Distillation fractionnée

La distillation est l’une des techniques les plus couramment utilisées pour purifier les liquides en laboratoire et représente jusqu’à 95 % de tous les processus de séparation industriels.

Cette méthode sépare et purifie les liquides en fonction de leur volatilité, ou de la tendance de leurs molécules à s’échapper de la phase liquide sous forme de vapeur gazeuse. Pour distiller une solution, elle est chauffée jusqu’à ce que les composés les plus volatils commencent à se vaporiser. Les vapeurs résultantes sont ensuite condensées en un liquide purifié, connu sous le nom de distillat, et recueillies.

Les méthodes de distillation les plus courantes sont : la distillation simple, qui n’utilise qu’un seul cycle de vaporisation-condensation, et la distillation fractionnée, qui utilise plusieurs cycles de vaporisation-condensation.

Cette vidéo passera en revue les principes de la distillation simple et fractionnée, des appareils de distillation de laboratoire typiques et présentera un exemple de procédure de distillation fractionnée. Enfin, les applications de la distillation seront abordées.

Lorsqu’un liquide est chauffé, l’énergie cinétique de ses molécules augmente, ce qui fait passer certaines molécules de l’état liquide à l’état gazeux. Ce processus, appelé vaporisation, augmente la pression de vapeur au-dessus du liquide par rapport à la pression atmosphérique. La température à laquelle la pression de vapeur du liquide est égale à la pression de l’air de l’environnement environnant, à laquelle des « bulles » de vapeur se forment dans le liquide, est connue sous le nom de point d’ébullition. Au-dessus de cette température, le liquide se vaporisera complètement en un gaz.

Dans une distillation simple, un mélange est chauffé dans un ballon et les vapeurs résultantes passent dans une colonne de condensation où elles sont refroidies et condensées en un liquide appelé distillat. Cette méthode n’utilise qu’un seul cycle de vaporisation-condensation et génère des distillats purs à partir de mélanges de liquides et de solides, et de mélanges de liquides avec des points d’ébullition très différents.

Mélanges de liquides dont le point d’ébullition diffère de moins de 30 °C environ ? Le C ne peut pas être complètement séparé par distillation simple. La composition du distillat, cependant, peut être prédite à l’aide d’un « diagramme du point d’ébullition », qui trace la température en fonction de la composition du liquide et de la vapeur. Par exemple, un mélange égal de cyclohexane et de toluène a un point d’ébullition de 90 ? C, ce qui donne une composition de vapeur de 80 % de cyclohexane et de 20 % de toluène, et un distillat pur à 80 %.

Le diagramme du point d’ébullition prédit qu’un deuxième cycle de vaporisation-condensation, obtenu en faisant bouillir le distillat 80:20 à environ 84 ? C, donne une pureté de 95 %. Chaque cycle consécutif, appelé « plaque théorique », augmente la pureté de la, où 3 plaques théoriques donnent une pureté de 99 %. Bien qu’il soit possible de générer cela en enchaînant plusieurs appareils de « distillation simple », la « distillation fractionnée » y parvient plus efficacement.

La configuration ajoute une « colonne de fractionnement » entre le ballon de départ et le condenseur. Cette colonne est généralement remplie de billes de verre ou de laine métallique, offrant une grande surface pour que le liquide se condense et se réévapore plusieurs fois. Cela génère un grand nombre de plaques théoriques.

Au fur et à mesure que les vapeurs montent à travers la colonne, un anneau de condensat se forme et remonte lentement à mesure que les vapeurs se séparent à travers les plaques théoriques. Lorsque la vapeur atteint le sommet de la colonne, les molécules les plus volatiles passent dans le condenseur où elles sont collectées sous forme de distillat de haute pureté.

Maintenant que nous avons passé en revue les principes de base de la distillation, passons en revue un exemple pour un mélange de cyclohexane : toluène.

Commencez par assembler les composants de l’appareil de distillation fractionnée dans la hotte. Placez le ballon chauffant et la plaque d’agitation sur le cric de laboratoire au pied du support de l’autoclave et soulevez le tout de 8 po. avec le cric.

Fixez trois pinces au support de l’autoclave. Positionnez la fiole à fond rond de manière à ce qu’elle s’insère parfaitement dans le ballon chauffant et fixez-la au support de l’autoclave.

Ajoutez une barre d’agitation magnétique dans le ballon, placez la colonne de fractionnement sur le dessus et fixez-la.

Insérez l’adaptateur en « Y » dans le haut de la colonne de fractionnement. Fixez-le au support de l’autoclave à l’aide d’une pince, puis fixez le joint en verre rodé entre celui-ci et la colonne de fractionnement à l’aide d’une pince à keck.

Insérez le condenseur dans le bras incliné vers le bas de l’adaptateur en « Y » et fixez le joint. Pour plus de stabilité, fixez la colonne de condensation à un deuxième support d’autoclave.

Connectez un tube de la source d’eau au raccord inférieur du condenseur. Connectez un deuxième tube de la connexion supérieure du condenseur à l’orifice de retour d’eau.

Fixez le tube, ouvrez l’eau et vérifiez que l’eau s’écoule à travers le condenseur.

Ajoutez un adaptateur de collecte à la colonne de condensation. Fixez ce joint à l’aide d’une pince à keck et placez un cylindre gradué en dessous.

Avant d’installer le thermomètre, abaissez la fiole. À l’aide d’un entonnoir, remplir moins de la moitié du ballon avec le mélange de départ.

Soulevez le ballon, réinsérez-le dans la colonne de fractionnement et fixez-le. Fixez ce dernier joint en verre dépoli à l’aide d’une pince Keck, puis replacez et repositionnez le cric et le manchon chauffant.

Enfin, insérez le thermomètre dans un adaptateur et placez-le dans l’orifice restant de l’adaptateur en « Y ». Ajustez la hauteur de la poire du thermomètre, en la plaçant juste en dessous du bras latéral de l’adaptateur en « Y » pour assurer des lectures précises de la température de la vapeur.

Allumez la plaque chauffante en augmentant progressivement la température et en chauffant le manteau jusqu’à ce que le mélange de départ commence à bouillir. Ajustez la température de la plaque chauffante au besoin pour vous assurer que le mélange continue d’bouillir, en maintenant une température de vapeur constante pendant les 2 premières minutes de la distillation.

Regardez comment l’anneau de condensation se forme et s’élève jusqu’au sommet de la colonne. Lorsque les premières gouttes de liquide se condensent et s’égouttent dans le cylindre gradué, notez la température de la vapeur. Maintenez la température de la vapeur constante en ajustant le réglage de la plaque chauffante jusqu’à ce que les gouttes tombent du condenseur à un taux de 1,2 par seconde.

Pour chaque incrément de 2 mL de volume de distillat, notez la température de la vapeur. Une fois que 4 ml ont été prélevés, notez la température de la vapeur, puis remplacez rapidement le cylindre gradué partiellement rempli par un cylindre vide. Conservez l’échantillon de 4 ml dans un flacon étiqueté individuellement pour une analyse ultérieure.

Continuez à enregistrer les températures de vapeur à des intervalles de 2 ml et à conserver des échantillons de distillat à des intervalles de 4 ml, jusqu’à ce que la température de la vapeur baisse considérablement et que le mélange cesse de bouillir.

Éteignez la plaque chauffante et l’eau qui coule vers le condenseur. La distillation du cyclohexane est maintenant terminée et les échantillons de distillat de 4 mL peuvent être préparés pour l’analyse RMN.

Évaluer la pureté du mélange de départ et du distillat à l’aide de la spectroscopie RMN, une technique courante pour évaluer la composition et la pureté des mélanges. Dans notre exemple, le spectre RMN du mélange initial montre les pics caractéristiques associés à la fois au toluène et au cyclohexane. Cependant, le spectre RMN du premier distillat que nous avons collecté après distillation fractionnée était du cyclohexane pur.

La distillation a des applications dans un large éventail de domaines, des raffineries de pétrole à grande échelle aux alambics à whisky à petite échelle.

Pour produire des spiritueux distillés tels que la vodka ou le whisky, un mélange de produits de fermentation de céréales connu sous le nom de « wash », qui contient 10 à 12 % d’alcool en volume, est bouilli dans un « alambic » et les vapeurs résultantes sont séparées par distillation simple ou fractionnée, selon la conception de l’alambic et le type de spiritueux. Cela permet au « cœur », l’éthanol, d’être séparé des « queues », comme le propanol et l’eau, qui ont des points d’ébullition plus élevés. De plus, la distillation permet d’éliminer les « têtes » comme le méthanol, qui a causé la cécité dans le clair de lune mal fait. Le distillat peut contenir environ 50 % d’alcool s’il est produit à partir d’une distillation simple, ou jusqu’à 95 % s’il est distillé de manière fractionnée.

La chromatographie en phase gazeuse utilise des milliers, voire des millions, de plaques théoriques pour séparer les mélanges volatils par distillation fractionnée à l’échelle microscopique. Ici, un mélange de substances volatiles utilisées pour stimuler les nerfs olfactifs des abeilles a été injecté dans le chromatographe en phase gazeuse, qui a été utilisé pour séparer et identifier les composés en fonction du temps qu’ils mettaient à passer à travers la colonne de chromatographie.

Des vapeurs explosives traces de TNT et de RDX ont été sélectivement séparées de l’espace de tête d’un échantillon en utilisant les principes de la distillation. Ces échantillons ont été collectés dans des tubes de désorption de température et introduits dans une étape de désorption de température, où ils ont été chauffés entre 350 et 900 degrés pour augmenter leur volatilité. Enfin, ils ont été condensés sélectivement à l’aide d’un cryopiège et introduits dans un chromatographe en phase gazeuse pour analyse.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la distillation fractionnée. Vous devez maintenant comprendre les principes de base de la distillation, les appareils pour la distillation simple et fractionnée, et une procédure de base de distillation fractionnée.

Merci d’avoir regardé !