Distillation fractionnée

1. mise en place d’appareils de Distillation fractionnée

Appareil de Distillation fractionnée	Quantité
Cornue dresse (supports de bague)	2
Cric de vis	1
Colliers de serrage	4
Pinces de Keck	4
Barre d’agitation magnétique	1
Colonne de fractionnement	1
Adaptateur « Y »	1
Thermomètre & thermomètre adaptateur	1
ballon à fond rond de 100 mL	1
Condenseur avec tubes d’entrée et de sortie d’eau	1
Adaptateur de collection	1
cylindres gradués de 25 mL	3
Chauffe-ballon	1
Remuer la plaque	1

Le tableau 1. Composants d’appareils de distillation fractionnée.
Remarque : toute la verrerie, à l’exception des cylindres gradués, devrait avoir des joints rodés

1. Rassembler tout le matériel nécessaire pour assembler l’appareil de distillation fractionnée (tableau 1) et placez-les dans une hotte aspirante.
2. Placer le chauffe-ballon et remuer la plaque au pied du statif, assis au sommet d’un cric de vis.
3. À l’aide de vérins, d’élever le chauffe-ballon jusqu'à une hauteur de 20 cm.
4. Fixer une pince sur le statif. Fixer le ballon à fond rond pour le statif à l’aide de la pince afin que le ballon trouve snuggly dans le chauffe-ballon.
5. Retirez le cric de vis et le chauffe-ballon, mettant de côté pour plus tard.
6. Ajouter une barre d’agitation magnétique pour le ballon à fond rond.
7. Ajoutez une colonne de fractionnement vers le haut du ballon à fond rond, fixant au statif avec une pince.
8. Ajouter un adaptateur « Y » en haut de la colonne de fractionnement, fixez-la à la statif avec une pince et à la colonne de fractionnement avec un clip de Keck.
9. Ajoutez une colonne de condensation au bras incliné vers le bas de l’adaptateur « Y », fixant avec un clip de Keck. Pour plus de stabilité, le condenseur peut être fixé avec un collier pour un deuxième statif.
10. Raccordez le tuyau de la source d’eau pour le raccord inférieur sur le condenseur et raccordez le tube de retour de l’eau à la borne supérieure sur le condensateur. S’assurer que le tuyau est fixé au condenseur (pensez à l’aide de fil de cuivre pour tenir le tube en place).
11. Connectez un adaptateur de collection à l’extrémité ouverte du condenseur et sécuriser la connexion avec un clip de Keck.
12. Avoir trois cylindres jaugée de 25 mL disponibles pour la collecte du distillat.

La figure 5. Appareil de distillation fractionnée.

2. préparation pour la Distillation

1. Retirer le ballon de l’ensemble en l’abaissant jusqu'à la base du statif.
2. Placez un entonnoir de tige dans la partie supérieure du ballon à fond rond et ajouter le liquide à distiller. Ne pas remplir le flacon plus qu’à moitié plein.
3. Après avoir rempli le ballon, enlever l’entonnoir.
4. Soulever le ballon une fois de plus et placer le ballon dans sa position d’origine sur le statif.
5. À l’aide de l’adaptateur de thermomètre, placer le thermomètre dans l’orifice ouvert restant sur l’adaptateur « Y ». Le thermomètre doit être ajouté en dernier, tel qu’il est plus sensible à la casse.
6. Placez le réservoir du thermomètre pour qu’il soit juste en dessous du bras latéral de l’adaptateur « Y ». Cela garantit une lecture précise de la température de la vapeur.
7. Remplacer le chauffe-ballon et le cric de vis à leur position originale, snuggly enveloppant le ballon à fond rond.
8. Placez une éprouvette graduée sous l’adaptateur condenseur, prête à recueillir le distillat.

3. effectuer la Distillation

1. Augmentez progressivement la température de la chauffe-ballon jusqu'à ce que le liquide contenu dans le ballon à fond rond commence à bouillir.
2. Dès ébullition est commencée, maintenez la température pendant 2 min.
3. Remarque la bague de condensation augmente lentement vers le haut de la colonne de fractionnement. La hausse devrait être graduelle, qui assure une bonne séparation des composants mélange à travers les plateaux théoriques. Si l’anneau de condensat s’arrête en hausse, augmenter légèrement la température. Il devrait prendre au moins 5 min pour l’anneau atteindre le sommet de la colonne.
4. Une fois que les premières gouttes de liquide commencent à tomber en bas du condenseur, la température doit rester presque constante. Enregistrement de la température comme chacun 2 mL de distillat s’accumule dans l’éprouvette graduée.
5. Ajuster la chaleur en conséquence pour tenir compte de 1-2 gouttes/s du condenseur dans l’éprouvette graduée.
6. Chaque fois que l’éprouvette graduée s’élève à 4 mL, le remplacer rapidement par un vide.
7. Versez le distillat dans un flacon propre, étiqueté pour plus de sécurité.
8. Si la distillation se produit très lentement, envelopper la colonne avec le papier d’aluminium ou de la laine de verre pour le protéger des courants d’air froids.
9. Quand la température commence à baisser significativement, presque tous le cyclohexane a été distillé. Augmenter la température jusqu'à ce que le toluène commence à bouillir et Distiller. Encore une fois, noter la température comme recueille chaque 2 mL de distillat.
10. Avant que tout le contenu de la fiole s’évapore, cesser de chauffer le ballon. Il est important de veiller à ce que le ballon ne devienne pas sec, qui pourrait amener à craquer.
11. Retirer le chauffe-ballon en abaissant le cric de vis à la base du socle cornue
12. Analyser le contenu du flacon de distillat pour confirmer la pureté à l’aide d’une technique choisie, telle que la RMN du ¹H.