Fabrication de la pression atmosphérique de grande taille simple couche rectangulaire SnSe flocons

L’objectif global de la méthode synthétique combinant une technique de dépôt par transport de vapeur et une méthode de gravure à l’azote dans un système à pression atmosphérique est de démontrer la fabrication de matériaux monocouches de haute qualité et de grande taille sur des substrats diélectriques. Cette méthode fournit une structure générale pour la croissance de lignes bidimensionnelles de la taille de matériaux monocouches, tels que le sulfure d’étain, le séléniure de germanium et l’indium telleride. Le principal avantage de cette technique est que des flocons monocouches de grande taille peuvent être cultivés sur des diélectriques de silicium à faible coût avec une technique de dépôt de transport de vapeur et la méthode de gravure à l’azote dans un système de pression atmosphérique.

Les implications de cette technique s’étendent à la fabrication d’autres matériaux bidimensionnels, car la méthode de gravure à l’azote auto-limitante peut être bénéfique à la formation de couches uniques sur les deux. J’ai eu l’idée de cette méthode pour la première fois lorsque j’ai effectué la croissance du diséléniure de tungstène, du séléniure d’étain, à haute production sous atmosphère azotée et que j’ai constaté que l’azote grave le matériau. Tout d’abord, réglez la température cible d’un four tubulaire horizontal à 560 degrés Celsius pendant une heure et faites fonctionner le four.

Lorsque la température approche 560 degrés Celsius, appuyez sur la touche de réglage pendant deux secondes. Une fois que le paramètre HAL apparaît, appuyez sur la touche set pendant une seconde pour passer au paramètre suivant. Continuez à appuyer sur la touche set.

Une fois que Cont est égal à trois" apparaît, définissez-le sur deux. Le système démarre la fonction de réglage automatique pour déterminer la valeur de Int, Pro et LT, puis le système passe à trois. Lorsqu’un réajustement automatique est nécessaire, définissez-le sur deux.

Placez un nouveau bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz d’un pouce de diamètre. Placez le tube de quartz à l’intérieur du four à tube horizontal contenant un nouveau tube de quartz de deux pouces de diamètre. Assurez-vous que les deux extrémités des tubes sont fermement fixées et soutenues.

Fermez le couvercle du four et chauffez le four tubulaire à 1000 degrés Celsius pendant 30 minutes. Après avoir maintenu le four à 1000 degrés Celsius pendant 30 minutes, déplacez progressivement le four tubulaire d’un bout à l’autre pour chauffer toute la longueur du tube pour nettoyer la paroi du tube de quartz et le bateau en céramique. Ensuite, laissez le four tubulaire refroidir à température ambiante en éteignant le four.

Lorsque le four est froid, ouvrez le couvercle du four et sortez le bateau en céramique et le tube de quartz d’un pouce de diamètre, qui peuvent être utilisés pour des expériences ultérieures. À l’aide d’un traceur en diamant, coupez une plaquette de silicium en échantillons de 1,5 par deux centimètres, à utiliser comme substrats de croissance. Nettoyez les substrats de silicium avec de l’acétone, de l’isopropanol et de l’eau.

Séchez ensuite les substrats avec de l’azote. Placez 0,01 gramme de poudre de séléniure d’étain dans le récipient en céramique propre. Placez un substrat de silicium propre à base de dioxyde de silicium sur le récipient en céramique, le côté croissance faisant face à la poudre de séléniure d’étain.

Positionnez ensuite le bateau en céramique à l’intérieur du tube de quartz propre d’un pouce de diamètre. Placez le tube de quartz d’un pouce de diamètre à l’intérieur du four à tubes horizontal contenant un tube de quartz de deux pouces de diamètre à l’extérieur, et assurez-vous que le bateau en céramique est situé en amont de la zone de chauffage du four à tubes. Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermez la soupape de purge pour sceller le tube de quartz de deux pouces de diamètre.

Allumez maintenant la pompe qui se connecte au tube de quartz et pompez le tube à une pression d’environ un fois 10 à moins deux millibars, pour éliminer l’air et l’humidité dans le tube. Ensuite, ouvrez les vannes de gaz porteur, en utilisant le débitmètre de gaz pour contrôler les débits de gaz. Introduisez 40 sccm d’argon et 10 sccm d’hydrogène dans le tube de quartz jusqu’à ce que la pression atmosphérique soit atteinte.

Ouvrez ensuite les vannes de ventilation pour permettre un flux continu de gaz dans les tubes de quartz. Fermez le couvercle du four et chauffez rapidement le four tubulaire avec une vitesse de chauffage de 35 degrés Celsius par minute. Lorsque la température au centre du four approche les 700 degrés Celsius, déplacez rapidement le four tubulaire pour positionner la poudre de séléniure d’étain au centre du four, pour évaporer la poudre et déposer des flocons en vrac sur la surface du dioxyde de silicium de silicium.

Après 15 minutes de temps de croissance, ouvrez le couvercle du four pour refroidir rapidement le four tubulaire à température ambiante. Pendant ce temps, maximisez le flux de gaz vecteur argon-hydrogène pour aider à chasser le gaz et les particules n’ayant pas réagi hors des tubes. Lorsque le processus de croissance est terminé, des flocons de séléniure d’étain en vrac seront obtenus à la surface des substrats de silicium de dioxyde de silicium.

Placez l’échantillon en vrac tel que cultivé, face vers le haut, sur un nouveau bateau en céramique propre. Placez le bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz propre d’un pouce de diamètre. Placez le tube de quartz d’un pouce de diamètre à l’intérieur du four tubulaire horizontal, contenant un tube de quartz de deux pouces de diamètre, avec le bateau en céramique situé en amont de la zone de chauffage du four tubulaire.

Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermez la soupape de purge pour sceller le tube de quartz de deux pouces de diamètre. Ensuite, allumez la pompe qui se connecte au tube de quartz et pompez le tube à une pression d’environ un fois 10 moins deux millibars, pour éliminer l’air et l’humidité dans le tube. Éteignez ensuite la pompe.

Ouvrez les vannes de gaz porteur à l’aide du débitmètre de gaz pour contrôler les débits de gaz. Introduisez 50 sccm d’azote dans le tube de quartz jusqu’à ce que la pression atmosphérique soit atteinte. Ouvrez les vannes de purge pour permettre un écoulement continu du gaz dans les tubes de quartz.

Ensuite, fermez le couvercle du four et chauffez rapidement le four tubulaire à 700 degrés Celsius en 20 minutes. Lorsque la température au centre du four approche 700 degrés Celsius, déplacez rapidement le four tubulaire pour positionner l’échantillon en vrac au centre du four, en maintenant le four à 700 degrés Celsius pendant environ cinq à 20 minutes pour terminer le processus de gravure. Ensuite, ouvrez le couvercle du four pour refroidir rapidement le four tubulaire à température ambiante.

Pendant ce temps, maximisez le flux d’azote gazeux pour aider à chasser les gaz et les particules n’ayant pas réagi hors des tubes. Enfin, observez les flocons de séléniure d’étain de forme rectangulaire à une seule couche obtenus à la surface des substrats de dioxyde de silicium de silicium. Des images de microscopie optique des flocons de séléniure d’étain en vrac et monocouche sont présentées ici.

Les flocons sont approximativement rectangulaires, avec des dimensions de 30 par 50 micromètres qui se développent de manière aléatoire sur les substrats de silicium de dioxyde de silicium. L’image AFM d’un flocon de séléniure d’étain en vrac a révélé une surface plane d’une épaisseur de 54,9 nanomètres. Les flocons rectangulaires ultra-minces avaient une épaisseur de 6,8 angströms, ce qui est proche de la valeur théorique du séléniure d’étain monocouche.

La forme et les dimensions des flocons de séléniure d’étain en vrac et monocouche observées par MEB sont en accord avec les images de microscopie optique. Le spectre EDX montre un rapport atomique de un à 0,92 entre l’étain et le séléniure dans l’échantillon en vrac. Une image TEM du fragment de séléniure d’étain transféré est présentée ici.

Le motif de diffraction électronique de zone sélectionnée d’un fragment de séléniure d’étain monocouche présente un motif de diffraction orthogonalement symétrique, indiquant que l’échantillon est de nature monocristalline. L’image TEM haute résolution du fragment de séléniure d’étain transféré montre deux franges orthogonales du réseau à partir des plans zéro moins un et zéro moins un moins un. L’angle entre les franges du réseau est d’environ 86,5 degrés, ce qui correspond à une structure cristalline orthorhombique.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en deux heures et demie environ si elle est exécutée correctement. Lors de cette procédure, il est important de se rappeler d’assurer un mouvement rapide du four à l’endroit exact du site d’opération et que le processus de gravure se fait sous atmosphère d’azote. À la suite de cette procédure, d’autres matériaux comme le sulfure d’étain et le séléniure de gallium peuvent être fabriqués afin d’étudier les propriétés uniques de ces matériaux.

Cette technique peut ouvrir la voie aux chercheurs dans le domaine de la synthèse de matériaux 2D pour explorer le mécanisme de croissance et de gravure de ces matériaux monocouches dans un système de pression atmosphérique. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de matériaux monocouches via une technique de dépôt par transport de vapeur et une méthode ultérieure de gravure à l’azote dans un système de pression atmosphérique.