Name: Traitement des métaux nanocristallins en vrac à l’US Army Research Laboratory (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 58 s
Description: Découvrez la synthèse de poudres nanocristallines par broyage mécanique pour la production industrielle d'alliages métalliques stabilisés. Cette méthode avancée permet d'explorer les relations structure-propriété.

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1. petite échelle synthèse de poudres nanocristallines dans des Conditions ambiantes
<ol><li>Dans une boîte à gants atmosphère contrôlée argon, placer 10 g de l’élément primaire (p. ex.., Fe en alliage de FeNiZr) et 100 g d’acier inox/outil fraisage des boules dans le bocal de fraisage souhaitée. Remarque : Charge de poudre dans le pot à l’intérieur d’une boîte à gants de fraisage est nécessaire pour assurer l’absorption minimale à l’oxygène ou l’humidité contenu 18,19.</li>
	<li>Après le chargement, sceller le bocal et retirer de la boîte à gants. Après l’enlèvement, s’assurer que ce pot est entièrement étanche et charger dans la fraiseuse approprié.</li>
	<li>Après avoir effectué un 1 h cycle de fraisage, enlevez le flacon et le transfert de nouveau dans la boîte à gants rempli d’argon. Remarque : Ce court métrage exécuter sert à recouvrir toutes les surfaces avec l’élément primaire, contribuant ainsi à réduire le transfert de contaminants de fraisage jar et les médias à l’alliage en cours de production.</li>
	<li>Pour synthétiser les poudres d’alliage, ajouter un total de 10 g de poudres élémentaires dans les proportions souhaitées dans le récipient de fraisage juste revêtu à l’intérieur de la boîte à gants. Ajouter la quantité requise de tout enduit fraisage boules dans le récipient, tels qu’il y a un ratio de 10:1 de la masse des boules à la masse de poudre. Le couvercle doit être placé et serré sur le bocal de fraisage avant l’enlèvement de la boîte à gants. Après l’enlèvement, nouveau resserrement du couvercle doit être effectuée à l’aide d’une clé et un étau.</li>
	<li>Placez le flacon dans le moulin de dispositif trembleur de haute énergie et opération de fraisage initiate (typiquement sur prescription de 20 h). Après que le fraisage est terminé, retirer la cuvette et le transférer à la boîte à gants. Avec précaution, retirez le couvercle et transférer la poudre moulue dans le flacon d’échantillonnage souhaitée pour le stockage. NOTE : Une usine de shaker typique de haute énergie utilisée en alliage mécanique est montrée dans la Figure 3 a. Un schéma montrant comment haute énergie résultats en matériaux nanocristallins de fraisage est montré dans la Figure 3 b, avec une image montrant une granulométrie finale moyenne entre 10 et 500 µm, illustré à la Figure 3.</li>
</ol>2. petite échelle synthèse de poudres nanocristallines conditions cryogéniques
<ol><li>Effectuer le revêtement pour fraiser jar et balles comme décrit aux points 1.1 à 1.3.</li>
	<li>Dans la boîte à gants sous atmosphère contrôlée, remplir couché fraisage jar avec la quantité voulue de poudres élémentaires et fraisage des médias. Après avoir serré le pot, retirer de la boîte à gants.</li>
	<li>Placer le bocal de fraisage à l’intérieur d’un manchon de téflon et la PAC, qui est ensuite placé dans la pince de l’usine de dispositif trembleur de haute énergie.</li>
	<li>Ouvrez le dewar contenant le cryogène et laissez-le débit pendant environ 30 min pour que le pot de fraisage a atteint la température désirée (-196 ° C pour l’azote liquide et -186 ° C pour l’argon liquide).</li>
	<li>En arrivant à équilibre, lance l’opération de fraisage jusqu'à ce que la durée souhaitée soit atteinte. Une fois terminé, fermez le dewar, soigneusement retirer le récipient de fraisage de la douille et placez-le devant un séchoir pour l’amener à température ambiante.</li>
	<li>Une fois le bocal de fraisage atteigne la température ambiante, transférez-le à l’intérieur de la boîte à gants sous atmosphère contrôlée. Soigneusement, ouvrir le bocal de fraisage et transférer les poudres dans flacon de stockage souhaitée. NOTE : Une photo de l’usine de shaker de haute énergie adapté pour être utilisés à des températures cryogéniques est montrée dans la Figure 4 a. Illustré à la Figure 4 b est un flacon de fraisage immédiatement après qu’il a été retiré d’une opération de cryomilling. Figure 4 donne une idée du nombre de boules typiquement utilisés dans une opération de traitement de fraisage.</li>
</ol>3. grande échelle synthèse de poudres nanocristallines
<ol><li>Charger les poudres alliage élémentaires requises dans un bocal en verre à l’intérieur d’une boîte à gants argon, seal et supprimer.</li>
	<li>Après avoir fixé le navire jusqu'à l’usine de haute énergie bille rotatif horizontal, charger environ 1 kg de roulements à billes en acier inoxydable 440C dans un récipient en inox 8 L contenus dans une chemise de refroidissement. Remarque : Images des différentes parties de l’usine de boule rotatif horizontal de haute énergie sont indiquées à la Figure 5.</li>
	<li>Connecter le tuyau de gaz argon et lignes de liquide de refroidissement au navire. Dos-remplissage et purge le navire avec le gaz argon pour chasser l’air.</li>
	<li>À l’aide d’une vanne à bille double, transférer les poudres élémentaires alliage dans le vaisseau de fraisage et puis fermez la vanne pour sceller la chambre.</li>
	<li>Branchez le système d’extraction de poudre au navire de fraisage et puis remblayer et purger le système d’extraction avec le gaz argon pour chasser l’air.</li>
	<li>Début s’écoulant de l’éthylène glycol à-25 ° C par le biais de l’enveloppe extérieure du bateau.</li>
	<li>Commencez le processus de fraisage jusqu'à 1 kg de poudres élémentaires pour la durée souhaitée (en général 30-12 h) à l’aide d’énergie de rotation de 400 à 800 tr/min. Une fois l’usinage terminé, transférer les poudres dans un bocal sous atmosphère d’argon. Magasin le bocal dans un argon rempli la boîte à gants.</li>
</ol>

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</ol>

Par rapport à d’autres techniques de synthèse, alliage mécanique est une méthode extrêmement polyvalente de fabrication des poudres métalliques et alliés avec des tailles de grains << 100 nm. En effet, alliage mécanique est l’un des rares moyens dans les grands volumes de nanostructurés matériaux peuvent être produites de manière rentable et facilement évolutive. En outre, fraisage haute énergie ball s’est avéré augmenter considérablement la limite de solubilité solide dans de nombreux systèmes métalliques, dans lequel ...

Métaux nanocristallins préparés par alliage mécanique haute énergie montrent présentent une résistance mécanique supérieure par rapport à leurs homologues à grain grossier. Cependant, comme dictée par les principes de la thermodynamique, nanocristallin microstructures sont grain granocroissance à des températures élevées. Par conséquent, traitement et utilisations de ces substances est actuellement limité par la capacité à créer des microstructures stabilisées en vrac. Compte tenu du potentiel de ces matériaux, deux principales méthodes se poursuivent dans le but de développer de tels systèmes. La première, fondée sur une approche cinétique, utilise plusieurs mécanismes pour appliquer une force épinglage sur les joints de grain (GBs) afin de prévenir la croissance des céréales. Mécanismes typiques employées à la broche que le GBs sont des phases secondaires (Zener épinglage)1,2,3 et/ou soluté faites glisser effets4,5. La deuxième méthode, basée sur une approche thermodynamique, supprime la croissance de grain en réduisant l’énergie libre de GB à travers les atomes du soluté partitionnement au GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
La première étape vers l’élaboration d’alliages avec une microstructure de nanograined, la compréhension fondamentale des principes de thermodynamique et cinétique qui régissent les microstructure stabilité à des températures élevées et la croissance de grain a été établie. Computational science des matériaux est également utilisé pour orienter l’élaboration de l’alliage. À l’aide de ces idées, beaucoup de petite échelle de diverses poudres d’alliages était produites au moyen de haute énergie de fraisage et évalué pour un large éventail de propriétés physiques et mécaniques. Pour les systèmes les plus prometteurs des techniques de caractérisation de pointe ont été développées afin de lier entièrement la microstructure de la poudre aux propriétés observées et aux performances.
Simultanément, les infrastructures et les équipements nécessaires pour produire des composants en vrac de poudres nanocristallines a été acquise. Une fois que cet équipement était en place, la science du traitement nécessaire à la consolidation entièrement des matériaux en vrac de la poudre d’alliage a été développée grâce à une série d’expériences à petite échelle. Une fois les échantillons en vrac étaient disponibles, une série d’expériences ont été effectuées afin de comprendre la réponse mécanique de ces matériaux dans une gamme étendue de conditions (par exemple, fatigue, fluage, taux de déformation élevés, etc.). Les connaissances tirées de ces expériences a été utilisé pour développer des espaces d’application possible qui vont permettre la commercialisation des alliages nanocristallins stabilisée en vrac.
Collectivement, ces tâches de réunion a conduit à l’élaboration au sein de l’US Army Research Laboratory (ARL) d’un centre de recherche de métaux nanocristallins consistant en 4 principaux laboratoires. Ce laboratoire complex représente un investissement total de 20 millions USD et est unique en ce qu’elle s’étend sur les aspects des sciences fondamentales, appliquées et fabrication. L’objectif principal de ces laboratoires est aux idées de proof-of-concept de transition à l’échelle pilote et préavis de fabrication. Ce faisant, il est prévu que les laboratoires permettra la production de pièces prototypes, développer le savoir-faire nécessaire et la science pour le traitement de la grande échelle de fabrication et permettent d’établir des liens en interne aussi bien que les instituts de recherche externes ou partenaires industriels via la commercialisation et la transition de cette technologie de pointe en poudre.
Comme indiqué précédemment, la première étape consiste à identifier, produire et évaluer rapidement les nouveaux prototypes d’alliage pour les deux possibilité de synthèse et de fabrication dans des prototypes de pièces. Pour ce faire, plusieurs usines de dispositif trembleur uniques, sur-mesure haute énergie ont été construits avec la capacité à traiter des poudres sur une large plage de températures allant de-196 ° C à 200 ° C. Comme son nom l’indique, ces usines produisent environ 10-20 g de poudres fines grâce à l’action violente secousse qui provoque des impacts répétitifs entre poudre et broyants pour produire des poudres dans lequel chaque particule a une composition proportionnelle à la à partir de mélange de poudre d’élémentaire. Alors que c’est adapté pour le dépistage rapid des poudres, les moulins de ce type ne sont manifestement pas aptes à la production de poudre à l’échelle industrielle (proche) (e.g., kilogrammes).
Compte tenu de la nécessité de produire la poudre en grande quantité et en continu un processus que possible, une recherche a été entreprise pour identifier les méthodes potentiellement viables et l’équipement. Broyeurs planétaires utilisent un disque de soutien qui tourne dans la direction opposée des flacons orientés verticalement, résultant en une réduction de taille de particules en raison de meulage et de collisions causées par des forces centrifuges. Beaucoup de tailles pour la plupart gamme de moulins planétaire jusqu'à environ 2 kg. Contrairement aux usines conventionnelles, moulins attritor se compose d’une série de roues à l’intérieur d’un tambour vertical. La rotation des rotors provoque le mouvement de la broyants, d'où une réduction de taille de particule par collisions entre poudre, balles et les turbines. Grands moulins d’attritor sont capables de produire plus de 200 kg par course. Bien que les deux de ces moulins offrent une augmentation significative des tailles de lot par rapport aux usines de dispositif trembleur, ils ne sont pas capables d’exécuter de manière continue mais doivent plutôt être chargés et déchargés manuellement pour chaque série.
En raison de ces lacunes, l’attention est portée à une série de haute énergie, broyeurs à boulets rotatif horizontal. Capable de traiter jusqu'à 200 kg par lot, ces usines sont également capables de fonctionner sous atmosphères inertes comme vide. Enfin, la chambre de broyage a été conçue avec une poche d’air qui permet l’élimination rapide et automatisée de poudre une fois achevé le processus de fraisage. Combiné avec un système d’injection de poudre automatique, cela signifie que le broyeur à boulets est capable d’exécuter de manière assez continue, ce qui en fait un système très viable pour les milieux industriels. En raison de la combinaison de ces caractéristiques, ARL a récemment achetés et installés deux usines et est maintenant engagé dans l’upscaling des efforts de traitement interne en poudre.
Alors que les efforts de traitement de poudre représentent un aspect central des efforts continus, la caractérisation et la consolidation des poudres en alliage plus prometteurs sont également les domaines de recherche ciblé. En effet, tel que décrit ci-après, ARL a fait des investissements notables dans la condition analytique et tester les équipements nécessaires pour évaluer pleinement les caractéristiques principales des nouvelles poudres. En outre, la consolidation réussie d’échantillons maintenant permet pour essais mécaniques classique pleine échelle et (e.g., tension, fatigue, fluage, choc et évaluation balistique) de ces matériaux qui n’a généralement pas été réalisable pour cette catégorie de matériel. Cet article rapporte les protocoles utilisés dans les ARL pour synthèse initiale, intensification, consolidation et la caractérisation des vrac nanocristallins métaux et alliages.
Les deux laboratoires principales pour la synthèse de poudre peuvent être vu dans la Figure 1. Figure 1 a montre la poudre Small-Scale processing lab qui permet le développement rapid des concepts et design de l’alliage. Ce laboratoire contient plusieurs moulins sur-mesure haute énergie ayant la capacité de poudres de processus sur une plage de températures (température de la pièce à 400 ° C) et 10 à-196 ° C. Le laboratoire contient également un four à tube horizontal personnalisé conçu pour l’évaluation rapide de la stabilité thermique et microstructure (e.g., des études de croissance des céréales) de nouveaux alliages métalliques. Enfin, le laboratoire abrite également plusieurs configurations de test mécanique à petite échelle unique dont la tension, poinçon de cisaillement et essai de fluage impression périphériques, comme un état-of-the-art instrumenté nano-pénétrateur. Une fois testé et de promesse illustré, alliages sélectionnés sont déplacés vers le laboratoire de traitement à grande échelle (Figure 1 b), où l’ingénierie et la fabrication de protocoles sont développés pour permettre à grande échelle (p. ex.., kilogramme) production de la poudre spécifique. Au total, les laboratoires représentent un investissement total de l’ordre de 2 millions USD et couvre le passage de nouvelles poudres métalliques sur le banc de laboratoire pour les niveaux de fabrication à l’échelle pilote, permettant ainsi la production de prototypes de pièces.
Alliage de haute énergie ball fraisage/mécanique est un processus polyvalent de production nanocristallins métaux et alliages en poudre formule17. À partir de poudres à grain grossiers (grain généralement moyenne taille environ 5-10 µm), il est possible d’obtenir des poudres nanocristallines avec grain moyen taille < 100 nm après broyage. Cette mouture est assurée dans un moulin vibratoire/shaker. Le flacon de fraisage est rempli de la quantité désirée de poudre ainsi que balles de fraisage, généralement en acier inoxydable. Ce moulin secoue les flacons dans un mouvement qui consiste en arrière des oscillations avec des déplacements latéraux courts à un taux d’environ 1080 cycles min-1. Avec chaque mouvement complexe que les boules entrer en collision avec un autre, un impact contre l’intérieur du flacon et le couvercle et en même temps réduire la poudre à une taille plus fine. L’énergie cinétique dans la poudre est égal à la moitié de la masse fois le carré de la vitesse moyenne (19 m s-1) des roulements. La puissance de l’usine, par exemple. l’énergie fournie par unité de temps, augmente avec la fréquence du moulin (15-26 Hz). Prendre le nombre typique de billes et de la fréquence la plus basse pour une période donnée à 20 h, le nombre total des impacts dépasse 1,5 milliard. Au cours de ces impacts, la poudre subit répétées de fracturation et de cold-welding jusqu’au point où les constituants sont mélangés au niveau atomique. Au microscope, ce mélange et l’affinement de la microstructure est facilitée par une déformation localisée dans la forme de bandes de cisaillement, mais aussi une forte densité de dislocations et défauts ponctuels qui décompose la microstructure. Finalement, comme la chaleur de collision augmente la température locale, la recombinaison et l’anéantissement de ces défauts se produit à un état d’équilibre avec leur génération. Le défaut des structures bien finalement, réorganisation, donnent lieu à la formation des grains équiaxes angle plus petites et plus petites hautes. Ainsi, ball est un procédé qui induit de graves déformations plastiques que qui se manifeste par la présence d’une forte densité de défauts. Ce processus permet de diffusivité accrue d’éléments solutés et le raffinement et la dispersion des phases secondaires et la nanostructuring globale de la microstructure.
Cryomilling de haute énergie est un procédé de broyage semblable à la fraise boule haute énergie hormis le fait que le flacon de fraisage est maintenu à température cryogénique pendant le procédé de broyage. Afin d’atteindre une température uniforme dans le flacon, le moulin a été modifié comme suit. Le flacon de fraisage est d’abord placé entouré d’un manchon de téflon qui est ensuite scellé avec un plafond de téflon. Le manchon est connecté à un dewar contenant le cryogène approprié (azote liquide (LN2) ou l’argon liquide (LAr)) grâce à l’acier inoxydable et de tuyaux en plastique. Le cryogène traverse la manche pendant tout le processus de fraisage pour refroidir le flacon de fraisage et de maintenir le flacon de fraisage à la température d’ébullition de le cryogen, tels que de-196 ° C pour LN2 et -186 ° C pour LAr. Les basses températures de traitement cryogénique conduisent à la fragmentation accrue des métaux plus ductiles qui, autrement, ne peuvent pas être broyé à la température ambiante. En outre, les températures cryogéniques réduisent thermiquement activées diffusionnelles processus tels que la croissance de grain et de séparation des phases permettant ainsi augmenté affinement de la microstructure et la solubilité des espèces élémentaires insolubles.
Le broyeur à boulets rotatif horizontal haute énergie est une énergie élevée, système qui se compose d’un pot de fraisage inox horizontal avec un rotor à haute vitesse avec plusieurs lames fixées sur un arbre d’entraînement de fraisage. La poudre pour être blanchi est transférée à l’intérieur de la Jarre avec les boules de fraisage. Mouvement des balles et poudre est obtenue par la rotation de l’arbre à l’intérieur du pot. L’arbre tourne à grande vitesse et les billes de broyage en acier entrent en collision, accélérer et transférer leur énergie cinétique pour les poudres. La gamme des tr/min est 100-1000 et la vitesse moyenne des boules est 14 m s-1. En particulier, les moulins sont équipés pour fonctionner sur une plage de température (-30 ° C à 200 ° C en haut) de meunerie et peuvent être exécutés sous vide (mTorr) ou en mode de pression (1500 Torr) (en utilisant différents types de gaz de couverture). En plus de l’unité de base, le moulin est équipé d’une unité de décharge de gaz porteur ainsi que des assemblages de connexion qui permet le chargement et le déchargement de poudre sous gaz inerte couvert. Cet appareil peut être vu dans la Figure 2 a avec un acier de 8 L typique fraisage jar (Figure 2 b). En plus de l’agrandissement mill, ARL a acheté un petit moulin qui a été converti pour fonctionner sous azote liquide (Figure 2). Cette usine peut produire entre 100-400 g de poudre transformé par cycle en cours d’exécution.

<table><tbody><tr><td>Poudre de cuivre</td><td>Alfa Aesar</td><td>42623</td><td>Sphérique, -100+325 mesh, 99.9 %</td></tr><tr><td>Poudre de tantale</td><td>Alfa Aesar</td><td>10345</td><td>99.97 %, -325 mesh</td></tr><tr><td>Poudre de fer</td><td>Alfa Aesar&nbsp ;</td><td>00170</td><td>Sphérique, < 10 microns, 99,9+ %</td></tr><tr><td>Poudre de nickel</td><td>Alfa Aesar</td><td>43214-325</td> <td>mesh, 99,8</td></tr> % <tr><td>Poudre de zirconium</td><td>American Elements</td><td>ZR-M-03-P</td><td>99,90</td></tr> %<tr><td>Broyeurs SPEX (broyeurs à secoueur à haute énergie)</td><td>SPEX SamplePrep</td><td>8000M&nbsp ;</td><td></td></tr><tr><td>Broyeurs Zoz (broyeur à boulets rotatif horizontal à haute énergie)</td><td>Zoz GmbH</td><td>CM01 (petit broyeur) CM08 (grand broyeur)</td><td></td></tr><tr><td>Faisceau d’ions focalisé</td><td>FEI&nbsp ;</td><td>Nova600i Nanolab Microscope électronique à balayage FIB/MEB</td><td></td>à double faisceau</tr><tr><td></td><td>FEI&nbsp ;</td><td>Nova600i Nanolab système de polissage ionique de précision FIB/SEM</td><td></td>à double faisceau</tr><tr><td></td><td>Gatan&nbsp ;</td><td>Modèle 695</td><td></td></tr><tr><td>Microscope électronique à transmission</td><td>JEOL&nbsp ;</td><td>2100F&nbsp ;</td><td>TEM à émission champêtre polyvalente</td></tr><tr><td>Tomographie par sonde atomique</td><td>CAMECA</td><td>&nbsp ; LEAP 5000XR</td><td></td></tr><tr><td>Cisaillement</td><td>d’extrusion angulaire à canal égalPresse</td> isostatique <td>à</td> chaud sur mesure <td></td></tr><tr><td></td><td>Matsys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

traitement des métaux nanocristallins en vrac à l’us army research laboratory

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Compte tenu de leur potentiel pour l’amélioration des biens considérables par rapport à leurs homologues à grain gros, beaucoup de travail a été consacrée à la poursuite du développement de métaux nanocristallins. Malgré ces efforts, la transition de ces matériaux à l’audience du laboratoire aux applications réelles a été bloquée par l’incapacité de produire des pièces de grande échelle qui conservent les microstructures nanocristallins désirée. Suite au développement d’une méthode éprouvée pour stabiliser la structure de grains de taille nanométrique à une température proche de celle du point de fusion du métal donné, l’US Army Research Laboratory (ARL) a progressé à la prochaine étape dans le développement de ces matériaux - à savoir la production de pièces de grande échelle pour les essais et l’évaluation dans un éventail d’environnements de test pertinent. Ce rapport fournit une vue d’ensemble des efforts que déploie dans le traitement, la caractérisation et la consolidation de ces matériaux à l’ARL. En particulier, l’accent est mis sur la méthodologie utilisée pour produire les poudres métalliques nanocristallins, en petites et grandes quantités, qui sont au centre des efforts de recherche en cours.

Environ 10 g de poudre sont produites par chaque course dans le moulin de dispositif trembleur de haute énergie. Après une synthèse réussie nanocristallins nouveaux métaux et alliages en moulin de dispositif trembleur de haute énergie, intensification est réalisée dans un broyeur à boulets rotatif horizontal haute énergie.
En général, poudres nanostructurés sont générés à l’aide de processus, dans lequel la taille des grains d’u...

Ce document donne un aperçu des efforts en cours au laboratoire de recherche armée sur le traitement des métaux nanocristallins en vrac en mettant l’accent sur les méthodes utilisées pour la fabrication des poudres métalliques roman.

Traitement des métaux nanocristallins en vrac à l’US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

L’objectif global de cette procédure est de produire des poudres nanocristallines alliées mécaniquement qui peuvent être transformées en métaux et alliages nanocristallins stabilisés en vrac. Pour répondre aux exigences toujours croissantes en matière de performances des matériaux, l’armée américaine a entrepris le développement d’alliages nanocristallins en vrac stabilisés pour une utilisation dans un large éventail de conditions de fonctionnement. Le broyage à billes est l’une des rares techniques de synthèse permettant de produire de grands volumes de poudres nanocristallines, facilitant ainsi la production à l’échelle industrielle de ces applications structurelles universelles.Des techniques de caractérisation avancées telles que la microscopie électronique à transmission et la protomographie atomique couplées à l’extraction de matériaux spécifiques à la vue que nous avons axées sur le broyage, permettent de déterminer la structure, les propriétés, les relations de traitement et les alliages en vrac. En plus de la fabrication additive, ARL dispose d’une variété de techniques de consolidation, notamment l’excrusion angulaire à canal égal, ou ECAE, la technologie de frittage assisté sur le terrain, ou FAST, et le pressage isostatique à chaud, ou HIP. Pour commencer la synthèse à petite échelle, dans une boîte à gants remplie d’argon, placez 10 grammes de l’élément primaire de l’alliage et 100 grammes de billes de broyage en acier inoxydable ou en acier à outils dans un bocal de broyage en acier inoxydable.Fermez le bocal de broyage et retirez-le de la boîte à gants. Fixez le pot dans un étau et serrez le couvercle à l’aide d’une clé. Fixez ensuite le pot entièrement scellé dans la pince d’un broyeur à secoueur à haute énergie.Effectuez un cycle de broyage d’une heure pour enduire à la fois l’intérieur du bocal et les billes de broyage avec l’élément primaire. Retirez ensuite le pot du moulin et remettez-le dans la boîte à gants remplie d’argon. Ouvrez le bocal et retirez la poudre libre des billes de broyage et du bocal.Ajoutez dans le pot enrobé un total de 10 grammes de poudres élémentaires dans les proportions requises pour l’alliage. Ajouter les billes de broyage revêtues pour obtenir un rapport massique de 10 à 1 entre les billes de broyage et la poudre. Fermez le bocal et retirez-le de la boîte à gants.Serrez le couvercle du bol de broyage avec l’étau et la clé avant de charger le bocal dans le broyeur à secoueur à haute énergie. Une fois le bol de broyage fixé dans le broyeur, lancez un cycle de broyage d’une durée appropriée à l’alliage produit. Lorsque le cycle de broyage est terminé, remettez le pot dans la boîte à gants remplie d’argon.Retirez délicatement le couvercle et transférez la poudre nanocristalline dans un flacon d’échantillon pour le stockage. Pour commencer la synthèse cryogénique à petite échelle, enduire l’intérieur d’un bocal de broyage dans le média de broyage approprié avec l’élément primaire de l’alliage souhaité, comme décrit précédemment. Ensuite, dans une boîte à gants remplie d’argon, placez les quantités requises de poudres d’alliage élémentaire dans le bocal recouvert avec le support de broyage.Fermez hermétiquement le pot et retirez-le de la boîte à gants. À l’aide d’un étau et d’une clé, serrez complètement le couvercle du bocal. Insérez le bocal dans un manchon en PTFE relié à un dewar d’azote liquide ou d’argon liquide.Placez un capuchon en PTFE sur le bocal et le manchon, puis placez le bocal fourni dans la pince du broyeur à secoueur à haute énergie. Assurez-vous que le bocal de broyage est bien fixé et correctement scellé. Ouvrez ensuite le flux du cryogène vers le bocal de broyage.Laissez le cryogène s’écouler pendant environ 30 minutes ou jusqu’à ce qu’il s’écoule visiblement de la sortie pendant deux minutes pour s’assurer que le bocal atteint la température souhaitée. Lancez un cycle de fraisage de la durée souhaitée. Une fois terminé, arrêtez l’écoulement du cryogène et retirez soigneusement le bocal de broyage du manchon en PTFE.Placez le bocal devant un séchoir à air chaud et laissez le bocal se réchauffer à température ambiante. Transférez ensuite le pot dans la boîte à gants remplie d’argon. Ouvrez délicatement le bocal et transférez la poudre nanocristalline dans un flacon de stockage.Pour commencer la synthèse à grande échelle, dans une boîte à gants remplie d’argon, chargez la poudre élémentaire primaire de l’alliage dans un bocal en verre. Chargez jusqu’à un kilogramme de poudres d’alliage élémentaire dans un deuxième bocal en verre. Fermez les deux bocaux avec des bouchons conçus pour transférer la poudre dans la cuve de broyage sans exposition à l’air.Retirez les bocaux scellés de la boîte à gants. Ensuite, connectez une cuve de broyage en acier inoxydable de huit litres avec une chemise de refroidissement à un broyeur à boulets rotatif horizontal à haute énergie, puis chargez environ un kilogramme de roulements à billes en acier inoxydable 440C dans la cuve. Raccordez une conduite de gaz argon et des conduites de refroidissement à l’éthylène glycol à la cuve.Remplissez et purgez le récipient avec du gaz argon pour éliminer l’air, puis connectez le bocal en verre à la poudre élémentaire primaire à l’ensemble de chargement de poudre du broyeur à boulets. À l’aide d’un robinet à bille double, transférez la poudre élémentaire primaire du bocal en verre à la cuve de broyage sous une atmosphère d’argon. Fermez la vanne pour sceller la chambre, puis connectez le système d’extraction de poudre à la cuve de broyage.Remblayez et purgez le système d’extraction avec du gaz argon pour éliminer l’air. Effectuez un court cycle de codage avec la poudre élémentaire primaire. Retirez la poudre libre sous une atmosphère d’argon lorsque vous avez terminé, puis transférez les poudres d’alliage élémentaires du bocal en verre vers la cuve de broyage sous une atmosphère d’argon comme décrit précédemment.Commencez à faire couler de l’éthylène glycol à moins 25 degrés Celsius à travers l’enveloppe extérieure du récipient. Une fois la cuve refroidie, faites fonctionner le broyeur à boulets pendant 12 à 30 heures à une vitesse de rotation de 400 à 800 tr/min. Enfin, transférez les poudres d’alliage dans le bocal de stockage sous une atmosphère d’argon à l’aide de l’extracteur de poudre.Conservez le pot dans une boîte à gants remplie d’argon. La synthèse de poudre à petite échelle a généralement abouti à des microstructures nanocristallines avec une taille moyenne de particule de poudre comprise entre 10 et 500 micromètres. Les poudres ont été traitées avec ECAE, ce qui a permis d’affiner considérablement la microstructure et la texture.La STEM en champ clair d’un échantillon de cuivre à 10 % atomique de tantale traité par l’ECAE a permis de mesurer la taille des grains à partir des grains clairement résolus. La technologie STEM a montré la densité élevée des particules de tantale et la large gamme de tailles de particules. Par exemple, cette particule de tantale de 40 nanomètres de large était entourée de particules de tantale d’un diamètre de 5 à 20 nanomètres.La grosse particule de tantale comportait une coquille partielle autour de sa moitié inférieure. La densité numérique élevée des particules de tantale a été quantifiée par tomographie par sonde atomique. L’APT a également été utilisée pour localiser et quantifier les particules de dioxyde de tungstène et de sodium dans un alliage de nickel-tungstène galvanisé.Avec STEM, les cartes d’atomes 3D et les spectres de masse d’APT étaient essentiels pour une compréhension complète de la microstructure et des mécanismes des poudres nanocristallines alliées mécaniquement. La consolidation d’échantillons en vrac de poudre de fer-nickel-zirconium par pressage isostatique à chaud a permis d’obtenir une densité maximale d’environ 96 %. Les méthodes de traitement des poudres développées au laboratoire de recherche de l’armée ont abouti à une variété de poudres d’alliages métalliques stabilisés nanocristallins.L’excellente stabilité thermique de ces poudres permet de consolider et d’évaluer les composants en vrac d’une manière qui n’était pas possible auparavant.

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Ingénierie

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