Introduction à la spectrométrie de masse

1. nettoyage des Tubes en Polycarbonate

1. Utilisez les tubes en polycarbonate résistants aux solutions acides pour la digestion de l’échantillon. Afin d’éliminer toute trace de contamination de fer, remplissez tous les tubes avec 5 mL d’HCl 0,1 de M.
2. Placer les tubes dans un bain-marie pendant 1 h à 50 ° C.
3. Laver les tubes avec 5 mL d’eau Milli-Q et assécher les tubes dans une hotte de four ou de produit chimique.

2. préparation des échantillons et Digestion

1. Place 200 µL de l’échantillon en 1,8 mL d’acide nitrique concentré (65 %).
2. Placer les tubes dans un bain d’eau pendant une nuit à 50 ° C. Ajustez le protocole en augmentant la température si une réduction de la durée de la digestion totale est nécessaire.
3. Laissez que les tubes refroidissent à température ambiante.
4. Diluer les échantillons en ajoutant 8 mL d’eau Milli-Q pour obtenir un beuglement de concentration finale en acide nitrique 20 % (v/v).
5. Centrifuger les tubes à 3 000 x g pendant 10 min granuler tout résidu macroscopique restants.

3. préparation de l’Instrument

1. Nettoyer le flambeau de l’ICP à l’aide de sonication à 5 % d’acide nitrique pour 15 min. essuyer cônes 5 % d’acide nitrique. Changer le tuyau péristaltique. Vérifier le niveau d’huile de la pompe.
2. Allumez l’argon et le refroidisseur, commencer à plasma. Commencer le débit des liquides dans le plasma et attendez pour instrument à se stabiliser, environ 20 min.
3. Optimiser les tensions de la lentille. Desservent quotidiennement la vérification de la performance en mesurant des solutions de test contenant Mg, dans et votre pour confirmer la sensibilité de l’instrument de l’ICP-MS. Mesurer Ce et Ba où la forme oxydée et doubles ions chargés devraient rester inférieur à 3 %. Vérifier la masse à 8 et 220 Da pour mesurer le signal de fond.
4. L’instrument est maintenant prêt à l’emploi.

4. sélection de la méthode et la liste d’exemples de l’utilisateur

1. Sélectionnez l’élément et les isotopes de l’intérêt.
2. Sélectionnez mode de balayage comme pic de saut.
3. Choisir un temps de pause de 100 ms (minimum 50) avec 40 balayages (15 minimum) par la lecture. Sélectionnez une lecture par réplicat et 5 réplique (minimum 3). Le temps d’intégration totale est de 4 000 m si la quantité d’échantillon est limitée, réduire les temps de pause, nombre de balayages et de répétitions en gardant les valeurs supérieures aux valeurs minimales définies ci-dessus.
4. Utiliser un débit de l’ammoniac (NH₃) à 0,7 mL/min pour éviter l’interférence de ⁴⁰Ar¹⁶O sur la détermination des ⁵⁶Fe.
5. Préparer la courbe d’étalonnage pour les éléments de choix.
6. Exécuter les exemples.