Name: Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Découvrez la fabrication de nanostructures magnétiques sur membranes de nitrure de silicium pour l'étude des vortex magnétiques par microscopie électronique en transmission. Cette méthode permet de créer des échantillons adaptés à la caractérisation des propriétés magnétiques.

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Cette recherche a été financée par l’Agence de Grant de la République tchèque (projet no 34632-15 L) et par le projet CEITEC Nano +, ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. La fabrication de l’échantillon et la mesure N° ont été réalisés dans l’Infrastructure de recherche Nano CEITEC (ID, LM2015041, CR MEYS, 2016-2019). Meena Dhankhar était soutenue par une bourse de talent de doctorat de Brno.

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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Nous avons démontré la fabrication des échantillons pour la microscopie magnétique N° et MTXM. Ces échantillons doivent être fabriquées sur des membranes minces de péché, afin que les électrons, dans le cas du N° et les rayons x mous, dans le cas de la MTXM, peuvent pénétrer par les échantillons. Ces échantillons peuvent être fabriqués soit par 1) une lithographie positive resist 2) une lithographie de résistance négative.
Nous avons utilisé la technique de lithographie de résistance positive car elle nécessite moins préparation de l’échantillon et moins d’étapes fabrication et permet un traitement plus facile. Il permet également le chercheur d’utiliser l’effet occultant, que nous avons utilisés pour le contrôle de forme de disque précis (une forme de cône d’un côté du disque). Cette forme a été utilisée pour contrôler la circulation des tourbillons magnétiques durant la nucléation10,11.
L’inconvénient de cette technique est la procédure de décollage compliqué parce que le matériel de film mince est parfois déposé sur le bord de résister et ne peut alors être retiré par un décollage. Nous avons résolu ce problème en utilisant une couche double resist. Cela limite un peu la résolution (environ 20 nm) du procédé lithographique mais reste suffisant pour l’application de l’imagerie magnétique.
La technique de lithographie négative resist propose une résolution plus élevée en tant que structures avec une résolution jusqu'à 7 nm peut être écrit dans la résistance. Le matériel est ensuite gravé à l’eau-forte loin par gravure humide ou par ion beam eau-forte. Le problème avec cette approche est que la résistance est difficile à enlever après la gravure. Couramment utilisé oxygène plasma resist décapage n’est pas possible dans le cas de structures minces de permalloy, car ils s’oxydent très facilement. Ce fait, ainsi que la nécessité d’utiliser la technique d’occultation, favorise le processus de lithographie positive qui a été utilisé tout au long de ce travail.
Nous avons utilisé les échantillons préparés selon les méthodes décrites dans cet article pour l’observation de la dynamique des tourbillons magnétiques au cours d’un tirage de commutation par un MTXM10,11 et pour l’observation des différents États de nucléation17 . Ceci peut être étendu à plusieurs types d’expériences nécessitant des structures lithographically disposés sur les membranes.

Le magnétisme des nanostructures a été intensivement étudié dans les deux dernières décennies, suite à des tendances technologiques à la miniaturisation. Comme les dimensions latérales des structures deviennent plus petites et plus petites, les propriétés magnétiques des structures ferromagnétiques commencent à être régi par la géométrie de la structure en plus des propriétés du matériau magnétique. Le comportement de différents éléments magnétiques des matériaux en vrac à microstructures a été examiné en détail (par exemple, par Hubert et Schäfer)1. Un des exemples plus connus d’aimantation non négligeable niveau fondamental est structures magnétiques de magnétisation de tourbillons-curling qui se produisent dans les polygones et les disques magnétiques minces micron et submicroniques taille. L’aimantation ici est le curling dans le plan autour d’un vortex hors-plan core2,3. Le renversement de l’aimantation de tourbillons magnétiques a été étudié en statique4,5,6 et dynamique7,8,9,10 régimes. Les applications possibles de tourbillons magnétiques sont, par exemple, mémoire multibits cellules11, circuits logiques12, appareils de radio-fréquence13ou ondes de spin émetteurs14.
Pour l’image d’un vortex magnétique et surtout le cœur du vortex, la résolution spatiale de la technique de microscopie devrait être aussi proche que possible de fondamentaux des échelles de longueur magnétique (inférieure à 10 nm). Lorentz transmission electron microscopy15 (N°) et transmission magnétique radiographie microscopie16 (MTXM) sont des candidats idéaux pour l’imagerie de tourbillons magnétiques car ils offrent une haute résolution spatiale et MTXM offre également une haute temporelle résolution pour les études de dynamique de magnétisation. L’inconvénient de ces techniques est la préparation des échantillons complexes, qui fait l’objet du document présenté.
Les processus présentés ici expliquent la fabrication des échantillons utilisés pour l’imagerie de tourbillons magnétiques par TEM17 et MTXM10,11. Les deux techniques sont de caractère de la transmission et à cause de que, il est nécessaire de fabriquer les structures sur des membranes minces. Les membranes sont généralement issus de nitrure de silicium et leurs gammes d’épaisseur de quelques dizaines de nanomètres à quelques centaines de nanomètres. Chacune de ces deux méthodes nécessite une géométrie de châssis différents supports. Dans le cas de MTXM, le cadre est de 5 x 5 mm2 et la fenêtre est grande, 2 x 2 mm2. Dans le cas de TEM, la géométrie du cadre est un cercle de 3 mm de diamètre avec la taille de la fenêtre dépend de l’expérience, généralement 250 x 250 µm2. Les membranes apportent des difficultés supplémentaires de manipulation des échantillons plus difficile avec le risque de se casser les fenêtres tous les procédés de la lithographie.
La fabrication d’échantillons peut être faite tant positives que négatives résistent Lithographie techniques18. Le procédé de lithographie positive resist utilise une résistance positive ; la structure chimique des modifications de résistance lors de l’irradiation et la partie exposée deviendra soluble dans le développeur chimique. La surface exposée se laver alors que la zone non exposée resteront sur le substrat. Dans le cas d’un procédé de lithographie par résistance négative, l’irradiation durcit la résistance et la surface exposée restera sur le substrat, tandis que la zone non exposée se laver dans le développeur chimique. Les deux techniques peuvent être utilisées pour la fabrication des échantillons, mais nous préférons Lithographie positive resist car elle requiert moins d’étapes fabrication par rapport à la borne négative résister à la technique de la lithographie. Il est également plus facile à manipuler, plus rapide et donne souvent de meilleurs résultats.

<table><tbody><tr><td>Membrane SiN - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>Membrane TEM</td></tr><tr><td>Membrane SiN - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td><td>Membrane MTXM</td></tr><tr><td>Adaptateur 3D pour revêtement par centrifugation</td><td></td><td></td><td>Le modèle de l’adaptateur pour l’impression 3D peut être téléchargé à l’adresse suivante : https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td></tr><tr><td>Résistance aux faisceaux d’électrons PMMA 950k</td><td>Allresist AR-P</td><td>679.04</td><td>utilisé pour l’exemple de GDT</td></tr><tr><td>Révélateur de résistance par faisceau d’électrons</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>utilisé pour l’échantillon TEM</td></tr><tr><td>Résistance par faisceau d’électrons à contraste élevé</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>utilisé pour le guide d’ondes sur l’échantillon MTXM</td></tr><tr><td>Développeur de résistance par faisceau d’électrons à contraste élevé</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>utilisé pour le guide d’ondes sur l’échantillon MTXM</td></tr><tr><td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669008 Aldrich&nbsp ;</td><td>utilisé pour le dépôt de couches minces de TiO2 par ALD&nbsp ;</td></tr><tr><td>Résistance par faisceau d’électrons pour la lithographie nanométrique</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td><td>utilisée comme couche inférieure de la réserve bicouche pour faciliter la procédure de décollage</td></tr><tr><td>Résistance par faisceau d’électrons PMMA 950k Résistance par faisceau d’électrons</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>utilisée comme couche supérieure de résine bicouche pour faciliter la procédure de décollage</td></tr><tr><td>Développeur de résistance par faisceau d’électrons</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>utilisé pour le développement des disques sur guide d’ondes</td></tr><tr><td>Pastilles de permalloy</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>utilisées pour le dépôt des couches magnétiques</td></tr><tr><td>Pastilles de titane</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>utilisées comme couche adhésive pour le guide d’ondes d’or</td></tr><tr><td>Pastilles d’or</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>utilisées pour le dépôt du guide d’ondes</td></tr></tbody></table>

fabrication de nanostructures magnétiques sur les membranes de nitrure de silicium pour les études de vortex magnétique en utilisant des techniques de microscopie de transmission

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Microscopies magnétiques électrons et les rayons x permettent une imagerie magnétique à haute résolution jusqu'à des dizaines de nanomètres. Toutefois, les échantillons doivent être préparés sur des membranes transparentes qui sont très fragiles et difficiles à manipuler. Nous présentons des procédés pour la fabrication d’échantillons avec magnétique micro et nanostructures avec des configurations de spin formant des tourbillons magnétiques convenant au microscopie électronique à transmission Lorentz et études de microscopie transmission magnétique aux rayons x. Les échantillons sont préparés sur des membranes de nitrure de silicium et la fabrication se compose d’une lithographie de revêtement, les UV et les faisceaux d’électrons spin, le développement chimique de la résistance, et l’évaporation du matériau magnétique suivie d’un processus de décollage formant le structures magnétiques finales. Les échantillons pour la microscopie électronique à transmission Lorentz se composent de nanodiscs magnétique préparé lors d’une étape unique de lithographie. Les échantillons pour la microscopie de transmission magnétique de rayons x sont utilisés pour les expériences dynamiques de magnétisation résolue dans le temps, et nanodiscs magnétiques sont placés sur un guide d’onde qui est utilisé pour la génération d’impulsions répétable champ magnétique en passant une électrique courant à travers le Guide d’ondes. Guide d’ondes est créé dans une étape supplémentaire de lithographie.

La figure 1 montre les photos des cadres de péché et membranes utilisées pour le MTXM et le N° de la microscopie. La figure 2 illustre la conception des cartes 3D-imprimés pour contenir le TEM membrane hors-axe pendant le procédé de revêtement de spin. La figure 3 montre les différentes étapes de la préparation de l’échantillon N° (après le développement de la résistance et après la procédure de décollage) et de l’image finale observées par le N°. La figure 4 montre les schémas, les étapes de préparation pour la fabrication des disques et le Guide d’onde sur la membrane de péché pour les expériences de résolution temporelle MTXM. La figure 5 illustre l’échantillon final de MTXM contenant les disques placés sur un guide d’onde.

Un protocole pour la fabrication de micro magnétique et nanostructures avec des configurations de spin formant des tourbillons magnétiques appropriés pour la microscopie électronique à transmission (TEM) et études de microscopie (MTXM) de rayons-x transmission magnétique est présenté.

Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans la fabrication de micro et nanostructures, pour l’observation par microscopie électronique en transmission et par microscopie à rayons X. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet la fabrication d’échantillons sur des membranes nanométriques minces en nitrure de silicium, ce qui est nécessaire à l’observation par microscopie à transmission. Meena Dhankhar et Marek Vanatka, des étudiants diplômés de mon laboratoire, feront la démonstration de la procédure.Pour commencer, placez les membranes en silicium nitrade de 30 nanomètres sur une plaque chauffante à 180 degrés Celsius et faites-les cuire pendant 15 minutes pour éliminer toute humidité. Placez l’adaptateur sur l’enducteur de vissature, puis placez les membranes dans l’adaptateur. Spin coat 950k pmma résiste à 3 000 tr/min pendant une minute pour produire une épaisseur de film d’environ 200 nanomètres.Ensuite, post-cuisson des échantillons sur la plaque chauffante à 180 degrés Celsius pendant trois minutes pour durcir la couche de pmma. Pour effectuer la lithographie par faisceau d’électrons, dessinez le motif souhaité de disques dans le système de base de données graphique, ou format GDS, et téléchargez-le sur le système de lithographie par faisceau d’électrons. Chargez les échantillons dans le système d’écriture par faisceau d’électrons.Ensuite, préparez le terrain et faites rayonner. Exposez la surface du disque à une dose d’électrons de 260 microcoulombs par centimètre carré à une énergie de faisceau de 20 kiloélectronvolts. Après l’exposition, immergez les échantillons dans un révélateur de méthylisobutylcétone pendant deux minutes.Transférez ensuite les échantillons dans de l’alcool isopropylique pendant 30 secondes pour arrêter le développement. Utilisez de l’eau déminéralisée pour laver chaque échantillon pendant 30 secondes. Ensuite, tout en tenant chaque échantillon avec une pince à épiler, utilisez de l’azote pour le sécher.Ensuite, à l’aide d’un microscope optique, commencez à faible grossissement pour vérifier le développement des échantillons, puis passez à un grossissement élevé. Pour effectuer l’évaporation du faisceau d’électrons, utilisez du kapton pour coller soigneusement les membranes sur le support. Et transférez les échantillons dans la chambre de dépôt de l’évaporateur à faisceau d’électrons via le verrouillage de charge.Utilisez le système d’évaporation par faisceau d’électrons à une tension d’accélération de huit kilovolts et un courant de faisceau d’environ 120 milliampères pour déposer une fine couche de permalloy d’une épaisseur allant de 20 à 100 nanomètres, et un taux de dépôt d’environ un angström par seconde. Pour enlever l’excès de métal, placez les membranes dans un bécher avec de l’acétone pendant une heure. Ensuite, tout en utilisant une pince à épiler pour les tenir, utilisez de l’acétone pour vaporiser les membranes jusqu’à ce que l’excès de métal soit éliminé.S’il reste un excès de métal sur l’échantillon, remettez la membrane dans l’acétone pour un autre trempage, avant de vaporiser à nouveau de l’acétone. Pour imager un échantillon, montez-le dans le support d’échantillon TEM et insérez-le dans le microscope. En utilisant les procédures standard du microscope, corrigez la hauteur de l’échantillon et alignez le microscope en mode Lorentz à la tension d’accélération souhaitée.Par exemple, 300 kilovolts dans ce cas. Introduisez le signal magnétique en défocalisant la lentille de Lorentz. Ensuite, inclinez l’échantillon pour introduire la composante en champ clair.Par exemple, un angle approprié est de 30 degrés. Appliquez le champ magnétique en excitant l’objectif de l’objectif, qui est normalement éteint en mode Lorentz. Enfin, saturez l’échantillon, diminuez progressivement le champ magnétique en désexcitant l’objectif et capturez les images sur la caméra.On voit ici les cadres et les membranes en silicium nitrade utilisés pour la microscopie MTXM et LTEM. Le cadre MTXM est un carré de cinq millimètres sur cinq avec une épaisseur de fenêtre de 200 nanomètres. Et le cadre TEM s’adapte à un cercle de trois millimètres de diamètre avec une épaisseur de fenêtre de 30 nanomètres.Ce panneau contient une fenêtre à membrane de silicium nitrade avec les réseaux de disques dans la réserve après l’exposition au faisceau d’électrons et le développement de la réserve. Le dernier réseau des disques magnétiques imagés par le MEB est présenté ici. Cette image LTEM illustre les états de nucléation des vortex magnétiques dans un réseau de nanodisques magnétiques.Enfin, cette image MEB représente la structure finale de disques permalloyés de 30 nanomètres d’épaisseur et de deux microns de large sur un guide d’ondes en or avec des marques d’alignement. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une journée. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de se rappeler d’utiliser les paramètres appropriés pour l’exposition du faisceau d’électrons du motif.Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la fabrication et de la caractérisation des structures étape par étape, en utilisant la méthode présentée. N’oubliez pas que travailler avec des produits chimiques est dangereux et que des précautions telles que le port de gants et de lunettes de protection lors de la manipulation du matériau dans une hotte doivent toujours être prises lors de l’exécution de la procédure.

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Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission (Vidéo) | JoVE Journal

Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission

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