Pièce de trois électrodes cellule préparation et électrodéposition Analytique pour Batteries Lithium-ion

L’objectif global de cette étude est de démontrer la construction d’une configuration fiable de pile bouton à trois électrodes pour étudier les phénomènes de dégradation dans les cellules lithium-ion tout en identifiant simultanément l’influence de l’anode et de la cathode. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine du stockage d’énergie et du sceptre, telles que le rôle de l’anode et de la cathode dans les phénomènes de dégradation des cellules lithium-ion. Le principal avantage de cette technique est la simplicité de construction des cellules, ainsi que la fiabilité de mesure, des propriétés électrochimiques.

Les implications de cette technique s’étendent à la surveillance des caractéristiques électrochimiques de l’anode et de la cathode séparément pendant le processus de charge et de décharge en raison de la présence de l’électrode de référence. Construisez l’électrode de référence avec du fil de cuivre émaillé. Coupez un fil de 120 millimètres de long pour chaque cellule à trois électrodes.

Placez une extrémité de fil d’environ dix millimètres dans une presse de laboratoire et appliquez quatre mégapascals de pression. Après avoir retiré le fil, coupez-le de sorte que la section aplatie mesure environ deux millimètres de long. Ensuite, utilisez soigneusement un scalpel pour retirer l’isolant extérieur à l’extrémité aplatie.

Mettez le fil de côté et passez à la fabrication de la boue. Obtenez une solution de 10 % en poids de PVDF et de NMP. Pesez et ajoutez séparément au même mortier de la poudre de titanate de lithium, du graphite synthétique et un additif conducteur.

Mélangez et broyez les poudres jusqu’à ce que le mélange soit homogène. Ensuite, transférez le mélange de poudre dans un tube de mélange jetable de 20 millilitres. Ensuite, utilisez une pipette pour ajouter la solution NMP.

Continuez en ajoutant 16 boules de mélange en verre de silicate de six millimètres de diamètre avant de visser le bouchon. Utilisez un dispositif de mélange à haute voilure pour mélanger la boue. Après le mélange, travaillez avec la boue et le fil exposé préalablement préparé.

À la main, trempez la pointe de cuivre exposée dans la boue mélangée. Une fois retirés, fixez les fils à une base, extrémité moulée vers le haut, pour sécher. Faites sécher les électrodes dans un four de laboratoire à 70 degrés Celsius pendant au moins huit heures.

Lorsque tous les composants et l’électrolyte sont prêts, mettez-les dans une boîte à gants d’argon. Voici le boîtier et le bouchon, le joint, les séparateurs en polypropylène, l’entretoise en acier inoxydable et le ressort ondulé. Faites plier l’électrode de référence en forme de spirale à l’aide d’une pince.

À l’intérieur de la boîte à gants, préparez deux disques propres de lithium. Procurez-vous un disque de lithium et une entretoise en acier inoxydable. Placez le disque de lithium au centre de l’entretoise, puis appuyez fermement sur les deux ensemble.

Vérifiez que le lithium adhère à l’entretoise. Maintenant, travaillez avec le boîtier de la pile bouton et un petit bateau de pesée et centrez le deuxième disque de lithium à l’intérieur du boîtier. Appuyez fermement dessus et assurez-vous qu’il colle.

Placez plusieurs gouttes d’électrolyte sur le disque de lithium. Placez plusieurs gouttes supplémentaires autour du bord du lithium pour remplir l’espace extérieur. Ensuite, placez un séparateur en polypropylène sur le disque de lithium mouillé.

Lorsque le séparateur est complètement mouillé, placez le joint dans la cellule avec sa lèvre vers le haut. À l’aide d’une pince à épiler en plastique, placez délicatement la spirale d’électrode de référence au centre de la cellule. Ajoutez quelques gouttes d’électrolyte autour de l’électrode de référence.

Ensuite, placez un petit séparateur carré à l’endroit où le fil traverse le joint et le boîtier. Continuez en plaçant un séparateur en polypropylène sur l’électrode de référence. Récupérez le disque d’espacement au lithium et placez-le sur le dessus de l’ensemble, côté lithium vers le bas.

Ensuite, placez le ressort ondulé sur l’entretoise. Ensuite, à l’aide d’une pince à épiler en plastique, placez soigneusement le capuchon sur l’ensemble de l’ensemble. Utilisez une pince à sertir pour sertir la pile bouton à environ cinq mégapascals.

À ce stade, la cellule peut être retirée de la boîte à gants. Nettoyez et séchez la cellule avant de continuer. Pour le sceller, utilisez un cure-dent pour appliquer une petite quantité d’époxy non conducteur à l’endroit où le fil sort de la pile bouton.

Pour la lithiation, installez l’appareil de test. Placez un petit carré de ruban isolant sur le dessus du boîtier de la pile bouton et placez-le dans le support de cellule. À l’aide d’une pince crocodile, connectez l’électrode de référence à la connexion positive du support de cellule.

Faites tourner l’électrode de référence plusieurs fois dans la plage de tension appropriée. Prenez note de la tension de référence, qui doit se produire pendant les processus de charge et de décharge. Remettez la cellule dans la boîte à gants d’argon équipée des matériaux pour former une cellule fonctionnelle.

Placez le disque cathodique au centre du boîtier de la cellule. Ensuite, mettez plusieurs gouttes de l’électrolyte sur le dessus et sur le pourtour. Ensuite, placez un séparateur sur l’électrode mouillée.

En plus de cela, placez le joint avec la lèvre vers le haut. Mettez l’ensemble de côté et récupérez la cellule de préparation lithiée. Appliquez du ruban isolant sur le dessus du boîtier et maintenez-le avec une pince à bec fin.

À l’aide d’une pince coupante, ouvrez soigneusement mais fermement le bord de la pile bouton. Lorsque cela est possible, séparez le boîtier et le capuchon de la cellule et extrayez soigneusement l’électrode de référence lithiée. À l’aide d’une pince, dépliez la spirale de l’électrode de référence et redressez-la.

Rassemblez la cellule de travail et l’électrode de référence. Placez l’extrémité de l’électrode de référence au centre de l’électrode de travail. Il s’étendra sur le bord de la cellule.

Pliez à nouveau le fil au bord de la cellule et placez un petit séparateur rectangulaire à l’endroit où le fil traverse le boîtier. Ensuite, placez un séparateur sur le dessus de l’électrode de référence. Complétez le tout avec le disque d’anode préparé.

Placez soigneusement une entretoise en acier inoxydable d’un millimètre sur l’anode. Ensuite, placez le ressort ondulé sur l’ensemble. Maintenant, remplissez la cellule à ras bord d’électrolyte.

Utilisez une pince à épiler en plastique pour placer soigneusement le capuchon de la cellule sur l’ensemble. Transférez la cellule dans une sertisseuse et sertissez la cellule à cinq mégapascals. Après avoir retiré la cellule de la boîte d’argon, nettoyez-la et scellez-la.

Laissez sécher la cellule terminée pendant au moins une heure. Apportez la pile à un appareil de mesure électrochimique. Connectez la cellule comme sur ce schéma.

L’alimentation positive et le capteur positif se connectent à la cathode. L’alimentation négative et le capteur se connectent à l’anode. La référence se connecte à l’électrode de référence.

Faites fonctionner la cellule entière à la vitesse C souhaitée et mesurez simultanément les potentiels de cathode et d’anode de la cellule complète. Déplacez la cellule vers le dispositif de spectroscopie d’impédance électrochimique. Connectez l’alimentation positive et le capteur à la cathode de la cellule et l’alimentation négative, le capteur et le capteur de référence à l’anode.

Gardez l’électrode de référence déconnectée. Sur le panneau de commande, sélectionnez une amplitude de dix millivolts. Sélectionnez la plage de fréquences d’un mégahertz à un millihertz.

Commencez à collecter l’impédance de la cellule entière. Voici les mesures de tension à courant constant pour une anode, à l’aide de l’échelle de droite, et d’une cathode, et d’une cellule complète à deux et trois électrodes à l’aide de l’échelle de gauche. Le taux de charge est de 1/10e du maximum calculé.

Les tensions complètes des cellules à deux et trois électrodes sont les mêmes, ce qui suggère que l’électrode de référence ne modifie pas le comportement. Comparez-les avec les mesures de tension pendant la décharge. Pendant la charge, le potentiel de la cathode augmente par rapport au lithium slash lithium plus lorsque le lithium se déplace de la cathode à l’anode.

Le potentiel à l’anode diminue. Les mesures de tension pendant la décharge montrent que le contraire se produit dans ces conditions. Il s’agit d’un exemple du spectre d’impédance collecté pour la pile complète à trois électrodes en fonction de l’état de charge.

Voici des spectres supplémentaires pour la cathode et l’anode. Les données sont utiles pour déterminer les contributions individuelles à l’impédance de l’électrode lorsque l’état de charge change. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en cinq jours, y compris les tests de cyclage et d’impédance, si elle est correctement exécutée.

Lors de cette procédure, il est important de se rappeler que le fil de l’électrode de référence est mince et peut se casser s’il n’est pas manipulé correctement. En suivant cette procédure, des tests de cartographie rapide et de sécurité peuvent être effectués afin de répondre à des questions telles que : est-il possible de cartographier rapidement une cellule sans induire de dégradation ? Et quel est le rôle de l’anode et de la cathode sur les événements de défaillance ?

Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine du stockage d’énergie pour diagnostiquer les défaillances et améliorer la durée de vie des batteries lithium-ion. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de construire une cellule à trois électrodes stable et fiable en utilisant des composants typiques trouvés dans n’importe quel laboratoire électrochimique. N’oubliez pas que travailler avec des composés de lithium, des électrolytes organiques et des équipements électriques peut être extrêmement dangereux, et que des précautions, telles que l’utilisation d’un équipement de protection individuelle, doivent toujours être prises lors de cette procédure.