Anodizations multi-surfaces simultanées et détachement d’escalier comme biais inverse d’oxydes d’aluminium anodique en acide sulfurique et d’acide oxalique électrolyte

L’objectif global de cette procédure est de fabriquer efficacement des oxydes d’aluminium anodiques, ou AAO, en combinant l’anodisation multi-surfaces simultanée avec le détachement direct de l’AAO, grâce à l’application de biais inverses de type escalier. Cette méthode peut aider à modifier le problème clé de l’anodisation et contribuer au développement d’AAO pour des applications technologiques normales. Les principaux avantages de cette procédure sont : elle est heureuse, elle est une utilisation efficace des ressources et elle évite l’utilisation de produits chimiques toxiques, comme le dichlorure mercurique.

Cette technique forme des AAO sur toutes les surfaces exposées ou sur un substrat en aluminium. Après le détachement de l’AAO, le substrat d’aluminium restant peut être réutilisé, ce qui permet de fabriquer de nombreux AAO à partir d’un seul échantillon d’aluminium. Tout d’abord, coupez et polissez un échantillon d’aluminium en un parallélépipède.

Versez 350 millilitres d’une solution quatre pour un d’éthanol absolu et d’acide perchlorique à 60 % dans un bécher à double enveloppe relié à un circulateur à bain à basse température. Sur la base de l’échantillon d’aluminium factice, ajustez les niveaux de solution, de sorte que 4/5 du substrat soit immergé. Réglez la température du bain à un niveau légèrement inférieur à sept degrés Celsius et commencez à faire couler le fluide en circulation à travers la partie extérieure du bécher, tout en remuant.

Ensuite, ultrasonisez l’échantillon d’aluminium avec de l’acétone pendant 30 à 40 minutes. Rincez le substrat avec de l’acétone et de l’eau déminéralisée et séchez-le soigneusement sous un courant d’air ou d’azote gazeux. Fixez le substrat d’aluminium sec et un fil de platine à l’électrode passe à travers des passages espacés de 40 millimètres sur un couvercle de cellule électrolytique.

Assurez-vous que le fil de platine est aligné avec la face large du substrat. Une fois que la solution d’acide perchlorique a refroidi, arrêtez de remuer. Placez le couvercle sur le bécher, pour immerger le substrat et le fil de platine.

Connectez l’électrode de travail en aluminium à la borne positive d’une alimentation CC programmable. Connectez la contre-électrode de platine à la borne négative. Appliquez une polarisation directe de 20 volts à l’électrode de travail en aluminium par rapport à la contre-électrode de platine pendant deux à quatre minutes, selon l’état de la surface en aluminium.

Surveillez le substrat pour que les résidus ne se décollent pas et ne glissent dans la solution d’acide perchlorique. Une fois l’électropolissage terminé, arrêtez d’appliquer la polarisation directe et débranchez l’alimentation programmable. Retirez délicatement le substrat en aluminium et le fil de platine de la solution.

Rincez plusieurs fois le substrat à l’éthanol à 95 % et à l’eau déminéralisée pour éliminer l’acide perchlorique résiduel. Stockez le substrat électropoli dans de l’éthanol à 95 %. Pour commencer le processus de fabrication de l’AAO :Versez 650 millilitres d’une solution aqueuse d’acide oxalique de 0,3 molaire dans un bécher à double enveloppe d’un litre connecté au circulateur à bain à basse température.

Sur la base de l’éprouvette factice en aluminium, ajustez le niveau de solution, de sorte que les 3/4 du substrat soient immergés. Réglez la température du bain à un niveau légèrement inférieur à 15 degrés Celsius et commencez à remuer la solution. Séchez soigneusement le substrat en aluminium électropoli sous un courant d’air ou d’azote gazeux.

Ensuite, connectez le substrat sec et un fil de platine à un couvercle de cellule électrolytique espacé de 50 millimètres. Placez le couvercle sur le bécher et vérifiez que le fil de platine et les 3/4 du substrat en aluminium sont immergés dans l’électrolyte de l’acide oxalique. Connectez la borne positive à l’électrode de travail en aluminium électropoli et la borne négative à la contre-électrode en platine.

Appliquez une polarisation anodique positive de 40 volts à l’électrode de travail par rapport à la contre-électrode pendant plus de trois heures en agitant à 100 à 150 tr/min. Ensuite, arrêtez d’appliquer le biais et déconnectez les clips. Retirez délicatement le substrat de la solution.

Rincez le substrat avec de l’acétone et de l’eau déminéralisée plusieurs fois, pour éliminer l’acide oxalique résiduel. Après la pré-SMSA, réchauffer une solution aqueuse d’acide chromique à 60 à 65 degrés Celsius sur une plaque chauffante. Immergez le substrat dans cette solution pendant une à deux heures pour éliminer les pré-AAO.

Ensuite, rincez plusieurs fois le substrat avec de l’acétone et de l’eau déminéralisée. Utilisez un multimètre numérique pour mesurer la résistance à travers le substrat, afin de vérifier l’élimination complète des pré-AAO isolants. Ensuite, réinstallez le substrat et le fil de platine sur le couvercle électrolytique et immergez-les dans l’électrolyte d’acide oxalique précédemment utilisé.

Connectez les électrodes à l’alimentation CC programmable dans la même configuration que le pré-SMSA. Pendant l’agitation, appliquez une polarisation anodique de 40 volts positifs à l’électrode de travail en aluminium par rapport à la contre-électrode de platine. Continuez à appliquer le biais anodique, jusqu’à ce que la couche AAO ait atteint l’épaisseur souhaitée.

Une fois l’ASS principal terminé, arrêtez d’appliquer le biais et arrêtez de remuer la solution. Connectez la borne négative à l’électrode en aluminium et la borne positive à l’électrode en platine. Appliquez des biais inversés en forme d’escalier et surveillez les bords et les surfaces du substrat en aluminium pour détecter les effets de bulles et les détachements.

Lorsque tous les AAO se sont détachés avec succès, comme indiqué par le fait qu’ils ne sont fixés qu’au substrat en haut, arrêtez d’appliquer les SRB et débranchez l’alimentation. Retirez le substrat d’aluminium de l’électrolyte en prenant soin de ne pas endommager les AAO partiellement détachés. Rincez doucement le substrat et les AAO partiellement détachés, avec de l’acétone et de l’eau déminéralisée à plusieurs reprises.

Séchez soigneusement l’échantillon sous un courant d’air ou d’azote gazeux. Utilisez une lame de rasoir ou une lame de coupe fixe pour détacher manuellement les AAO du substrat en aluminium. Placez les AAO dans une boîte de Pétri et conservez-les dans un dessiccateur.

Ensuite, plongez le substrat d’aluminium détaché AAO dans la solution chaude d’acide chromique pendant 30 minutes pour décoller l’alumine résiduelle de sa surface. Rincez et séchez les supports dépolis comme décrit dans le protocole textuel. Répétez la séquence de l’unité de fabrication avec le même substrat d’aluminium pour continuer à préparer les AAO dans le processus multi-surfaces, comme vous le souhaitez.

Les AAO ont été fabriqués simultanément à partir des cinq surfaces d’un substrat d’aluminium exposé à l’électrolyte. Ce processus multi-surfaces a été répété cinq fois avec le même substrat. Les images de microscopie électronique à balayage à pores ouverts et du côté de la barrière ont montré les mêmes motifs et dimensions pour chaque AAO.

Les données sur l’heure actuelle ont été recueillies pendant la pré-SMSA, la SMSA principale et les marches de polarisation inverse en forme d’escalier. Le niveau de courant a diminué progressivement avec l’augmentation du temps d’application de la tension anodique pour les deux SMSA. Le niveau actuel a également diminué, à mesure que le nombre de séquences d’unités augmentait.

Cela a été attribué à la réduction de la surface totale d’anodisation à chaque répétition, et à l’accumulation de contraintes mécaniques induites par la dilatation volumique due à l’oxydation anodique sur plusieurs surfaces. Les oxydes d’aluminium anodiques se sont disposés en accéléré sur les pores avec un rapport d’aspect relativement élevé. Leur application comprend des modèles non poreux pour les structures unidimensionnelles, les filtres à membrane, les masques d’évaporation ou de gravure, et d’autres biais stratégiques.

La méthode conventionnelle de fabrication des AAO sur une surface mono en aluminium n’a pas eu un bon rendement de production, en particulier dans les procédures d’anodisation en deux étapes. Les AAO sont généralement séparés du substrat d’aluminium en perturbant l’aluminium restant avec des produits chimiques toxiques tels que le dichlorure de mercure. Cette technique a utilisé des méthodes plus écologiques et efficaces, qui sont potentiellement applicables à la production de masse.

Le détachement de polarisation inverse en forme d’escalier est une synergie de remboursement importante avec l’anodisation multi-surfaces que la technique de perturbation conventionnelle ou le détachement constant de polarisation inverse. Une fois maîtrisée, cette technique peut être adaptée pour fabriquer des AAO avec différentes caractéristiques ciblées pour des applications spécifiques. S’il est effectué correctement.

Les orientations futures incluent la recherche d’un moyen approprié de dissiper votre frappe, que nous permettons à cette technique d’être appliquée à d’autres anodisations, améliorant encore le rendement.