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Source : Hsin-Chun Chiu et Tyler J. Morin, laboratoire du Dr Ian Tonks — Université du Minnesota Twin Cities
Lignes de Schlenk et haute sous vide sont tous deux utilisés pour exclure de l’humidité et l’oxygène de réactions en exécutant des réactions sous une légère surpression de gaz inerte (généralement N2 ou Ar) ou sous vide. Transfert sous vide a été conçu comme une méthode distincte des solvants (autres réactifs instables) d’agents de séchage (ou d’autres agents non volatiles) et les distribuer à réaction ou stockage bateaux tout en maintenant un environnement sans air. Distillations semblables au thermique, transfert sous vide sépare les solvants par vaporisation et de condensation eux dans un autre récipient récepteur ; Toutefois, les transferts sous vide utilisent la basse pression dans les collecteurs de Schlenk et lignes vide élevés à bas point d’ébullition à la température ambiante ou inférieure, permettant la distillation cryogénique. Cette technique peut fournir une alternative plus sûre à la distillation thermique pour la collecte des solvants exempt d’air et d’humidité. Après le transfert sous vide, la teneur en eau du solvant recueillie peut être testée quantitativement par titrage Karl Fischer, qualitativement par titrage avec une solution de2CO Na/Ph ou par 1H RMN.
Certaines réactions chimiques doivent être exempts d’eau et d’oxygène. Une ligne de Schlenk est une variété double servant à la manutention sécuritaire des réactifs de l’air - et sensibles à l’humidité.
L’appareil a été inventé dans les années 1920 par Wilhelm Schlenk. Un élément clé de sa conception est le ballon de Schlenk. Il a un robinet d’arrêt, où vide ou gaz inerte peut être appliqué au système, au besoin. L’ouverture du col peut être interfacé avec un autre appareil, ou scellée avec un septum et réactifs peuvent être ajoutés sans l’introduction d’air.
Une fois que les réactifs ont été introduits dans l’appareil, ils peuvent être manipulés dans un milieu exempt d’oxygène et d’eau.
Cette vidéo va mettre en évidence les procédures de fonctionnement de base d’une ligne de Schlenk et alors démontrer le principe en laboratoire via le transfert sous vide des solvants.
Une ligne de Schlenk est un appareil en verre tubulaire, avec une ligne utilisée pour fournir un vide et une autre ligne utilisée pour livrer du gaz inerte. Ensemble, le système s’appelle un double collecteur. Le collecteur double dispose de quatre à six ports vannées, avec des tubes de caoutchouc épais menant à divers appareils de réaction. Le collecteur de gaz inerte est connecté à une source de gaz inerte réglementée de pression. Il est déchargé par un barboteur d’huile pour garder la pression atmosphérique au-dessus. Le barboteur d’huile empêche également l’air ambiant entrant dans le collecteur, prévention de la contamination de la ligne.
La tubulure de vide est reliée à une pompe à vide. Un piège cryogénique, souvent refroidis à l’azote liquide ou une bouillie de glace sèche, est situé entre le collecteur sous vide et la pompe afin de condenser les composés volatils, ce qui les empêche d’entrer et d’endommager la pompe à vide.
Un système de ligne de Schlenk peut être utilisé pour beaucoup de techniques et de réactions, telles que le transfert sous vide des solvants. Cela implique le transfert des solvants d’un bateau à l’autre, tout en maintenant un environnement sans air.
Maintenant que vous comprenez les principes de fonctionnement de ligne Schlenk, permet de voir un transfert de solvant exempt d’air et d’oxygène.
Pour commencer, assurez-vous que tous les ports de travail sur le collecteur sont fermés, et que tous les joints sont bien graissées haute sous vide.
Fixez les pièges solvants à la conduite d’aspiration et sceller en tournant sur la pompe à vide.
Placer Dewars scellés autour du piège de solvant et remplir avec de l’azote liquide pour cryogénie protéger la pompe.
Activer le flux de gaz inerte réglementée et régler en regardant le barboteur. Connectez l’appareil désiré, comme un ballon de Schlenk au port collecteur à l’aide de tubes en caoutchouc épais ou verrerie conique standard.
Effacer l’espace libre dans le ballon en première ouverture du port de réaction de l’aspirateur et évacuer complètement le ballon. Fermer le port à vide et puis lentement ouvrir le port de réaction à un gaz inerte et attendez que le barboteur commence à bouillonner de nouveau. Fermez la fenêtre de réaction à un gaz inerte et répétez l’opération deux fois.
L’étape suivante consiste à préparer un pot de solvant. Cela sert à produire exempt d’oxygène et d’eau solvant pour les réactions sensibles. Cette procédure utilise le paramétrage de la benzophénone-sodium commun.
Pour commencer, placez la verrerie et les réactifs dans une boîte à gants sous atmosphère inerte. Mesurer environ un centimètre cube de sodium métallique et coupez-le en petits morceaux. Placer les morceaux dans un ballon à fond rond de 500 mL avec un cou conique standard commun. Environ 1,25 g de benzophénone et placez-le dans le ballon à fond rond avec le sodium. Ajouter un poids lourds.
Sceller le flacon à l’aide d’un adaptateur de 180° 24/40 qui a été graissé avec une quantité minimale de graisse sous vide élevé lourds. Placez un clip Keck sur le joint pour assurer une connexion sécurisée.
Enlever le ballon de la boîte à gants et vider l’espace de tête de ballon à l’aide de la ligne de Schlenk. Sceller l’adaptateur de 180° et enlever le ballon de la ligne tandis que sous vide.
Placez un entonnoir sur le dessus du pot solvant et remplir l’entonnoir avec environ 300 mL du solvant désiré. À l’aide d’une longue aiguille fixée à une ligne d’azote, azote bulle par le solvant à dégazer partiellement il.
Tout en conservant les bulles d’azote, ouvrir lentement l’adaptateur de 180° pour introduire le solvant dans le pot de solvant. Quand le niveau de solvant dans l’entonnoir s’approche de l’adaptateur, l’adaptateur à proximité et enlever l’entonnoir.
Remuer le pot pendant plusieurs heures. La solution tournera deep purple indiquant la formation de la radical cétyle de benzophénone sodique. La formation du radical signifie que le solvant est sec et exempt d’oxygène. Si le pot ne vire pas de deep purple, dégazer la solution. Utilisez la technique de la pompe-gel-dégel, tel que décrit en détail dans « Dégazage liquide avec pompe-gel-dégel cyclisme. » de cette collection
Sécher un recevant le ballon Straus et un pont de transfert sous vide en U dans une étuve de 500 mL. Une fiole de Straus est un ballon à fond rond de deux-cou. Un col est fileté pour permettre le raccordement d’un robinet de prise.
Enduire légèrement tous les joints de graisse sous vide et fixer le pont en forme de U sur la conduite d’aspiration. Connectez le pot de fiole et solvant de Straus jusqu’au pont en forme de U. N’oubliez pas de sécuriser le système lourd à l’aide de clips Keck. Vidanger le système et dégazez le solvant comme décrit précédemment.
Fermer la vanne de U-pont supérieure pour fermer le vide. Le système devrait être sous vide statique avec le robinet de Straus ouvert et l’adaptateur de 180° de solvant pot fermé. Utiliser un cric de laboratoire pour déclencher une bouillie de glace-78 degrés acétone/sec pour refroidir le ballon récepteur de Straus.
Commencer à remuer le pot de solvant et puis ouvrir lentement le robinet de l’adaptateur de 180°. N’oubliez pas de fermer le robinet lentement afin que le liquide ne bouillira pas rapidement dans l’articulation de l’U. Solvant commencera à condensation dans le ballon récepteur. Si le pot de solvant se fige pendant le transfert, fermer la vanne de fiole Straus et laissez la bouilloire solvant se réchauffer à température ambiante avant de continuer.
Si le transfert de solvant est extrêmement lent, dégazer le système à l’aide de pompe-gel-dégel.
Attendez jusqu'à ce que le pot de solvant est presque à sec, ou jusqu'à ce que la quantité désirée de solvants ont été collectée. Fermer le robinet d’arrêt sur le ballon récepteur et sur le pot de solvant. La fiole scellée peut maintenant être retirée du système.
Pour arrêter le système, tout d’abord fermer tous les ports multiples et désactiver le flux de gaz inerte.
Ensuite, enlever le solvant piège et les Dewars. Prendre des précautions extrêmes si n’importe quel liquide bleu est présent dans le piège, car il pourrait être l’oxygène liquide. Consulter les protocoles de sécurité pour suite à donner.
Schlenk ligne systèmes sont utilisés dans un large éventail de réactions sensibles air en chimie organique.
Boîtes quantiques sont largement utilisés pour l’imagerie de fluorescence des molécules simples. Dans cet exemple, les boîtes quantiques ont été synthétisés sous atmosphère inerte à l’aide d’une ligne de Schlenk. Petit cadmium séléniure quantum dot des carottes ont été synthétisées sous gaz inerte et des conditions de vide. Leurs propriétés fluorescentes sont dictées par la taille de la NANOPARTICULE.
Le sélénium a été rapidement injecté dans la solution de cadmium pour compléter la synthèse des carottes. Ils ont été ensuite fonctionnalisés avec mercure et revêtements de polymère biocompatible, augmentant leur rendement fluorescent. La durée de fluorescence des points dépasse largement celle des teintures traditionnelles ou de protéines.
La manipulation et l’analyse de gaz sensibles volatile et l’air est généralement difficile, mais peut être exécuté en toute sécurité avec l’utilisation d’une ligne de Schlenk. Dans cet exemple, les gaz volatils ont été transférés à un tube à essai fermant à clé, à l’aide d’une ligne de Schlenk.
L’éprouvette a été refroidi à l’aide d’azote liquide, afin de condenser les gaz et piéger dans le tube à essai. Les gaz contenus ont été ensuite transférés à un spectromètre de masse à l’aide de l’éprouvette verrouillée et un système de connexion personnalisée.
Vous avez regardé juste présentation de JoVE du système de ligne de Schlenk. Vous devez maintenant comprendre comment exploiter une ligne de Schlenk, sec et purifier des solvants et procéder à un transfert sous vide.
Merci de regarder !
Certaines réactions chimiques doivent être maintenues exemptes d’eau et d’oxygène. Une ligne Schlenk est un collecteur double utilisé pour la manipulation en toute sécurité de réactifs sensibles à l’air et à l’humidité.
L’appareil a été inventé dans les années 1920 par Wilhelm Schlenk. Un élément clé de sa conception est la fiole Schlenk. Il dispose d’un robinet d’arrêt, où le vide ou un gaz inerte peut être appliqué au système, selon les besoins. L’ouverture du col peut être interfacée avec un autre appareil, ou scellée avec un septum, et des réactifs peuvent être ajoutés sans introduction d’air.
Une fois que les réactifs ont été introduits dans l’appareil, ils peuvent être manipulés dans un environnement exempt d’oxygène et d’eau.
Cette vidéo met en évidence les procédures de fonctionnement de base d’une ligne Schlenk, puis démontre le principe en laboratoire via le transfert sous vide de solvants.
Une ligne Schlenk est un appareil en verre tubulaire, avec une ligne utilisée pour fournir un vide et une autre ligne utilisée pour fournir un gaz inerte. Ensemble, le système est appelé une variété double. Le collecteur double a quatre à six orifices à soupapes, avec des tubes en caoutchouc épais menant à divers appareils de réaction. Le collecteur de gaz inerte est connecté à une source de gaz inerte régulée en pression. Il est ventilé à travers un barboteur d’huile pour maintenir la pression de la ligne légèrement au-dessus de l’atmosphère. Le barboteur d’huile empêche également l’air ambiant de pénétrer dans le collecteur, empêchant ainsi la contamination de la conduite.
Le collecteur de vide est relié à une pompe à vide. Un piège cryogénique, souvent refroidi avec de l’azote liquide ou une boue de glace carbonique, est situé entre le collecteur à vide et la pompe afin de condenser les composants volatils, les empêchant ainsi de pénétrer et d’endommager la pompe à vide.
Un système de ligne Schlenk peut être utilisé pour de nombreuses techniques et réactions, telles que le transfert sous vide de solvants. Cela implique le transfert de solvants d’un récipient à l’autre, tout en maintenant un environnement exempt d’air.
Maintenant que vous comprenez les principes de ? Fonctionnement de la ligne Schlenk, permet d’observer un transfert de solvant sans air et sans oxygène.
Pour commencer, assurez-vous que tous les orifices de travail du collecteur sont fermés et que tous les joints sont correctement recouverts de graisse sous vide poussé.
Fixez les pièges à solvant à la conduite de vide et scellez-les en allumant la pompe à vide.
Placez des Dewars scellés sous vide autour du piège à solvant et remplissez-les d’azote liquide pour protéger la pompe par cryogénie.
Activez le débit de gaz inerte régulé et ajustez-le en regardant le barboteur. Connectez l’appareil souhaité, tel qu’une fiole Schlenk, à l’orifice du collecteur à l’aide d’un tube en caoutchouc épais ou d’une verrerie conique standard.
Dégagez l’espace libre dans le ballon en ouvrant d’abord l’orifice de réaction pour aspirer et en évacuant complètement le ballon. Fermez l’orifice pour aspirer, puis ouvrez lentement l’orifice de réaction pour laisser échapper un gaz inerte et attendez que le barboteur recommence à bouillonner. Fermez l’orifice de réaction pour obtenir un gaz inerte et répétez le processus deux fois de plus.
L’étape suivante consiste à préparer un pot de solvant. Il est utilisé pour produire un solvant sans eau ni oxygène pour les réactions sensibles. Cette procédure utilise la configuration courante benzophénone-sodium.
Pour commencer, placez la verrerie et les réactifs dans une boîte à gants sous atmosphère inerte. Mesurez environ un centimètre cube de sodium métallique et coupez-le en petits morceaux. Placer les morceaux dans une fiole à fond rond de 500 mL munie d’un joint à col conique standard. Pesez 1,25 g de benzophénone et placez-la dans la fiole à fond rond avec le sodium. Ajoutez un agitateur robuste.
Sceller le ballon à l’aide d’un 180° ? Adaptateur 24/40 qui a été graissé avec une quantité minimale de graisse sous vide poussé. Placez une pince Keck sur le joint pour assurer une connexion sûre.
Retirez la gourde de la boîte à gants et évacuez l’espace libre de la gourde à l’aide de la ligne Schlenk. Sceller le 180 ? et retirez le ballon de la conduite sous vide.
Fixez un entonnoir sur le dessus du pot de solvant et remplissez l’entonnoir avec environ 300 ml du solvant souhaité. À l’aide d’une longue aiguille attachée à une ligne d’azote, faites buller l’azote à travers le solvant pour le dégazer partiellement.
Tout en maintenant la bulle d’azote, ouvrez lentement le 180 ? adaptateur pour introduire le solvant dans le pot de solvant. Lorsque le niveau de solvant dans l’entonnoir s’approche de l’adaptateur, fermez l’adaptateur et retirez l’entonnoir.
Remuez la casserole pendant plusieurs heures. La solution deviendra violet foncé, indiquant la formation du radical benzophénone cétyle de sodium. La formation du radical signifie que le solvant est sec et sans oxygène. Si le pot ne devient pas violet foncé, dégazez la solution. Utilisez la technique de congélation-pompe-décongélation, comme décrit en détail dans la section « Dégazage des liquides avec cycle de congélation-pompe-décongélation ».
Sécher une fiole de réception Straus de 500 ml et un pont de transfert sous vide en forme de U dans une étuve de séchage. Une fiole Straus est une fiole à fond rond à deux cols. Un col est fileté pour permettre le raccordement d’un robinet à boisseau.
Enduire légèrement tous les joints de graisse sous vide et fixer le pont en forme de U à la conduite de vide. Connectez la fiole Straus et le pot de solvant au pont en forme de U. Assurez-vous de fixer le système lourd en place à l’aide de pinces Keck. Évacuez le système et dégazez le solvant comme décrit précédemment.
Fermez la soupape supérieure du pont en U pour fermer le vide. Le système doit être sous vide statique avec la vanne Straus ouverte et le pot de solvant 180 ? adaptateur fermé. Utilisez un cric de laboratoire pour soulever une boue d’acétone/glace sèche à -78 degrés afin de refroidir la fiole Straus réceptrice.
Commencez à remuer le pot de solvant, puis ouvrez lentement le robinet d’arrêt du 180 ? adaptateur. Assurez-vous de tourner lentement le robinet d’arrêt afin que le liquide ne bouille pas rapidement dans le joint en U. Le solvant commencera à se condenser dans la fiole réceptrice. Si le pot de solvant gèle pendant le transfert, fermez le robinet de la fiole Straus et laissez le pot de solvant se réchauffer à température ambiante avant de continuer.
Si le transfert de solvant est extrêmement lent, dégazez à nouveau le système à l’aide de congélation-pompe-dégel.
Attendez que le pot de solvant soit presque sec ou que la quantité souhaitée de solvant ait été recueillie. Fermez le robinet d’arrêt sur la fiole réceptrice et sur le pot de solvant. Le flacon scellé peut maintenant être retiré du système.
Pour arrêter le système, fermez d’abord tous les orifices du collecteur et coupez le flux de gaz inerte.
Ensuite, retirez le piège à solvant et le Dewars. Soyez extrêmement prudent si un liquide bleu est présent dans le piège, car il pourrait s’agir d’oxygène liquide. Consultez les protocoles de sécurité pour connaître les mesures appropriées.
Les systèmes de lignes Schlenk sont utilisés dans un large éventail de réactions sensibles à l’air en chimie organique.
Les points quantiques sont largement utilisés pour l’imagerie par fluorescence de molécules uniques. Dans cet exemple, des points quantiques ont été synthétisés sous une atmosphère inerte à l’aide d’une ligne de Schlenk. De petits noyaux de points quantiques de séléniure de cadmium ont d’abord été synthétisés dans des conditions de gaz inerte et de vide. Leurs propriétés fluorescentes sont dictées par la taille de la nanoparticule.
Le sélénium a été rapidement injecté dans la solution de cadmium pour compléter la synthèse des noyaux. Ils ont ensuite été fonctionnalisés avec du mercure et des revêtements polymères biocompatibles, augmentant ainsi leur rendement fluorescent. La durée de fluorescence des points dépassait de loin celle des colorants ou des protéines traditionnels.
La manipulation et l’analyse des gaz volatils et sensibles à l’air sont généralement difficiles, mais peuvent être exécutées en toute sécurité à l’aide d’une ligne Schlenk. Dans cet exemple, des gaz volatils ont été transférés dans un tube à essai verrouillable, à l’aide d’une ligne de Schlenk.
Le tube à essai a été refroidi à l’aide d’azote liquide, afin de condenser les gaz et de les piéger dans le tube à essai. Les gaz contenus ont ensuite été transférés vers un spectromètre de masse à l’aide du tube à essai verrouillé et d’un système de connexion personnalisé.
Vous venez de regarder l’introduction de JoVE au système de lignes Schlenk. Vous devez maintenant comprendre comment faire fonctionner une ligne Schlenk, sécher et purifier des solvants, et effectuer un transfert sous vide.
Merci d’avoir regardé !
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