Name: Fabrication de Surfaces superhydrophobes en métal pour Applications d’antigivrage (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-15T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Découvrez la fabrication de surfaces superhydrophobes sur aluminium pour applications antigivrage. Cette méthode par gravure acide et silanisation permet d'évaluer la durabilité et l'efficacité anti-givre des revêtements.

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Cette recherche a été financée par les projets : MAT2014-60615-R et MAT2017-82182-R financé par l’État recherche Agence (SRA) et le Fonds européen de développement régional (FEDER).

Remarque : Le protocole suit le schéma illustré à la Figure 2.
1. préparation de l’échantillon
<ol><li>
Découpe et nettoyage
	<ol>
<li>À l’aide d’un cisaillement en métal, découper 25 x 45 mm x 0,5 mm pièces de 250 x 250 mm x 0,5 mm feuilles d’aluminium. Remarque : Il faut attention spéciale lors de l’utilisation de la cisaille métal et une formation spéciale peut être nécessaire.</li>
		<li>Retirer le film protecteur qui couvre une partie de l’échantillon et lavez ce côté à l’aide d’environ 50 mL de la solution nettoyante. Laver les échantillons doucement avec des mains gantées. Évitez d’utiliser des tampons à récurer abrasifs.</li>
		<li>Rincez abondamment les échantillons dans un flux d’eau distillée. Par la suite, plonger chaque échantillon dans 30 mL d’éthanol à 96 %, il ultrasons pendant 300 s et répéter dans 30 mL d’eau ultrapure pour 300 s.</li>
		<li>Enlever les échantillons de l’eau et les faire sécher pendant 1 h à température ambiante.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Mordançage acide
	<ol>
<li>Pour la réaction de l’eau-forte, préparer une solution de 4 M de HCl dans l’eau ultrapure13. Plongez chaque échantillon dans 80 mL de cette solution pour 480 s. La réaction devient plus vigoureuse après environ 360 s, lorsque la couche superficielle d’oxyde natif est supprimée. ATTENTION : Pour la sécurité, effectuer cette réaction sous une hotte. Porter des gants, blouse et lunettes de protection.</li>
		<li>À côté le bécher contenant la solution acide, préparer un autre bécher avec de l’eau ultrapure à arrêter brutalement la réaction. Utilisez des pinces de polytétrafluoroéthylène, retirer l’échantillon de la solution acide et plongez-le dans l’eau. Rincer l’échantillon dans de l’eau ultrapure abondante.</li>
		<li>Sécher les échantillons par soufflage d’air filtré et compressé. Notez que l’exemple après la réaction de la gravure est superhydrophilic et séchage, il peut être une tâche difficile. Après l’enlèvement macroscopique de l’eau en soufflant, éliminer les traces d’eau dans le four à 120 ° C pendant 600 s. Remarque : Ce processus de séchage dans l’essentiel, surtout pour les échantillons à être silanées plus tard.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Hydrophobisation
	<ol>
<li>
Hydrophobisation de silanisation FAS-17
		<ol>
<li>Avant la phase vapeur de silanisation, traiter les échantillons avec air-plasma pour 600 s en utilisant un plasma cleaner fonctionnant à 100 w. Ce processus active les surface des groupes fonctionnels (-groupes OH) qui agissent comme l’éditeur de liens à des molécules de silane.</li>
			<li>Par la suite, introduire les échantillons à l’intérieur d’une boîte de Pétri verre légèrement incliné à l’aide d’un embout de la pipette à incliner légèrement la surface. Déposez deux 50 µL gouttes de 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-triéthoxysilane (FAS-17) sur la boîte de Pétri à côté de l' échantillon13.</li>
			<li>Couvrir le plat de Pétri partiellement et placez-le dans un dessiccateur d’air évacué du jour au lendemain. Enfin, Aérez le dessiccateur. Supprimer les échantillons, qui sont prêts à l’emploi.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobisation de polymère fluoré (polytétrafluoroéthylène) dépôts
		<ol>
<li>Vaporiser les échantillons gravé16 d’environ 10 cm avec une solution de fluoropolymère amorphe dans un solvant de fluorocarbures dans une proportion de 1/20 (v/v)16. Un diffuseur de parfum rempli la solution peut être utilisé à cette fin. Laisser sécher à température ambiante pour 600 s. répéter le même processus sur une surface propre non gravées pour rendre une surface lisse-hydrophobe en aluminium (Run = 0.25±0.03 µm).</li>
			<li>Appliquer une seconde couche et introduire les échantillons au four à 110 ° C pour 600 s afin d’assurer l’élimination totale du solvant et une réticulation de l’enduit de polymère fluoré. Ce processus augmente la durabilité, comme indiqué par le fabricant.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobisation par les dépôts acides stéarique ceria
		<ol>
<li>Nettoyer les échantillons gravés dans l’acétone/éthanol/eau, les ultrasons pendant 300 s dans l’eau et séchez-les dans un flux d’air comprimé.</li>
			<li>Immerger les échantillons31 dans 50 mL d’une solution aqueuse contenant 2 g de cérium trichlorure heptahydraté (CeCl3·7H2O) et 3 mL de peroxyde d’hydrogène 30 % (H2O2). Incuber l’échantillon immergée dans la solution dans un four à 40 ° C pendant 1 h.</li>
			<li>Retirez-le de la solution, rincer à l’eau distillée et sécher dans un four à 100 ° C pour 600 s.</li>
			<li>Immergez l’échantillon dans une solution d’éthanol de 30 mM de l’acide stéarique pour 900 s, rincez-le dans de l’éthanol et sécher dans un four à 100 ° C pour 600 s. Remarque : Une fois séché et refroidi à la température ambiante, les échantillons sont prêts à l’emploi. Les surfaces SH produites avec l’acide stéarique ceria revêtement sont désignés ci-après comme la surface recouverte de Ce-SA.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. caractérisation de l’échantillon
<ol><li>
Analyse de mouillage
	<ol>
<li>
Rebondir les expériences de chute
		<ol>
<li>Évaluer le degré de répulsion de l’eau de l’échantillon de produit en faisant rebondir des gouttes expériences13. Quantifier le nombre de rebonds, donnée par une chute qui se dégage d’une seringue fixe dont l’aiguille se trouve à (10,1 ± 0,2) mm au-dessus de la surface. Le volume de la goutte est généralement 4 µL.</li>
			<li>Capturer la séquence avec une caméra à haute vitesse. Dans le logiciel d’acquisition vidéo à haute vitesse, fixer le taux d’acquisition à 4200 images par seconde et le temps d’exposition à 235 µs.</li>
			<li>Une fois que la vidéo est enregistrée, sélectionnez la séquence à partir du moment où la chute est libérée jusqu'à ce que la chute est déjà en contact avec l’échantillon (pas plus de rebonds sont observés). Enregistrer le fichier vidéo.</li>
			<li>Pour chaque image, détecter le profil goutte à l’aide de logiciels32. Par la suite, de quantifier le nombre de rebonds à le œil nu lors de la lecture de la séquence vidéo. Dans le cas qu’il n’est pas facilement identifiable, compter le nombre de maxima au-dessus de la position du centre de masse de la goutte statique (plus de 15-20 %).</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Expériences de plaque inclinable
		<ol>
<li>Utilisez ce test uniquement pour quantifier les dégâts causés par chaque essai d’usure spécifique. Analyser l’adhérence en cisaillement des gouttes d’eau avec inclinaison plaque expériences (TPE)33 à l’aide d’un appareil inclinable lab-conçu34.</li>
			<li>Utilisez l’acquisition d’images de vue latérale d’une goutte sessile déposée sur l’échantillon fixé sur une plate-forme inclinable. Lors de l’acquisition d’image (à la fréquence d’acquisition constante de 16 images par seconde), inclinez la plate-forme avec une vitesse angulaire constante (5 ° /s). Donc, capturer une image de drop tous 0,31 °. Remarque : Au-dessus d’un angle d’inclinaison particulière, la baisse se déplace (diapositives/rouleaux-arrêt) sur la surface et cet État peut servir à déterminer les angles de contact avance et recule (ACA et RCA, respectivement) en même temps. L’angle de déviation minimale qui produit un déplacement global de la ligne de contact (la ligne de contact en montée et en descente points se déplace simultanément) est dénommé de l’angle de glissement (SA). La SA est la valeur rapportée ici de TPE.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Mesures de rugosité
	<ol>
<li>Analyser la micro-rugosité des échantillons à l’aide d’un microscope confocal lumière blanc. Définissez une zone de lecture optique de 0,252 x 0,187 mm par topographie unique.</li>
		<li>Prendre au moins 4 topographies unique par échantillon. Utiliser l’objectif de grossissement 50 X, capturant 200 plans verticaux en étapes verticales de 0,2 µm. Déterminez le facteur de la Ra (amplitude de rugosité arithmétique).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Tests de durabilité
Remarque : Évaluer les dommages induits par chaque agent d’usure séparément. Ne pas effectuer plus d’un essai d’usure par exemple.
<ol><li>
Tests d’abrasion latérale Remarque : Les essais de l’abrasion latérale (voir la Figure 3 a) sont effectués au moyen d’un abrasif linéaire commercial. Ce test vise à évaluer l’usure provoquée par déplacement tangentielle d’une pointe abrasive standard contre une surface. Ce dispositif permet l’utilisation d’une grande variété de produits abrasifs, définissant une large gamme de pressions de la demande, les vitesses latérales et les nombre total de cycles abrasifs35.<ol>
<li>Utiliser un caoutchouc standard abrasives CS-10, fournie par le fabricant. Fixer la vitesse à 20 cycles/min. contrôle la pression appliquée à l’aide de poids. Réglez la pression minimale permise par l’instrument, ce qui correspond à un poids total de 350 g. Remarque : Compte tenu de la largeur de la pointe (6.70±0.05 mm) et le poids utilisé, la pression appliquée correspondante pour ces paramètres est 97.3±1.4 kPa. La superficie totale d’usé est limitée par la largeur de la pointe et la longueur totale pour chaque cycle d’abrasion. Réglez-le à 38,1 mm.</li>
		<li>Pour chaque échantillon, évaluer l’usure induite après des cycles 1, 2, 3 et 5.<ol>
<li>Après chaque traitement d’usure, doucement brosse la surface (à l’aide de la brosse fournie par le fabricant), rincer à l’eau et souffler sur l’utilisation de l’air comprimé. Évaluer les propriétés de mouillage à l’aide de TPE, comme décrit dans la section 2.1.2.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test d’impact de particules abrasives
	<ol>
<li>Effectuer l’essai de collision de particules en utilisant l’installation décrite à la Figure 3 b, qui est inspiré par l’abrasion standard D968 à tester. 30 mL (environ 55 g) de la sortie de sable abrasif d’un entonnoir de verre. Localiser son fond extrême à (25±1) cm de la surface.</li>
		<li>Utiliser un entonnoir robinet diamètre mm (12±1) et une longueur de (97±1) mm. Placez l’entonnoir verticalement, tout en inclinant l’échantillon de 45°. Après un impact sur l’échantillon, recueillent le sable dans un récipient placé au-dessous.</li>
		<li>Une fois un cycle d’usure est effectué, rincer la surface avec de l’eau distillée, sécher dans un flux d’air comprimé et d’évaluer les propriétés de mouillage de TPE (voir section 2.1.2). Répétez ce processus jusqu'à 3 fois pour chaque échantillon.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test de surface dégradation UV-ozone
	<ol>
<li>Effectuer l’essai de dégradation UV-ozone utilisant une ozone décapant. Traiter chaque échantillon à température ambiante pendant 600 s et répéter le cycle une fois.</li>
		<li>Par la suite, rincer les surfaces à l’eau et les faire sécher à l’air comprimé.</li>
		<li>Évaluer les propriétés de mouillage de TPE décrit dans la section 2.1.2 pour déterminer si les propriétés superhydrophobes restent après exposition aux UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test d’immersion de l’eau
	<ol>
<li>Évaluer l’usure induite par le contact de l’eau après une immersion prolongée dans l’eau. Introduire l’échantillon dans un bécher de 100 mL d’eau ultrapure pour 24h.</li>
		<li>Enlever les échantillons de l’eau, les sécher à l’air comprimé et les placer dans un four à 120 ° C pour 600 s afin d’assurer une suppression totale de l’eau de la surface. Lorsque la surface est complètement desséchée, évaluer les propriétés de mouillage après exposition à l’eau en utilisant le protocole décrit dans la section 2.1.2.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. l’antiglaçage efficacité énergétique
Remarque : L’évaluation de l’efficacité des antiglaçants repose sur les trois aspects, illustrés à la Figure 1.
<ol><li>
Essai de gouttes d’eau sous-refroidi Remarque : La déperlance sous-refroidi des échantillons est testé au moyen de l’installation décrite à la Figure 4 a. L’échantillon est introduit dans une chambre de congélation à-20 ° C, qui est fixé sur une plate-forme inclinée (30 °). Un mélange de glace et l’eau distillée en équilibre (à la température à 0 ° C) est placé à l’extérieur de la chambre de congélation.<ol>
<li>Pompe à l’eau froide à l’intérieur de la chambre à l’aide d’une pompe péristaltique et faites-le circuler à l’intérieur du congélateur avant d’être égouttés sur l’échantillon à un taux faible de 1 goutte toutes les 3 secondes. DROPS numéro unique ont un volume d’environ 50 µL.</li>
		<li>Une fois le processus d’égouttement est lancé, capturer une image latérale de l’échantillon toutes les 10 s pour déterminer si l’accumulation de glace se produit.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test de retard de congélation
	<ol>
<li>Effectuer l’essai de retard gel à l’intérieur de la chambre de congélation même mentionnée dans la section précédente.</li>
		<li>Déterminer le pourcentage de sessiles gouttes déposées sur l’échantillon qui se congèlent, pour chaque température, au cours d’un processus de refroidissement de la température ambiante jusqu'à environ-25 ° C. La mise en place pour que ce test est illustrée à la Figure 4 b.</li>
		<li>Niveau de l’échantillon (avec zéro inclinaison) et dépôt sessile tombe soigneusement à éviter-benne. En raison de la grande mobilité des gouttes sur une surface hydrofuge, placez un plus faible nombre d'entre eux sur des échantillons de SH. Répéter l’expérience pour les surfaces SH plusieurs fois.</li>
		<li>Surveiller la température et l’humidité à l’aide d’une sonde thermique. Contrôler l’humidité relative (HR) avec un humidificateur commercial. Le RH est d’environ 95 % lorsque l’humidificateur est en marche, et elle est réduite jusqu'à environ 40 % lorsque l’humidificateur est éteint.</li>
		<li>Utiliser environ 200 gouttes 30 µL par échantillon (chute de congélation est un phénomène stochastique, et l’analyse nécessite l’utilisation d’un grand nombre de gouttes). Remarque : Ainsi, pour ce test, utilisez des échantillons plus grands que ceux utilisés pour le reste des études. Dans ce cas, la taille est de 125 mm x 62,5 mm et adapter le protocole pour etch soit l’échantillon ou hydrophobize leurs surfaces pour les nouvelles dimensions de l’échantillon.</li>
		<li>Placer l’échantillon dans le milieu de la partie inférieure du congélateur fonctionnant sur une plate-forme isolant. Doucement, déposer un tableau de 70 gouttes par échantillon (25 pour l’échantillon SUPERHYDROPHOBE). Fermez le congélateur et allumez-le. Remarque : La température décroît linéairement dans le temps de la température ambiante jusqu'à environ-25 ° C. La vitesse de refroidissement dépend de l’humidité relative. À faible hygrométrie (humidificateur débranché), l’ensemble du processus prend environ 2 heures, alors qu’il faut moins de temps (environ 1 heure) si l’humidificateur est connecté. Une fois que la température est inférieure à 0 ° C, les gouttes commencent à nucléée.</li>
		<li>Compter le nombre de gouttes qui sont gelés pour chaque température (à intervalles de 0,5 ° C), jusqu'à ce que tous l’ensemble des gouttes est gelé.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test d’adhérence de glace
	<ol>
<li>Quantifier la force qui doit être appliquée pour détacher (arrachement) un morceau de glace avec un contact contrôlable zone qui a été formé sur chaque échantillon. Effectuer ces tests à l’aide de la configuration illustrée dans la Figure 4 c.</li>
		<li>Couper un tuyau de polytétrafluoroéthylène avec diamètre intérieur de 10 mm dans des cylindres d’environ 28 mm de hauteur à l’aide de ciseaux. Appuyez sur le cylindre contre l’échantillon. Remplissez-le avec 1,2 mL d’eau distillée. Introduire le cylindre rempli dans la chambre de congélation et attendre pendant 1 h. Remarque : Une fois que l’eau est totalement gelé, l’échantillon avec le cylindre est solidement fixé à une plateforme à l’aide d’une gâche.</li>
		<li>Attacher la bouteille à un dynamomètre numérique à l’aide d’un fil de nylon. La façon dont ce cylindre est lié à la thread et l’orientation du cylindre en ce qui concerne le fil dépend de quelle adhérence du type (cisaillement ou la résistance à la traction) est en cours d’évaluation. Difficulté de cette jauge à un banc d’essai motorisé. Fermer la chambre de congélation et attendre 600 s.</li>
		<li>Déplacer la jauge de l’échantillon à une vitesse constante de (10 ± 0,5) mm/min.<ol>
<li>Régler cette vitesse manuellement dans le panneau de commande du banc d’essai motorisé. Cliquez sur l’icône du programme contrôlant les lectures du dynamomètre. Appuyez sur START pour enregistrer la force.</li>
			<li>Aussitôt après, retirez le banc à rouleaux vers le haut en gardant en appuyant sur le bas de déplacement vertical du panneau de contrôle support motorisé.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Lorsque le déplacement du dynamomètre en ce qui concerne l’échantillon produit une extension du fil et une séparation de la glace de l’échantillon, cliquez sur arrêter et enregistrer le fichier de données générées. Remarque : La jauge surveille la force en fonction du temps. Connaissant la vitesse dans laquelle le banc est déplacé (10 mm/min), déterminer la force en termes de déplacement. Cela sert à déterminer la force de rupture (conservant force maximale) et la force d’adhérence par unité de surface.</li>
		<li>Évaluer l’adhérence de cisaillement lors de la traction s’effectue latéralement. La force est dans ce cas parallèle appliqué à la surface de contact (voir Figure 4 b). À cette fin, fixer l’échantillon verticalement et se connecter à la base du cylindre vers le thread à l’aide d’un anneau métallique. Tirez cette bague par la jauge jusqu'à ce que l’échantillon se détache de la surface de cisaillement. Remarque : L’essai d’adhérence par traction évalue la force maximale et travail besoin de détacher un morceau de glace de la surface, lorsque celle-ci est tirée verticalement.</li>
		<li>Dans ce cas, percez deux petits trous sur la paroi du cylindre qui servent à raccorder la bouteille au manomètre. Puis, tirez-le verticalement jusqu'à ce que la glace est finalement détachée de la surface.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

Nous n’avons rien à divulguer.

Dans cet article, nous montrons des stratégies pour réaliser des surfaces hydrofuges sur substrat d’aluminium. En outre, nous montrons des méthodes pour caractériser leurs propriétés mouillantes, la rugosité, la durabilité et la performance de l’antigivrage.
Pour préparer les surfaces SH, nous avons utilisé deux stratégies. La première stratégie intégrée le degré de rugosité appropriés pour réaliser la structure hiérarchique intrinsèque des surfaces SH par mordançage acide. Ce processus est pa...

La capacité des surfaces superhydrophobes de (SH) pour repousser l’eau est la raison qu’ils sont traditionnellement proposés comme solution pour prévenir le givrage1,2. Cependant, il y a des préoccupations quant à l’adéquation des surfaces SH pour les agents antigivre : 1) les coûts élevés de production, 2) que superhydrophobicity ne conduit pas toujours à glace-phobicity3et 3) la longévité douteuse de la SH surfaces4 . Surfaces superhydrophobes tenir deux propriétés liées à leur topographie et chemical composition5: elles sont rugueuses, avec des caractéristiques topographiques particulières ; et leur énergie de surface est faible (intrinsèquement hydrophobe).
La rugosité sur une surface hydrophobe permet de réduire le rapport entre la zone réelle de solide-liquide et la surface de contact apparente. L’eau n’est pas complètement en contact avec le solide en raison de l’effet lotus6,7, lorsque la goutte repose ou se déplace sur les aspérités de surface. Dans ce scénario, l’interface solide-liquide agit hétérogène avec deux domaines chimiques : la surface solide lui-même et les minuscules bulles d’air emprisonné entre le solide et l’eau de8. Le degré de résistance à l’eau est relié à la quantité d’air emprisonné parce que les patchs de l’air sont lisses et son angle de contact intrinsèque est 180°. Certaines études font état de l’incorporation d’une texture de surface hiérarchique avec micro et nano-aspérités comme la stratégie optimale pour fournir de meilleures propriétés hydrofuges (une plus grande présence de l’air à l’interface solide-liquide)9. Pour certains métaux, une stratégie économique pour créer des fonctions de deux niveaux de rugosité est acide10,11. Cette procédure est souvent utilisée dans l’industrie. Avec certains des concentrations d’acide et de l’eau-forte fois, la surface du métal révèle la rugosité hiérarchique appropriée. En général, la rugosité de surface est optimisée en faisant varier la concentration de l’acide, gravure heure ou les deux12. L’énergie de surface des métaux est élevé, et pour cette raison, la fabrication de surfaces métalliques hydrofuges exige hydrophobisation plus tard.
Hydrophobisation est généralement obtenue par dépôt de film hydrophobe en utilisant différentes méthodes : silanisation10,13,14de dip-coating, enduction centrifuge15, pulvérisation de plasma-dépôt ou16 17 . Silanisation a été proposée18 comme un des outils plus prometteurs pour l’amélioration de la durabilité faible des surfaces SH. Contrairement aux autres techniques de déposition, le processus de silanisation repose sur une liaison covalente entre les groupes de Si-OH avec les groupes hydroxyles surface du substrat métallique10. Un inconvénient du processus silanisation est la nécessité d’activation précédente du substrat métallique pour créer suffisamment groupes hydroxyles pour un degré élevé de couverture et d’uniformité. Une autre stratégie a récemment proposée aux surfaces superhydrophobes résistant aux produits est l’utilisation des terres rares revêtements19,20. Ceria revêtements ont deux propriétés qui justifient cette utilisation : ils peuvent être intrinsèquement hydrophobe21, et ils sont mécaniquement et chimiquement robustes. En particulier, l’une des raisons principales pourquoi ils sont choisis comme revêtement protecteur est leurs capacités de protection contre la corrosion20.
Pour produire des surfaces métalliques de la longue durée SH, deux questions sont examinées : la texture de la surface ne doit pas être endommagée, et le film/revêtement hydrophobe doit être fermement fixé au substrat. En général, les surfaces sont exposées à porter provenaient de latéral à l’abrasion ou particule impact4. Si les aspérités sont endommagées, le traitement déperlant peut être considérablement réduite. Sous les environnements extrêmes, le revêtement hydrophobe peut être partiellement retiré de la surface ou peut-être être altérée chimiquement par exposition UV, l’humidité ou la corrosion. La conception de revêtements de surfaces SH durables est un défi important pour le revêtement et l’ingénierie des surfaces.
Pour les métaux, une des exigences plus sévères est que la capacité d’antigivrage repose sur trois aspects interconnectés22 , tel qu’illustré à la Figure 1: sous-refroidi déperlance, delay gel et glace-adhérence faible. Givrage extérieur se produit lorsque sous-refroidi eau, pluie tombe, est habituellement en contact avec une surface solide et est rapidement congelé par nucléation hétérogène23. La glace formée (rime) est fermement attachée à la surface. Ainsi, la première étape pour éviter le givrage est de réduire le temps de contact solide / eau. Si la surface est SUPERHYDROPHOBE, gouttes de pluie peuvent être expulsés de la surface avant de la congeler. En outre, il a été prouvé que, dans des conditions humides, les surfaces avec un angle de contact élevé retardent congélation plus efficacement que ceux avec un faible angle de contact24. Pour ces deux raisons, SH surfaces sont les surfaces plus appropriés pour atténuer le givrage. Toutefois, la durée de vie des surfaces superhydrophobes peut être un point-clé, car des conditions de givrage sont généralement agressifs25. Certaines études ont conclu que les surfaces SH ne sont pas le meilleur choix pour diminuer l' adhérence de glace26. Une fois la glace s’est formée sur la surface, elle reste fermement attachée à cause des aspérités de surface. La rugosité augmente la surface de contact de la surface glacée et les aspérités servent d’emboîtement des agents26. L’utilisation de surfaces SH durables est recommandée pour éviter le givrage si il n’y a aucune trace de glace déjà présente sur la surface.
Dans ce travail, nous présentons plusieurs protocoles pour réaliser des surfaces durables de SH sur substrats métalliques. Nous utilisons en aluminium (Al) comme substrat car il est largement utilisé dans l’industrie, et l’incorporation des propriétés de l’antiglaçage est particulièrement pertinente pour certaines applications (installations de stations de ski, aéronautique, etc.). Nous préparons trois types de surfaces : une surface texturée de Al recouverte d’un polymère fluoré coating, une texture silanisée surface Al avec une fluorosilane et une bicouche acide stéarique ceria sur un substrat de l’Al. Semblable techniques17,27,28,29 fournissent des épaisseurs de film 100-300 nm ou même des films monocouche. Pour chaque surface, on a mesuré leurs propriétés mouillantes et effectué des tests d’usure. Enfin, nous avons analysé leur performance d’antigivrage grâce à trois tests visant à sonder indépendamment les trois propriétés illustrées à la Figure 1.
Notre protocole est basé sur le schéma illustré à la Figure 2. Une fois que les surfaces Al SH sont préparées, leurs propriétés mouillantes et la topographie sont analysées afin de déterminer leurs propriétés d’imperméabilité et les caractéristiques de rugosité. Les propriétés de mouillage sont analysées en faisant rebondir les expériences de la goutte, qui est une technique reliée à l’adhérence par traction eau. Étant donné que l’observation de goutte rebondit est requise, cette technique n’est plus adaptée aux surfaces superhydrophobes13. Pour chaque traitement de surface, nous avons préparé au moins quatre échantillons pour effectuer les essais d’antiglaçage et un autre quatre échantillons d’effectuer les tests de durabilité. Les dommages causés après chaque essai de durabilité a été analysé en mesurant la perte de mouillage propriétés et caractéristiques de rugosité. Durabilité semblable teste le proposées dans cet ouvrage ont été utilisées récemment pour les autres surfaces métalliques27,30.
En ce qui concerne les tests d’antigivrage, le but de cette étude est de déterminer si l’utilisation des surfaces produites Al SH sont pratique en tant qu’agents antigivre. Par conséquent, nous avons analysé, à titre de comparaison, les performances des deux échantillons : a) un échantillon de Al non traité (échantillon hydrophile lisse) et b) une matière mais pas texturé échantillon (lisse hydrophobe). Dans le même but, l’utilisation d’une texture mais pas de matière surface pourrait être d’intérêt. Malheureusement, cette surface est extrêmement mouillable et essais d’antigivrage ne peuvent être effectués pour eux.

<table><tbody><tr><td>Acide chlorhydrique, 37 %</td> <td>SICAL, S.A.</td><td>AC07411000</td><td>utilisé pour la gravure à l’acide</td></tr><tr><td>1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodécyltriéthoxysilane, 97 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>658758</td><td>utilisé pour la silanisation avec FAS-17</td></tr><tr><td>Dupont AF1600</td><td>Dupont</td><td>D10389631</td><td>utilisé pour le dépôt de fluropolymère</td></tr><tr><td>FC-72</td><td>3M, Fluorinet</td><td>1100-2-93</td><td>utilisé pour le dépôt de fluropolymère (solvant flurocarbone)Chlorure</td></tr> de <tr><td>cérium (III) heptahydraté, 99,9 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>228931</td><td>utilisé pour le dépôt de revêtement Ceria</td></tr><tr><td>Solution de peroxyde d’hydrogène, 30 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>utilisé pour le dépôt</td></tr><tr><td>d’acide stéarique de revêtement Ceria, &ge ; 98,5 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td><td>utilisé pour le dépôt de revêtement Ceria</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>SICAL, S.A.</td><td>16271</td><td>utilisé dans toute la</td></tr><tr><td>gamme Acetone</td><td>SICAL, S.A.</td><td>1090</td><td>utilisé dans toutes les</td></tr><tr><td>tôles d’aluminium 0,5 mm</td><td>MODULOR (Allemagne)</td><td>125993</td><td>substrats utilisés dans</td></tr> la <tr><td>solution de nettoyage concentrée Micro-90</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z281506</td><td></td></tr><tr><td>Eau Milli-Q ultra pure</td><td>Millipore</td><td>cessé</td><td>d’être utilisé dans toute la</td></tr> gamme <tr><td>Plasma Etcher / Asher/Cleaner EMITECH K1050X</td><td>Aname</td><td>K1500XDEV-001</td><td>utilisé tout au long du</td></tr><tr><td>logiciel PCC</td><td>AMETEK</td><td>a abandonné</td><td>le logiciel contrôlant la caméra haute vitesse Phantom MIRO 4</td></tr><tr><td>Caméra haute vitesse Phantom Miro 4</td><td>AMETEK</td><td>a cessé</td><td>d’être utilisé pour les expériences de chute rebondissante</td></tr><tr><td>Open Loop PL&micro ; 2.32</td><td>UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L.</td><td>version 2.32</td><td>Logiciel de contrôle PL&micro ; Profileur d’imagerie confocale</td></tr><tr><td>Pl&micro ;-Profileur d’imagerie confocale 2300</td><td>Sensofar Tech S.L.</td><td>abandonné</td><td>utilisé pour les mesures de rugosité</td></tr><tr><td>TABER 5750 ABRASEUR LINÉAIRE</td><td>TABER</td><td>5750</td><td>utilisé pour les essais d’abrasion latérale</td></tr><tr><td>Sable abbrasif : ASTM 20-30 SAND C778</td><td>U.S. SILICA COMPANY (USA)</td><td>1-800-635-7263</td><td>utilisé pour les essais d’impact partiel abrasif</td></tr><tr><td>Nettoyeur d’ozone : PSDP-UV4T, système d’ozone UV numérique</td><td>Novascam</td><td></td><td>arrêt essai de</td></tr> <tr><td>dégradation de l’ozone UVPompe péristalitique GILSON 312, France</td><td>GILSON (France)</td><td>abandonnée</td><td>utilisée pour l’essai d’étanchéité à l’eau</td></tr><tr><td>Fil de nylon</td><td>Ligne de pêche Drabon, Izorline internacional, inc. (USA)</td><td>abandonnée</td><td>utilisée pour les essais d’adhérence sur la glace</td></tr><tr><td>Dynamomètre numérique (ZTA-200N, ZTA Series</td><td>IMADA (USA)</td><td>370199</td><td>utilisé pour les essais d’adhérence sur la glace</td></tr><tr><td>Banc d’essai motorisé I, MH2-500N-FA</td><td>IMADA (USA)</td><td>366942</td><td>utilisé pour les tests d’adhérence sur la glace Force</td></tr><tr><td>Recorder Professional</td><td>IMADA (USA)</td><td>version 1.0.2</td><td>logiciel fourni par IMADA pour l’enregistrement de la force</td></tr><tr><td>HYGROCLIP XD - SONDE STANDARD</td><td>Rotronic</td><td>Fin de série</td><td>Sonde de température et d’humidité</td></tr><tr><td>HW3 Lite Logiciel</td><td>Rotronic</td><td>version 2.1.2</td><td>Logiciel de contrôle de la sonde HYGROCLIP</td></tr></tbody></table>

fabrication de surfaces superhydrophobes en métal pour applications d’antigivrage

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Plusieurs façons de produire des surfaces superhydrophobes métalliques sont présentées dans ce travail. En aluminium a été choisi comme le substrat métallique en raison de sa large utilisation dans l’industrie. La mouillabilité de la surface produite a été analysée en faisant rebondir les expériences de la goutte et la topographie a été analysée par microscopie confocale. En outre, nous montrons les diverses méthodologies afin de mesurer sa longévité et les propriétés d’antigivrage. Surfaces superhydrophobes tenir une texture spéciale qui doit être préservée pour garder leur traitement déperlant. Pour fabriquer des surfaces durables, nous avons suivi deux stratégies pour incorporer une texture résistante. La première stratégie est une incorporation directe de rugosité au substrat métallique par mordançage acide. Après cette surface texturisation, l’énergie de surface est diminuée par la déposition de silanisation ou polymère fluoré. La seconde stratégie est la croissance d’une couche d’oxyde de cérium (après texturation de surface) qui devrait améliorer la résistance de dureté et de la corrosion en surface. L’énergie de surface a diminué avec un film d’acide stéarique.
La durabilité des surfaces superhydrophobes a été examinée par un essai de choc de particules, l’usure mécanique par abrasion latérale et résistance aux UV-ozone. Les propriétés d’antigivrage ont été explorées en étudiant la possibilité d’abroger sous-refroidi gel de l’eau, retard et adhérence de la glace.

Les propriétés de mouillage et la rugosité des surfaces SH qui ont été utilisées dans cette étude sont indiquées à la Figure 5. Le nombre moyen de rebonds mesurée pour chaque échantillon est affiché dans la Figure 5 a et la rugosité moyenne est illustrée à la Figure 5 b. Il n’y a aucune corrélation entre la rugosité et les propriétés de mouillage. Le nombre de rebonds mesurée pour l’échantillon endui...

Nous illustrons plusieurs méthodes pour produire des surfaces superhydrophobes métalliques et d’étudier leurs propriétés de durabilité et d’antigivrage.

Fabrication de Surfaces superhydrophobes en métal pour Applications d’antigivrage

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines du revêtement sur la commodité et l’adéquation de l’utilisation de surfaces superhydrophobes comme agents antigivrage dans des applications réelles. Le principal avantage de ces techniques est que l’analyse avec une surface empêche le givrage et est suffisamment durable pour résister aux conditions d’humidité en cas de givrage. Pour commencer la préparation de l’échantillon, dans une hotte, placez un bécher de 100 millilitres contenant 80 millilitres d’acide chlorhydrique à quatre molaires dans un bécher de 500 millilitres.Remplissez un autre bécher de 500 millilitres avec de l’eau ultra-pure. Immergez un échantillon d’aluminium dans l’acide, à l’aide d’une pince à épiler en polytétrafluoroéthylène et laissez-le tremper pendant huit minutes. Ensuite, trempez l’échantillon gravé dans de l’eau ultra-pure.Rincez abondamment l’échantillon avant de continuer. Ensuite, séchez l’échantillon sous une vapeur d’air comprimé filtré jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’eau visible à la surface. Enfin, séchez l’échantillon dans un four à 120 degrés Celsius pendant 10 minutes.Pour hydrophober l’échantillon par silanisation en phase vapeur, traitez d’abord l’échantillon au plasma avec du plasma d’air à 100 watts pendant 10 minutes Ensuite, placez immédiatement l’échantillon dans une boîte de Pétri en plastique et inclinez légèrement l’échantillon avec une pointe de pipette de 20 à 200 microlitres. Appliquez deux gouttes de 50 microlitres de silane à environ un centimètre de l’échantillon.Couvrez la majeure partie du plat avec le couvercle. Placez rapidement le plat dans un dessiccateur sous vide. Couvrez environ 80 % du plat avec le couvercle et évacuez-le pour commencer la silanisation.Silaniser l’échantillon pendant la nuit ou pendant au moins huit heures. Pour hydrophober un échantillon par dépôt de fluoropolymère, vaporisez d’abord l’échantillon à une distance de 10 centimètres avec une solution volumique de un à 20 centimètres d’un fluoropolymère amorphe dans un solvant fluorocarboné. Laissez le revêtement sécher à l’air libre à température ambiante pendant 10 minutes.Appliquez une deuxième couche et séchez l’échantillon à 110 degrés Celsius pendant 10 minutes pour évaporer le solvant et réticuler le revêtement fluoropolymère. Ensuite, vérifiez que la surface est superhydrophobe. Pour hydrophober un échantillon gravé par dépôt d’acide céri-stéarique, nettoyez et séchez d’abord l’échantillon.Ensuite, plongez l’échantillon dans 50 millilitres d’une solution aqueuse contenant deux grammes de trichlorure de cérium heptahydraté et trois millilitres de peroxyde d’hydrogène à 30 % en poids. Conservez l’échantillon immergé dans un four à 40 degrés Celsius pendant une heure. Ensuite, rincez l’échantillon à l’eau distillée, séchez-le à 100 degrés Celsius pendant 10 minutes et laissez-le refroidir à température ambiante.Ensuite, faites tremper l’échantillon dans une solution de 30 millimolaires d’acide stéarique dans de l’éthanol pendant 15 minutes. Ensuite, rincez l’échantillon à l’éthanol, séchez-le à 100 degrés Celsius pendant 10 minutes et laissez-le refroidir. Placez un échantillon sur la plate-forme d’expérience de goutte rebondissante sous une aiguille à insuline fixe.Réglez le taux d’acquisition de la caméra haute vitesse sur 4200 images par seconde et le temps d’exposition sur 235 microsecondes. Ensuite, remplissez une seringue d’un millilitre d’eau ultrapure et connectez-la à l’aiguille. Vérifiez que l’aiguille et l’échantillon sont nets, puis commencez l’enregistrement.Arrêtez l’enregistrement quelques secondes après qu’une goutte soit tombée sur l’échantillon. Coupez la vidéo pour qu’elle commence au moment où la goutte est libérée de l’aiguille et se termine lorsque la goutte statique est en plein contact avec l’échantillon sans qu’aucun autre rebond ne soit observé. Créez les profils de chute à l’aide d’un logiciel d’analyse d’images et quantifiez le nombre de rebonds en regardant la séquence vidéo.Pour effectuer un test d’abrasion latérale, réglez d’abord un abrasif linéaire avec une pointe légère à modérée à 20 cycles par minute avec une longueur de course de 38,1 millimètres. Configurez l’abrasif pour la pression minimale appliquée. Montez l’échantillon sur l’abrasif et effectuez un cycle d’abrasion.Ensuite, nettoyez et séchez doucement l’échantillon. Évaluez les propriétés de mouillage à l’aide d’une expérience de plaque basculante. Répétez l’abrasion et évaluez à nouveau l’échantillon après deux, trois et cinq cycles au total.Pour effectuer un essai d’impact de particules abrasives, fixez d’abord un échantillon sur une surface inclinée de 45 degrés. Montez un entonnoir en verre de 24 à 26 centimètres au-dessus de l’échantillon. Versez 30 millilitres de sable d’essai abrasif ASTM 2030 dans l’entonnoir et attendez que le sable coule sur l’échantillon.Évaluez les propriétés de mouillage à l’aide d’une expérience de plaque basculante. Effectuez ce test jusqu’à trois fois par échantillon. Pour effectuer un test de dégradation de l’ozone UV, traitez l’échantillon dans un nettoyant à l’ozone UV pendant 10 minutes à température ambiante.Ensuite, rincez l’échantillon à l’eau ultra-pure, séchez-le à l’air comprimé et évaluez les propriétés de mouillage. Répétez ce test jusqu’à trois fois. Pour commencer le test de délai de congélation, placez un grand échantillon sur une plate-forme isolée au centre d’une chambre de congélation.Assurez-vous que l’humidificateur à chambre est rempli d’eau. Ensuite, à l’aide d’une pipette, déposez délicatement un ensemble de 25 gouttes d’eau sur l’échantillon, s’il est superhydrophobe. Pour les autres échantillons, déposez un ensemble de 70 gouttes.Fermez la chambre et démarrez le système de refroidissement. Une fois que la chambre atteint environ cinq degrés Celsius, démarrez l’humidificateur. Les gouttes commenceront à nucléer en dessous de zéro degré Celsius.Une fois la nucléation commencée, notez le nombre de gouttes gelées à des intervalles de 0,5 degré Celsius jusqu’à ce que toutes les gouttes aient gelé. Répétez le test jusqu’à ce qu’environ 200 gouttes aient été testées sur l’échantillon. Pour commencer l’essai d’adhérence à la glace en traction, attachez un fil de nylon de 0,25 millimètre à un dynamomètre numérique monté sur un banc d’essai motorisé au-dessus de la chambre de congélation.Ensuite, coupez un morceau de tuyau en PTFE de 28 millimètres de long avec un diamètre intérieur de 10 millimètres. Percez deux trous d’un millimètre de large l’un en face de l’autre, à cinq millimètres d’une extrémité du cylindre. Passez une barre étroite à travers ces trous.Ensuite, placez la bouteille à la verticale sur un échantillon et remplissez-la de 1,2 millilitres d’eau distillée. Placez soigneusement l’échantillon et le cylindre sur une plate-forme dans la chambre de congélation, en maintenant le cylindre pressé contre l’échantillon. Fermez la chambre de congélation, allumez le système de refroidissement et attendez une heure que l’eau gèle.Ensuite, fixez fermement l’échantillon à la plate-forme à l’aide d’une gâche avec un trou légèrement plus large que le cylindre. Connectez l’échantillon au dynamomètre en faisant passer le fil de nylon à travers la barre en haut du cylindre. Fermez la chambre et attendez 10 minutes.Ensuite, lors de l’enregistrement de la force, déplacez verticalement la jauge de l’échantillon à 10 millimètres par minute jusqu’à ce que la glace se sépare de l’échantillon. Pour l’essai d’adhérence par cisaillement, congelez 1,2 millilitre d’eau contre un échantillon dans une bouteille en PTFE de la même manière. Fixez l’échantillon verticalement dans la chambre de congélation et fixez un anneau métallique fixé au dynamomètre par un fil de nylon sur le cylindre.Fermez la chambre et attendez 10 minutes. Ensuite, déplacez verticalement la jauge à 10 millimètres par minute jusqu’à ce que la glace se cisaille. Aucune corrélation n’a été observée entre la rugosité et les propriétés de mouillage des surfaces superhydrophobes.Par exemple, alors que l’échantillon de PTFE avait une valeur de rugosité similaire à celle de l’échantillon d’alkoxysilane fluoré, son nombre moyen de rebonds était plus proche de celui de l’échantillon d’acide céri-stéarique. Les trois types d’échantillons présentaient une faible résistance mécanique, perdant leurs propriétés hydrofuges après deux cycles. Les échantillons d’alcoxysilane fluoré et d’acide céri-stéarique ont été dégradés par l’exposition à l’ozone UV, mais pas l’échantillon de PTFE.À une humidité élevée, les surfaces superhydrophobes retardent la congélation plus longtemps que les surfaces hydrophobes lisses. Cependant, à une faible humidité relative, les surfaces superhydrophobes retardaient la congélation moins efficacement que les surfaces hydrophobes lisses. Conformément aux résultats précédents, les surfaces superhydrophobes présentaient une plus grande adhérence au cisaillement et à la traction de la glace que les surfaces lisses revêtues et non revêtues.Cela a été attribué à la rugosité des surfaces superhydrophobes. Une texture hiérarchique est nécessaire pour produire une surface métallique superhydrophobe. La gravure à l’acide est une stratégie très réussie, mais les conditions dépendent du métal.Un dépistage préalable est nécessaire pour assurer un degré optimal de rugosité. Les réactions de gravure sur les molécules d’hydrophobisation pourraient être les étapes les plus critiques pour produire avec succès une surface superhydrophobe sur l’aluminium. À la suite de cette procédure, d’autres matériaux, tels que les surfaces glissantes imprégnées de lubrifiant, peuvent être fabriqués pour répondre à des questions supplémentaires sur les surfaces qui évitent le givrage le plus efficacement.En combinant l’analyse de deux aspects importants de l’aptitude des agents antigivrage, cette technique ouvre la voie aux chercheurs dans le domaine des revêtements pour explorer certaines surfaces et certains revêtements en tant qu’agents antigivrage résistants à l’air dans des conditions environnementales. N’oubliez pas que le travail à l’acide est extrêmement dangereux. Doit être pris comme un entraînement et porter différents dispositifs de protection, comme des lunettes, des gants, etc.

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