Name: L’effet du rayonnement Ultraviolet sur la déposition de bain chimique de Bis(thiourea) cristaux de chlorure de Cadmium et de l’Obtention ultérieure de la CdS (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 21 s
Description: Découvrez la synthèse de cristaux de chlorure de cadmium bis(thiourée) par déposition chimique en bain avec et sans lumière UV. Cette méthode contrôlée modifie la morphologie cristalline pour la science des matériaux.

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L.E. Trujillo et F.J. Willars Rodríguez remercient CONACYT leurs bourses. E.A. Chavez-Urbiola Merci CONACYT pour le programme « Catedras CONACYT ». Auteurs reconnaissent également l’assistance technique de C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez et A. Jiménez Nieto.

ATTENTION : Les produits chimiques utilisés dans le présent protocole sont toxiques et cancérigènes ; ainsi, les recommandations de sécurité et les procédures doivent être suivies attentivement. Porter un équipement de protection et consulter une fiche signalétique documents pertinents (FS).
1. synthèse du chlorure de Cadmium Bis(thiourea)
<ol><li>
Préparation de la solution de précurseur
	<ol>
<li>Versez 500 mL d’eau désionisée dans un bécher de 1 L avec l’agitation constante ; Ajouter 0,3 mL d’acide chlorhydrique à une concentration de 36,5 %, assurant que le pH de la solution est aussi proche que possible de 3, à l’aide d’un pH-mètre. ATTENTION : Pour éviter toute santé effets, cette action à l’intérieur d’une hotte de laboratoire sont fortement recommandées.</li>
		<li>Verser 50 mL de la solution de précurseur préparée comme indiqué à l’étape 1.1.1 dans chacune des deux béchers de 100 mL (ci-après, ces gobelets vont être nommées A et B). Remarque : Deux expériences (A et B, dépend le bécher utilisé) sont effectuées simultanément. Seulement l’expérience B sera exposé à la lumière UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Environ 2,29 g CdCl2 pour chaque bécher (A et B). ATTENTION : Pour effectuer cette action à l’intérieur de la hotte de laboratoire que le matériel utilisé a été identifié comme dangereux. Le cadmium est hautement toxique et identifiée comme cancérigène lorsqu’il est inhalé ; il doit être manipulé avec soin.</li>
	<li>Environ 1,33 g CS (NH2)2 pour chaque bécher (A et B). ATTENTION : Pour effectuer cette action à l’intérieur de la hotte car le matériel utilisé est dangereusement insalubre. Thiourée est hautement toxique lorsqu’ils sont inhalés et doit être manipulé avec soin.</li>
	<li>Ajouter 2,29 g CdCl2 et 1,33 g CS (NH2)2 dans chaque bécher (A et B) contenant 50 mL de la solution de précurseur.</li>
</ol>2. comparative synthèse du chlorure de Cadmium Bis(thiourea)
<ol><li>
Dispositif expérimental sans lumière UV (A).
	<ol>
<li>Placer le bécher (A) sur la plaque de cuisson en remuant et chauffez-le jusqu'à 343 K. Set la plaque sur un modéré en remuant la vitesse. ATTENTION : Pour effectuer cette action à l’intérieur de la hotte.</li>
		<li>Conserver la solution dans le bécher (A) modérément en remuant pendant 2 h sur la plaque à 343 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Dispositif expérimental avec lumière UV (B).
	<ol>
<li>Placer le bécher B sur la plaque et chauffer jusqu'à 343 K. Set la vitesse d’agitation sur un niveau modéré et allumez la source de lumière UV. Remarque : Le dispositif expérimental est illustré à la Figure 1. ATTENTION : Pour effectuer cette action à l’intérieur de la hotte.</li>
		<li>Garder la température et les conditions de l’agitation, comme indiqué au point 2.2.1 pendant 2 h.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. obtention de cristaux de chlorure de Cadmium Bis(thiourea)
<ol><li>Monter 2 entonnoirs en verre avec filtre en papier (n ° 40, Ø = 125 mm), chacun d’eux dans une fiole jaugée de 100 mL, pour A et b. Pour éviter la formation de cristaux à ce stade ; ne pas laisser de la fraîcheur de la solution avant de filtrer.</li>
	<li>Filtrer les solutions A et B à travers le papier, chacun dans leur propre ballon jaugé de 100 mL. ATTENTION : Pour effectuer cette action à l’intérieur de la hotte.</li>
	<li>Laissez les deux solutions dans des fioles jaugées de refroidissent à température ambiante. Remarque : Les cristaux commencent à croître dans les premières minutes à l’intérieur les fioles jaugées.</li>
	<li>Préparer la filtrage Assemblée à nouveau (pas 3.1) avec un nouveau filtre en papier.</li>
	<li>Filtrer les solutions avec les cristaux par le filtre en papier dans les fioles jaugées séparées. ATTENTION : Pour effectuer cette action à l’intérieur de la hotte.</li>
	<li>Transférer les cristaux sur le papier filtre dans le verre de montre respectif. Remarque : À ce stade, il y a 2 verres de montre, 1 a et 1 b.</li>
	<li>Confirmer la présence de cristaux de chlorure de cadmium bis(thiourea) par diffraction des rayons x (DRX) en poudre et la spectroscopie Raman, tel que rapporté dans Trujillo et al. 12.</li>
</ol>4. calcination des cristaux pour obtenir le CD
<ol><li>Placez les cristaux obtenus à l’étape 3.7 dans 2 différents creusets, 1 a et 1 b.</li>
	<li>Préchauffer un four de laboratoire électriques et de stabiliser sa température à 773 K ou supérieur.</li>
	<li>Placez les creusets d’étape 4.1 dans le four préchauffé. ATTENTION : Les vapeurs libérés au cours de la calcination sont toxiques. S’assurer que le four est dans une hotte en raison des vapeurs toxiques qu’elle sera épuisée.</li>
	<li>Laisser le support matériel à l’intérieur du four pendant 1 h à 773 K. Puis, éteignez le four et laisser refroidir à température ambiante. Après cela, retirez les creusets du four.</li>
</ol>

<ol><li>Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024897001371">Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride.</a> Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).</li>
<li>Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024800005935">Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex.</a> Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).</li>
<li>Ushasree, P. M., Jayavel, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346702002082">Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals.</a> Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).</li>
<li>Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1567173910002178">Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films.</a> Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).</li>
<li>Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369800114002200">Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique.</a> Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).</li>
<li>Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609004008934">Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions.</a> Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).</li>
<li>Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167577X03004166">Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique.</a> Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).</li>
<li>Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024898009853">Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique.</a> Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).</li>
<li>Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510702003227">Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide.</a> Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).</li>
<li>Rama, G., Jeevanandam, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-015-2961-1">Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents.</a> Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).</li>
<li>Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).</li>
<li>Trujillo, L. E., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024817305353">Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence.</a> Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).</li>
<li>Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/268365456_Structural_and_optical_characterization_of_CdS_nanoparticles_synthesized_using_a_simple_chemical_reaction_route">Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route.</a> Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).</li>
<li>Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/crat.2170320214">Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals.</a> Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

La discussion présentée dans cette section se concentre uniquement sur le protocole et non sur les résultats déjà affichés dans les résultats représentatifs.
Une des parties plus critiques du protocole est la préparation de la solution de précurseur. Il est fondamental de maintenir un pH acide pour éviter la formation de2 Cd(OH). Si le pH n’est pas acide, elle conduit à la formation directe de CD à cause de la dissociation de la thiourée et la formation de2 Cd(OH). La ...

Un important domaine de recherche est monocristaux ; leur croissance est destinée à des applications différentes. Ils peuvent servir comme matériaux optiques non linéaires, appliquées dans les domaines de la technologie laser, dans le domaine de l’optoélectronique et pour le stockage de l’information1, qui présente une surface de l’occasion pour leur enquête. Bis(thiourea) chlorure de cadmium est un matériau métallo-organiques et peut être synthétisé à partir de deux précurseurs, thiourée et cadmium chlorure, obéissant à la formule chimique suivante : 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. ce matériau métallo-organiques a été établi dans des conditions de réaction différents, tels que la température et le pH, mais jamais avec l’aide de la lumière ultraviolette (UV).
L’influence du pH sur la structure du cristal a été signalé ; à un pH < 6, il est possible d’obtenir la formation de monocristaux. Ces dernières, à leur tour, sont modifiées selon la gamme de pH. À un intervalle de 6 à 4, il est possible d’obtenir des structures hexagonales, pour si le pH est < 4, une structure cristalline orthorhombique est obtenue2. La dissociation des ions est promue par le pH acide Cd2 + et de Cl– , puisqu’il empêche la formation de l’hydroxyde de cadmium [Cd(OH)2]. Cela stabilise le cadmium : un atome de cadmium s’associe à deux radicaux exempt de soufre et de deux atomes de chlore.
Ici, la synthèse est réalisée en utilisant la technique de dépôt de bain chimique (CDB), contrôlant les différentes conditions qui interviennent au moment de la réaction chimique3. Dans la CDB, les facteurs qui contrôlent la réaction chimique sont les suivants : la température de la solution, les ions précurseurs, le pH de la solution, le nombre de réactifs et la vitesse d’agitation, pour n’en nommer que quelques-uns. En revanche, la technique de comparaison utilisée ici est appelée dépôts bain photochimique (PCBD) car il utilise une assistance lumière UV. Il y a eu des rapports dans lesquels assistance lumière UV a été utilisée pour synthétiser des films de CuSx4,5,6de la ZnS, CD7et InS8, entre autres. Ichimura et Hortensia9 présents dans leur travail que le sulfate de solutions ont un bord d’absorption près de 300 nm. En raison de cette gamme d’absorption, le rayonnement ultraviolet est appliqué, qui se traduit par une gamme d’émission similaire à celui des solutions absorbées.
Une autre propriété de chlorure de cadmium bis(thiourea) est sa dégradation lorsqu’il est chauffé. Il présente une décomposition initiale à des températures de 512 K et plus, former le sulfure de cadmium (CdS). La réaction de dégradation est la suivante : [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4YVERT. Cette dégradation génère de l’acide thiocyanuric et divers thiocyanates10,11. En outre, dans le groupe de recherche, certains effets causés par le rayonnement UV ont été étudié12. Enfin, dans ce travail, une procédure de synthèse comparative pour les cristaux de chlorure de cadmium bis(thiourea) est décrit, ainsi que les effets des rayons UV.

<table><tbody><tr><td><fort>réactifs</fort></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>chlorure de cadmium Anh. ACS, 99,4 %</td><td>Fermont</td><td>PQ24291</td><td>Hautement toxique</td></tr><tr><td>Thiourée de qualité technique, 99,9 %</td><td>Reasol</td><td>R5913</td><td></td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique toxique, 36,5 &ndash ; 38,0 %</td><td>J.T.Baker</td><td>MFCD00011324</td> Liquide<td></td></tr><tr><td><fort>Matière</fort></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Papier filtre</td> hautement corrosif <td>Whatman</td><td>1440 125</td><td>40, Sans cendres, Cercles, 125 mm</td></tr><tr><td>Bécher</td><td>Kimax</td><td>1400</td><td>100 mL</td></tr><tr><td>Fiole jaugée</td><td>Kimax</td><td>28012-100</td> Entonnoir en verre <td>de classe A 100 mL</td></tr><tr><td></td><td>Kimax</td><td>28980-150</td><td>Entonnoir d’addition, tige longue, 60&deg ; Angle, large dessus. Type I, Classe B.</td></tr><tr><td>Lunettes de montre</td><td>Pyrex</td><td>9985-150</td><td>Corning, 150&nbsp ; mm</td></tr><tr><td>Creusets</td><td>Fisherbrand</td><td>FB-965-D</td><td>High-Form Porcelain</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Furnace</td><td>Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V.</td><td>1010</td><td></td></tr><tr><td>Hotte</td><td>Fisher Alders, S.A. de C.V.</td><td>F1124</td><td></td></tr><tr><td>Capteur de lumière</td><td>Philips</td><td>PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC</td><td></td></tr><tr><td>pH-mètre</td><td>OAKTON</td><td>WD-35419-10</td><td></td></tr><tr><td>Plaque chauffante avec agitateur magnétique</td><td>Cole-Parmer</td><td>JZ-04660-75</td><td></td></tr></tbody></table>

l’effet du rayonnement ultraviolet sur la déposition de bain chimique de bis(thiourea) cristaux de chlorure de cadmium et de l’obtention ultérieure de la cds

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

Dans ce travail, les effets sur la préparation du bis(thiourea) les cristaux de chlorure de cadmium lorsque illuminé par les rayons ultraviolets (UV) la lumière à une longueur d’onde de 367 nm en utilisant la technique de dépôt de bain chimique sont étudiés comparativement. Deux expériences sont effectuées afin de procéder à une comparaison : un sans lumière UV et l’autre à l’aide de rayons UV. Les deux expériences sont effectuées dans des conditions égales, à une température de 343 K et avec un pH de 3,2. Les précurseurs utilisés sont le chlorure de cadmium (CdCl2) et de la thiourée [CS (NH2)2], qui se dissolvent dans 50 mL d’eau désionisée avec un pH acide. Dans cette expérience, l’interaction du rayonnement électromagnétique est demandée au moment où que l'on effectue la réaction chimique. Les résultats démontrent l’existence d’une interaction entre les cristaux et la lumière UV ; l’aide de lumière UV provoque des croissances de cristal en forme aciculaire. En outre, le produit final obtenu est le sulfure de cadmium et ne montre aucune différence évidente lorsque synthétisées avec ou sans l’utilisation de la lumière UV.

Spectres d’absorption de réflectance de la diffusion d’UV-Vis dans les deux solutions de précurseur, A et B, montrent l’existence d’un chlorure de cadmium bis(thiourea) complexe — CdCl2-(CS (NH2)2)2. Ceci est démontré par une bande d’absorption large dans la fourchette de 250 à 500 nm de la Figure 2c. À son tour, Figure 2c est la combinaison des bandes d’absorption principale du isolé C...

Cet article présente un protocole pour la synthèse de bis(thiourea) les cristaux de chlorure de cadmium par les dépôts de bain chimique. Deux expériences sont décrites : une aidé par la lumière ultraviolette par rapport à l’autre sans la lumière ultraviolette.

L’effet du rayonnement Ultraviolet sur la déposition de bain chimique de Bis(thiourea) cristaux de chlorure de Cadmium et de l’Obtention ultérieure de la CdS

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés sur le domaine du monde cristallin. Comme l’interaction de la lumière UV et le monde des cristaux de chlorure de cadmium bis-thiourée. Le principal avantage de cette technique est qu’il est possible de modifier la morphologie des cristaux de chlorure de cadmium de bis-thiourée.La démonstration de la procédure sera assurée par le MCM Luis Eduardo Trujillo-Villanueva. Un étudiant diplômé de notre laboratoire. Tout d’abord, versez 500 millilitres d’eau déminéralisée dans un bécher d’un litre, avec une agitation constante.Ajoutez ensuite 3 millilitres d’acide chlorhydrique à 36,5 %. En veillant à ce que le ph de cette solution soit aussi proche que possible de trois. Ensuite, versez 50 millilitres de la solution de précurseur dans deux béchers de 100 millilitres étiquetés A et B.Ajoutez 2,29 grammes de chlorure de cadmium et 1,33 gramme de thiourée dans chaque bécher.Ensuite, placez le bécher A sur une plaque chauffante et chauffez à 334 kelvin ; avec une vitesse d’agitation modérée pendant deux heures. Placez le bécher B sur une plaque chauffante et chauffez à 334 kelvins, en remuant modérément. Allumez la source de lumière UV et laissez la réaction se poursuivre pendant deux heures.Placez un entonnoir en verre avec du papier filtre sur deux flacons jaugés de 100 millilitres. Filtrer immédiatement chaque solution des béchers A et B dans des flacons séparés. Filtrez rapidement les solutions, car le refroidissement initie la croissance cristalline.Laissez maintenant les deux solutions refroidir à température ambiante. Placez un entonnoir en verre avec du papier filtre sur deux nouvelles fioles jaugées de 100 millilitres. Filtrez les solutions contenant les cristaux dans des flacons séparés.Transférez les cristaux du papier filtre dans des verres de montre séparés. Placez les cristaux dans deux creusets séparés étiquetés A et B.Préchauffez un four de laboratoire électrique et stabilisez sa température à 773 kelvins ou plus. Une fois la température du four stabilisée, placez les creusets contenant les cristaux à l’intérieur du four.Au bout d’une heure, éteignez le four et laissez-le refroidir à température ambiante. Retirez ensuite les creusets contenant les cristaux du four. Les spectres d’absorption de réflectance des diffusions UV-vis dans les deux solutions précurseurs, montrent le complexe de chlorure de cadmium bis-thiourée, qui est mis en évidence par une large bande d’absorption de 250 à 500 nanomètres.Les bandes d’absorption du chlorure de cadmium et de la thiourée sont également observées dans les spectres du complexe. Les spectres Raman des cristaux présentent des pics correspondant aux liaisons cadmium, chlore, azote, carbone, soufre et carbone-soufre. Bien que les mêmes liaisons soient observées pour les deux expériences, ces intensités sont plus faibles sans assistance UV.Ce qui indique un plus petit nombre d’obligations. Le modèle XRD montre une croissance préférentielle dans les plans zéro deux zéro et zéro zéro un avec la lumière UV ; qui correspond respectivement aux atomes de soufre et de cadmium au sein du complexe. Les images MEB montrent que des cristaux aciculaires, quatre à six fois plus gros, se forment sous l’effet de la lumière UV.L’analyse TGA des cristaux présente un comportement similaire pour les expériences assistées par UV et non UV. DRX du complexe calcique ne montre aucune différence dans le sulfure de cadmium, obtenu par dépôt en bain chimique par rapport au dépôt en bain photochimique. Une taille moyenne des particules légèrement plus importante pour le dépôt en bain photochimique est observée.Démontrer que la lumière UV favorise l’incorporation du soufre dans le cadmium. La lumière UV favorise l’équilibre chimique entre le cadmium et les ions soufre, ce qui provoque une croissance préférentielle dans le total cristallisé des cristaux de chlorure de cadmium de bis-thiourée. Le sulfure de cadmium obtenu après calcination n’a montré aucune différence évidente.

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