Name: In Situ Haute pression hydrogène tribologique, essais des matériaux polymères communs utilisés dans l’Infrastructure de prestation d’hydrogène (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-31T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 1 s
Description: Découvrez une méthodologie d'essai in situ pour évaluer les propriétés tribologiques des polymères utilisés dans l'infrastructure hydrogène sous haute pression. Cette technique mesure le frottement et l'usure des élastomères pour concevoir des composants fiables.

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Cette recherche a été effectuée à la Pacific Northwest National Laboratory (PNNL), qui est exploité par Battelle Memorial Institute pour le Department of Energy (DOE) sous le contrat no. DE-AC05-76RL01830.

L’expérience décrite ici nécessite l’utilisation d’hydrogène gazeux, qui est inodore, incolore et donc indétectable par les sens humains. L’hydrogène est hautement inflammable et brûle avec un bleu presque invisible flamme et peut former des mélanges explosifs en présence d’oxygène. Haute pression supérieure à 6,9 MPa ajoute les risques d’explosion supplémentaire qui doivent être planifiés de manière appropriée pour en préparation pour les tests. Cette quantité d’énergie stockée représente un danger sérieux pour la sécurité et donc due diligence, une planification et une sécurité évaluation doit être effectuée avant de procéder à une telle expérience pour s’assurer que ces risques sont atténués. L’expérience présentée ici est effectuée conformément aux précautions de sécurité appropriées dans un appareil à pression certifié American Society of Mechanical Engineers (ASME) avec un disque de rupture la valeur 34,5 MPa avec une ventilation adéquate.
1. préparer le Stock de feuille de polymère
<ol><li>Appliquer le détergent pour le stock de feuille de polymère EPDM à l’aide d’une éponge non abrasive et rincer sous l’eau pendant environ 3 min enlever huiles et talc poudre appliquée au cours de la fabrication et le processus de livraison.</li>
	<li>Feuille de polymère dans une étuve à 85 % de la température du matériau, environ 75 ° C pour l’EPDM, laisser sécher pendant environ 72 heures à conduire du tout restant de l’eau de lavage.</li>
	<li>Éteindre le four et laisser matériel polymère feuille refroidir à température ambiante à l’intérieur du four.</li>
	<li>Marquer un coin de la crosse de la feuille avec une flèche pointant vers le haut de la feuille de polymère. Cette flèche aidera à déterminer l’orientation de la feuille lors de la génération de coupon d’échantillon, s’assurer que les échantillons prélevés à la feuille de polymère sera toujours de la même orientation.</li>
	<li>Stocker le stock feuille de polymère dans une température ambiante, humidité contrôlée environnement près de 25 % d’humidité relative avant les essais tribologiques.</li>
</ol>2. production et montage échantillon Coupons
<ol><li>Si vous portez la poudre libre gants, marquer le stock de feuille de polymère avec une flèche dans la zone de coupon prévu près de la flèche marquée au cours de la préparation de l’action de feuille de polymère tel que les deux flèches ont la même orientation.</li>
	<li>En utilisant un moule circulaire de 2,222 cm de diamètre et d’un maillet, éradiquer un bon échantillon autour de la barre de flèche.</li>
	<li>Desserrer les vis hexagonale fixant la pince de l’échantillon sur le tribomètre in situ , enlever la vis à tête hexagonale et la précision du printemps du coin plus facilement accessible de l’étau de l’échantillon.</li>
	<li>Diapositive échantillon coupon dans mors de l’échantillon, en prenant soin de s’assurer que l’échantillon est orientée avec la flèche fait face vers le bas et vers l’arrière de la pince du côté le plus proche de la plaque arrière de la tribomètre.</li>
	<li>Remplacer le ressort de précision vis hexagonale dans le coin vide de l’échantillon le fixer et procéder à la main serrer tous les quatre des vis d’assemblage du collier telle que l’échantillon de l’élastomère est compressé de 10 % de sa hauteur d’origine. En supposant une taille d’échantillon 0,318 cm, compression de 10 % est possible en utilisant un bloc de jauge de 0,287 cm entre les deux plaques de la pince.</li>
</ol>3. préparer la tribomètre In Situ
<ol><li>Place un 2,413 cm calibre cale entre le mur de la tribomètre et le traîneau de l’échantillon, à l’aplomb de la vis d’entraînement. Assurez-vous que la zone de collecte de données est désactivée, puis tourner la chaîne d’entraînement dans un mouvement vers la droite vers l’arrière le traîneau de l’échantillon telle que le bord du traîneau est 2,413 cm du mur tribomètre.</li>
	<li>Essuyez délicatement la bille d’acier de la surface de comptoir avec un chiffon doux ou une serviette en papier sans charpie et un solvant approprié, tels que l’acétone pendant environ 30 secondes jusqu'à ce que la surface de la surface du comptoir apparaisse libre de tout débris.</li>
	<li>Faites glisser le support surface compteur bronze et bronze poids, une charge normale totale de 7,5 N, sur le rail perpendiculaire à la luge d’échantillon, ce qui permet à la balle de compteur glisser entre dans le trou de la serrure et se reposer sur l’échantillon de polymère.</li>
	<li>À l’aide d’une clé hexagonale et deux vis bronze, rattacher le bras de mesure de transformateur différentiel à variable linéaire (LVDT) au titulaire bronze comptoir surface telle que le cylindre flottant librement de la LVDT repose sur le bras.</li>
	<li>Mettre le clamp brandissant le LVDT en place ou vers le bas tel que le LVDT est mesurant près de son point zéro puis serrer le collier pour garantir le LVDT en place.</li>
	<li>Abaisser l’Assemblée tribomètre dans la cuve sous pression, veiller à ce que le doigt de gant dans le rebord supérieur du bateau fera baisser dans l’écart entre le tribomètre et la paroi du vaisseau.</li>
	<li>Envelopper l’étanchéité joint torique avec un total de deux couches de ruban PTFE. Ceci est accompli en enroulant la bande PTFE telle que chaque enveloppe supplémentaire recouvre environ la moitié du tour instance jusqu'à deux fois autour du diamètre du joint torique. Puis enveloppez le diamètre du joint torique une dernière fois sans aucun chevauchement. Une fois que le joint torique est encapsulé, placez-le dans l’encoche dans le rebord de la cuve sous pression.</li>
	<li>Prenant en compte les étiquettes de câblage, rebrancher les fils de cinq alimentation pour le moteur tribomètre, quatre câbles de données pour la cellule de pesage et cinq câbles de données pour le LVDT.</li>
</ol>4. étanchéité du récipient à pression
<ol><li>Abaisser le rebord supérieur de la cuve sous pression pour le fermer, en prenant soin de baisser la bride supérieure doucement sur le PTFE encapsulée joint torique d’étanchéité.</li>
	<li>Insérez les boulons dans les trous numérotés sur la bride supérieure indiquée par le fabricant dans l’ordre croissant jusqu'à ce qu’ils soient en serrant.</li>
	<li>À l’aide d’une clé hexagonale manuelle, serrez les boulons de la bride dans l’ordre croissant à main serré et répétez jusqu'à ce que les boulons peuvent ne plus être serrées.</li>
	<li>À partir de 120 Nm et augmente par incréments ~ 40 Nm, utiliser une clé dynamométrique au couple de serrage des boulons de la bride dans l’ordre croissant pour chaque incrément de ~ 40 Nm jusqu'à ce qu’ils sont serrés à 280 Nm.</li>
</ol>5. remplissage du récipient à pression
<ol><li>Maintenant que le navire de pression est scellé, les raccords de gaz au couvercle autoclave et rincer la cuve sous pression avec le gaz argon basse pression (~0.55 MPa) pendant environ 1 h jusqu'à ce que la teneur en oxygène du navire est inférieure à 10 ppm à l’aide d’une sonde à oxygène sondée dans la sortie de la cuve sous pression.</li>
	<li>Lentement (< 0,25 MPa/s) rincer le réservoir avec du gaz d’hydrogène jusqu'à 6,9 MPa, puis écouler lentement le gaz à la pression atmosphérique. Répétez le processus de purge deux fois plus.</li>
	<li>Après le rinçage de la cuve sous pression, lentement (< 0,25 MPa/s) remplir la cuve sous pression d’hydrogène gazeux jusqu'à MPa 13.75 et que le bateau se reposer pendant 10 min, telle que la température du gaz à bord du navire s’équilibre à la température ambiante.</li>
	<li>Remplir le navire à 20,7 MPa et attendre encore 10 min.</li>
	<li>Ramener le navire jusqu'à la cible 27,6 MPa et fermer toutes les vannes au large.</li>
	<li>Laisser l’échantillon de polymère à tremper pendant au moins 12 h dans le gaz d’hydrogène avant de commencer l’expérience permettant de perméation complete.</li>
</ol>6. Exécutez Experiment
<ol><li>Vérifier que tous les câbles de transmission abandonné le navire de pression sont correctement raccordés au câblage électrique marquée associée à la zone de contrôle tribomètre et puis allumez le tribomètre.</li>
	<li>Dans le tribomètre logiciel configuré le temps de l’expérience pour 1 heure à la vitesse 0,1 cm/s avec une longueur de chemin d’accès de 0,140 cm. Cela correspond à une distance d’environ 3,5 m.</li>
	<li>Tarer le peson et faire en sorte que le LVDT rapporte une profondeur appropriée dans le logiciel tribomètre qui devrait être proche de 0 mm.</li>
	<li>Lancer le test.</li>
</ol>7. après expérience
<ol><li>Une fois l’expérience terminée, lentement aérer la cuve sous pression d’hydrogène gazeux à environ 0,35 MPa/s, en veillant à ce que la température de navire de pression ne descend pas au-dessous de 0 ° C.</li>
	<li>Enfin, rincer le volume de navire de pression avec le gaz argon à la pression atmosphérique pendant 10 minutes pour s’assurer qu’il n’y a aucun hydrogène restant à bord du navire.</li>
</ol>

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<li>Sawae, Y., Nakashima, K., Doi, S., Murakami, T., Sugimura, J. <a target="_blank" href="http://proceedings.asmedigitalcollection.asme.org/proceeding.aspx?articleid=1648560">Effects of high pressure hydrogen on wear of PTFE and PTFE composite.</a> Proceed. , IJTC2009 233-235 (2010).</li>
<li>Duranty, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+in+situ+tribometer+for+measuring+friction+and+wear+of+polymers+in+a+high+pressure+hydrogen+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An in situ tribometer for measuring friction and wear of polymers in a high pressure hydrogen environment.</a> Rev. Sci. Instrum. 88 (9), (2017).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Techniques actuelles de ex situ pour l’essai tribologique des matériaux polymères nécessitent d’être exposé à l’hydrogène à haute pression des échantillons qui sont alors faire chuter la pression avant d’être testé à l’aide d’un tribomètre commercial. 15 , 24 , 25 la méthodologie d’essai dans le présent protocole a été conçue pour permettre à l’épreuve des propriétés tribologiques des échantillons de polymère dans un en...

Ces dernières années, il a été beaucoup d’intérêt dans l’hydrogène comme une émission potentiel zéro ou carburant des émissions proches de zéro dans les véhicules et les sources d’alimentation stationnaires. Étant donné que l’hydrogène existe sous forme d’un gaz de densité faible à température ambiante, la plupart des applications utilisent une forme quelconque de l’hydrogène comprimé pour le carburant. 1 , 2 un inconvénient potentiel de l’utilisation de comprimé, gaz d’hydrogène à haute pression est incompatibilité avec beaucoup de matériaux trouvés dans les infrastructures2,3,4 et applications véhiculaires5 où problèmes de compatibilité sont combinés avec des pressions répétées et température cyclisme. Un environnement d’hydrogène pur est connu pour endommager des composants métalliques, y compris certains aciers et titane par différents mécanismes, y compris la formation de l’hydrure, gonflement, surface de cloquage et fragilisation. 2 , 6 , 7 , Composants de 8 Non métalliques tels que plomb zirconate titanate (PZT) utilisé dans les céramiques piézoélectriques se sont également révélés sensibles à la dégradation due à l’effet incompatibilité d’hydrogène comme surface de cloquage et de migration de plomb. 9 , 10 , 11 , 12 alors que ces exemples de dommages dus à l’exposition d’hydrogène ont été étudiés précédemment, la compatibilité des composants polymères dans les environnements de l’hydrogène est devenu que récemment d’intérêt. 13 , 14 , 15 , 16 c’est en grande partie un résultat de composants métalliques offrant intégrité structurale dans le nucléaire et les applications de pétrole et de gaz, tandis que les composants de polymère agissent habituellement comme des obstacles ou des joints. 17 , 18 , 19 , 20 en conséquence, les propriétés de frottement et l’usure des matériaux polymères au sein des composants tels que le polytétrafluoroéthylène (PTFE) sièges et soupapes nitrile butadiène en caoutchouc (NBR) joints toriques devenus des facteurs importants dans leur capacité de fonctionner.
Dans le cas de l’infrastructure de l’hydrogène, les composants tels que vannes, compresseurs et réservoirs de stockage contiennent des matériaux polymères qui sont en contact avec les surfaces métalliques. L’interaction de frottement entre le polymère et les surfaces métalliques se traduit par une usure de chacune des surfaces. La science de la relation entre le frottement et l’usure de deux surfaces d’interactions est connue comme la tribologie. Polymères ont tendance à être inférieurs d’élasticité et de résistance que métalliques, donc les propriétés tribologiques de matériaux polymères diffèrent grandement des matériaux métalliques. Ainsi, les surfaces polymères ont tendance à exposer une plus grande usure et dommages après frottement contact avec une surface métallique. 21 , 22 dans une demande d’infrastructure de l’hydrogène, le rapide de la pression et la température cyclisme causes répétées interaction entre les polymères et les surfaces métalliques, augmente le risque de frottement et l’usure le composant polymère. Peut être difficile de quantifier ce dommage ex situ en raison de la possible décompression explosive de l’échantillon de polymère après dépressurisation qui peut causer des dommages non-tribologiques. 23 en outre, beaucoup de produits commerciaux polymères contiennent beaucoup de charges et d’additifs tels que l’oxyde de magnésium (MgO) qui peuvent interagir négativement avec l’hydrogène gazeux à travers hydriding, ce qui complique ex-situ analyse d’usure dans ces matériaux. 24 , 25
En raison de la complexité de différencier les dommages au matériel polymère causé pendant la dépressurisation et dommages causés par l’usure tribologiques ex-situ, il est nécessaire d’étudier directement les propriétés de frottement de matériaux non métalliques in situ dans un environnement à haute pression d’hydrogène susceptibles d’exister au sein de l’infrastructure de prestation d’hydrogène. Dans ce protocole, nous démontrons un test de la méthodologie développée pour quantifier le frottement et usure des propriétés des matériaux polymères dans un environnement à haute pression d’hydrogène utilisant un tribomètre construite à cet effet sur place . 26 nous présentons aussi des données représentatives acquises à l’aide de la tribomètre in situ et caoutchouc éthylène propylène diène monomère (EPDM), une commune Joint polymère et matériau barrière. Le matériau EPDM pour lequel représentant données ont été générées en utilisant le protocole ci-dessous a été achetée en feuilles de forme carrée de 60,96 cm avec une épaisseur de 0,3175 cm et a été signalé par le vendeur pour avoir un indice de dureté de 60 a.

<table><tbody><tr><td>Feuille de papier polymère EPDM</td><td>McMaster-Carr</td><td>8525T68</td><td>24 » x 24 », 1/8 » Réservoir sous pression d’épaisseur</td></tr><tr><td>, Autoclave</td><td>Fluitron Inc.</td><td>8308-1788-U</td><td>5" de diamètre, 1' de hauteur</td></tr><tr><td>Hydrogène gazeux de haute pureté</td><td>Praxair</td><td>HY4.5</td><td>Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20</td></tr><tr><td>Capteur O2</td><td>Advanced Micro Instruments</td><td>T2</td><td>0-5ppm plage min., 10,0000ppm max.</td></tr><tr><td>Gaz argon pré-purifié</td><td>Oxarc</td><td>LCCO-HP818</td><td>Haute pureté, 99,998 %</td></tr> <tr><td>détergent à vaisselle liquide</td><td>McMaster-Carr</td><td>98365T89</td><td>Bouteille de 32 oz,</td></tr><tr><td>éponge résistante à la moisissure</td> parfumée au citron <td>McMaster-Carr</td><td>7309T1</td><td>6 po de long x 3 -1/2 po de large x 1 po de haut,</td></tr><tr><td>jaune Ruban d’étanchéité pour fil de tuyau en PTFE</td><td>McMaster-Carr</td><td>4591K12</td><td>1/2 po de large, blanc couleur</td></tr><tr><td>Raccords pour tubes de gaz</td><td>Swagelok</td><td>SS-400-1-4</td><td>1/4 » OD, acier inoxydable, filetage NPT mâle</td></tr><tr><td>Matrice entraînée par marteau</td><td>McMaster-Carr</td><td>3427A22</td><td>7/8 » Perforatrice perforatrice Marteau</td></tr><tr><td>Transformateur différentiel variable linéaire</td><td>Omega</td><td>LD320-2.5&nbsp ;</td><td>2,5 mm, sortie CA, guidée avec ressort</td></tr><tr><td>Joint torique d’autoclave</td><td>Fluitron Inc.</td><td>A-4511</td><td>Hastelloy C-276, 5-3/4 » OD x 5 » ID x 3/8</td></tr> » <tr><td>Clé dynamométrique</td><td>McMaster-Carr</td><td>85555A422</td><td>Clé à limitation de couple réglable, à dégagement rapide, 1/2 » à entraînement carré, 50-250 pi-lb Torque</td></tr><tr><td>Mallet</td><td>McMaster-Carr</td><td>5939A11</td><td>Marteau en caoutchouc dur et extra-dur, 2-1/4 lb</td></tr><tr><td>Capteur de charge capacitif iLoad Mini</td><td>Loadstar Sensors</td><td>MFM-050-050-S*C03</td><td>50 lb, étalonnage U, précision de 0,5 %, acier</td></tr></tbody></table>

in situ haute pression hydrogène tribologique, essais des matériaux polymères communs utilisés dans l’infrastructure de prestation d’hydrogène

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

Gaz d’hydrogène à haute pression est connu pour affecter les composants métalliques de compresseurs, vannes, tuyaux et actionneurs. Toutefois, relativement peu est connu sur les effets de l’hydrogène à haute pression sur les matériaux d’étanchéité et barrière de polymère trouvés également au sein de ces composants. Étude plus approfondie est nécessaire afin de déterminer la compatibilité des matériaux polymères communs trouvés dans les composants de l’infrastructure de livraison de carburant d’hydrogène avec de l’hydrogène à haute pression. En conséquence, il est important d’examiner les modifications des propriétés physiques comme la friction et porter sur place alors que le polymère est exposé à l’hydrogène à haute pression. Dans ce protocole, nous présentons une méthode pour tester la friction et porter des propriétés des échantillons d’élastomère éthylène propylène diène monomère (EPDM) dans un environnement 28 de hydrogène à haute pression de MPa en utilisant un custom-built in situ pin-on-flat linéaire alternatif tribomètre. Des résultats représentatifs de ce test sont présentés qui indiquent que le coefficient de frottement entre l’EPDM échantillon coupon et la surface du comptoir en acier est augmentée dans l’hydrogène à haute pression contre le coefficient de frottement, elle est mesurée en air ambiant.

À l’aide de la méthodologie présentée, le coefficient du facteur cinétique de frottement et l’usure pour un échantillon en élastomère peut être mesuré tandis que dans un environnement à haute pression d’hydrogène. Les données représentatives présentées dans la Figure 1 montrent que dans un environnement à haute pression d’hydrogène, une plus grande force est nécessaire pour déplacer des échantillons de polymère EPDM sous la surface du comptoir en acier. En ut...

Une méthodologie de test pour quantifier les propriétés tribologiques des polymères utilisés dans le service d’infrastructure de l’hydrogène est démontrée et on discute des résultats caractéristiques d’un élastomère commun.

In Situ Haute pression hydrogène tribologique, essais des matériaux polymères communs utilisés dans l’Infrastructure de prestation d’hydrogène

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

L’hydrogène gazeux est un carburant potentiel prometteur pour une utilisation dans des véhicules à émissions quasi nulles. Afin de réaliser l’économie de l’hydrogène, une infrastructure de ravitaillement est nécessaire. Les composants typiques de l’infrastructure comprennent les compresseurs, les actionneurs, les vannes, les régulateurs et les tuyaux.Beaucoup d’entre eux incluent une combinaison de matériaux métalliques et polymères. Bien que la majorité des métaux utilisés dans ces composants aient fait l’objet d’études approfondies pour leur compatibilité et les environnements d’hydrogène à haute pression, il y a eu relativement peu de travaux sur l’impact de l’hydrogène à haute pression sur la compatibilité des polymères. Les propriétés de frottement et d’usure des polymères sous haute pression de l’hydrogène sont potentiellement très importantes à comprendre lors de la conception de joints et de composants dynamiques.Les effets de l’hydrogène peuvent être plus importants que ceux des métaux en raison de la densité plus faible d’un polymère et de sa sensibilité à la diffusion de petites molécules. Dans cette vidéo, nous décrirons une méthodologie d’essai in situ que nous avons développée pour mesurer les propriétés d’usure et de friction des polymères dans un environnement d’hydrogène gazeux à haute pression jusqu’à 4000 psi. Une note d’avertissement.Cette expérience nécessite l’utilisation d’hydrogène gazeux sous haute pression et nécessite une extrême prudence. L’hydrogène gazeux est inodore, incolore et donc indétectable par les sens humains. L’hydrogène est hautement inflammable et brûle avec une flamme bleue presque invisible et peut former des mélanges explosifs en présence d’oxygène.Des pressions élevées supérieures à 1 000 psi ajoutent des risques d’explosion supplémentaires qui doivent être planifiés de manière appropriée en prévision de tout essai. Cette quantité d’énergie stockée représente un grave risque pour la sécurité. Par conséquent, une diligence raisonnable, une planification et une évaluation de la sécurité doivent être effectuées avant de commencer une telle expérience pour s’assurer que ces dangers sont atténués.L’expérience présentée ici est réalisée conformément aux précautions de sécurité appropriées dans un récipient sous pression certifié ASME avec un disque d’éclatement réglé à 5 000 psi avec une ventilation adéquate. Afin d’analyser le frottement et l’usure des élastomères dans un environnement d’hydrogène à haute pression, nous avons conçu un tribomètre in situ unique, pouvant fonctionner dans un récipient sous pression scellé à 4 000 psi. Le tribomètre mesure la force de frottement in situ nécessaire pour déplacer l’échantillon d’élastomère de manière linéaire et alternative contre une goupille d’acier chargée verticalement en contact avec l’échantillon.De plus, un transformateur différentiel variable linéaire (LVDT) mesure l’étendue de l’indentation in situ de la bille d’acier dans la surface du polymère pendant les essais. Pour préparer les échantillons d’élastomère, nous nettoyons la feuille de polymère en enlevant les huiles et la poudre de talc appliquées pendant le processus de fabrication. Ensuite, lavez la feuille de polymère avec de l’eau et du savon à l’aide d’une éponge non abrasive.Pour évacuer l’eau restante du processus de lavage, séchez la bande de polymère dans un four de séchage réglé à environ 85 % de la température de travail maximale du matériau pendant environ 72 heures. Laissez ensuite l’échantillon refroidir à température ambiante. Conservez les bandes de polymère lavées et séchées dans un environnement à humidité contrôlée proche de 25 % d’humidité relative avant les tests tribologiques.Maintenant que la bande de polymère est préparée, tout en portant des gants non poudrés, marquez une extrémité de la bande de polymère avec une flèche unilatérale. Dans un espace d’environ un pouce de la première marque, faites une deuxième flèche dans la même direction que la première. Ces marques garantiront une orientation cohérente de l’échantillon pendant le processus de montage.Placez maintenant un colorant circulaire de 7/8 de pouce autour de la deuxième flèche et utilisez le colorant pour couper un coupon d’échantillon dans la bande de polymère. Desserrez les vis d’assemblage hexagonales en fixant la pince d’échantillon sur le tribomètre in situ. Retirez la vis et le ressort de précision du coin proche de la pince d’échantillonnage.En prenant soin de s’assurer que la flèche marquée sur le coupon d’échantillon pointe vers l’arrière du tribomètre in situ, glissez le coupon d’échantillon dans la pince à échantillons. Réinsérez le ressort de précision et la vis d’assemblage hexagonale dans la fente d’angle proche. Insérez un bloc de jauge de 0,113 pouce dans l’espace entre le haut et le bas de la pince d’échantillon et serrez les vis d’assemblage hexagonales jusqu’à ce que la pince soit serrée autour du bloc de jauge, assurant une compression de 10 % de l’échantillon avec le bloc de jauge.Après s’être assuré que l’alimentation du tribomètre est coupée, pour régler la position initiale de l’étage d’échantillon, placez un bloc de calibre de 0,95 pouce le long de la paroi du tribomètre in situ sous la vis d’entraînement. À l’aide de la chaîne d’entraînement, reculez l’étage d’échantillonnage le long de la vis d’entraînement jusqu’à ce que l’étage soit bien ajusté avec le bloc de jauge. Pour préparer le tribomètre in situ à l’expérience, il faut d’abord nettoyer la surface de la bille d’acier à l’aide d’un chiffon doux et d’un solvant approprié, dans ce cas-ci, de l’acétone, afin d’éliminer tout film de transfert de polymère potentiel de la bille.Faites glisser le porte-bille en bronze sur le rail perpendiculairement au traîneau d’échantillons, ce qui permet à la contre-bille de glisser dans le trou de serrure et de reposer sur l’échantillon de polymère. Placez le poids fixe en cuivre sur le support en bronze. À l’aide d’une clé hexagonale et de deux vis en bronze, refixez le bras de mesure LVDT au support en bronze, de sorte que le cylindre flottant du LVDT repose sur le bras.Ajustez la pince qui maintient le LVDT en place, de sorte que le LVDT mesure près du point zéro. Abaissez l’ensemble du tribomètre dans le récipient sous pression, en vous assurant que le puits thermique sur la bride supérieure du récipient s’abaissera dans l’espace entre le tribomètre et la paroi du récipient. Enveloppez le joint torique hastelloy avec deux couches et demie de ruban PTFE et placez le joint torique dans la rainure de la lèvre du récipient sous pression.Reconnectez les cinq fils d’alimentation du moteur du tribomètre, les quatre fils de données de la cellule de charge et les cinq fils de données du LVDT. Maintenant, pour sceller le récipient sous pression, abaissez la bride supérieure du récipient sous pression pour le fermer, en prenant soin d’abaisser doucement le haut sur le joint torique enveloppé de PTFE. Lors de la descente, soyez conscient de la position des fils de données et d’alimentation, de sorte qu’ils ne soient pas pincés entre le couvercle et la bague de l’objectif.Insérez les boulons dans les trous numérotés de la bride supérieure dans l’ordre croissant jusqu’à ce qu’ils soient serrés à la main. À l’aide d’une clé hexagonale, tournez les boulons de bride dans l’ordre croissant pour les serrer à la main et répétez jusqu’à ce que les boulons ne puissent plus être serrés. À partir de 90 pieds-livres et en augmentant par incréments de trente pieds-livres, utilisez une clé dynamométrique pour serrer les boulons de bride dans l’ordre croissant jusqu’à ce qu’ils soient serrés à 200 pieds-livres.Cette partie de l’expérience nécessite l’utilisation d’hydrogène à haute pression. Il est essentiel que l’évaluation complète de la sécurité et les facteurs de sécurité appropriés soient pris en compte lors de l’utilisation de gaz inflammables et à haute pression. Connectez les raccords de gaz swagelok au couvercle de l’autoclave et rincez le récipient sous pression à basse pression autour de 80 psi de gaz argon pendant environ une heure jusqu’à ce que la teneur en oxygène du récipient tombe en dessous de 10 ppm.Une fois que les niveaux d’oxygène sont sûrs, lentement, à moins de 40 psi par seconde, rincez le récipient avec de l’hydrogène gazeux pur à 99,995 % jusqu’à 1000 psi, puis évacuez lentement le gaz. Répétez le processus de rinçage deux fois de plus. Après avoir rincé le récipient sous pression, remplissez lentement le récipient sous pression d’hydrogène gazeux jusqu’à 2 000 psi et laissez le récipient reposer pendant 10 minutes, de sorte que la température du gaz à l’intérieur du récipient s’équilibre avec la température ambiante.Continuez à remplir le récipient d’hydrogène gazeux à haute pression, cette fois jusqu’à 3 000 psi, puis attendez encore 10 minutes. Enfin, amenez le récipient à l’objectif de 4 000 psi avec de l’hydrogène gazeux et fermez toutes les vannes. Laissez l’échantillon de polymère tremper pendant environ 12 heures dans l’hydrogène gazeux avant de commencer l’expérience.L’expérience est réalisée pendant une heure de mouvement linéaire, ce qui se traduit par 120 cycles alternatifs linéaires de l’étage d’échantillonnage. Au cours de l’expérience, la cellule de charge mesure la quantité de force nécessaire pour faire glisser la surface du coupon d’échantillon d’élastomère sur la bille d’acier chargée. De plus, le LVDT mesure la profondeur de pénétration de la bille d’acier dans l’échantillon d’élastomère en fonction du temps.Une fois l’expérience terminée, dépressurisez lentement le système à un taux inférieur à 50 psi par seconde pour éviter une éventuelle décompression explosive et ainsi endommager la surface de l’échantillon de polymère non représentatif d’un mécanisme de friction ou d’usure. À partir de la force de frottement mesurée par la cellule de charge appelée F de k, et de la force normale exercée par la bille d’acier, appelée F de n, le coefficient cinétique de frottement mu peut être calculé. À l’aide des données de profondeur de pénétration LVDT x, ainsi que de la pression, du volume et du temps, le facteur d’usure, la résistance du matériau à l’usure, peuvent être calculés.Ces graphiques contiennent des données représentatives recueillies à l’aide de la méthodologie d’essai décrite dans cette vidéo, tout en testant le caoutchouc EPDM et l’hydrogène gazeux à haute pression, les données bleues, et un air à pression ambiante, les données noires. Dans l’ensemble de données présenté ici, le coefficient de frottement de la bille d’acier sur l’échantillon de polymère EPDM a été augmenté dans l’hydrogène gazeux à haute pression par rapport à l’air ambiant. Cependant, la résistance à l’usure de l’échantillon EPDM était plus faible dans l’hydrogène à haute pression que dans l’air à pression ambiante.Cela est probablement dû à l’augmentation de la densité des échantillons sous pression. L’infrastructure de distribution d’hydrogène se développe rapidement pour répondre aux besoins des nouveaux véhicules à carburant alternatif. La sécurité et la fiabilité de cette infrastructure reposeront sur la compréhension de la compatibilité des matériaux mous avec l’hydrogène à haute pression.Ici, nous avons démontré une méthodologie d’essai pour mesurer les propriétés tribologiques des matériaux polymères dans un environnement d’hydrogène à haute pression à l’aide d’un tribomètre in situ unique. Cette méthodologie d’essai peut être utilisée pour évaluer l’aptitude des matériaux polymères à servir dans l’infrastructure d’hydrogène.

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