Name: Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 58 s
Description: Découvrez la fabrication de nanobatteries LiPON à l'état solide par faisceau ionique focalisé pour l'électrochimie in situ. Cette méthode permet d'étudier les interfaces solide-solide et la stabilité électrochimique.

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Les auteurs reconnaissent le financement pour le développement de batteries all-solid-state et in situ FIB et TEM titulaire du développement par le U.S. Department of Energy, Bureau des Sciences de l’énergie base, moins attribuer DE numéro-SC0002357. La collaboration avec les laboratoires nationaux est rendue possible grâce à un soutien partiel du Centre Nord-est pour le stockage de l’énergie chimique, un Centre de recherche de frontière énergétique financé par le U.S. Department of Energy, Bureau des Sciences de l’énergie base en vertu de la sentence nombre DE-SC0001294. Cette recherche utilisé les ressources du Centre pour les nanomatériaux fonctionnels, qui est un bureau US DOE de Science Centre, au Laboratoire National de Brookhaven sous le contrat no. DE-SC0012704. Le travail a été réalisé en partie à l’Infrastructure San Diego de la nanotechnologie (SDNI), membre de l’Infrastructure coordonnée nationale sur la nanotechnologie, qui est soutenu par la National Science Foundation (Grant ECCS-1542148). FIB travaux ont été réalisés en partie à l’UC Irvine matériaux recherche Institut (IMRI), à l’aide d’instrumentation, financée en partie par la National Science Foundation Center pour la chimie à la limite de l’espace-temps (CHE-082913). Nous remercions Nancy Dudney, Oak Ridge National Laboratory pour nous fournir les piles minces. J.L. reconnaît le soutien du programme de bourses de Cota-Robles Eugene et Manuela est reconnaissante envers les Serbes, Inde bourse de Ramanujan (SB/S2/RJN-100/2014).

1. préparation de l’échantillon et système
<ol><li>Atteindre une batterie complète de film mince consistant en un Al2O3 substrat (500 µm d’épaisseur), un collecteur de courant de cathode dorée (100-150 nm d’épaisseur, DC ratés), une cathode de2 LiCoO (2 µm d’épaisseur, RF ratés), un électrolyte LiPON (1 µm d’épaisseur, RF métallisée), une anode de silicium amorphe (80 nm d’épaisseur, RF ratés) et un collecteur de courant anode de Cu (100 nm, DC pulvérisée)16,17.</li>
	<li>Monter une batterie complète de couche mince sur une ébauche de SEM d’aluminium de 25 mm de diamètre et utilisez une bande de cuivre pour raccorder le collecteur de courant de cathode vers le stub SEM pour minimiser les effets de charge.</li>
	<li>Avant le pompage vers le bas de la chambre, confirmer qu'une voie électrique silencieux existe à la grille en cuivre, que le nanobattery sera monté sur et servira la voie conductrice à la cathode (Figure 1).<ol>
<li>Connectez le câble de la cathode à la scène par une traversée électrique blindée, comme est présente dans les systèmes de doter de faisceau d’électrons induits par les mesures de courant (FEMC) avec le type de connexion approprié. En interne, connecter la traversée à la scène avec un câble blindé avec une pointe exposée ; le procédé de fixation de l’extrémité de fil dénudé dépendra de l’exemple de type de scène, et, ici, il est maintenu en place par une vis de réglage de scène inutilisés.</li>
		<li>Alternativement et selon la configuration du circuit à la terre de phase de l’instrument, connectez le fil de la cathode de la potentiostat sur le sol de la scène à l’aide d’un câble BNC tel qu’illustré à la Figure 1.</li>
		<li>Effectuez le test de bruit faible courant en utilisant le potentiostat en mode courant constant. Appliquer le courant avec lequel sur place vélo doit être effectuée et observer l’exactitude et la précision du courant mesuré. Remarque : L’utilisation de la configuration décrite à l’alinéa 1.3.1, un courant mesuré de 1 pA ± 0,1 pA a été atteint.</li>
	</ol>
</li>
	<li>De même, créer une voie conductrice de la pointe de micromanipulateur à l’extérieur de la sonde en branchant le fil d’anode de la potentiostat sur le micromanipulateur au sol à l’aide d’un câble BNC ou une pince crocodile, comme illustré à la Figure 1.<ol>
<li>Comme au point 1.3.3, effectuez le test de bruit faible courant en utilisant le potentiostat en mode courant constant. Remarque : En utilisant les connexions décrites à l’étape 1.4, le courant stable minimal atteint était 10 panzu ± 1, en raison de motifs non blindés connecté au micromanipulateur.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. lift-out de la Nanobattery
<ol><li>Charger l’échantillon dans la chambre de SEM/FIB et la pompe vers le bas pour système spécifié sous vide poussé (≤10-5 mbar) avant d’allumer l’électron faisceau et ion beam imaging.</li>
	<li>Concentrer le faisceau d’électrons sur la surface de piles minces et déterminer la hauteur d’eucentric à l’aide de procédures standard SEM/FIB1.</li>
	<li>Inclinaison de l’échantillon telle que le faisceau d’ions est perpendiculaire à la surface de la batterie (ici exemple de 52° d’inclinaison) et déposer une couche épaisse de 1,5 à 2 µm de platine organométallique FIB-déposés sur le collecteur de courant supérieur de la batterie de minces à l’aide d’un courant de faisceau ionique d’autour de 0,3 nA un d habiter le temps de 200 ns sur une superficie de 25 x 2 µm (Figure 2).</li>
	<li>La valeur de tension de faisceau d’ions à 30 kV et ion beam temporisation à 100 ns pour le reste du protocole expérimental.</li>
	<li>Utiliser un FIB transversale étape-modèle fraisage d’option, tel que prévu dans le logiciel de la FIB, pour exposer la pile nanobattery autour du Pt-dépôt, comme dans TEM lamelle préparation1. Sélectionnez un ≤2.8 actuel de fraisage na. Entrée d’une profondeur de moulin qui s’étend au moins 1 µm sous la pile de film mince actif (Z = 5 µm dans ce cas), une largeur de coupe transversale (X) de 25 µm et une hauteur de coupe croisée (Y) de 1,5 x Z (ici, Y = 7,5 µm). Par la suite, la section transversale de batterie est exposée, pour être vu en SEM (ici, le faisceau d’électrons est de 52° à la surface normale) comme sur la Figure 3. NOTE : La profondeur réelle blanchie est mince batterie dépendant.</li>
	<li>Utiliser une procédure de nettoyage de coupe transversale, fournis dans le logiciel de la FIB, où l’ion beam progressivement rasters plus près de la surface à nettoyer, avec un faisceau ionique actuel ≤0, 3 nA pour enlever du matériel re-déposé et exposer clairement la structure en couches ( Figure 3).</li>
	<li>Effectuer une série de coupes sous rectangle (également appelé J-coupures ou U-coupes) à une inclinaison de phase de 0 ° et faisceau actuel ≤2.8 nA pour isoler la majorité des nanobattery2. Faire des coupes moins consistant en i) un µm rectangle 0,5 x 25 inférieur sous le collecteur de courant sur l’Al2O3 support ii) un rectangle vertical 0,5 µm de largeur (X) et par le biais de la totalité de l’épaisseur de nanobattery (Y) et iii) un rectangle vertical 0,5 µm de largeur (X) et d’une hauteur inférieure à l’épaisseur de la nanobattery (Y - 2,5 µm) autour de la nanobattery Pt-enduit comme dans la Figure 4a. Ces trois incisions sous doivent être effectuées en mode parallèle (simultanément broyé), pour éviter la redéposition de matériel dans les régions de la sous-coupe.</li>
	<li>Faire tourner l’échantillon de 180° et effectuez l’horizontale même inférieurs comme au point 2.5. Ceci isole le fond et les côtés de la nanobattery à l’exception de la région reste connectée.</li>
	<li>Faire tourner l’échantillon de 180°. Insérez le micromanipulateur à la position spécifiée dans le logiciel de contrôle, puis redresser doucement l’outil au contact de la nanobattery à l’aide du mouvement x-y-z du logiciel.</li>
	<li>Difficulté le micromanipulateur dans la région de Pt sur le dessus de la nanobattery par faisceau d’ions du dépôt 0,5 µm Pt épaisse à l’aide d’un faisceau d’ions 30 keV avec un courant de 10 pA sur une superficie de 2 x 1 µm.</li>
	<li>Moulin de ion le restant connecté portion de la nanobattery avec un faisceau actuel autour 1 nA et relance le nanobattery verticalement avec le micromanipulateur (Figure 4b).</li>
	<li>Mont le nanobattery sur une grille de levage Cu FIB avec 2 µm épais faisceau ionique déposés Pt à l’aide d’un faisceau d’ions 30 keV avec un courant de 0,28 nA sur une superficie de 10 x 5 µm.</li>
	<li>Moulin de ion loin la connexion entre le micromanipulateur et nanobattery à l’aide d’un faisceau d’ions 30 keV avec un courant de 0,28 nA sur une superficie de 1 x 1 µm jusqu'à une profondeur de 2 µm, laissant une section autonome attachée à la grille Cu (Figure 5)1. Remarque : La grille de levage Cu fournit une base plate pour la nanobattery de montage mais aussi agissant comme une voie conductrice entre la scène et le nanobattery.</li>
</ol>3. nettoyage et cyclisme le Nanobattery
<ol><li>Inclinaison de l’échantillon telle que le faisceau d’ions est perpendiculaire à la surface de la batterie et utiliser une procédure de nettoyage transversale (voir étape 2,4) pour enlever le matériel re-déposé sur une section de largeur de 5 µm de la nanobattery près de la grille de Cu, conduisant à une vision claire des différentes couches du le nanobattery (Figure 6a). Remarque : Le matériel re-déposé des étapes précédentes de fraisage doit être supprimé de la grille-monté nanobattery pour exposer le noyau électrochimiquement actif de la nanobattery et d’éviter les courts-circuits.</li>
	<li>Déposez 500 nm épais FIB-Pt, en utilisant un faisceau de keV 30 avec un courant de 0,1 nA sur une superficie de 1 x 2 µm pour créer un contact électrique entre le collecteur de courant de cathode et la grille métallique, qui est reliée électriquement à l’étape (Figure 6b).</li>
	<li>L’échantillon à 0° d’inclinaison, et, à l’aide d’un ion beam actuel de 1 nA, faire une forme rectangulaire coupe 3 µm de large et assez profond (Z ~ 2 µm) pour supprimer complètement le collecteur de courant anode et électrolyte, isoler l’anode de la grille de Cu (Figure 6c).</li>
	<li>Utilisez la méthode de nettoyage de la section transversale (voir étape 2,4) avec un faisceau d’ions actuel autour de 0,1 nA pour enlever le matériel re-déposé autour de tous les côtés de la section transversale de nanobattery jusqu'à ce que tous les calques individuels sont distinctement visibles tel qu’illustré à la Figure 6 d.</li>
	<li>Insérez le micromanipulateur à la position de stationnement et, en utilisant le logiciel de commande, amener le micromanipulateur en contact avec le Pt au-dessus du collecteur de courant anode. Ion beam dépôt 0,2 µm d’épaisseur Pt en utilisant un faisceau d’ions 30 keV avec un courant de 10 pA sur une superficie de 2 x 1 µm à « souder » connecter le micromanipulateur et courant collecteur ( Figure 6d)1.</li>
	<li>Exécutez le potentiostat en mode cyclisme galvanostatique. Paramètres actuels utilisés dépendent de la section transversale ultime du nanobattery fabriqué et C-taux souhaité, mais seront généralement l’ordre de quelques na. Nous sélectionnons charge et décharge des courants tels que la densité de courant est de l’ordre des dizaines de µA/cm2. Pour LiCoO2-batteries basés minces, la gamme de tension est 2.0 et 4,2 V.</li>
</ol>

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</ol>

Nous n’avons rien à divulguer.

Comme en témoignent nos résultats, la technique décrite produit micro-batterie électrochimiquement actives d’une plus grande batterie de minces. Ces techniques ont permis de caractérisation de souches/anguilles fois ex situ et in situ des interfaces enterrés de façon à polariser la nanobattery. Cela permet une caractérisation à haute résolution sans précédent de quantitatives phénomènes chimiques liés à l’État électrochimique de charge. Toutefois, pour parvenir à ces résultats, un certain nombre d’obstacles spécifiques doit être surmonté.
Avant de commencer le traitement de la FIB, constant des tests actuels devraient être menées pour s’assurer qu’il y a une voie électrique silencieux à la cathode et l’anode de la nanobattery. Côté cathode test peut être réalisé avec la chambre FIB ventilée. Avant le pompage vers le bas de la chambre pour la fabrication de nanobattery, la borne positive doit être raccordée comme s’exécutant l’expérience (que ce soit à travers un sol vide de traversée ou étape), et la borne négative reliée directement à l’étape. Notez que si vous utilisez la touche alarme comme une connexion d’étape, la capacité d’alarme de toucher de l’instrument peut être désactivée et la connexion convient uniquement lorsqu’aucun inclinant plus loin de la scène n’est nécessaire. Toutefois, ici le test exigera le système sous vide, et le courant traversera le micromanipulateur tant l’étape du circuit. Le micromanipulateur peut être électriquement adhéré avec Pt à la grille de cuivre pour les tests de bruit courant constant. Si le problème de résolution actuelle persiste, contactez votre fournisseur pour plus d’informations sur la façon de découpler la scène de la masse du système.
Pour que cette technique fonctionne, il est essentiel d’utiliser les spécifications de faisceau ionique fournis pour limiter les dégâts à l’électrolyte solide LiPON. LiPON est très sensible à une exposition prolongée à des conditions atmosphériques (i) humides, faisceau d’électrons (ii) et des faisceaux d’ions (iii). Le procédé de fabrication de semi-conducteurs nanobattery nécessite donc la minimisation de l’exposition à tous les trois de ces conditions. Pré- et post-fabrication exposition aux intempéries doit être absolument minimale. Le situ FIB cyclisme processus décrit a été développé comme une solution pour minimiser cette exposition. Pendant et après la fabrication, faisceau d’électrons imagerie devrait être limité, car il endommage l’électrolyte solide. Faisceau d’ions de même, l’imagerie devrait également être limitée pour éviter la dégradation de l’électrolyte et autres composants actifs aussi bien. Les fichiers spécifiques de fraisage et heures sont basées sur le matériel présenté dans le tableau des matériaux/matériel pour réactifs spécifiques, l’équipement et des fabricants ; Cela peut varier entre les instruments de la FIB, et il peut être nécessaire lorsque vous utilisez un autre instrument.
De tous les paramètres dans la fabrication de la FIB d’un nanobattery, les considérations plus critiques sont l’utilisation de croisement actuel et les temps de pause afin de minimiser les dommages14. Chaque fois que nécessaire, l’imagerie est réalisée avec des électrons à des moments de dwell pixel faible et avec les faisceaux d’ions à courant de faisceau plus faible (généralement en pA) et de faible durée (100 ns). La plupart du temps, haute s’attarder à faisceau d’électrons de temps produit des changements visibles sur l’électrolyte LiPON d’imagerie. Figure 7 une montre un LiPON intact et davantage d’imagerie avec un faisceau d’électrons induit des dommages à la couche de LiPON tel qu’illustré dans la Figure 7b. Ce dommage est irréversible entraînant une variation de contraste et rendra la nanobattery électrochimiquement inactif.
En outre, pour le cyclisme électrochimique, bon il faut pour établir le contact électrique entre le collecteur de courant de cathode et la grille correctement (Figure 6b). Il est également important de maintenir le contact micromanipulateur vers l’anode (Figure 6) ; comme on le voit dans la Figure 8a, à environ 150 s, un pic dans les données électrochimiques correspond à un problème de vibration induite par contact avec l’anode. Compte tenu du potentiel d’instabilité du contact micromanipulateur-anode, l' in situ essais temps est réduit au minimum en limitant la capacité de nanobattery, à son tour de réduire le temps de charge.
Si le profil de tension n’est pas compatible avec la batterie de couches minces, la procédure de nettoyage est répétée qu’il n’y a probablement une redéposition causant des problèmes de court-circuitage (Figure 10). L’étape d’isolement anode en particulier est une source importante de matériel re-déposé. Cette procédure d’entretien diminue la section de nanobattery, donc la densité de courant doit être corrigée en conséquence. Il est à noter qu’ion beam dommages ne peuvent être complètement évités et il est limité à quelques nm jusqu'à un maximum de 25 nm dans la surface, calculé à partir des simulations de dispersion ion SRIM programmer pour 30 keV Ga+ dans l’électrode matériaux18. Traitement de basse énergie peut réduire les dommages à une large mesure19. Le processus de la FIB a démontré ici est unique, et fabrication, manipulation et in situ , essais de nanodispositifs est activé par les systèmes de double faisceau FIB-SEM. Il est possible d’étendre le processus à n’importe quel autres chimies de batterie et autres dispositifs nanométriques.
Il est important de noter que les paramètres spécifiques fournis dans le présent protocole ne peuvent pas directement transférer bien aux autres systèmes électrochimiques. LiPON est déterminé à être sensibles aux effets thermiques du faisceau d’ions sous des taux élevés de balayage. Toutefois, les autres électrolytes peuvent souffrir d’autres sensibilités. De même, bien que le système du matériel testé dans ce protocole a montré électrochimie bon après fraisage ion Ga+ , autres systèmes de matériaux peuvent être plus sensibles à l’implantation et l’éparpillement de l’ion. Par conséquent, plus d’exploration de l’espace de paramètre peuvent être nécessaires pour autres systèmes matériels. Matériaux plus sensibles tels que les sulfures peuvent exécuter mal après fraisage d’ion, bien que ce domaine de recherche est en grande partie inexploré avec des techniques de caractérisation avancée. En réalité, ces paramètres seront traduira à la plupart des systèmes d’intérêt, comme électrolytes solides modernes sont généralement cristalline et plus robustes que LiPON. Malgré ces obstacles potentiels, la technique s’appliqueront aux nouveaux systèmes matériels, offrant la possibilité de découvrir des phénomènes interfaciaux remplaçant, découvrant en fin de compte des mécanismes d’impédance. Un prolongement naturel de cette technique est l’observation du cyclisme électrochimique dans le met. Ceci a été effectué sur le système décrit dans le présent protocole et découvert un comportement inédites à ces interfaces. Cette technique va permettre l’observation des formes alternatives d’impédance.

Concentré d’ion poutres (FIB) ont été utilisés principalement pour la préparation des échantillons transmission electron microscopy (TEM) et circuit montage1,2. Nanofabrication à l’aide de la FIB a progressé considérablement au cours des deux dernières décennies avec beaucoup l’accent sur de matériaux semi-conducteurs3. Malgré son importance pour les progrès scientifiques, préoccupations majeures avec des techniques FIB sont restées, notamment des dommages superficiels, redéposition et pulvérisation préférentiel en raison de la forte densité de courant4,5. Il y a eu plusieurs articles sur les matériaux en vrac dommageables de FIB au cours de la préparation des spécimens TEM et plusieurs méthodes pour réduire ces dommages ont été proposées6,7,8,9. Cependant, la fabrication de la FIB de dispositifs actifs qui se composent de plusieurs couches avec des fonctionnalités différentes est encore limitée.
Pour des dispositifs à semi-conducteurs, en particulier dans le domaine du stockage de l’énergie, les interfaces jouent un rôle crucial, et l’interface solide-solide est plus souvent perçue comme une source dominante d’impédance10. Ces interfaces sont particulièrement difficiles à caractériser, en raison d’une combinaison de leur nature enfoui et la convolution de données en présence de plusieurs interfaces dans un seul appareil. La fabrication d’une micro-batterie entièrement à l’état solide est critique de sonde et de comprendre la nature dynamique de ces interfaces, qui ont une incidence en fin de compte les procédés électrochimiques dans les batteries. Piles minces selon OXYNITRURE de phosphore au lithium (LiPON) a été démontrés il y a plus de deux décennies et sont actuellement commercialisés11. Bien que la fabrication de FIB de micro-batterie électrochimiquement actives d’une batterie de minces est critique pour l’activation sur place l’évaluation des interfaces, la plupart des tentatives pour fabriquer la micro-batterie utilisant échec FIB de conserver l’activité électrochimique due à un court-circuit12. Premières tentatives à in situ cyclisme aminci seulement une petite partie de la nanobattery, d’observer la distribution de lithium par électron holographie13.
Plus récents travaux ont démontré la fabrication réussie de FIB de micro-batterie électrochimiquement actives, ce qui a permis tant ex situ et in situ balayage microscopie électronique à transmission (tige) et électrons énergétiques (spectroscopie) perte Caractérisation des anguilles) du phénomène interfaciale14,15. Les paramètres de fabrication des FIB importants qui aident à maintenir l’activité électrochimique est indiquées par Arnaud et al. 14et un protocole détaillé est présenté dans ce manuscrit. Cette procédure est basée sur une batterie de /LiPON/a-Si modèle LiCoO2, mais permettra au bout du compte l’exploration des chimies de batterie plus minces.

<table><tbody><tr><td>Potentiostat Biologic SP-200</td><td>Biologic Science Instruments</td><td>SP-200</td><td>Ultra Low Current&nbsp ; Option nécessaire pour la résolution du courant pA</td></tr><tr><td>FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Le bruit du courant s’améliore avec une traversée d’étage</td></tr><tr><td>blindée SEM Stub : Large & Oslash ; Hauteur de broche de 25,4 mm x 9,5 mm</td><td>Ted Pella</td><td>16144</td><td>ou équivalent</td></tr><tr><td>PELCO Pâte d’argent colloïdal, conductrice</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>16032</td><td>ou équivalent</td></tr><tr><td>PELCO&reg ; &nbsp ; Grilles TEM FIB Lift-Out</td><td>Ted Pella</td><td>10GC04</td><td>ou équivalent</td></tr></tbody></table>

fabrication de faisceau ionique focalisé de lithium-ion à l’état solide axée sur les lipon micro-batterie pour in situ essais

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Électrolytes à l’état solide sont un remplacement prometteur pour actuels électrolytes liquides organiques, qui permet des densités plus élevées de l’énergie et améliorer la sécurité des batteries au lithium-ion (Li-ion). Toutefois, un certain nombre de reculs empêche leur intégration dans les appareils commerciaux. Le principal facteur limitant est due à l’échelle nanométrique phénomènes qui se produisent à l’interface électrode/électrolyte, conduisant finalement à la dégradation du fonctionnement de la batterie. Ces problèmes essentiels sont très difficiles à observer et caractériser ces piles contiennent plusieurs interfaces enfouis. Une approche pour l’observation directe des phénomènes interfaciaux dans les batteries de la couche mince est par le biais de la fabrication d’une micro-batterie électrochimiquement active par un faisceau ionique focalisé (FIB). Par conséquent, une technique fiable pour fabriquer la micro-batterie a été développée et démontrée dans les travaux récents. Dans les présentes, un protocole détaillé avec un processus étape par étape est présenté afin de permettre la reproduction de ce processus de fabrication de nanobattery. En particulier, cette technique a été appliquée à une batterie de film mince consistant en LiCoO2/LiPON/a-Si et a encore démontrée précédemment par in situ cyclisme dans un microscope électronique à transmission.

Un procédé de fabrication de nanobattery de Li-ion à l’état solide représentatif est montré étape par étape dans le protocole référençant les chiffres 1-7.
La figure 8 montre in situ essais des profils charge électrochimiques des deux cellules qui ont été fabriqués. Les deux profils montrent clairement un plateau V 3.6 correspondant à la LiCoO2-Si complet cellule chimie et oxydation du Co3 + → Co4 +. Cellule-1 (Figure 8a) a été testé à une densité de courant plus faible (50 µA/cm2) limitant la capacité de charge de 12,5 µAh/cm2. Cellule-2 (Figure 8b) présente un profil de charge à une densité de courant plus élevée, 1.25 mA/cm2, qui était limitée par la tension de coupure supérieure de 4,2 V. La capacité enregistrée était environ 105 µAh/cm2, proche de la capacité théorique de cellule-2 (110-120 µAh/cm2). La première capacité de décharge de la micro-batterie a été faible, alors que les capacités de cycle subséquent (charge et décharge) ont été limitées en raison de l’irréversibilité de cycle premier. La procédure de décharge de micro-batterie n’est toujours pas optimisée, cependant, un profil représentatif de charge-décharge à une densité de courant de 60 µA/cm2 est présenté à la Figure 9. La capacité de charge est limitée à 30 min et la décharge se limitait à 2 V, et il est évident que la réversibilité est d’environ 35 %. Bien que la réversibilité est beaucoup mieux que ce qui est rapporté dans la littérature14, outre optimisation est nécessaire.
Si le profil de tension n’est pas compatible avec la chimie de piles minces, c’est probablement dû à chaque faisceau de dommages ou court-circuitage du matériel re-déposé. La figure 10 montre un profil de tension conforme à un court-circuit où la tension est constante et proportionnelle à l’intensité appliquée. L’image de faisceau d’ions confirme qu’il y a du matériel re-déposé le long du bord. Le micromanipulateur doit être enlevé et sont davantage d’étapes de nettoyage transversales pour retirer ce matériel. Cette procédure d’entretien diminue la section de nanobattery, donc la densité de courant doit être corrigée en conséquence.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> Figure 1 : Branchement électrique schématique. Un potentiostat est relié à la nanobattery FIB via des connexions externes : 1) la borne négative de la potentiostat au sol déconnecté de l’aiguille de micromanipulateur ; 2) le côté de la cathode à une traversée sous vide électrique blindée ou un lien direct avec le sol de la scène comme un circuit d’alarme de touch (illustré). Les connexions internes sont faites entre la pointe de la micromanipulateur et l’anode et entre la cathode et la scène à travers une grille de levage TEM en cuivre. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> Figure 2 : Dépôt de Pt. Image de SEM du capuchon de protection Pt déposé sur la surface de piles minces afin d’éviter les dégâts et prise de contact. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> Figure 3 : Section Nanobattery. Images de la SEM de la lamelle de nanobattery après la coupe transversale à (a) vue de coupe transversale de 52 ° et vue de dessus (b) et 0 °. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> Figure 4 : Nanobattery liftout. Images de faisceau d’ions (a) la lamelle avec la sous-coupe et (b) ascenseur-out de le nanobattery isolé par le micromanipulateur. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> Figure 5 : Montage de Nanobattery. (a) image de SEM faisceau ionique et (b) de la nanobattery relevée à la grille TEM en cuivre de soudure. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> Figure 6 : De nettoyage Nanobattery. Images de faisceau d’ions (a) une des sections nanobattery, (b) raccorder électriquement le collecteur de courant grille et la cathode par dépôt de Pt, (c) coupés pour isoler l’anode de la grille TEM et (d) nettoyage nettoyage du coupe transversale de l’avant, arrière et les côtés pour enlever tout matériel re-déposé. Contact final est fait à l’anode en utilisant le micromanipulateur pour polarisation. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> Figure 7 : Dommage Nanobattery. Images de SEM de tout un éventail de nanobattery avec (un) bon état LiPON couche et imagerie (b) à un grossissement supérieur induisirent des lésions dans la couche de LiPON, représentée par le cercle. Haut habiter par faisceau d’électrons temps produit des changements visibles dans l’électrolyte LiPON d’imagerie. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> Figure 8 : Nanobattery chargement données. FIB fabriqué nanobattery charge électrochimique profil à différentes densités de courant avec (a) la capacité limitée à 12,5 µAh/cm2 et (b) la tension limitée à une coupure de V 4.2. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> Figure 9 : Profil de cyclisme Nanobattery. FIB fabriqué nanobattery électrochimique de charge et décharge les profils à une densité de courant de 60 µA/cm2. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> Figure 10 : Court-circuit nanobattery. (a) profil de tension d’un nanobattery qui n’avait pas été nettoyé correctement ce qui a entraîné un court-circuit du matériel re-déposé et (b) l’image de faisceau d’ions sectionnelle croisée. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.</a>

Un protocole pour la fabrication de micro-batterie électrochimiquement actives LiPON-basé à semi-conducteurs au lithium-ion à l’aide d’un faisceau ionique focalisé est présenté.

Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

L'objectif général de cette expérience est d'utiliser un système à faisceau d'ions focalisés double pour préparer des nanobatteries en couches minces entièrement à l'état solide et électrochimiquement actives, destinées à un cyclage électrochimique in situ. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de l'électrochimie à l'état solide, en révélant la nature des interfaces solide-solide enterrées, y compris leur stabilité thermodynamique et électrochimique pendant le cyclage. Le principal avantage de cette technique in situ est que la nanobatterie n'est jamais exposée à des facteurs externes, permettant ainsi d'observer sans entrave les processus dynamiques limitant le fonctionnement des batteries à l'état solide.La préparation par le groupe de Tarascon de la première coupe transversale de batterie en couche mince nous a incités à aller plus loin et à fabriquer une nanobatterie électrochimiquement active permettant une caractérisation in situ. Commencez par préparer un échantillon pour l'expérience. Voici un exemple de batterie en couche mince utilisé pour le protocole.Les couches actives de la batterie se trouvent dans une région de deux millimètres de diamètre sur un substrat alumineux. Les détails de sa structure sont fournis dans ce schéma. Le substrat est de l'oxyde d'aluminium.Au-dessus se trouve un collecteur de courant de cathode en platine, suivi d'une cathode d'oxyde de cobalt de lithium. Viennent ensuite un électrolyte de phosphore oxyde d'azote de lithium, une anode en silicium amorphe et un collecteur de courant d'anode en cuivre. L'expérience nécessite un microscope électronique à balayage double et un instrument à faisceau d'ions focalisés.Il doit être équipé d'un micromanipulateur. Un autre instrument nécessaire est un potentiostat à faible courant. Reliez le câble de la cathode du potentiostat à la platine par un passage étanche blindé.En interne, reliez le raccord passant à l'enceinte à l’aide d’un câble blindé doté d’une pointe exposée. Utilisez le potentiostat en mode courant constant pour effectuer un test de bruit à faible courant du raccord passant cir. Lors de l’analyse des données, la résolution en courant doit être inférieure au picoampère, comme dans cet exemple.Connectez maintenant le câble de l'anode du potentiostat au câble de masse du micromanipulateur. Voici les connexions électriques à ce stade du protocole. Notez que l'échantillon n'est pas encore monté.Introduisez une grille de microscopie électronique à transmission (TEM) en cuivre dans la chambre. La grille doit être conductrice et posséder des doigts permettant de fixer la nanobatterie. Lors du montage initial, les doigts de la grille doivent être parallèles au faisceau d'électrons.Dans ce montage, il existe un angle de 52 degrés entre le faisceau d'électrons et le faisceau d'ions. Appliquez du ruban adhésif double face en carbone sur un porte-échantillon de microscopie électronique à balayage de 25 millimètres, puis fixez la batterie sur le ruban, côté alumineux vers le bas. Appliquez un ruban conducteur afin de relier électriquement le collecteur de courant au porte-échantillon.À ce stade, fixez le porte-échantillon avec la batterie sur le dispositif à double faisceau. Voici le porte-échantillon et la batterie dans l'enceinte, prêts pour l'expérience. Pour poursuivre, commencez à pomper afin de faire le vide dans le système.Lorsque prêt, allumez les faisceaux d'électrons et d'ions. Une fois chargé, le collecteur de courant de la batterie est perpendiculaire à la direction du faisceau d'électrons. Inclinez l'échantillon de manière à ce que le faisceau d'ions soit perpendiculaire au collecteur de courant de la batterie.Régler la tension du faisceau d'ions et le temps de séjour du pixel du faisceau d'ions pendant toute la durée de l'expérience. Commencer par le collecteur de courant. Sélectionner une région de 20 micromètres par deux micromètres.Ensuite, utilisez le faisceau d'ions focalisé pour déposer de 1,5 à deux micromètres de platine organométallique. Puis, travaillez avec la pile en couche mince autour du dépôt de platine. Préparez-vous à fraiser un rectangle avec une profondeur d'un micromètre sous la couche de film actif.Utilisez une option de fraisage par faisceau d'ions focalisés en coupe transversale avec un motif en pas pour effectuer le fraisage. Fraiser une région symétrique sur l'autre côté du dépôt de platine afin de définir la nanobatterie. Ensuite, appliquez une procédure de nettoyage en coupe transversale dans les deux régions pour exposer clairement la structure en couches.Maintenant, inclinez la batterie vers l'arrière afin que son collecteur de courant soit orienté vers le faisceau d'électrons. Le côté de la nanobatterie est désormais accessible au faisceau d'ions. Utilisez des découpes rectangulaires réalisées par des entailles en J parallèles pour isoler la majeure partie de la nanobatterie.Ensuite, faites pivoter la batterie de 180 degrés pour exposer l'arrière de la batterie. Répétez les étapes de fraisage pour les entailles afin d'isoler la partie inférieure et les côtés de la nanobatterie. Pour les étapes suivantes, faites pivoter à nouveau l'échantillon de 180 degrés.À ce stade, insérez le micromanipulateur réglé sur la position de stationnement. Déplacez lentement le micromanipulateur vers le platine de la nanobatterie et établissez le contact. Préparez-vous à fixer le micromanipulateur sur la région en platine de la batterie.Utilisez le faisceau d'ions pour déposer du platine afin de fixer les deux éléments. Une fois le micromanipulateur attaché, procédez au retrait de la nanobatterie de l'échantillon. Identifiez la dernière partie connectée de la nanobatterie destinée au fraisage.Utilisez un ioniseur pour usiner cette région afin de la séparer de l'échantillon. Soulevez verticalement la nanobatterie à l'aide du micromanipulateur. Déplacez la nanobatterie vers la grille de prélèvement en cuivre.Placer la nanobatterie en contact avec la grille de prélèvement et préparer son montage à cet endroit. Utiliser le faisceau d'ions pour déposer deux micromètres de platine afin de la fixer en place. Il s'agit d'une vue différente de la nanobatterie sur la grille de prélèvement.Ensuite, procédez au détachement du micromanipulateur. Procédez à l'usinage de la connexion entre celui-ci et la nanobatterie. Utilisez un ioniseur pour éliminer la connexion entre le micromanipulateur et la nanobatterie.Déplacez le micromanipulateur afin de laisser une nanobatterie montée attachée à la grille de cuivre. Pour les étapes suivantes, inclinez le porte-objet de manière à ce que le faisceau d'ions soit parallèle à la section transversale de la nanobatterie. Près du bord de la nanobatterie montée, appliquez une procédure de nettoyage sur une section large de cinq micromètres.La procédure de nettoyage consiste à exposer une vue dégagée des couches électrochimiquement actives. Ensuite, préparer la création d'un contact électrique entre le collecteur de courant de la cathode et la grille en cuivre. À l'aide d'un faisceau d'ions focalisés, déposer du platine d'une épaisseur de 500 nanomètres pour relier les deux.Ces images montrent l'effet de l'étape de dépôt sous un angle différent. Voici la nanobatterie avant le dépôt. Le platine est visible sur cette image prise après le dépôt.Préparez-vous à utiliser le faisceau d'ions pour retirer un segment de trois micromètres de largeur composé de l'anode, du collecteur de courant de l'anode et de l'électrolyte. Le retrait de ce segment isole ces éléments de la grille de cuivre. Il s'agit d'une vue alternative de la nanobatterie après cette étape.Isoler l'anode et le collecteur de courant d'anode avant d'établir le contact électrique est l'étape la plus cruciale décrite dans le protocole. En l'absence de connexion et d'isolation adéquates, la nanobatterie sera en court-circuit et ne pourra pas fonctionner par cycles. Ensuite, incliner la platine pour utiliser le faisceau d'ions afin d'appliquer soigneusement des sections transversales de nettoyage rectangulaires sur les côtés de la nanobatterie, afin d'éliminer les matériaux redéposés.Après le nettoyage, les couches individuelles sont clairement visibles. Activer le micromanipulateur et le mettre en contact avec le platine au-dessus du collecteur d'anode. Déposer du platine d'une épaisseur de 0,2 nanomètre à l'aide du faisceau d'ions afin de relier le micromanipulateur au collecteur de courant.Maintenant, sur les commandes du potentiostat, réglez les paramètres de courant et faites fonctionner le potentiostat en mode cyclage galvanostatique afin d'effectuer un cyclage in situ. Cette courbe représente le profil électrochimique de charge d'une nanobatterie fabriquée par faisceau d'ions focalisés, avec une densité de courant de 50 microampères par centimètre carré, montrant une capacité de 12,5 microampères-heures par centimètre carré. Une courbe différente, obtenue avec une densité de courant plus élevée de 1,25 milliampères par centimètre carré, donne une capacité de 105 microampères-heures par centimètre carré.Les deux courbes montrent un plateau de 3,6 volts. Voici les profils de charge et de décharge de la nanobatterie pour une densité de courant de 60 microampères par centimètre carré. La capacité de charge a été limitée à 30 minutes.La capacité de décharge était limitée à deux volts. Cela démontre une réversibilité d'environ 35 %. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en trois heures si elle est effectuée correctement, bien qu'il convienne de noter que la durée du cyclage peut être prolongée autant que souhaité. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de se rappeler d'éviter toute imagerie inutile avec le faisceau d'électrons ou le faisceau d'ions, car cela pourrait endommager le dispositif.Après avoir démontré la fabrication d'une nanobatterie électrochimiquement active, des nanobatteries similaires peuvent être transférées vers un porte-échantillon de cyclage en TEM in situ pour une analyse plus complète des interfaces pendant le cyclage. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière d'extraire une coupe transversale d'une batterie en couche mince et de la façon de fabriquer une nanobatterie électrochimiquement active au sein d'un FIB à double faisceau.

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