Dégazage des liquides par la technique "cycle geler-pomper-dégeler"

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Tout d’abord, placez le solvant désiré ou la solution dans une fiole de Schlenk et fermer le robinet (Figure 2 a). Scellez toutes les autres ouvertures sur le ballon de Schlenk. Attention : ne pas utiliser plus de 50 % du volume de la fiole et inspecter la fiole de fissures ou de fractures. Un ballon trop ou cassée peut-être éclater pendant le processus de.
Fixer le ballon sur une ligne de Schlenk et garder la vanne correspondante sur la ligne de Schlenk fermée. Congeler le liquide complètement en immergeant la fiole dans un Dewar contenant de l’azote liquide ou une bouillie de glace sèche. (Figure 2 b). Mise en garde : avant de les congeler, vider le ballon de Schlenk à l’azote pour l’environnement soit complètement libre de l’oxygène.
Lorsque le solvant est gelé, ouvrir le robinet d’arrêt sur le ballon de Schlenk et celle sur la ligne de Schlenk à vide (Figure 2c). Garder le flacon sous vide et à l’intérieur du bain de refroidissement pendant environ 10 min. Sceller la fiole en fermant le robinet d’arrêt (Figure 2d).
Décongeler le solvant jusqu'à ce qu’il fonde à l’aide d’un bain d’eau chaude. Au cours de cette procédure les bulles de gaz visiblement évoluent du solvant (graphiques 2e, 2f). Laisser le solvant congelé dégeler lentement en soi et de ne pas pour déranger le liquide.
Une fois le solvant décongelées, remplacer le bain d’eau chaude avec le bain de refroidissement et recongeler le solvant.
Répétez les étapes 3 à 5 jusqu'à ce que vous ne voyez plus l’évolution des gaz comme les dégels de solution (Figure 2 g). Un minimum de trois cycles est recommandé afin de minimiser le pourcentage de gaz dissous présent.
Après l’achèvement de trois cycles, le ballon de Schlenk devrait être scellé sous atmosphère d’azote avant utilisation (Figure 2 h). Ouvrir la vanne de gaz d’azote sur la ligne de Schlenk et ouvrir le robinet de la fiole d’exposer le solvant dans une atmosphère d’azote. Une fois que le ballon de Schlenk est rempli d’azote, enfin fermer le robinet au ballon.
Le solvant est maintenant dégazé et prête pour l’emploi.

Figure 2. Détail des photos des étapes gratuits-pompe-dégel: (a) étape 1, placer solvant dans le flacon ; étape (b) 2, geler le solvant dans la glace sèche (ou alternativement avec de l’azote liquide) ; (c) étape 3, introduire sous vide ; (d) l’étape 4, sceller le flacon sous vide ; (e), (f), l’étape 5, décongeler le solvant et observer l’évolution des bulles de gaz ; (g) 7 répéter gel dégel étapes (trois cycles recommandés) ; (h) l’étape 8, sceller le solvant sous atmosphère d’azote.

Overview

Procedure

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Tout d’abord, placez le solvant désiré ou la solution dans une fiole de Schlenk et fermer le robinet (Figure 2 a). Scellez toutes les autres ouvertures sur le ballon de Schlenk. Attention : ne pas utiliser plus de 50 % du volume de la fiole et inspecter la fiole de fissures ou de fractures. Un ballon trop ou cassée peut-être éclater pendant le processus de.
Fixer le ballon sur une ligne de Schlenk et garder la vanne correspondante sur la ligne de Schlenk fermée. Congeler le liquide complètement en immergeant la fiole dans un Dewar contenant de l’azote liquide ou une bouillie de glace sèche. (Figure 2 b). Mise en garde : avant de les congeler, vider le ballon de Schlenk à l’azote pour l’environnement soit complètement libre de l’oxygène.
Lorsque le solvant est gelé, ouvrir le robinet d’arrêt sur le ballon de Schlenk et celle sur la ligne de Schlenk à vide (Figure 2c). Garder le flacon sous vide et à l’intérieur du bain de refroidissement pendant environ 10 min. Sceller la fiole en fermant le robinet d’arrêt (Figure 2d).
Décongeler le solvant jusqu'à ce qu’il fonde à l’aide d’un bain d’eau chaude. Au cours de cette procédure les bulles de gaz visiblement évoluent du solvant (graphiques 2e, 2f). Laisser le solvant congelé dégeler lentement en soi et de ne pas pour déranger le liquide.
Une fois le solvant décongelées, remplacer le bain d’eau chaude avec le bain de refroidissement et recongeler le solvant.
Répétez les étapes 3 à 5 jusqu'à ce que vous ne voyez plus l’évolution des gaz comme les dégels de solution (Figure 2 g). Un minimum de trois cycles est recommandé afin de minimiser le pourcentage de gaz dissous présent.
Après l’achèvement de trois cycles, le ballon de Schlenk devrait être scellé sous atmosphère d’azote avant utilisation (Figure 2 h). Ouvrir la vanne de gaz d’azote sur la ligne de Schlenk et ouvrir le robinet de la fiole d’exposer le solvant dans une atmosphère d’azote. Une fois que le ballon de Schlenk est rempli d’azote, enfin fermer le robinet au ballon.
Le solvant est maintenant dégazé et prête pour l’emploi.

Figure 2. Détail des photos des étapes gratuits-pompe-dégel: (a) étape 1, placer solvant dans le flacon ; étape (b) 2, geler le solvant dans la glace sèche (ou alternativement avec de l’azote liquide) ; (c) étape 3, introduire sous vide ; (d) l’étape 4, sceller le flacon sous vide ; (e), (f), l’étape 5, décongeler le solvant et observer l’évolution des bulles de gaz ; (g) 7 répéter gel dégel étapes (trois cycles recommandés) ; (h) l’étape 8, sceller le solvant sous atmosphère d’azote.

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Transcript

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Le dégazage des liquides est impératif pour de nombreuses techniques de synthèse chimique en chimie organique. Le dégazage fait référence au processus par lequel les gaz dissous sont éliminés d’un liquide. Le dégazage est important dans les cas où les espèces chimiques sont sensibles à des réactions indésirables avec l’oxygène. Le cycle congélation-pompe-décongélation est une méthode couramment utilisée pour le dégazage à petite échelle des liquides. La technique est réalisée sous pression réduite à l’aide d’une ligne Schlenk, ou d’un double collecteur sous vide/gaz inerte. Cette vidéo décrit les principes de la réalisation du dégazage par congélation-pompe-décongélation en laboratoire.

Le dégazage congélation-pompe-décongélation tire parti de la dépendance à la pression de la solubilité du gaz dans un liquide. C’est pourquoi le soda bouillonne lorsqu’il est ouvert, ce qui indique la loi d’Henry. Selon la loi de Henry, la fraction molaire d’un gaz dissous dans un liquide est directement proportionnelle à la pression partielle du gaz en phase vapeur au-dessus du liquide. Ainsi, en abaissant la pression du gaz au-dessus du liquide, la solubilité du gaz dissous diminue, puis est libérée sous forme de bulles.

Le dégazage par congélation-pompe-décongélation consiste à congeler d’abord le solvant à l’aide d’un Dewar d’azote liquide ou de glace sèche. Un vide est ensuite appliqué et l’espace libre au-dessus du solvant gelé est évacué. Cela diminue la pression dans l’espace de tête au-dessus du liquide, réduisant ainsi la solubilité du gaz dissous.

Le ballon est ensuite scellé et le solvant est décongelé, ce qui permet la libération des espèces gazeuses dissoutes dans l’espace de tête. Le liquide est ensuite recongelé et le processus est répété autant de fois que nécessaire.

Le dégazage par congélation-pompe-décongélation est généralement effectué avec une configuration de ligne Schlenk, car il implique l’application d’un vide, ainsi que l’introduction d’un gaz inerte. Une ligne Schlenk se compose d’un collecteur en verre double avec plusieurs ports. La vidéo de cette collection sur la ligne Schlenk abordera plus en détail cet appareil. Maintenant que les bases de la technique de congélation-pompe-décongélation ont été décrites, la procédure sera démontrée en laboratoire.

Tout d’abord, procurez-vous une fiole Schlenk propre et sèche. Inspectez le flacon pour détecter des fissures ou des fractures, qui pourraient provoquer l’éclatement du ballon pendant le processus.

Fixez la fiole Schlenk à l’aide d’une pince et ajoutez le solvant ou la solution souhaité. N’utilisez pas plus de 50 % du volume, car certains solvants se dilatent au moment de la congélation, ce qui pourrait briser le ballon. Fermez le robinet d’arrêt et assurez-vous que toutes les ouvertures sont scellées. Connectez le bras latéral de la fiole Schlenk à la conduite Schlenk à l’aide d’un morceau de tuyau flexible et maintenez la vanne correspondante sur la conduite Schlenk fermée. Ouvrez le robinet d’arrêt sur le ballon, ainsi que la vanne reliée à la conduite de vide pour évacuer le ballon. Une fois le vide établi, fermez la vanne. Ouvrez la vanne sur la conduite de gaz inerte pour remplir le ballon. Une fois rempli de gaz inerte, fermez les robinets d’arrêt sur le ballon puis sur la ligne.

Immergez le ballon dans un Dewar contenant de l’azote liquide afin de congeler le liquide. Lorsque le solvant est gelé, ouvrez le robinet d’arrêt de la fiole Schlenk et la vanne de la conduite Schlenk pour tirer le vide dans la fiole. Garder le ballon sous vide et à l’intérieur du Dewar à l’azote liquide pendant environ 10 min.

Retirer le ballon du Dewar à l’azote liquide. Ensuite, scellez en fermant le robinet d’arrêt.

Plongez le ballon dans un bain d’eau tiède afin de faire fondre complètement le solvant. Au cours de cette procédure, des bulles de gaz se dégageront visiblement du solvant. Ne dérangez pas le liquide et laissez le solvant décongeler de lui-même.

Une fois que le solvant a complètement dégelé, remplacez le bain d’eau chaude par l’azote liquide Dewar et recongelez le solvant.

Lorsque le solvant est gelé, ouvrez le robinet sur la fiole Schlenk et sur la ligne Schlenk pour tirer un vide dans la fiole. Au bout de 10 min, fermez le robinet d’arrêt sur le ballon et la ligne Schlenk, puis retirez l’azote liquide Dewar. Décongelez à nouveau la solution dans un bain d’eau chaude. Répétez le processus jusqu’à ce que les bulles de gaz ne se dégagent plus du solvant.

Une fois ces cycles terminés, fermez le ballon Schlenk sous un gaz inerte. Pour ce faire, ouvrez la vanne au gaz inerte sur la ligne Schlenk, puis ouvrez le robinet d’arrêt de la fiole pour exposer le solvant à une atmosphère inerte.

Lorsque la fiole Schlenk est remplie de gaz, fermez la fiole Schlenk et les vannes de canalisation Schlenk. La solution est maintenant dégazée et prête à l’emploi.

Les techniques de dégazage sont d’une importance vitale pour les applications où la présence de certains gaz est soit dangereuse, soit peut contaminer une expérience.

Le dégazage des solutions pour la synthèse organique est une application clé d’un système de ligne Schlenk. Dans cette expérience, des nanocristaux de séléniure de cadmium ont été synthétisés, où l’oxygène est préjudiciable à la réaction. Tout d’abord, les précurseurs moléculaires ont été préparés et chauffés. Le mélange a été dégazé sous vide, puis le ballon rincé à l’argon. La réaction a ensuite été achevée sous atmosphère d’argon.

L’expérience Miller-Urey est une étude pionnière axée sur les origines de la vie. L’expérience exige que seuls les gaz d’une atmosphère primitive soient présents. Tout d’abord, l’atmosphère primordiale a été recréée dans un flacon à fond rond scellé contenant de l’eau pour simuler les océans. Il était équipé d’électrodes qui simulent la foudre. Le liquide a été dégazé à l’aide d’une ligne de Schlenk, avant d’introduire des gaz primordiaux tels que l’ammoniac et le méthane.

La fiole fermée contenant les gaz a été retirée du système. Des étincelles ont ensuite été menées pour simuler la foudre dans la soupe primordiale. Un certain nombre d’acides aminés et d’autres petites molécules organiques ont été générés.

Le dégazage peut également être effectué à l’aide d’une chambre à vide dans les cas où l’air ambiant ne contaminera pas la solution. Dans cet exemple, les piliers en polydiméthylsiloxane ont été moulés à partir d’un moule préalablement préparé. Les appareils moulés, connus sous le nom de dispositifs microfluidiques, sont utilisés pour contrôler avec précision de petits volumes de liquide. Pour ce faire, un rapport massique de 10:1 de base PDMS et d’agent de durcissement a été vigoureusement mélangé. La solution a ensuite été dégazée dans une chambre à vide pour éliminer toutes les bulles. Le polymère dégazé a ensuite été versé sur le moule et durci dans un four. Les appareils ont ensuite été séparés du moule et utilisés pour étudier les propriétés de tension superficielle des liquides.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE au dégazage des solvants à l’aide de la technique de congélation-pompe-décongélation. Vous devriez maintenant avoir une meilleure compréhension de la façon d’utiliser cette technique dans un système de lignes de Schlenk.

Merci d’avoir regardé !

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