La spectroscopie Raman pour l'analyse chimique
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- Allumer l’appareil requis, puis sélectionnez l’optique correcte pour la longueur d’onde utilisée. Laissez le laser chauffer pour obtenir une émission stable au fil du temps.
- Effectuer l’étalonnage requis du spectroscope Raman. Cela dépend de l’instrument, mais ici un échantillon de référence TR interne est utilisé pour calibrer le décalage Raman à la position connue du pic Si Raman cristalline. Si est souvent utilisé car il donne un fort pic pointu à une position connue qui est insensible à la longueur d’onde du laser. Tout d’abord, le spectre Raman de l’échantillon de référence est obtenu en utilisant un temps et énergie d’exposition appropriée. Le nombre d’onde du spectre obtenu est comparé aux valeurs de la littérature (dans le cas Si un fort pic à 520.7±0.5 cm-1 doit être respectée). Dans le cas d’une incompatibilité, la position du CCD en ce qui concerne le monochromateur (souvent un grillage) doit être changé. La plupart des outils disponibles dans le commerce de Raman incluent des routines de calibrage pour y parvenir.
- Placer l’échantillon sous le microscope et la mise au point sur la couche qui doit être l’objet d’une enquête. En général, une enceinte close-able sombre est utilisée pour éliminer les reflets. Assurez-vous que le chemin d’accès du laser n’est pas obstrué par absorption de la lumière ou couches actives Raman afin d’obtenir un spectre propre. Dans la littérature les spectres Raman se trouvent de nombreux matériaux, qui peuvent servir à déterminer quels matériaux susceptibles d’influer sur l’expérience. Si inconnus pics apparaissent à côté des pics connus proviennent de l’échantillon, ils peuvent soit par des rayons cosmiques (qui sont généralement seulement quelques nombres d’onde larges et très intenses) ou autres couches interférer avec la mesure. Si la couche est mince par rapport à la longueur de l’atténuation du laser dans le matériau, il est probable que le substrat sous va également être sondé.
- Sélectionnez la plage de nombres qui doivent être analysés par le monochromateur. C’est hautement échantillons dépendants. Généralement dans la littérature les régions apparaissent au cours de laquelle les pics Raman intéressées se trouvent. Pour complètement inconnu des échantillons un éventail (p. ex., analyse de test 100 – 2 000 cm-1) peut être effectuée. Scans étendus consommera plus de temps, cependant. Sélectionnez une intensité laser qui produit signal suffisant, mais qui n’endommage pas le réseau cristallin du matériau sous enquête (par exemple, si on étudie Si amorphe un laser de forte intensité peut se cristalliser l’échantillon). Cela peut être vérifié par imagerie à la même place deux fois, si les dégâts de modifications du spectre seraient intervenues. Si le signal est trop faible, le temps d’exposition peut être augmenté.
- Acquérir le spectre de l’échantillon. Cela est généralement effectué automatiquement par l’instrument tout en le monochromateur de numérisation et lecture de la sortie de la CCD. Aucun fond analyses doivent être effectuées si l’échantillon est dans une enceinte complètement sombre, sinon lumière parasite va influencer la mesure.
- Enquêter sur les données à l’aide d’un logiciel approprié et en utilisant la littérature. Ceci peut inclure l’élimination des rayons cosmiques, qui apparaissent comme des lignes très nettes et intenses dans le spectre et peut généralement être complètement enlevée... Interférences avec le substrat ou les contaminants peuvent se traduire par une ligne de base, qui peut être enlevé en ajustant une courbe appropriée (p. ex., ligne linéaire ou spline) vers les régions du spectre qui sont censés être plat (c'est-à-dire qui ne contiennent pas des pics de Raman provenant de l’échantillon). Pour certains matériaux le Raman différent pics peuvent apparaître ainsi à proximité de l’autre la déconvolution de pointe pourrait être nécessaire, pour cette vérification de la documentation sur le matériel.
Source : Laboratoire du Dr Ryoichi Ishihara — Université de technologie de Delft
La spectroscopie Raman est une technique d’analyse vibratoire et autr…
Chapitres dans cette vidéo
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Principles of Raman Spectroscopy
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Performing Raman Spectroscopy
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Applications
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