Dégazage des liquides par la technique "cycle geler-pomper-dégeler"

1. Tout d’abord, placez le solvant désiré ou la solution dans une fiole de Schlenk et fermer le robinet (Figure 2 a). Scellez toutes les autres ouvertures sur le ballon de Schlenk. Attention : ne pas utiliser plus de 50 % du volume de la fiole et inspecter la fiole de fissures ou de fractures.  Un ballon trop ou cassée peut-être éclater pendant le processus de.
2. Fixer le ballon sur une ligne de Schlenk et garder la vanne correspondante sur la ligne de Schlenk fermée. Congeler le liquide complètement en immergeant la fiole dans un Dewar contenant de l’azote liquide ou une bouillie de glace sèche. (Figure 2 b). Mise en garde : avant de les congeler, vider le ballon de Schlenk à l’azote pour l’environnement soit complètement libre de l’oxygène.
3. Lorsque le solvant est gelé, ouvrir le robinet d’arrêt sur le ballon de Schlenk et celle sur la ligne de Schlenk à vide (Figure 2c). Garder le flacon sous vide et à l’intérieur du bain de refroidissement pendant environ 10 min.  Sceller la fiole en fermant le robinet d’arrêt (Figure 2d).
4. Décongeler le solvant jusqu'à ce qu’il fonde à l’aide d’un bain d’eau chaude. Au cours de cette procédure les bulles de gaz visiblement évoluent du solvant (graphiques 2e, 2f). Laisser le solvant congelé dégeler lentement en soi et de ne pas pour déranger le liquide.
5. Une fois le solvant décongelées, remplacer le bain d’eau chaude avec le bain de refroidissement et recongeler le solvant.
6. Répétez les étapes 3 à 5 jusqu'à ce que vous ne voyez plus l’évolution des gaz comme les dégels de solution (Figure 2 g). Un minimum de trois cycles est recommandé afin de minimiser le pourcentage de gaz dissous présent.
7. Après l’achèvement de trois cycles, le ballon de Schlenk devrait être scellé sous atmosphère d’azote avant utilisation (Figure 2 h). Ouvrir la vanne de gaz d’azote sur la ligne de Schlenk et ouvrir le robinet de la fiole d’exposer le solvant dans une atmosphère d’azote. Une fois que le ballon de Schlenk est rempli d’azote, enfin fermer le robinet au ballon.
8. Le solvant est maintenant dégazé et prête pour l’emploi.

Figure 2. Détail des photos des étapes gratuits-pompe-dégel: (a) étape 1, placer solvant dans le flacon ; étape (b) 2, geler le solvant dans la glace sèche (ou alternativement avec de l’azote liquide) ; (c) étape 3, introduire sous vide ; (d) l’étape 4, sceller le flacon sous vide ; (e), (f), l’étape 5, décongeler le solvant et observer l’évolution des bulles de gaz ; (g) 7 répéter gel dégel étapes (trois cycles recommandés) ; (h) l’étape 8, sceller le solvant sous atmosphère d’azote.