'électrolyte dans la cellule électrochimique et ajustez les électrodes afin de vous assurer qu'elles soient entièrement immergées dans la solution. Puis, purgez la solution avec de l'argon pendant 30 minutes.Après le dégazage, allumez le potentiostat et l'agitation magnétique. Réalisez une expérience de voltampérométrie cyclique en définissant d'abord la plage de potentiel de 0,2 à moins 0,2 volt, la vitesse de balayage à 100 millivolts par seconde et le nombre de cycles à 20. Ensuite, démarrez le processus de cyclage en attendant la fin du dernier cycle.Si les trois à quatre cycles obtenus à la fin coïncident, le nettoyage électrochimique de l'électrode est terminé. En cas de divergence, ajouter davantage de cycles jusqu'à l'obtention de courbes stables. Avant de commencer l'expérience de voltampérométrie à balayage linéaire, déterminer la valeur de compensation de la résistance interne pour le dispositif électrochimique.Ensuite, sélectionnez le programme pour les expériences de voltampérométrie à balayage linéaire et réglez la plage de potentiel de 0,2 à moins 0,6 volt, ainsi que la vitesse de balayage à cinq millivolts par seconde, en incluant la chute de résistance interne dans l'expérience. Démarrez alors l'expérience. Répétez les expériences de balayage linéaire afin de garantir la reproductibilité.Effectuez maintenant une expérience de coulométrie à potentiel contrôlé en réglant d'abord le potentiel à -6,6 volts pendant un temps expérimental d'au moins 20 heures. Prélève simultanément des échantillons de gaz à l’aide d’une seringue étanche prélevée sur l’espace gazeux de la cellule fermée, et ce toutes les heures pendant au moins quatre heures de l’expérience. Injecte les échantillons dans un instrument JC pour quantification, puis détermine la quantité d’hydrogène produite à l’aide d’une courbe d’étalonnage enregistrée sur l’instrument.Sélectionnez une plage de potentiel comprise entre 0,1 et zéro volt dans l'expérience de voltampérométrie cyclique et réglez la vitesse de balayage à 10 millivolts par seconde. Utilisez la correction de la chute de résistance interne comme indiqué, et fixez le nombre de cycles pour l'expérience à cinq. Répétez les étapes précédentes pour des vitesses de balayage de 20, 30, 40, 50 et 60 millivolts par seconde.À partir des courbes de voltampérométrie cyclique obtenues, sélectionnez le cinquième cycle pour une interprétation ultérieure. Déterminez les différences de densité de courant de charge et représentez graphiquement ces valeurs en fonction de la vitesse de balayage. La synthèse de la pentlandite possédant une structure de type pentlandite a été confirmée par diffraction de rayons X sur poudre (XRD).Des impuretés provenant de solutions solides de monosulfite ont été observées avec un chauffage plus rapide ; avec une vitesse de chauffage plus lente de cinq degrés Celsius par minute, ces impuretés peuvent être réduites ou éliminées. La spectroscopie Mössbauer a également confirmé la structure de la pentlandite et révélé deux sites ferreux. La DSC a mis en évidence deux transitions de phase, confirmant l'absence de phases indésirables.Des images MEB de pentlandite provenant d'échantillons polis et d'électrodes en pastille sont présentées ici. D'après l'analyse EDX, le rapport entre le fer, le nickel et le soufre est compatible avec l'observation d'une phase de pentlandite pure en XRD. Les voltampérogrammes à balayage linéaire des deux électrodes sont montrés ici.Un électrode recouverte de gouttelettes exfoliées n'a pas montré de performance électrocatalytique améliorée. La quantité d'hydrogène produite en fonction de la durée de l'électrolyse à l'aide d'une électrode en roche est comparable à celle obtenue avec une électrode en pastille. La densité de courant de charge en fonction de la vitesse de balayage révèle des différences marginales concernant la surface électrochimique et le nombre de sites actifs, ce qui confirme que les électrodes présentent des performances similaires.Un diagramme de Nyquist d'une électrode en roche révèle une faible résistance de transfert de charge, ce qui est cohérent avec la conductivité intrinsèque élevée du matériau ; les électrodes sous forme de pastilles présentent un comportement similaire. Une fois maîtrisée, cette technique peut être utilisée pour plusieurs matériaux en un laps de temps très court, à condition d'être correctement exécutée. Lors de la mise en œuvre de cette procédure, il est important de se rappeler que le matériau étudié doit être conducteur.En suivant cette procédure, vous obtiendrez un protocole standard qui vous permettra d'évaluer les matériaux électrocatalytiques et de comparer correctement vos résultats. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment préparer des électrodes stables à partir de catalyseurs massifs sans utiliser de matériaux de référence, et comment les tester correctement en ce qui concerne leur performance électrocatalytique.

simple-methods-for-preparation-non-noble-metal-bulk-electrodes-for

Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Le traitement des électrodes non aqueuses est essentiel à la construction des piles boutons et à l’évaluation de nouvelles chimies d’électrodes pour les batteries lithium-ion. Un guide étape par étape des pratiques de base nécessaires en tant qu’ingénieur électrochimiste travaillant avec des batteries dans un cadre expérimental académique est fourni.

Traitement d&#39;électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

Préparation et essais des catalyseurs de pile à combustible de Pt/C sont subordonnée à un examen continu de la communauté scientifique en ce qui concerne la reproductibilité et de bonnes pratiques. Avec le travail présenté, nous avons l’intention de présenter un tutoriel étape par étape pour fabriquer et tester des catalyseurs Pt/C, qui peuvent servir de référence en matière de systèmes de nouveaux catalyseurs.

Sur la préparation et l’essai de catalyseurs de pile à combustible utilisant la méthode minces rotation disque électrode

Ici, nous présentons un protocole pour la synthèse et test électrochimique des métaux de transition unique atomes coordonné en graphène postes vacants comme centres actifs pour la réduction sélective du dioxyde de carbone au monoxyde de carbone en solution aqueuse.

Synthèse et caractérisation de la Performance de catalyseur seul atome de métal de Transition pour électrochimique CO2 réduction

Sur le site microbienne enrichissement ou in situ des techniques culturales peuvent faciliter l’isolement de difficile-à-culture microbiennes taxons, surtout des milieux de faible biomasse ou géochimique extrême. Nous décrivons ici un montage électrochimique sans utiliser de source d’alimentation externe pour enrichir des souches microbiennes capables de transport d’électrons extracellulaire (EET).

Autoportant montage électrochimique pour enrichir les bactéries Anode-respirants sur place

Les cellules de trois électrodes sont utiles dans l’étude de l’électrochimie des batteries lithium-ion. Une telle configuration électrochimique permet les phénomènes associés à l’anode et la cathode d’être découplés et examiné indépendamment. Nous présentons ici un guide pour la construction et l’utilisation d’une cellule de trois électrodes pièce en mettant l’accent sur le lithium analytique de placage.

Pièce de trois électrodes cellule préparation et électrodéposition Analytique pour Batteries Lithium-ion

On présente une méthode de synthèse de la réduction axée sur la solution rapide et directe pour obtenir les aérogels Au, Pt et Pd.

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

Ce protocole démontre une méthode pour le roughening électrochimique des électrodes de platine à couches minces sans dissolution préférentielle aux limites du grain. Les techniques électrochimiques de la voltamétrie cyclique et de la spectroscopie d'impédance caractérisent ces surfaces d'électrode.

Roughening électrochimique de macro et microélectrodes de platine de film mince

Nous décrivons des systèmes de solvants aqueux et organiques pour l’électropolymérisation du poly(3,4-éthylènedioxythiophène) afin de créer de fines couches à la surface des microélectrodes d’or, qui sont utilisées pour détecter les analytes de faible poids moléculaire.

Préparation électrochimique de couches de poly(3,4-éthylènedioxythiophène) sur des microélectrodes d’or pour des applications de détection de l’acide urique

L’or nanoporeux avec une distribution hiérarchique et bimodale de la taille des pores peut être produit en combinant le désalliage électrochimique et chimique. La composition de l’alliage peut être surveillée via un examen EDS-SEM à mesure que le processus de désalliage progresse. La capacité de charge du matériau peut être déterminée en étudiant l’adsorption des protéines sur le matériau.

Technique polyvalente pour produire un design hiérarchique en or nanoporeux

En tant que technique analytique, l’électrochimie à nanoimpact, une approche de plus en plus importante pour compter et caractériser les particules électro-inactives à l’échelle nanométrique, souffre d’une faible précision en raison des distributions de courant hétérogènes qui résultent de son utilisation d’ultramicroélectrodes. Il s’agit ici d’une approche généralisée, appelée « interruption électrocatalytique », qui améliore la précision de ces mesures.

Dimensionnement électrochimique précis de particules électro-inactives individuelles

Découvrez une méthode simple de préparation d'électrodes utilisant Fe₄.₅Ni₄.₅S₈ comme catalyseur solide conducteur pour la réaction d'évolution de l'hydrogène. Cette technique offre une alternative robuste aux méthodes conventionnelles de dépôt par gouttes.

Méthodes simples pour la préparation d'électrodes en masse de métaux non nobles pour applications électrocatalytiques

Explorer plus de vidéos