En vrac et la synthèse de minces d’oxydes d’entropie stabilisé une composition Variant

Cette procédure peut aider à répondre à des questions clés dans la communauté des oxydes fonctionnels, telles que la façon dont les désordres chimiques et physiques affectent directement le magnétisme à longue portée. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet un grand degré d’accordabilité dans la chimie des matériaux et peut être appliquée à une variété de compositions ESO. La démonstration de la procédure est assurée par Peter Meisenheimer, un étudiant diplômé de mon laboratoire.

Tout d’abord, broyez les poudres d’oxyde requises et utilisez une presse à matrice pour comprimer la poudre en une pastille afin de former la cible. Frittez la cible dans l’air à 1 100 degrés Celsius pendant 24 heures. Ensuite, alors qu’il est toujours à 1,100 degrés Celsius, retirez le creuset contenant la cible du four.

Utilisez des pinces pour placer la cible sur la même surface tolérante à la chaleur. Attendez que la cible cesse de briller et trempez-la rapidement dans de l’eau à température ambiante. Lorsque la cible ne crache plus, retirez-la de l’eau et mettez-la de côté pour la faire sécher à l’air.

Une fois que la cible est fraîche et sèche, calculez la densité cible et le pourcentage de densité théorique. Si la densité mesurée est insuffisante pour le dépôt par laser pulsé, réaffûtez et réagglomérez la cible. Préparez des cibles supplémentaires de cette manière si vous le souhaitez.

Polissez chaque cible dans un mouvement circulaire à l’aide de grains de papier de carbure de silicium de plus en plus fins jusqu’à ce que la surface soit réfléchissante et uniforme. Stockez les cibles polies dans un dessiccateur jusqu’à ce qu’elles soient prêtes à commencer la procédure de dépôt par laser pulsé. Assurez-vous qu’un laser excimer pulsé au fluorure de krypton de 248 nanomètres avec une largeur pulsée d’environ 20 nanosecondes est prêt à l’emploi.

Placez les cibles polies sur le carrousel rotatif de la chambre de dépôt. Placez un morceau de papier brûlé de deux centimètres sur deux sur la cible finale dans la trajectoire du faisceau. Pulsez le laser une fois et mesurez la marque de brûlure résultante sur les deux axes.

Ajustez la lentille de mise au point jusqu’à ce que l’impulsion du faisceau produise une ellipse de 0,27 x 0,24 centimètre. Retirez ensuite le papier brûlé et fermez la porte de la chambre. Évacuez la chambre à 0,5 torr ou 67 pascals à l’aide d’une pompe de dégrossissage à spirale sèche.

Ensuite, faites tourner la turbopompe à 1 000 hertz et pompez la chambre de dépôt jusqu’à une pression de base d’au moins 10 puissance moins septième torr ou de 1,3 fois 10 puissance moins cinquième pascal, mesurée par une jauge d’ionisation. Une fois cette pression atteinte, réduisez la pompe turbo à 200 hertz. Ensuite, sonicez un substrat d’oxyde de magnésium monocristallin poli sur une face pendant deux minutes chacun dans du trichloréthylène de qualité semi-conducteur, de l’acétone de qualité semi-conducteur et de l’alcool isopropylique de haute pureté.

Séchez le substrat avec de l’azote gazeux comprimé ultra-sec. Utilisez une petite quantité de peinture argentée conductrice de chaleur pour fixer le substrat sur un plateau de substrat. Chauffez le substrat et le plateau sur une plaque chauffante à 100 degrés Celsius pendant 10 minutes pour durcir la peinture.

À l’aide de l’outil de transfert externe, placez le plateau de substrat sur le bras de transfert dans le verrou de charge du PLD. Fermez et abaissez le verrou de charge à au moins 10 puissance septième torr ou 1,3 fois 10 puissance moins cinquième pascal. Ouvrez ensuite le robinet-vanne entre le verrou de charge et la chambre de dépôt et utilisez le bras de transfert pour monter le plateau sur l’ensemble chauffant.

Rétractez le bras de transfert dans le verrou de charge et fermez le robinet-vanne. Abaissez le radiateur pour atteindre une distance cible du substrat de sept centimètres. Ensuite, placez un compteur d’énergie dans le trajet du faisceau juste avant la chambre.

Irradiez la photodiode sur le compteur avec 50 impulsions laser à une vitesse de deux hertz et déterminez l’énergie moyenne. Ajustez la tension d’excitation du laser pour atteindre une énergie d’impulsion moyenne de 310 millijoules, avec une stabilité de plus ou moins 10 millijoules. Retirez le compteur d’énergie lorsque vous avez terminé.

Chauffez le substrat à 1 000 degrés Celsius à 30 degrés Celsius par minute sous vide. Maintenez le substrat à cette température pendant 30 minutes pour déshydroxyler la surface du cristal d’oxyde de magnésium. Ensuite, refroidissez le substrat à 300 degrés Celsius à 30 degrés Celsius par minute et laissez le substrat s’équilibrer à cette température pendant 10 minutes.

Une fois que la pression partielle d’oxygène est stable, réglez la cible souhaitée sur la trame et la rotation et assurez-vous que l’obturateur du substrat est fermé. Ablate la cible de 2 000 impulsions à une vitesse de cinq hertz. Ouvrez ensuite l’obturateur du substrat, pulsez le laser 10 000 fois à six hertz pour déposer un film d’oxyde stabilisé par entropie d’environ 80 nanomètres d’épaisseur sur le substrat.

Une fois le dépôt terminé, augmentez la pression partielle d’oxygène dans la chambre à un torr ou 133 pascals pour inhiber la formation de lacunes d’oxygène. Refroidissez l’échantillon à 40 degrés Celsius à 10 degrés Celsius par minute. Fermez ensuite le flux d’oxygène gazeux et laissez la pression de la chambre se stabiliser.

Ouvrez le robinet-vanne, soulevez le radiateur et utilisez le bras de transfert pour déplacer le plateau de substrat dans le verrou de charge. Fermez le robinet-vanne et ventilez le verrou de charge à la pression atmosphérique. Retirez le plateau de substrat à l’aide de l’outil de transfert externe.

Utilisez une lame de rasoir pour séparer l’échantillon et le plateau. Polissez le plateau pour enlever la peinture argentée et les matériaux déposés une fois terminé. Deux diffraction des rayons X thêta-oméga d’oxydes stabilisés par entropie de cobalt et de variants de cuivre en tant que céramiques en vrac ont montré que les échantillons synthétisés étaient la structure du sel gemme sans phases secondaires.

Les films déposés étaient monocristallins et épitaxiaux au substrat d’oxyde de magnésium orienté zéro-zéro-un, comme le montrent les pics de film zéro-zéro-deux et zéro-zéro-quatre observés. Des franges Laue ont été observées autour de ces pics, indiquant que les films étaient de haute qualité cristalline avec des interfaces lisses. La période d’oscillation était cohérente avec une épaisseur de film d’environ 80 nanomètres.

spectroscopie photoélectronique à rayons X a montré que leurs cations constitutifs étaient à l’état d’oxydation deux plus et, le cas échéant, à haut spin. Les compositions calculées à partir de ces spectres correspondaient aux compositions nominales avec moins de 1 % d’erreur. Les cartes de spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie étaient cohérentes avec les compositions nominales et indiquaient que les films étaient chimiquement homogènes.

La microscopie à force atomique a montré que les films minces étaient plats sur une plage de balayage de cinq micromètres sur cinq micromètres avec des valeurs de rugosité carrée moyennes de la racine des cellules de sous-unité. Les données XRD oméga à deux thêta à faible angle concordent avec ces chiffres de rugosité. La rugosité d’un pic à l’autre était d’environ 3,3 angströms pour tous les films.

Les oxydes stabilisés par entropie sont un domaine d’étude naissant avec de nombreuses propriétés souhaitables. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la synthèse de matériaux d’oxyde stabilisés par entropie en vrac et en couches minces. La PLD est une méthode idéale pour le dépôt de films minces monocristallins de haute qualité afin d’étudier des fonctionnalités exotiques et constitue donc la meilleure technique pour faciliter l’étude des oxydes stabilisés par entropie des couches minces.