Monolithes de Microhoneycomb préparés par la lyophilisation unidirectionnel de nanofibres Cellulose basé Sols : méthode et Extensions

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés sur l’obtention de matériaux MHM fonctionnels pour des applications telles que la filtration, le support de catalyseur, les batteries à flux, les capteurs et les bio-échafaudages. Le principal avantage de cette technique est qu’elle utilise la fonction de direction de la structure des nanofibres de cellulose et peut réaliser un contrôle constitutionnel des MHM ciblés. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés sur l’obtention de matériaux MHM fonctionnels pour des applications telles que la filtration, le support de catalyseur, les batteries à flux, les capteurs et les bio-échafaudages.

Démonstration de la procédure avec moi-même et Cong Wang, un étudiant diplômé de notre laboratoire. Pour commencer à préparer le sol de nanofibres de cellulose oxydées médiées par le tempo, combinez d’abord 66,7 grammes de pâte kraft blanchie de résineux avec 700 microlitres d’eau déminéralisée. Agitez mécaniquement le mélange pendant 20 minutes à 300 tr/min.

Pendant une minute, ajoutez lentement à la suspension de pâte kraft 20 millilitres d’une solution aqueuse de bromure de sodium de 7,5 grammes par litre et de 75 grammes par litre de bromure de sodium aqueux. Commencez à surveiller en permanence le pH du mélange à l’aide d’un pH-mètre. Ajustez le pH du mélange à environ 10,5 avec une solution d’hydroxyde de sodium à trois molaires.

Puis, pendant plusieurs minutes, pipetez lentement dans la suspension 63,8 grammes d’hypochlorite de sodium aqueux avec 6 à 14 % de chlore actif. Une fois l’ajout terminé, continuez à ajuster le pH à 10,5 chaque fois qu’il descend à environ 10. Une fois que la baisse du pH ralentit, chronométrez le temps qu’il faut pour que le pH baisse de 10,5 à 10 pour déterminer à quelle fréquence vérifier le mélange pendant la réaction.

Laissez l’oxydation médiée par le tempo se dérouler normalement pendant environ 2,5 heures à partir du début de l’ajout d’hypochlorite de sodium. Ensuite, filtrez le mélange réactionnel à travers un filtre. Et collectez la nanofibre de cellulose oxydée.

Ensuite, agitez les fibres de cellulose oxydées dans 1,2 litre d’eau déminéralisée. Rincez les fibres trois fois de cette manière. Faites sécher une petite partie de la pâte de fibres lavées pendant la nuit dans un four à 60 degrés Celsius pour déterminer la teneur en solides de la pâte.

Calculez la quantité d’eau nécessaire pour faire un sol de 1 % en poids à partir de la pâte. Transférez ensuite la pâte de fibres lavées dans un mélangeur de qualité laboratoire. Ajouter une quantité appropriée d’eau DI pour ajuster la concentration du mélange à 2 % en poids.

Mélangez vigoureusement la pâte pour désintégrer les fibres de cellulose oxydées en nanofibres. Commencez par un mélange à faible puissance avant de mélanger vigoureusement la pâte à haute puissance. Ajoutez un cinquième du volume nécessaire d’eau déminéralisée à la pâte et mélangez soigneusement.

Répétez ce processus quatre fois de plus pour obtenir le sol de nanofibres de cellulose oxydées médié par le tempo de 1 % en poids. Stockez le sol à quatre degrés Celsius. Nous entendons dire que l’extraction est constante du sol TOCN résultant.

S’il fait assez chaud, le MHM est susceptible d’être obtenu par le processus nouvellement ajouté. Normalement, la viscosité doit être supérieure à 20 000 millipascals. Avant de préparer le sol mixte de fibre de carbone oxydée de cellulose oxydée de nanofibre de cellulose oxydée médiée par tempo, reflux de 1,7 gramme de fibre de carbone de 300 mailles dans 150 millilitres d’acide nitrique concentré pour obtenir les fibres de carbone oxydées de surface.

Ensuite, placez dans un flacon en verre de 20 millilitres, 01 gramme de fibres de carbone oxydées de surface préparées et 10 grammes de sol de nanofibres de cellulose oxydées médiées par le tempo de 1 % en poids. Agitez manuellement le mélange jusqu’à ce que les fibres de carbone oxydées de surface soient uniformément réparties dans tout le sol. Sonicez le mélange pendant cinq minutes pour obtenir un sol mixte TOCN SOCF uniformément dispersé.

Conservez le sol à quatre degrés Celsius. Pour commencer à préparer un microlithe en nid d’abeille, remplissez les cinq centimètres inférieurs du tube en polypropylène de 13 x 150 millimètres ou de taille similaire avec des billes de verre comme matériau de remplissage. Chargez lentement au moins 2,7 millilitres du sol choisi dans le tube, en vous assurant que le niveau de sol est d’environ 22 millimètres ou plus au-dessus des billes de verre.

Évitez de déranger inutilement le sol pour minimiser la formation de bulles dans le tube. À l’aide d’une pipette à pointe étroite, vous pouvez retirer avec précaution du sol les bulles introduites pendant le processus de chargement. Conservez l’échantillon de sol à quatre degrés Celsius pendant la nuit.

Connectez ensuite le tube d’échantillon à un instrument de trempage pour une congélation unidirectionnelle. Placez un Dewar d’azote liquide sous le tube. Congelez le sol à une vitesse d’émergence de 50 centimètres par heure pour le sol TOCN ou de 20 centimètres par heure pour les sols mélangés.

Gardez le sol congelé une fois la congélation unidirectionnelle terminée. Nous utilisons notre temps de refroidissement pour refroidir constamment le crochet latéral du sol TOCN gelé afin de l’empêcher de dormir, ce qui entraînera la détérioration de la micromorphologie du monolithe résultant. À l’aide d’une scie, ouvrez le tube en polypropylène.

Cassez le sol gelé en plusieurs morceaux à l’aide d’une pince. Lyophilisez les morceaux de sol congelés à moins dix degrés Celsius, moins cinq degrés Celsius et zéro degré Celsius pendant une journée chacun séquentiellement pour obtenir le monolithe en nid d’abeille. La congélation unidirectionnelle de 1 % en poids de TOCN sol à 50 centimètres par heure sans billes de verre a entraîné un changement progressif d’orientation et de taille du canal le long de la direction de congélation.

La morphologie du micro-nid d’abeille a été conservée longitudinalement tout au long du monolithe. Le centimètre inférieur du monolithe était orienté vers le centre de la masse. Une morphologie en nid d’abeille bien alignée a été obtenue à deux centimètres du bas.

La taille du canal en nid d’abeille est passée de 10 micromètres entre le deuxième et le troisième centimètre du monolithe et est ensuite restée stable. Dans l’ensemble, l’effet de congélation unidirectionnel n’a montré aucune influence sur la morphologie au-delà de trois centimètres. La taille du canal peut être ajustée en modifiant la vitesse d’immersion et la température du liquide de refroidissement.

Les nanofibres de cellulose oxydées au tempo avaient fortement tendance à former la structure du micronid d’abeille via le processus de congélation unidirectionnel, même en présence d’un deuxième composant. Un sol mélangé avec du caoutchouc styrène-butadiène a donné un monolithe en nid d’abeille composite avec des parois lisses. Les monolithes en nid d’abeille en nanofibres de cellulose oxydée Tempo ont également soutenu des nanoparticules d’oxyde de titane dans un monolithe en nid d’abeille bien ordonné, avec des nanoparticules adhérant aux parois du micro-nid d’abeille.

Un sol mixte avec du SOCF a donné une nouvelle sous-structure dans laquelle les fibres de carbone ont ponté les parois en nid d’abeille voisines. La technique de lyophilisation unidirectionnelle est une nouvelle approche grâce à laquelle de nombreuses microstructures régulières peuvent être obtenues. Nous avons d’abord eu l’idée que cette méthode sera si bien dans la morphologie aléatoire des micro-nids d’abeille dans un motif en bois.

Il semble que le principal composant du bois soit la cellulose. Nous avons commencé à essayer d’imprégner une construction similaire avec de la cellulose. Une fois maîtrisée, cette technique peut être utilisée pour construire de nombreux autres MHM composites fonctionnels pour des applications ciblées.