Name: Fabrication de la pression atmosphérique de grande taille simple couche rectangulaire SnSe flocons (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-21T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 21 s
Description: Apprenez à fabriquer des monocouches rectangulaires de SnSe de grande taille sur des substrats SiO₂/Si à bas coût. Cette méthode combine le dépôt par transport de vapeur et le gravage à l'azote sous pression atmosphérique.

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Cette recherche a été financée par le programme de Talents 1 000 pour les jeunes scientifiques de la Chine, Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (Grant no 51472164), l’A * STAR Pharos Programme (Grant no 152 70 00014) et facilité de soutien de NUS Center for Advanced 2D Matériaux.

ATTENTION : Certains des agents chimiques et des gaz utilisés dans cet ouvrage sont toxiques, cancérigènes, inflammable et explosif. Copiez toutes les pratiques de sécurité qui s’imposent lorsque vous effectuez un dépôt en phase vapeur transports y compris l’utilisation des contrôles d’ingénierie (hotte aspirante) et des équipements de protection individuelle (lunettes de protection, masques de protection professionnels, gants, blouse, longueur totale pantalons et chaussures fermées).
1. Auto-tune fonction des paramètres de contrôleur de température
Remarque : Avant la synthèse de SnSe flocons, le système de chauffage du four doit être calibré en suivant le manuel du constructeur.
<ol><li>La valeur de 80 % de la température plus couramment utilisée comme la température de la cible. Ici, la valeur 560 oC pendant 1 h et exécuter la fournaise.</li>
	<li>Lorsque la température approche 560 oC, appuyez sur la touche « SET » pendant 2 s, Notez que le paramètre « HAL » s’affiche et appuyez sur le « SET » de clé pour 1 s pour passer le paramètre suivant.</li>
	<li>Continuez à appuyer sur la touche « SET ». Après « Cont = 3 » apparaît, définissez-le comme 2. Le système démarre la fonction auto-tune d’élaborer la valeur pour les Int, Pro et Lt, et puis le système ira à 3. Quand il faut re-semi-auto-tune, définissez-le comme 2.</li>
</ol>2. un pré-traitement des Tubes Quartz et bateaux en céramique
Remarque : Avant la synthèse de SnSe flocons, une température élevée, processus de nettoyage est nécessaire, lorsqu’un nouveau bateau en céramique et un nouveau tube de quartz sont prétraités.
<ol><li>Positionner un nouveau bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz de 1 pouce de diamètre. Placer le tube de quartz de 1 pouce de diamètre à l’intérieur d’un four à tube horizontal avec un nouveau tube de quartz diamètre de 2 pouces. Veiller à ce que les deux extrémités des tubes sont fermement fixées et pris en charge.</li>
	<li>Fermer le couvercle du four et faire chauffer le four à tube à 1 000 oC pendant 30 min.</li>
	<li>Lorsque la température au centre du four rapproche de 1 000 oC, gardez le four à 1 000 oC pendant 30 min. Puis, progressivement déplacer la chaudière de tube d’un bout à l’autre pour chauffer toute la longueur du tube pour le nettoyage de la paroi du tube quartz et le bateau en céramique.</li>
	<li>Après cela, laisser le four tube refroidir à température ambiante en désactivant le four. Lorsque le four a refroidi à la température ambiante, ouvrir le couvercle du four et sortir le nouveau bateau en céramique et le nouveau tube de quartz 1 pouce de diamètre, qui peut être utilisé pour les expériences ultérieures.</li>
</ol>3. prétraitement SiO 2 /Si substrats
<ol><li>Couper le SiO2/Si wafer (300 nm épais SiO2 sur Si fortement dopé) (voir la Table des matières) à l’aide d’une pointe à tracer diamant dans la bonne taille (environ 1,5 cm × 2 cm) à utiliser comme substrat de croissance.</li>
	<li>Nettoyer les SiO2/Si substrats dans l’acétone, alcool isopropylique et d’eau, suivie d’un coup d’azote sec.</li>
</ol>4. synthèse du vrac rectangulaire en forme de flocons SnSe
<ol><li>Place 0,010 g SnSe poudre (voir la Table des matières) dans le bateau propre en céramique. Placer un substrat de /Si SiO2propre (environ 1,5 cm × 2 cm) sur le bateau en céramique, la poudre de SnSe orientée vers la croissance. Position du bateau en céramique à l’intérieur d’un tube de quartz propre 1 pouce de diamètre.</li>
	<li>Placez le tube de quartz de 1 pouce de diamètre à l’intérieur d’un four à tube horizontal avec un tube de quartz de 2 pouces de diamètre à l’extérieur, puis assurez-vous que le bateau en céramique est situé en amont de la zone de chauffe de la chaudière de tube. Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermer la vanne d’évent, qui obture le tube de quartz de 2 pouces de diamètre.</li>
	<li>Allumer la pompe qui se connecte à la pompe le tube à une pression d’environ 1 × 10-2 mbar pour enlever l’air et l’humidité dans le tube, le tube de quartz. Après que la pression est atteinte, éteindre la pompe.</li>
	<li>Ensuite, ouvrez les robinets de gaz porteur, en utilisant le compteur de débit de gaz pour contrôler les flux de gaz. Introduire des 40 cm cube standard par minute (sccm) Ar et sccm 10 H2 (pureté : 99,9 %) dans le tube de quartz jusqu'à ce que la pression atmosphérique a été réalisée. Ouvrir les vannes d’évacuation pour permettre un flux continu de gaz dans les tubes de quartz.</li>
	<li>Fermer le couvercle du four et chauffer rapidement le fourneau de tube avec un 35 oC par minute-vitesse de chauffage.</li>
	<li>Lorsque la température au centre du four de 700 oC s’approche, se déplacer rapidement le four de tube pour positionner les poudres SnSe au centre du four. La poudre de SnSe va s’évaporer, et le gros que flocons SnSe déposera sur la surface de /Si2SiO.</li>
	<li>Après un temps de croissance de 15 min, ouvrez le couvercle du four pour refroidir rapidement le four de tube à température ambiante. Dans le même temps, ajuster le débit de Ar/H2 gaz porteur au maximum, qui aidera à conduire le gaz n’ayant pas réagi ou des particules sur les tubes. Une fois terminé le processus de croissance, en vrac SnSe flocons seront obtenues sur la surface des substrats SiO2/Si.</li>
</ol>5. fabrication de simple couche rectangulaire en forme de flocons SnSe
<ol><li>Placez le visage d’échantillon en vrac cultivés comme SnSe/SiO2/Si vers le haut sur un nouveau bateau propre en céramique. Position du bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz de nettoyer 1 pouce de diamètre.</li>
	<li>Mettre le tube de quartz de 1 pouce de diamètre à l’intérieur de la fournaise de tube horizontal avec un tube de quartz de 2 pouces de diamètre, avec le bateau en céramique situé en amont de la zone de chauffe de la chaudière de tube. Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermer la soupape de dégagement pour sceller le tube de quartz de 2 pouces de diamètre.</li>
	<li>Allumer la pompe qui se connecte sur le tube de quartz, le tube à une pression d’environ 1 × 10-2 mbar pour enlever l’air et l’humidité dans le tube de la pompe. Après que qui est atteinte, éteindre la pompe.</li>
	<li>Ouvrir les vannes de gaz porteur, en utilisant le compteur de débit de gaz pour contrôler les flux de gaz. Introduire 50 sccm N2 (pureté : 99,9 %) dans le tube de quartz jusqu'à atteindre la pression atmosphérique. Ouvrir les vannes d’évacuation pour permettre un flux continu de gaz dans les tubes de quartz.</li>
	<li>Fermer le couvercle du four et rapidement chauffer le four à tube à 700 oC en 20 min.</li>
	<li>Lorsque la température au centre du four de 700 oC s’approche, se déplacer rapidement le four de tube pour positionner l’échantillon /Si SnSe/SiO2au centre du four.</li>
	<li>Maintenir le four à 700 oC pendant ~ 5-20 min terminer le processus de gravure. Après cela, ouvrez le couvercle du four et refroidir rapidement le four de tube à température ambiante. Pendant ce temps, maintenir le flux de gaz2 N à un maximum, ce qui aidera à conduire le gaz n’ayant pas réagi ou des particules sur les tubes. Une fois terminé le processus de gravure, observer les flocons de SnSe forme rectangulaires de monocouche obtenues sur la surface des substrats SiO2/Si. Remarque : La gravure de gaz et l’heure de gravure sont les principaux facteurs de contrôle dans ce processus. Le mécanisme de la gravure est étudié en référence 29, donc voir référence 29 pour plus de détails.</li>
</ol>

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<li>Chhowalla, M., Shin, H. S., Eda, G., Li, L. -J., Loh, K. P., Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemistry+of+Two-Dimensional+Layered+Transition+Metal+Dichalcogenide+Nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">The Chemistry of Two-Dimensional Layered Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets.</a> Nat. Chem. 5, 263-275 (2013).</li>
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<li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tinselenidene%3A+a+Two-dimensional+Auxetic+Material+with+Ultralow+Lattice+Thermal+Conductivity+and+Ultrahigh+Hole+Mobility%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Tinselenidene: a Two-dimensional Auxetic Material with Ultralow Lattice Thermal Conductivity and Ultrahigh Hole Mobility.</a> Sci. Rep. 6 (1-9), (2016).</li>
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<li>Franzman, M. A., Schlenker, C. W., Thompson, M. E., Brutchey, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-Phase+Synthesis+of+SnSe+Nanocrystals+for+Use+in+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Solution-Phase Synthesis of SnSe Nanocrystals for Use in Solar Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 4060-4061 (2010).</li>
<li>Baumgardner, W. J., Choi, J. J., Lim, Y. -F., Hanrath, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SnSe+Nanocrystals%3A+Synthesis%2C+Structure%2C+Optical+Properties%2C+and+Surface+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">SnSe Nanocrystals: Synthesis, Structure, Optical Properties, and Surface Chemistry.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 9519-9521 (2010).</li>
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</ol>

Nous n’avons rien à divulguer.

Ici, la combinaison d’un procédé de dépôt de transport de vapeur et un azote technique de gravure dans un système de pression atmosphérique est la première fois. Dans le présent protocole, les étapes essentielles sont la section de la fabrication des flocons de SnSe monocouche.
Bien que les échantillons en vrac peuvent être gravé à l’eau-forte pour former un échantillon de monocouches de haute qualité, l’épaisseur des échantillons en vrac doit être uniforme et la température de décomposition d...

La recherche de deux dimensions (2D) matériaux a fleuri ces dernières années depuis la réussite de l’isolement du graphène, en raison de la possibilité de 2D matériaux ayant des propriétés électriques, optiques et mécaniques supérieures sur leurs homologues de vrac1 , 2 , 3 , 4 , 5. matériaux 2D montrent des applications prometteuses en optoélectronique et appareils électroniques6,7, catalyse et eau divisant8,9, Raman exaltée de surface détection de diffusion 10,11, etc. la grande famille des matériaux en couche qui peut être exfoliée en matériaux 2D Voir la grande diversité, allant du graphène semi-métalliques pour le semi-conducteur multiples de métaux de transition (CMT ) et phosphore (BP) pour le nitrure de bore hexagonal isolante (h-BN) de noir. Ces matériaux et leurs heterostructures a été abondamment étudiée ces dernières années et ont fait preuve de nombreuses propriétés et applications nouvelles12. Autre moins étudiées, mais tout aussi prometteur 2D des matériaux dans le IIIA stratifiés-VIA (gaz, GaSe et InSe)13,14 et IVA-VIA (GeS, Paul et SnS)15,,16,17 familles ont aussi récemment reçue attention.
SnSe appartient à l’IVA-VIA groupe et cristallise dans une structure orthorhombique, dont les atomes sont disposés dans le groupe d’espace pnma et bouclée dans la couche, comme la structure cristalline du phosphorene. SnSe est un semi-conducteur de passage étroit avec une bande interdite de 0,6 eV, mais est plus connue pour ses propriétés thermoélectriques plus uniques, car il est rapportée pour avoir une très grande valeur (thermoélectrique figure du mérite) de ZT de 2,6 à 923 K18,19 , qui a été attribuée à sa structure électronique unique et une faible conductivité thermique. Tout en vrac SnSe cristaux est disponibles commercialement et peut être cultivés par des méthodes connues, telles que la méthode de la Bridgeman-Stockbarger20 ou la méthode de transport chimique en phase vapeur21, de plus en plus grande taille SnSe quelques couches et monocouche sur diélectrique substrats est plus difficile. Il existe de nombreux substrats pour soutenir la croissance matérielle 2D, tels que le graphite pyrolytique hautement orienté (HOPG), mica, SiO2, Si3N4et verre. Diélectriques de faible coût SiO2 sont les plus couramment utilisés de substrat, car ils permettent la fabrication de transistors à effet de champ, où les diélectriques servent dans le cadre de la porte arrière électrique. Dans notre expérience, à la différence de graphène et TMDs, il est difficile d’obtenir quelques-uns-couche ou simple couche SnSe flocons par la méthode d’exfoliation de micromécanique, comme en vrac SnSe a une haute intercalaires énergie de liaison22 32 MeV / Å2, ce qui conduit à l’épaisseur couches, même sur les bords des flocons exfoliées. Par conséquent, afin d’étudier les nouvelles propriétés électroniques des quelques couches et monocouche SnSe, une méthode de synthèse nouvelle, simple et peu coûteux de préparer des cristaux de SnSe monocouches de haute qualité, grande taille, sur substrats isolants est requise, notamment car SnSe a montre très prometteur comme candidat pour les applications thermoélectriques pour la conversion de l’énergie dans la gamme de température faible et modéré19.
Plusieurs chercheurs ont mis au point des méthodes permettant de synthétiser des cristaux de haute qualité SnSe. Liu et al. 23 et Franzman et al. 24 a utilisé une méthode de la phase soluble à synthétiser SnSe nanocristaux de différentes formes, telles que des points quantiques, nanoplaquesont, nanofeuillets cristalline unique, superhydrophobes et nanopolyhedra à l’aide de SnCl2 et alkyl-phosphine-sélénium ou dialkyl faisant comme précurseurs. Baumgardner et al. 25 synthétisé colloïdal SnSe nanoparticules par injection de bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) dans TRIOCTYLPHOSPHINIQUE chaud, et ils ont obtenu des nanocristaux de ~ 4-10 nm de diamètre. Boscher et al. 26 a utilisé une technique de dépôt chimique en phase vapeur pression atmosphérique pour obtenir SnSe films sur des substrats de verre à l’aide de précurseurs de l’étain tétrachlorure et diéthyl séléniure avec un ratio de tétrachlorure étain 10 plus de séléniure de diéthyle et leur synthèse SnSe films s’élevaient à environ 100 nm épais et argent-noir en apparence. Zhao et al. 27 utilisé vapor deposition de transport dans un système d’aspiration faible et synthétisé des monocristaux SnSe nanoplaquesont sur des substrats de mica et obtenu de nanoplaquesont carrés de 1 à 6 µm. Toutefois, pour obtenir des monocouches SnSe cristaux n'est pas possible à l’aide de ces techniques. Li et al. 28 synthétisés avec succès monocouche monocristaux SnSe nanofeuillets en utilisant une méthode de synthèse monotope avec SnCl4 et SeO2 précurseurs. Cependant, ils n’ont pu obtenir une taille latérale d’environ 300 nm pour leur nanofeuillets. Nous avons récemment publié notre méthode pour produire de haute qualité, cristaux de SnSe de monocouche grande taille qui sont la phase pure29. Ce protocole détaillé est destiné à aider les nouveaux praticiens à cultiver les autres grosses ultraminces 2D matériaux de haute qualité en utilisant cette méthode.

<table><tbody><tr><td>Poudre SnSe</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1315-06-6</td><td>(99,999 %) toxique, cancérigène</td></tr><tr><td>Gaz</td><td></td><td></td> Ar <td>explosif</td></tr><tr><td>H2 gaz</td><td></td><td></td><td>inflammable, explosif</td></tr><tr><td>SiO2/Si Plaquette</td><td></td><td></td><td>300 nm d’épaisseur SiO2 sur acétone Si fortement dopée</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-64-1</td><td>toxique, inflammable</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-63-0</td> tube de quartz <td>inflammable</td></tr><tr><td></td><td>Dongjing Quartz Company, Chine</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bateau en céramique</td><td>Dongjing Quartz Company, Chine</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscope optique</td><td>Olympus, BX51</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscopie à force atomique</td><td>Bruker</td><td></td><td>utilisant le type de sonde FastScan-A et le balayage ScanAsyst-air</td></tr><tr><td> microscopie électronique</td><td>JEOL JSM-6700F</td><td></td><td></td></tr><tr><td>microscopie électronique à transmission</td><td>FEI Titan Tube</td><td></td><td></td></tr><tr><td>four</td><td>MTI Corporation</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication de la pression atmosphérique de grande taille simple couche rectangulaire snse flocons

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Séléniure de l’étain (SnSe) appartient à la famille des matériaux chalcogénures métal stratifiés avec une structure bouclée comme phosphorene et a montré potentiel pour des applications dans les dispositifs de la nanoélectronique à deux dimensions. Bien que de nombreuses méthodes pour synthétiser des nanocristaux SnSe ont été développés, un moyen simple pour fabriquer des flocons de SnSe monocouche de grande taille reste un grand défi. Ici, nous montrons la méthode expérimentale à cultiver directement monocouche grand format rectangulaire SnSe flocons sur couramment utilisés SiO2/Si en utilisant un procédé de fabrication en deux étapes simples dans un tube de quartz de la pression atmosphérique de substrats isolants système de chauffage. Le SnSe rectangulaire simple couche flocons avec une épaisseur moyenne de ~6.8 Å et des dimensions latérales d’environ 30 µm × 50 µm ont été fabriquées par une combinaison de la technique de dépôt de transport vapeur et azote eau-forte route. Nous avons caractérisé la morphologie, la microstructure et les propriétés électriques des flocons SnSe rectangulaires et obtenu excellente cristallinité et bonnes propriétés électroniques. Cet article sur le procédé de fabrication en deux étapes peut aider les chercheurs à se développer d’autres matériaux similaires à deux dimensions, grande taille, simple couche à l’aide d’un système de pression atmosphérique.

Schémas du dispositif expérimental, images optiques, images de microscopie (AFM) force atomique, numérisation d’images de microscopie électronique (SEM) et des images de microscopie électronique (met) de transmission de flocons SnSe fabriqués sont illustrés à la Figure 1, Figure 2et Figure 3. Les images optiques sont effectuées par un microscope optique traditionnel. La lentille de l’oculaire est 10 ...

Un protocole est présenté démontrant une technique de fabrication en deux étapes pour cultiver monocouche grosses SnSe forme rectangulaire flocons sur faible coût SiO2/Si diélectriques gaufrettes dans un système de four de tube de quartz la pression atmosphérique.

Fabrication de la pression atmosphérique de grande taille simple couche rectangulaire SnSe flocons

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

L’objectif global de la méthode synthétique combinant une technique de dépôt par transport de vapeur et une méthode de gravure à l’azote dans un système à pression atmosphérique est de démontrer la fabrication de matériaux monocouches de haute qualité et de grande taille sur des substrats diélectriques. Cette méthode fournit une structure générale pour la croissance de lignes bidimensionnelles de la taille de matériaux monocouches, tels que le sulfure d’étain, le séléniure de germanium et l’indium telleride. Le principal avantage de cette technique est que des flocons monocouches de grande taille peuvent être cultivés sur des diélectriques de silicium à faible coût avec une technique de dépôt de transport de vapeur et la méthode de gravure à l’azote dans un système de pression atmosphérique.Les implications de cette technique s’étendent à la fabrication d’autres matériaux bidimensionnels, car la méthode de gravure à l’azote auto-limitante peut être bénéfique à la formation de couches uniques sur les deux. J’ai eu l’idée de cette méthode pour la première fois lorsque j’ai effectué la croissance du diséléniure de tungstène, du séléniure d’étain, à haute production sous atmosphère azotée et que j’ai constaté que l’azote grave le matériau. Tout d’abord, réglez la température cible d’un four tubulaire horizontal à 560 degrés Celsius pendant une heure et faites fonctionner le four.Lorsque la température approche 560 degrés Celsius, appuyez sur la touche de réglage pendant deux secondes. Une fois que le paramètre HAL apparaît, appuyez sur la touche set pendant une seconde pour passer au paramètre suivant. Continuez à appuyer sur la touche set.Une fois que Cont est égal à trois" apparaît, définissez-le sur deux. Le système démarre la fonction de réglage automatique pour déterminer la valeur de Int, Pro et LT, puis le système passe à trois. Lorsqu’un réajustement automatique est nécessaire, définissez-le sur deux.Placez un nouveau bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz d’un pouce de diamètre. Placez le tube de quartz à l’intérieur du four à tube horizontal contenant un nouveau tube de quartz de deux pouces de diamètre. Assurez-vous que les deux extrémités des tubes sont fermement fixées et soutenues.Fermez le couvercle du four et chauffez le four tubulaire à 1000 degrés Celsius pendant 30 minutes. Après avoir maintenu le four à 1000 degrés Celsius pendant 30 minutes, déplacez progressivement le four tubulaire d’un bout à l’autre pour chauffer toute la longueur du tube pour nettoyer la paroi du tube de quartz et le bateau en céramique. Ensuite, laissez le four tubulaire refroidir à température ambiante en éteignant le four.Lorsque le four est froid, ouvrez le couvercle du four et sortez le bateau en céramique et le tube de quartz d’un pouce de diamètre, qui peuvent être utilisés pour des expériences ultérieures. À l’aide d’un traceur en diamant, coupez une plaquette de silicium en échantillons de 1,5 par deux centimètres, à utiliser comme substrats de croissance. Nettoyez les substrats de silicium avec de l’acétone, de l’isopropanol et de l’eau.Séchez ensuite les substrats avec de l’azote. Placez 0,01 gramme de poudre de séléniure d’étain dans le récipient en céramique propre. Placez un substrat de silicium propre à base de dioxyde de silicium sur le récipient en céramique, le côté croissance faisant face à la poudre de séléniure d’étain.Positionnez ensuite le bateau en céramique à l’intérieur du tube de quartz propre d’un pouce de diamètre. Placez le tube de quartz d’un pouce de diamètre à l’intérieur du four à tubes horizontal contenant un tube de quartz de deux pouces de diamètre à l’extérieur, et assurez-vous que le bateau en céramique est situé en amont de la zone de chauffage du four à tubes. Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermez la soupape de purge pour sceller le tube de quartz de deux pouces de diamètre.Allumez maintenant la pompe qui se connecte au tube de quartz et pompez le tube à une pression d’environ un fois 10 à moins deux millibars, pour éliminer l’air et l’humidité dans le tube. Ensuite, ouvrez les vannes de gaz porteur, en utilisant le débitmètre de gaz pour contrôler les débits de gaz. Introduisez 40 sccm d’argon et 10 sccm d’hydrogène dans le tube de quartz jusqu’à ce que la pression atmosphérique soit atteinte.Ouvrez ensuite les vannes de ventilation pour permettre un flux continu de gaz dans les tubes de quartz. Fermez le couvercle du four et chauffez rapidement le four tubulaire avec une vitesse de chauffage de 35 degrés Celsius par minute. Lorsque la température au centre du four approche les 700 degrés Celsius, déplacez rapidement le four tubulaire pour positionner la poudre de séléniure d’étain au centre du four, pour évaporer la poudre et déposer des flocons en vrac sur la surface du dioxyde de silicium de silicium.Après 15 minutes de temps de croissance, ouvrez le couvercle du four pour refroidir rapidement le four tubulaire à température ambiante. Pendant ce temps, maximisez le flux de gaz vecteur argon-hydrogène pour aider à chasser le gaz et les particules n’ayant pas réagi hors des tubes. Lorsque le processus de croissance est terminé, des flocons de séléniure d’étain en vrac seront obtenus à la surface des substrats de silicium de dioxyde de silicium.Placez l’échantillon en vrac tel que cultivé, face vers le haut, sur un nouveau bateau en céramique propre. Placez le bateau en céramique à l’intérieur d’un nouveau tube de quartz propre d’un pouce de diamètre. Placez le tube de quartz d’un pouce de diamètre à l’intérieur du four tubulaire horizontal, contenant un tube de quartz de deux pouces de diamètre, avec le bateau en céramique situé en amont de la zone de chauffage du four tubulaire.Serrez les brides aux deux extrémités du tube et fermez la soupape de purge pour sceller le tube de quartz de deux pouces de diamètre. Ensuite, allumez la pompe qui se connecte au tube de quartz et pompez le tube à une pression d’environ un fois 10 moins deux millibars, pour éliminer l’air et l’humidité dans le tube. Éteignez ensuite la pompe.Ouvrez les vannes de gaz porteur à l’aide du débitmètre de gaz pour contrôler les débits de gaz. Introduisez 50 sccm d’azote dans le tube de quartz jusqu’à ce que la pression atmosphérique soit atteinte. Ouvrez les vannes de purge pour permettre un écoulement continu du gaz dans les tubes de quartz.Ensuite, fermez le couvercle du four et chauffez rapidement le four tubulaire à 700 degrés Celsius en 20 minutes. Lorsque la température au centre du four approche 700 degrés Celsius, déplacez rapidement le four tubulaire pour positionner l’échantillon en vrac au centre du four, en maintenant le four à 700 degrés Celsius pendant environ cinq à 20 minutes pour terminer le processus de gravure. Ensuite, ouvrez le couvercle du four pour refroidir rapidement le four tubulaire à température ambiante.Pendant ce temps, maximisez le flux d’azote gazeux pour aider à chasser les gaz et les particules n’ayant pas réagi hors des tubes. Enfin, observez les flocons de séléniure d’étain de forme rectangulaire à une seule couche obtenus à la surface des substrats de dioxyde de silicium de silicium. Des images de microscopie optique des flocons de séléniure d’étain en vrac et monocouche sont présentées ici.Les flocons sont approximativement rectangulaires, avec des dimensions de 30 par 50 micromètres qui se développent de manière aléatoire sur les substrats de silicium de dioxyde de silicium. L’image AFM d’un flocon de séléniure d’étain en vrac a révélé une surface plane d’une épaisseur de 54,9 nanomètres. Les flocons rectangulaires ultra-minces avaient une épaisseur de 6,8 angströms, ce qui est proche de la valeur théorique du séléniure d’étain monocouche.La forme et les dimensions des flocons de séléniure d’étain en vrac et monocouche observées par MEB sont en accord avec les images de microscopie optique. Le spectre EDX montre un rapport atomique de un à 0,92 entre l’étain et le séléniure dans l’échantillon en vrac. Une image TEM du fragment de séléniure d’étain transféré est présentée ici.Le motif de diffraction électronique de zone sélectionnée d’un fragment de séléniure d’étain monocouche présente un motif de diffraction orthogonalement symétrique, indiquant que l’échantillon est de nature monocristalline. L’image TEM haute résolution du fragment de séléniure d’étain transféré montre deux franges orthogonales du réseau à partir des plans zéro moins un et zéro moins un moins un. L’angle entre les franges du réseau est d’environ 86,5 degrés, ce qui correspond à une structure cristalline orthorhombique.Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en deux heures et demie environ si elle est exécutée correctement. Lors de cette procédure, il est important de se rappeler d’assurer un mouvement rapide du four à l’endroit exact du site d’opération et que le processus de gravure se fait sous atmosphère d’azote. À la suite de cette procédure, d’autres matériaux comme le sulfure d’étain et le séléniure de gallium peuvent être fabriqués afin d’étudier les propriétés uniques de ces matériaux.Cette technique peut ouvrir la voie aux chercheurs dans le domaine de la synthèse de matériaux 2D pour explorer le mécanisme de croissance et de gravure de ces matériaux monocouches dans un système de pression atmosphérique. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication de matériaux monocouches via une technique de dépôt par transport de vapeur et une méthode ultérieure de gravure à l’azote dans un système de pression atmosphérique.

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