1.8: Introduction au titrage

1. normalisation de NaOH avec Hydrogenphthalate de Potassium (KHC₈H₄O₄)

1. Pour commencer, la solution titrante, hydroxyde de sodium doit être standardisé. Préparer un solution de NaOH de stock en dissolvant environ 4 g de NaOH culot dans 100 mL d’eau désionisée. Notez que NaOH est un produit chimique dangereux qui est corrosif pour la peau et irritant pour les yeux, être prudent et porter l’équipement approprié de protection individuelle (EPI) pour éviter le contact cutané ou oculaire.
2. Faire un 01:10 dilution de la solution d’hydroxyde de sodium en ajoutant 25 mL de la solution d’hydroxyde de sodium stock à une bouteille de 500 mL. Hydroxyde de sodium absorbe le dioxyde de carbone. Il est important d’éviter cela en faisant en sorte d’utiliser l’eau bouillie, déminéralisée, un flacon séché au four et de plafonner la bouteille rapidement. Faire la solution à 250 mL avec de l’eau désionisée et secouez pour mélanger.
3. 4 – 5 g de la principale norme acide, KHC₈H₄O₄ à 110 ° C pendant 4 heures dans une étuve à sec et ensuite refroidir le solide dans un dessiccateur pendant 1 h.
4. Dissoudre environ 4 g de sèche KHC₈H₄O₄ dans 250 mL d’eau désionisée. Enregistrer la masse avec précision. Calculer la concentration molaire de la solution KHC₈H₄O₄ .
5. Pipetter 25 mL de KHC₈H₄O₄ dans un erlenmeyer propre et sec. Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine et agiter doucement pour bien mélanger. Notez que la phénol-phtaléine est toxique et irritant, faire preuve de prudence afin d’éviter le contact cutané ou oculaire.
6. Nettoyer une burette de 50 mL et un entonnoir soigneusement à l’eau et de détergent. Rincer la burette avec de l’eau et rincer 3 fois avec de l’eau désionisée. Rincer la burette avec la solution de NaOH diluée 3 x, en vous assurant que le NaOH mouille la totalité de la surface intérieure et drainer les déchets par le biais de la pointe. Monter la burette lavée sur un ringstand avec une pince et faire en sorte qu’il se dresse verticalement.
7. Remplir la burette propre avec la solution de NaOH diluée. Il est à noter que le montant de la NaOH dilué doit ne pas être exactement à la marque zéro mais qu’il devrait être dans l’échelle et suffisante pour au moins un titrage. Bulles d’air peuvent affecter la précision du volume de lecture. Vérifiez soigneusement la burette de bulles d’air et tapoter la burette pour les libérer et d’ouvrir le robinet pour laisser quelques mL de solution titrante s’écouler à travers et dans le même temps, libérant toute l’air emprisonné. Lire le volume en regardant le bas du ménisque après 10 s. Record ce volume initial. Faire attention aux chiffres significatifs de la lecture. Enregistrez la valeur à deux décimales dans mL.
8. Placer l’erlenmeyer contenant du phtalate d’hydrogène de potassium (KHC₈H₄O₄) sous la burette et régler la hauteur de la burette correctement. Titrer la solution KHC₈H₄O₄ en ajoutant lentement la solution de NaOH par incréments de 1 à 2 mL à l’aide d’une part à contrôler le débit d’eau en réglant le robinet d’arrêt et l’autre en agitant le flacon.
9. Près du point de terminaison, commencez à ajouter la solution titrante goutte à goutte. Le point de terminaison est atteint quand la solution devient une couleur rose pâle, persistante. Noter le volume final du NaOH dilué dans la burette.
10. Répétez le titrage au moins deux fois plus d’obtenir des données cohérentes. Calculer la concentration molaire de la solution de NaOH.

2. titrage du vinaigre avec la Solution d’hydroxyde de Sodium normalisée

1. La solution d’hydroxyde de sodium est maintenant normalisée et peut être utilisée comme une solution titrante pour analyser le vinaigre. Pour réduire l’odeur âcre de vinaigre, diluer 10 mL de la solution à tester dans un 01:10 ration pour un volume total de 100 mL.
2. Pipetter 25 mL de l’analyte, dans un erlenmeyer propre et sec (remarqué que V_A). Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine.
3. Remplir la burette avec la solution de NaOH normalisée de la première partie de la procédure. Noter le volume initial de solution titrante (V₁).
4. Ajouter progressivement la solution standardisée de NaOH pour le vinaigre. Quand le volume de solution titrante s’approche de la valeur attendue, ajuster le robinet pour ajouter la solution titrante goutte à goutte. Continuer à agiter le ballon d’une main et gardez l’autre main prêt à fermer le robinet d’arrêt. Une fois la solution d’analyte change de couleur rose clair, agiter pendant quelques secondes voir si la couleur s’estompera. Si la couleur persiste, le titrage atteint le point de fin. Enregistrer le dernier volume de titrant (V₁^'). Si la couleur de la solution s’estompe, ajouter une goutte de plus de solution titrante. Laver l’extrémité inférieure de la burette à l’aide de la pissette. Prélever le mélange lavé et regardez la couleur changent de la solution d’analyte. Continuer le titrage jusqu'à ce que le point de terminaison. Enregistrer la quantité de solution titrante nécessaire (V_t1 = V₁' V₁).
5. Répétez le titrage au moins deux fois jusqu'à trois valeurs concordantes qui se trouvent dans 0,1 mL de l’autre est obtenu (V_t2 et_t3de la V).
6. Calculer la valeur moyenne du volume de solution titrante en utilisant les trois valeurs obtenues dans trois différents titrages : V_t = (V_t1 +_t2 de la V + V_t3) / 3. La concentration molaire de l’acide acétique dans le vinaigre peut être ainsi calculée à l’aide de l’équation 3.
   

Le titrage est une méthode couramment utilisée d’analyse chimique quantitative pour déterminer la concentration inconnue d’une solution. Un titrage typique est basé sur une réaction entre un titrant et un analyte. Le titrant de concentration connue est ajouté progressivement à un volume précis d’un analyte inconnu jusqu’à ce que la réaction atteigne un point final.

Au point final, les moles du titrant et de l’analyte sont égales. En manipulant l’équation reliant le volume et la concentration, la concentration de l’analyte peut être déduite.

Cette vidéo illustrera les principes du titrage, présentera un protocole pour déterminer la quantité d’acide acétique dans le vinaigre commercial et explorera enfin certaines applications courantes de la méthode.

Les titrages sont classés en fonction du type de réaction réalisée. Par exemple, les titrages redox utilisent un échange d’oxydoréduction entre les réactifs qui implique le transfert d’électrons d’un réactif à un autre. Les titrages complexométriques reposent sur la formation d’un complexe largement indissocié. Cependant, les titrages acide-base, qui exploitent la neutralisation d’un acide avec une base, sont l’un des plus étudiés. Pour déterminer la concentration d’acide dans un analyte, une base, telle que l’hydroxyde de sodium, est utilisée. L’hydroxyde de sodium est hygroscopique, c’est-à-dire qu’il a la propriété d’absorber l’humidité de l’atmosphère. Avant de pouvoir être utilisé comme titrant, sa concentration exacte en solution doit être normalisée.

Pour ce faire, il est d’abord titré avec l’étalon primaire, le phtalate d’hydrogène de potassium. Un étalon primaire doit être pur, stable, non hygroscopique et avoir un poids moléculaire élevé. Étant donné que la quantité d’ions hydronium apportée par l’étalon primaire est connue avec un haut degré de précision, elle est utilisée pour déterminer la concentration exacte des ions hydroxyde dans le titrant. Lors d’un titrage acide-base, le pH peut être tracé en fonction du volume du titrant ajouté. Le point d’inflexion de la courbe, le point où il y a une quantité stœchiométrique égale d’acide et de base dans une solution, est appelé le point d’équivalence.

La plupart des acides et des bases sont incolores, sans qu’aucune réaction visible ne se produise au point d’équivalence. Pour observer quand le point d’équivalence a été atteint, un indicateur de pH est ajouté. Il s’agit d’un colorant sensible au pH qui change de couleur dans différents environnements de pH. Il est important de noter que le point final n’est pas égal au point d’équivalence, mais indique quand une valeur de pH particulière a été atteinte. Par exemple, la phénolphtaléine change de couleur autour d’un pH de 8 et est couramment utilisée comme indicateur pour les titrages acido-basiques avec un point d’équivalence autour de pH 7. Alors qu’un indicateur précis pour le titrage est un indicateur qui change de couleur aussi près que possible du point d’équivalence, la courbe de titrage a une pente raide autour du point d’équivalence, conduisant à un niveau d’erreur acceptable. Au point d’équivalence, les moles de base ajoutées sont égales aux moles d’acide initialement présentes. Une équation qui utilise la molarité et le volume de chaque composant peut être utilisée. Avec les trois autres valeurs connues, la concentration d’acide peut être calculée. Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent la procédure, jetons un coup d’œil à un protocole réel pour déterminer le pourcentage d’acide acétique dans un échantillon de vinaigre commercial en le faisant réagir avec une solution d’hydroxyde de sodium standardisée.

En règle générale, une estimation approximative du titrage est effectuée pour estimer l’endroit où se trouvera le point final. Pour commencer, le titrant, l’hydroxyde de sodium, doit être normalisé. Tout d’abord, dissolvez environ 4 g d’hydroxyde de sodium dans 100 ml d’eau désionisée. Faites une dilution de 1:10 en ajoutant 25 ml de cette solution mère d’hydroxyde de sodium dans un récipient en verre. Porter le volume total à 250 mL avec de l’eau déminéralisée et agiter pour mélanger. Comme l’hydroxyde de sodium absorbe le dioxyde de carbone, il est important d’utiliser de l’eau bouillie et déminéralisée et une bouteille séchée au four, et de boucher la bouteille rapidement.

Calculer la concentration molaire approximative de l’hydroxyde de sodium. Ensuite, pesez 5 g d’acide standard, le phtalate d’hydrogène de potassium, et placez-le dans une étuve de séchage. Une fois séché, laissez le solide refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.

Peser 4 g de phtalate d’hydrogène de potassium séché avec une grande précision et dissoudre dans 250 ml d’eau déminéralisée. Calculer la concentration molaire de la solution de phtalate d’hydrogène de potassium.

À l’aide d’une pipette jaugée, transvaser 25 mL de la solution de phtalate d’hydrogène de potassium dans un erlenmeyer propre et sec. Ajouter 2 gouttes d’indicateur de pH de phénolphtaléine. Agitez doucement le ballon pour mélanger. Rincez une burette propre de 50 ml avec de l’eau et rincez-la au moins trois fois à l’eau désionisée. Ensuite, rincez à nouveau avec la solution d’hydroxyde de sodium diluée trois fois, en vous assurant que l’hydroxyde de sodium mouille toute la surface intérieure. Montez la burette lavée sur un support d’anneau à l’aide d’une pince et assurez-vous qu’elle se trouve verticalement.

Remplissez la burette avec la solution d’hydroxyde de sodium diluée. Les bulles d’air peuvent affecter la précision des lectures volumétriques. Tapotez doucement la burette pour libérer les bulles d’air présentes et ouvrez le robinet d’arrêt pour permettre à quelques ml de titrant de s’écouler et de libérer l’air emprisonné. Lisez le volume d’hydroxyde de sodium, au bas du ménisque.

Placez la fiole contenant l’hydrogénophtalate de potassium sous la burette. Ajouter le titrant de la burette par incréments de 1 à 2 ml à l’aide d’une main pour contrôler le débit en ajustant le robinet d’arrêt, et de l’autre en faisant tourner le ballon.

À proximité du point final, commencez à ajouter le titrant goutte à goutte. Le point final est atteint lorsque la solution prend une couleur rose pâle et persistante. Enregistrez le volume dans la burette.

Répétez le titrage au moins deux fois de plus pour obtenir des données cohérentes et calculez la concentration molaire de la solution d’hydroxyde de sodium diluée utilisée, comme indiqué dans le protocole textuel.

La solution d’hydroxyde de sodium est maintenant normalisée et peut être utilisée comme titrant pour analyser le vinaigre. Pour réduire l’arôme piquant, diluez 10 ml jusqu’à un volume total de 100 ml.

Pipeter 25 ml de vinaigre dilué dans un erlenmeyer et ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine. Remplissez la burette avec la solution d’hydroxyde de sodium standardisée et notez le volume initial. Comme pour le titrage précédent, ajoutez lentement le réactif à l’analyte dans le flacon tout en remuant jusqu’à ce que la solution prenne une couleur rose pâle, et notez le volume final d’hydroxyde de sodium utilisé.

Dans cette expérience, le titrage a été effectué en trois exemplaires et le volume moyen d’hydroxyde de sodium distribué pour neutraliser l’acide acétique dans le vinaigre a été calculé. La concentration et le volume de la base ont été utilisés pour élucider les moles d’acide acétique dans le vinaigre. Le volume et la masse molaire ont ensuite été utilisés pour calculer la concentration. Il a été déterminé que le vinaigre avait une molarité de 0,7388. En convertissant en pourcentage, il était de 4,23 % d’acide acétique en volume.

Les titrages sont des méthodes robustes et facilement personnalisables couramment utilisées dans la recherche, l’industrie et les soins de santé.

Les scientifiques utilisent souvent la mesure de l’oxygène dissous dans les masses d’eau douce comme indicateur de la santé globale de cet écosystème. Cela se fait par un titrage redox. Contrairement aux neutralisations acido-basiques, ces titrages sont basés sur une réaction de réduction-oxydation entre l’analyte et le titrant. L’oxygène dissous dans l’échantillon d’eau est réduit avec des produits chimiques dans une réaction qui entraîne la production d’iode. La quantité d’iode produite et donc le niveau d’oxygène dissous peuvent être déterminés par titrage à l’aide d’un indicateur d’amidon. Le glucose dans l’urine peut être le signe d’une maladie pathologique comme le diabète. Un test pour quantifier le taux de glucose dans l’urine, appelé méthode de Benedict, est un autre exemple de l’importance du titrage ; Dans ce cas, dans le domaine de la santé. Dans cette procédure titrimétrique, les sucres de l’urine réagissent d’abord avec un alcali, ce qui entraîne la formation d’ènediols aux puissantes propriétés réductrices. Ceux-ci réduisent les ions cuivre deux dans le réactif de Benedict en cuivre un, dans une réaction colorimétrique qui est corrélée à la concentration initiale de glucose présente dans l’échantillon d’urine.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE au titrage. Vous devriez maintenant être familiarisé avec les principes de cette méthode, savoir comment effectuer un titrage acide-base et apprécier certaines des façons dont elle est appliquée dans la recherche et l’industrie.

Comme toujours, merci d’avoir regardé !