Name: Croissance et propriétés électrostatiques et chimiques du métal/LaAlO3/SrTiO3 hétérostructures (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 54 s
Description: Découvrez la fabrication d'hétérostructures métal/LaAlO3/SrTiO3 par dépôt laser pulsé et pulvérisation magnétron. Cette méthode permet d'étudier les interactions électrostatiques et chimiques du gaz d'électrons bidimensionnel.

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Cet ouvrage a reçu le soutien de l’ERC Consolidator Grant #615759 « MINT », la région Île-de-France DIM « Oxymore » (projet « NEIMO ») et le projet ANR « NOMILOPS ». H.N. a été partiellement soutenue par le programme de base-de-Core EPSRC-JSPS, JSPS subvention pour la recherche scientifique (B) (#15 H 03548). A.S. a été soutenu par la Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1 ; études postdoctorales a.s.). D.C.V. remercie le Ministère Français de l’enseignement supérieur et de recherche et le CNRS pour le financement de sa thèse de doctorat. J.S. remercie l’Université Paris-Saclay (programme D'Alembert) et le CNRS pour le financement de son séjour au CNRS/Thales.

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<li>Sing, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Profiling+the+interface+electron+gas+of+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures+with+hard+x-ray+photoelectron+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy.</a> Phys. Rev. Lett. 102 (17), (2009).</li>
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<li>Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. <a target="_blank" href="https://research.utwente.nl/en/publications/pulsed-laser-deposition-in-twente-from-research-tool-towards-indu">Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition.</a> J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006(2014).</li>
<li>Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4975307">Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition.</a> AIP Adv. 7 (1), (2017).</li>
<li>Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unraveling+the+enhanced+Oxygen+Vacancy+Formation+in+Complex+Oxides+during+Annealing+and+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth.</a> Sci. Rep. 7, 39953(2017).</li>
<li>Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disentanglement+of+growth+dynamic+and+thermodynamic+effects+in+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures.</a> Sci. Rep. 6, 22410(2016).</li>
<li>Breckenfeld, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+growth+induced+%28non%29stoichiometry+on+interfacial+conductance+in+LaAlO3%2FSrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3.</a> Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Pendant résiliation du substrat, on doit être extrêmement prudent avec la fois submergée en solution HF. Nous avons observé sous - et over - etched surfaces variables seulement 5 s en ce qui concerne la recette originale. En outre, nous avons observé une dépendance entre la taille de palier de substrat et submergeant de temps. Petites tailles d’étape (inférieure à 100 nm) submergeant 30 s pourrait conduire à l’eau-forte excessive, même si par la suite la procédure recuite peut être suffisante pour reconstruire correcteme...

Systèmes d’électrons 2D quasi (q2DES) ont été largement utilisés comme terrain de jeu pour étudier une multitude de basse dimension et phénomènes quantiques. À partir de l’article fondamental sur le système LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, une rafale de différents systèmes qui hébergent des nouvelles phases électroniques interfaciales ont été créés. La combinaison de différents matériaux conduit à la découverte de q2DESs avec des propriétés supplémentaires, telles que de champ électrique ajustable spin polarisation2, électronique extrêmement élevée des mobilités3 ou phénomènes couplés ferroélectricité4. Bien qu’un immense corpus de œuvres a été consacré pour démêler la création et la manipulation de ces systèmes, plusieurs expériences et techniques ont donné des résultats contradictoires, même dans des conditions plus ou moins similaires. En outre, l’équilibre entre les interactions électrostatiques et chimiques s’est avéré essentiel pour bien comprendre que la physique à joue5,6,7.
Dans cet article, nous décrivons minutieusement la croissance des différents métaux/LAO/STO hétérostructures, utilisant une combinaison de dépôt par laser pulsé (PLD) et in situ pulvérisation magnétron. Alors, pour comprendre l’effet des différentes conditions de surface dans le q2DES enfoui à l’interface de LAO/STO, une étude électronique et chimique est effectuée, à l’aide des expériences de spectroscopie électronique et des transports.
Plusieurs méthodes ont été précédemment utilisés pour croissance cristalline LAO sur STO, le choix des techniques de dépôt approprié est une étape cruciale pour la fabrication d’hétérostructures oxyde de haute qualité (en plus des coûts possibles et le temps contraint). Au PLD, une impulsion courte et intense laser touche la cible du matériau désiré, qui est ensuite pratiqué l’ablation et obtient déposé sur le substrat comme une couche mince. Un des principaux avantages de cette technique est la possibilité de transférer efficacement la stoechiométrie de la cible du film, un élément clé pour atteindre la formation de la phase désirée. En outre, la capacité d’exécuter croissance couche par couche (suivie en temps réel à l’aide de la diffraction d’électrons à haute énergie de réflexion - RHEED) d’un grand nombre des oxydes complexes, la possibilité d’avoir plusieurs cibles à l’intérieur de la chambre à la (même) fois permettant la croissance de différents matériaux sans casser le vide) et la simplicité de l’installation faire cette technique, l’un des plus efficace et polyvalent.
Pourtant, autres techniques telles que l’épitaxie par jet moléculaire (MBE) permettent la croissance de croissance épitaxiale encore plus élevée de qualité. Au lieu d’avoir une cible d’un matériel spécifique, en MBE, chaque élément spécifique est sublimé vers le substrat, où ils réagissent entre eux pour former des couches atomiques bien définies. En outre, l’absence d’espèces très énergiques et distribution d’énergie uniforme plus permet la fabrication d’interfaces extrêmement forte8. Cette technique est cependant beaucoup plus complexe que le PLD quand il s’agit de la croissance des oxydes, puisqu’il doit être effectué en ultra-haute vide conditions (de sorte que la longue signifie libre parcours n’est pas détruite) et nécessite en général un plus grand investissement, coût - et LeRiz. Bien que le processus de croissance utilisé dans les premières publications de LAO/STO PLD, échantillons ayant des caractéristiques semblables ont été cultivées par MBE9. Il est également intéressant de noter que les hétérostructures LAO/STO ont été cultivés à l’aide de pulvérisation10. Bien que les interfaces atomiquement pointus ont été réalisées à des températures élevées (920 ° C) et des pressions d’oxygène élevée (0,8 mbar), conductivité interfaciale ne fut pas atteint.
Nous utilisons pour la croissance de bouchage des couches métalliques, magnetron sputtering, puisqu’elle offre un bon équilibre entre qualité et flexibilité. Autres techniques de basé le dépôt chimique en phase vapeur peuvent cependant être utilisé pour obtenir des résultats similaires.
Enfin, la combinaison de techniques de spectroscopie et de transport ont montré dans cet article illustre un moyen systématique de sonder les interactions chimiques et électroniques, soulignant l’importance du recoupement des approches différentes pour bien comprendre les nombreuses fonctionnalités de ces types de systèmes.

<table><tbody><tr><td>Dépôt laser pulsé</td><td>SURFACE</td><td>PLD Workstation + système</td><td></td>de cluster UHV</tr><tr><td>KrF Excimer Laser</td><td>cohérent</td><td>Compex Pro 201F</td><td></td></tr><tr><td>Réflexion Diffraction d’électrons à haute énergie (canon à électrons)</td><td>R-Dec Co., Ltd.</td><td>RDA-003G</td><td>distribué en Europe par SURFACE.</td></tr><tr><td>Diffraction d’électrons à haute énergie par réflexion (caméra CCD)</td><td>k-Space Associates, Inc.</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>Atténuateur de faisceau laser variable</td><td>Metrolux</td><td>ML 2100</td><td></td></tr><tr><td>Capteur laser excimer</td><td>cohérent</td><td>J-50MUV-248</td><td></td></tr><tr><td>LaAlO3 cible</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Cible monocristalline</td></tr><tr><td>SrTiO3 sous-traite</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Plusieurs tailles différentes. Possibilité de commander TiO2 terminé.</td></tr><tr><td>Acide HF tamponné</td><td>Technic</td><td>BOE 7:1</td><td>acide fluorhydrique tamponné = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12,5 : 87,5 %) in&nbsp ; Qualité VLSI.</td></tr><tr><td>Pâte d’argent</td><td>DuPont</td><td>4929N</td><td>Composite d’argent conducteur.</td></tr><tr><td>Nettoyeur à ultrasons</td><td>Bransonic</td><td>12</td><td>Nettoyage par ultrasons Bain</td></tr><tr><td>Tube Four</td><td>AET Technologies</td><td></td><td>Four de traitement thermique</td></tr><tr><td>Bécher en verre borosilicaté</td><td>VWR</td><td>213-1128</td><td>Iow form</td></tr><tr><td>Beaker en PTFE</td><td>Dynalon</td><td>Beaker</td><td></td>en PTFE</tr><tr><td>Support de substrat « dipper"</td><td>Eberl&eacute ;</td><td></td><td>Goustillage</td></tr><tr><td>magnétron</td> sur mesure Système <td>de pulvérisation</td><td>PLASSYS</td><td>5 chambres pour cibles.</td></tr><tr><td>Cibles métalliques</td><td>Neyco S.A.</td><td></td><td>Pureté > 99,9 %</td></tr> Système de <tr><td>spectroscopie photoélectronique à rayons X</td><td>Omicron</td><td>Système XPS</td><td></td>personnalisé</tr><tr><td>Source de rayons X</td><td>Omicron</td><td>DAR 400</td><td>Source de rayons X à double anode.</td></tr><tr><td>Analyseur d’énergie</td><td>Omicron</td><td>EA 125</td><td></td></tr><tr><td>Microscopie à force atomique</td><td>Bruker Innova</td><td>AFM</td><td></td></tr><tr><td>Sondes de microscopie à force atomique</td><td>Olympus</td><td>OMCL-AC160TS-R3</td><td>Micro Cantilevers</td></tr><tr><td>Liaison par fil</td><td>Kulicke & Soffa</td><td>4523AD</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS Aimant Dynacool</td><td>9T.</td></tr></tbody></table>

croissance et propriétés électrostatiques et chimiques du métal/laalo3/srtio3 hétérostructures

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

Le système d’électrons 2D quasi (q2DES) qui se forme à l’interface entre LaAlO3 (LAO) et SrTiO3 (STO) a attiré beaucoup d’attention de la communauté électronique de l’oxyde. Une de ses caractéristiques de la marque de fabrique est l’existence d’une épaisseur de LAO critique de 4 cellules unitaires (uc) pour conductivité interfaciale à émerger. Bien que les mécanismes électrostatiques ont été proposés dans le passé pour décrire l’existence de cette épaisseur critique, l’importance des défauts chimiques a été récemment accentué. Nous décrivons ici la croissance des hétérostructures métal/LAO/STO dans un système cluster vide ultra-haut de (UHV) combinant laser pulsé dépôts (de croître l’AAT), pulvérisation magnétron (pour faire croître le métal) et spectrométrie de photoélectrons (XPS). Nous étudions par étapes de la formation et l’évolution de la q2DES et les interactions chimiques qui se produisent entre le métal et le LAO/STO. En outre, des expériences de magnétotransport élucider sur les transports et les propriétés électroniques de la q2DES. Ce travail systématique non seulement illustre une manière d’étudier l’interaction électrostatique et chimique entre le q2DES et son environnement, mais ouvre également la possibilité de couches de forme multifonctionnelle couple avec la riche physique observée dans deux dimensions systèmes d’électrons, ce qui permet la fabrication de nouveaux types d’appareils.

Le système complet expérimental utilisé pour la croissance et caractérisation est illustré à la Figure 2. Ayant différentes configurations connectées en UHV à travers une chambre de répartition est fortement recommandé de veiller à ce que la surface de l’échantillon après que chaque processus de croissance est conservée intacte. La chambre PLD (Figure 3), le magnetron sputtering (Figure 7) et la cham...

Nous fabriquons métal/LaAlO3/SrTiO3 hétérostructures en utilisant une combinaison de laser pulsé dépôts et in situ pulvérisation magnétron. Par l’intermédiaire de magnétotransport et in situ expériences de spectroscopie photoélectronique des rayons x, nous étudions l’interaction entre des phénomènes électrostatiques et chimiques du gaz bidimensionnels d’électrons quasi formée dans ce système.

Croissance et propriétés électrostatiques et chimiques du métal/LaAlO3/SrTiO3 hétérostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

L’objectif général de cette procédure est de fabriquer et d’étudier des hétérostructures métalliques de type lanthane-aluminate-strontium en utilisant une combinaison d’expériences de dépôt laser pulsé, de pulvérisation cathodique, de spectroscopie de photoémission de rayons X et de magnétotransport. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés sur l’interaction entre l’électrostatique et le phénomène chimique du gaz d’électrons quasi bidimensionnel formé dans ces types de systèmes. Les principaux avantages de cette technique sont sa simplicité et sa polyvalence, qui permettent une croissance de haute qualité, couche par couche, de films ultra-minces multi-puissances.Tout d’abord, remplissez d’eau un nettoyeur à ultrasons de 40 kilohertz et chauffez le bain à 60 degrés Celsius. Ajoutez à un bécher en verre borosilicaté suffisamment d’acétone pour remplir le bécher à au moins 20 % de son volume maximum. Placez dans le bécher un substrat monocristallin mono-face poli uni-face orienté STO, prêt à l’emploi.Injectez du substrat dans de l’acétone pendant trois minutes. Séchez le substrat sous un jet d’azote gazeux provenant d’une soufflette. Répétez la sonication dans de l’isopropanol et de l’eau désionisée en séquence.Montez le substrat propre dans une louche de fluorure de polyvinylidène. Remplissez un autre bécher en verre borosilicaté avec de l’eau désionisée qui coule. Ensuite, remplissez environ 20 % d’un bécher en polytétrafluoroéthylène de taille similaire avec de l’acide fluorhydrique tamponné avec du fluorure d’ammonium.À l’aide de la louche, le substrat est immergé dans la gravure à l’oxyde tamponné pendant précisément 30 secondes. Transférez immédiatement le substrat gravé dans le bécher d’eau désionisée qui s’écoule. Agitez doucement le substrat dans l’eau désionisée qui s’écoule pendant deux minutes.Séchez le substrat sous un courant d’azote gazeux et recuitssez le substrat dépoli dans un environnement oxygéné à 1000 degrés Celsius. Ensuite, polissez mécaniquement doucement une cible LAO monocristalline d’un pouce avec du papier de verre en oxyde d’aluminium de grain 180 lubrifié à l’isopropanol. Une fois que la surface apparaît homogène, séchez la cible sous un flux d’azote gazeux.Montez la cible LAO polie dans un carrousel qui permet la rotation de la cible. Insérez le carrousel dans la chambre de verrouillage de charge, évacuez la chambre et transférez le carrousel dans une chambre de dépôt laser pulsé. Une fois que la pression de la chambre de dépôt par laser pulsé atteint 10 à 9 millibars, fournissez de l’oxygène à la chambre pour atteindre une pression partielle d’oxygène de 2 x 10 à 4 millibars, puis placez un compteur d’énergie laser excimer dans le trajet du faisceau laser au fluorure de krypton entre la deuxième lentille convergente et la fenêtre en quartz.Réglez le laser sur une fréquence arbitraire et lisez l’énergie sur le compteur. Sélectionnez la rotation de la cible, retirez le compteur d’énergie et pré-ablation de la cible à trois ou quatre hertz pendant 20 000 impulsions afin de nettoyer sa surface. Avant la préparation de l’échantillon, utilisez la microscopie à force atomique pour confirmer la terminaison, la morphologie et la propreté de la surface du substrat STO terminé.Utilisez la pâte d’argent conductrice pour fixer le substrat STO terminé à un porte-échantillon avec la surface terminée vers le haut, en veillant à ce que le substrat soit au centre du support. Chauffez le porte-échantillon sur une plaque chauffante à 100 degrés Celsius pendant 10 minutes pour évaporer le solvant et solidifier la pâte pour une conduction thermique optimale. Ensuite, laissez le porte-échantillon refroidir à température ambiante.Insérez le support d’échantillon dans la chambre de verrouillage de charge et transférez-le dans la chambre de spectroscopie de photoélectrons à rayons X. Alignez l’échantillon avec la normale de surface parallèle à l’axe de l’analyseur d’électrons. Déplacez le pistolet à rayons X aussi près que possible de l’échantillon sans permettre de contact mécanique entre le pistolet et le porte-échantillon.Après vous être assuré que la chambre est sous ultravide, allumez le pistolet à rayons X. Acquérez un spectre d’étude compris entre 12 000 et 0 électronvolts, avec un pas sélectionné de 0,2 électronvolts, un temps de séjour de 0,2 seconde, une énergie de passage comprise entre 30 et 60 électronvolts et la plus petite taille de spot possible. Acquérir un spectre de pics d’intérêt pour une analyse élémentaire ultérieure.Après l’analyse XPS initiale de l’échantillon, transférez le support d’échantillon dans la chambre PLD et positionnez le support de manière à ce que le substrat fasse face à la cible LAO. Fournir de l’oxygène à la chambre pour obtenir une pression partielle d’oxygène de 2x10 au 4ème millibars. Augmentez la température du porte-échantillon à 730 degrés Celsius à 25 degrés Celsius par minute, puis réglez le canon de diffraction d’électrons à haute énergie sur une tension source de 30 kilovolts et un courant d’environ 50 microampères.Avec le porte-échantillon, placez-le à 63 millimètres de la cible, alignez le faisceau d’électrons lu avec la surface du substrat à un angle rasant compris entre un et trois degrés, de sorte que les taches de diffraction apparaissent sur l’écran de phosphore. Surveillez l’intensité des spots en temps réel à l’aide d’une caméra CCD et d’un logiciel d’analyse d’images. Une fois la lecture stabilisée, démarrez le laser.Observez le panache et surveillez les oscillations de lecture. Arrêtez le laser au sommet d’une oscillation lorsque vous atteignez l’épaisseur souhaitée. Éteignez le pistolet de lecture, réduisez la température du support à 500 degrés Celsius et augmentez la pression partielle d’oxygène de la chambre à 0,1 millibar.Une fois que la température et la pression sont stables, augmentez la pression partielle d’oxygène à 300 millibars et recuit l’échantillon à 500 degrés Celsius pendant 60 minutes. Analysez l’échantillon de LAO/STO avec XPS. Transférez le porte-échantillon avec le substrat LAO/STO dans la chambre de pulvérisation sous vide.Positionnez le support de manière à ce que le substrat soit à environ 7 cm de la cible de cobalt. Fournir du gaz argon pur à la chambre de pulvérisation. Avec l’obturateur cible fermé, augmentez le courant à environ 100 milliampères pour allumer le plasma.Réduisez le courant à 80 milliampères et diminuez l’alimentation en argon à 5,2 sccm, pré-pulvérisez la cible de cobalt, puis ouvrez l’obturateur et déposez du cobalt pendant 25 secondes. Fermez l’obturateur pour terminer la déposition. Pour les expériences de transport, déposez une couche de recouvrement de trois nanomètres d’aluminium pour empêcher l’oxydation de la couche métallique sous-jacente lors de l’exposition à l’air.Sinon, analysez l’échantillon avec XPS après dépôt de cobalt. Retirez le porte-échantillon du système et transférez-le dans un support de mesure de transport. Sur la platine d’échantillonnage d’une machine de collage par coin par ultrasons, utilisez des fils d’aluminium ou d’or de 0,025 millimètre de diamètre pour lier les quatre coins de l’échantillon à un canal du support de mesure de transport dans la géométrie de la coque.Assurez-vous que les fils adhèrent bien à la surface de l’échantillon. Ensuite, liez les quatre coins à un deuxième canal dans la géométrie vanderpow. Vérifiez les contacts à l’aide d’un multimètre.Montez le support dans une configuration de transport et mesurez la résistance de la magnéto et l’effet de la coque à différentes températures. Les mesures de transport de magnéto ont montré un comportement étonnamment varié en fonction de la couche de métal déposée. Des échantillons LAO/STO recouverts de métaux réactifs ont montré des traces de coque en forme de S, indiquant qu’un système électronique bidimensionnel quasi interfacial s’était formé.Des échantillons similaires de cellules LAO/STO à deux unités, coiffés de métaux nobles, ont montré des traces de coque linéaires avec des changements de résistance de seulement quelques dizaines de milliohms sur 4 teslas. Cohérent avec une interface isolante à laquelle seule la couche métallique a été détectée. La XPS d’un échantillon LAO/STO d’une cellule unitaire recouverte de tantale a montré des pics d’oxyde de tantale et une suppression partielle ou totale de la caractéristique métallique du tantale, suggérant que l’oxygène avait tendance à se diffuser vers le métal à partir de la surface de la pérovskite.Les atomes de titane ont hébergé une partie des électrons libérés dans le réseau par la formation de lacunes d’oxygène à la surface de la pérovskite, changeant l’état de valence du titane de 4 à 3 et formant un système électronique 2D quasi de 2D. Le rapport d’intensité titane 3+ à titane 4+ était d’environ 20 %La modification de l’angle de décollage des électrons de 0 à 50 degrés a eu un effet minime sur l’intensité du titane 3+, indiquant que le système électronique quasi de 2D s’étendait au-delà de la profondeur maximale de sonde XPS de cinq nanomètres. Une fois maîtrisée, la procédure complète pour un échantillon peut être effectuée en un ou deux jours environ.Lorsque vous essayez d’effectuer la croissance de la PLD, portez une attention particulière à la qualité des substrats et des cibles utilisées. Effectuez une analyse supplémentaire si les échantillons cultivés ne présentent pas les propriétés attendues. En raison de sa polyvalence, cette procédure permet la création et l’analyse hautement contrôlées de pratiquement n’importe quel type d’hétérostructures d’oxydes, ainsi que la possibilité d’explorer une multitude de nouveaux effets physiques interfaciaux et de surface.

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