Predicting catalyseur extrudat rupture basé sur le module de Rupture

L’objectif global de cette méthodologie est de mesurer la résistance à la flexion du catalyseur extrudé et de prédire dans quelle mesure les catalyseurs résistent à la rupture causée par une collision avec une surface ou une contrainte dans un lit fixe. J’ai d’abord pensé que la force de rupture en mode flexion était peut-être la longueur appropriée pour relier la force du catalyseur à la gravité de la manipulation du catalyseur pour décrire la rupture du catalyseur. Le principal avantage de cette technique est qu’elle mesure la résistance des extrudats catalytiques à la rupture dans des simulations quantitatives d’événements réels.

Cette technique mesure avec précision le rapport longueur/diamètre d’un catalyseur et mesure donc quantitativement l’étendue de la rupture causée par des collisions ou des contraintes. L’évaluation de la résilience extrudée à la rupture dans les lits fixes par cette méthode peut également être appliquée à d’autres formes telles qu’un catalyseur sphérique. La résistance à la flexion d’un extrudat est difficile à déterminer sans visuels en raison des différentes régions de contrainte lors de la flexion.

Pour commencer la procédure, obtenez au moins 30 extrudats de catalyseur en faisant couler un échantillon de catalyseur d’intérêt correctement prétraité thermiquement. Ensuite, allumez et calibrez le cadre d’essai de flexion. Fixez un capteur de pesage de 10 Newton au cadre d’essai de flexion.

Une fois que le cadre d’essai est prêt à l’emploi, sélectionnez une vitesse d’enclume de 0,2 millimètre par seconde et une portée de support de cinq millimètres. Choisissez le module de rupture et la force maximale dans l’onglet résultats. Configurez le test pour qu’il se termine lorsque la force de charge diminue suffisamment pour indiquer une rupture de l’extrudat.

Remplissez toutes les informations requises sur l’échantillon et l’échantillon et assurez-vous que le logiciel est prêt à démarrer l’essai. Ensuite, fixez un entonnoir Buchner de cinq à six centimètres de diamètre avec des coulées d’un millimètre sur un support de laboratoire. Dirigez un flux d’azote gazeux vers le haut à travers l’entonnoir du filtre pour créer une couverture de gaz sec.

Transférez l’échantillon d’extrudat du catalyseur d’un dessiccateur vers le filtre. Prenez ensuite un échantillon à l’aide d’une pince à épiler et placez rapidement l’échantillon sur les poutres de support du cadre d’essai. Centrez l’échantillon du mieux possible tout en travaillant rapidement pour éviter l’accumulation d’humidité.

Démarrez le test une fois que l’échantillon est en place. Pendant le test, assurez-vous que l’extrudat ne se coince pas entre l’enclume et les points d’appui, car cela pourrait perturber la lecture de la force de rupture. Assurez-vous que la traverse revient à la position de départ après avoir subi une baisse de 40 % de la force de charge.

Nettoyez la zone de l’échantillon et les supports avec une brosse douce avant de placer un autre échantillon sur les supports. Lorsque le nouvel échantillon est en place, cliquez sur suivant dans le logiciel pour démarrer l’essai suivant. Une fois que tous les échantillons ont été mesurés de cette manière, terminez l’essai pour obtenir le rapport généré automatiquement des propriétés de résistance de l’extrudat.

Pour commencer la procédure de mesure du rapport d’aspect, riffez un échantillon de catalyseur d’intérêt à une taille représentative de 50 à 250 particules. Tamisez doucement l’échantillon pour éliminer les particules dont le rapport longueur/diamètre est inférieur ou égal à un. Essuyez ensuite la vitre d’un scanner avec un chiffon en microfibre pour enlever toute poussière ou débris.

Placez une feuille transparente propre sur la vitre du scanner. Répartissez de manière aléatoire les extrudats sur la transparence dans une zone rectangulaire de 10 centimètres sur 20 centimètres maximum. Utilisez une pince à épiler pour séparer les particules en contact les unes avec les autres ou pour déplacer les particules vers des zones plus ouvertes.

Fermez le couvercle du scanner et préparez le logiciel de balayage et d’imagerie des particules. Scannez les particules et examinez les résultats pour confirmer que toutes les particules ayant les dimensions et l’emplacement appropriés sont incluses dans le balayage. Une fois que le balayage est satisfaisant, enregistrez les résultats et notez le diamètre moyen, la longueur moyenne et le nombre de particules.

Avant l’essai de chute, mesurez le rapport d’aspect d’un échantillon d’environ 50 échantillons d’extrudat de catalyseur à rifles, comme décrit précédemment. Pour commencer le test, assemblez un tube de descente avec une plaque de collision et un bac de récupération en acier inoxydable de type 316. Laissez un espace d’environ un centimètre entre le tube et la plaque de collision.

Réglez la hauteur de décharge du chargeur vibrant en fonction de la longueur du tube de descente et centrez la sortie de la pousse du chargeur sur le tube de descente. Mesurez et enregistrez la hauteur du tube de descente en tant que distance verticale entre le point de libération de l’alimentateur du catalyseur et la plaque de collision. Chargez ensuite l’échantillon dans la trémie d’alimentation.

Réglez la fréquence d’alimentation sur 250 hertz ou moins. Surveillez la plaque de collision et ajustez le taux de décharge si nécessaire pour vous assurer que les extrudats ne tombent pas les uns sur les autres. Laissez chaque échantillon tomber librement dans le tube de descente, un par un.

Éteignez ensuite le distributeur et transférez les particules du bac de récupération dans un tamis. Tamisez doucement l’échantillon pour éliminer les trouvailles de catalyseur. Mesurez le rapport d’aspect post-collision de l’échantillon.

Répétez le test de chute et les mesures du rapport d’aspect jusqu’à 10 fois de cette façon. Comparez les résultats aux mesures initiales. Pour commencer la procédure d’essai d’écrasement en vrac, remplissez un récipient d’échantillon taré jusqu’à ce qu’il déborde d’un échantillon représentatif obtenu par riffage d’un catalyseur correctement traité thermiquement.

Utilisez une règle droite métallique pour niveler soigneusement l’échantillon sans trop remplir le lit de particules résultant. Enregistrez la masse de l’échantillon dans le gobelet. Placez ensuite le gobelet d’échantillon dans un bloc de charge et un piston.

Posez doucement le bloc de charge sur l’échantillon en veillant à ce que les extrudats ne soient pas écrasés. Placez le roulement à billes de l’ensemble au centre du bloc de charge. Guidé par un niveau de menuisier, ajustez le bras de verrouillage pour qu’il soit au niveau du roulement à billes à la hauteur appropriée.

Verrouillez le bras en place. Vérifiez que le régulateur de pression est correctement réglé pour l’échantillon de catalyseur. Vérifiez que la soupape de purge est ouverte et que la soupape de pression est fermée.

Fermez ensuite la soupape de purge et ouvrez la soupape de pression. Surveillez l’ensemble pendant que le bloc de charge monte à la pression réglée. Laissez l’échantillon s’équilibrer à la pression réglée pendant 60 secondes.

Fermez ensuite la soupape de pression et ouvrez la soupape de purge pour relâcher la pression. Une fois que le bloc de charge est revenu à sa position d’origine, déverrouillez le bras de verrouillage et retirez avec précaution le roulement à billes et le bloc de charge. Mesurez et enregistrez l’indentation de l’échantillon.

Tamisez doucement l’échantillon sur un large récipient pour recueillir les résultats du catalyseur. Mesurez le rapport d’aspect de l’échantillon de catalyseur après l’essai d’écrasement et notez la quantité de catalyseur trouvée recueillie. La photographie à grande vitesse des extrudats de catalyseur impactant une surface en polycarbonate indique que les temps d’impact et donc les forces subies par l’extrudat lors de l’impact en fonction du temps sont dopés et irréguliers.

Le rapport d’aspect des échantillons de catalyseur soumis à des tests de chute répétés s’est rapidement approché du rapport d’aspect asymptotique pour des impacts multiples pour ce catalyseur. La différence de rapport d’aspect devenait plus petite à des hauteurs de chute plus grandes, ce qui indiquait que les extrudats percutaient à leur vitesse terminale ou presque. Un test de goutte unique d’extrudats avec de grands rapports d’aspect a clairement montré le rapport d’aspect asymptotique pour une seule goutte d’extrudats longs pour ce catalyseur.

Les essais d’écrasement en vrac ont indiqué que les extrudats du catalyseur ne commençaient à se briser qu’une fois qu’une pression critique avait été atteinte, point auquel cas le rapport d’aspect diminuait avec l’augmentation de la pression. La relation entre le rapport d’aspect de départ et la pression critique a ensuite été décrite en termes de module de rupture, de facteur de forme de l’extrudat et de propriétés du lit. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés sur la mise à l’échelle des catalyseurs et permet le transfert de technologie du laboratoire aux usines commerciales en ce qui concerne le rapport longueur/diamètre des catalyseurs.

Une fois maîtrisée, la technique de mesure du module de rupture peut être réalisée en 10 à 15 minutes si elle est bien réalisée. Lorsque vous essayez cette procédure, n’oubliez pas de faire pivoter le catalyseur pour sélectionner un échantillon représentatif. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de mesurer le rapport d’aspect du catalyseur, le module de rupture et la rupture par collision et contrainte.

N’oubliez pas que travailler avec les matériaux et l’équipement présentés ici peut être dangereux. Un EPI approprié doit toujours être utilisé pour ces procédures.