Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en minéralogie et en pétrologie sur la distribution des grains et des phases, ainsi que sur la physique et la chimie des minéraux. Le principal avantage de la microfluorescence et de la microdiffraction des rayons X est de fournir une analyse élémentaire et cristallographique corrélée à l’échelle du micron tout en accueillant des échantillons d’une taille allant jusqu’à 10 centimètres et sans avoir besoin d’une chambre à vide. Les échantillons peuvent être des lames minces, ils peuvent être incrustés dans de l’époxy, ou ils peuvent même être des roches entières non altérées, ce qui rend la préparation des échantillons beaucoup plus simple pour cette technique par rapport à d’autres techniques comparables, telles que l’EBSD.

De plus, contrairement à l’EBSD, cette technique nous permet de mesurer des échantillons naturels et synthétiques qui ont subi une déformation plastique, comme les roches métamorphiques. Pour commencer, fixez un échantillon cristallin à la moitié supérieure d’une base cinématique de sorte que la région d’intérêt soit déplacée verticalement par rapport à la base d’au moins 15 millimètres. Montez la moitié supérieure de la base sur la platine dans le clapier expérimental et fermez le clapier.

Ouvrez le logiciel de contrôle de la ligne de faisceau et initialisez le programme. Initialisez l’étape de translation et les commandes de fente. Une fois que le programme de contrôle de la ligne de faisceau a été complètement activé, ouvrez le logiciel de balayage par diffraction des rayons X.

Ensuite, allumez le laser d’alignement et ouvrez le menu de configuration de la scène. Déplacez l’étape de l’échantillon de sorte que le retour sur investissement de l’échantillon se situe dans la mise au point visuelle approximative de la caméra d’alignement approximatif. Maintenant, en regardant la caméra à mise au point fine, déplacez le moteur z supérieur jusqu’à ce que le point laser soit aligné avec la marque à l’écran.

Ensuite, ouvrez le menu de configuration de la fente. Sélectionnez la taille de fente appropriée et, si nécessaire, l’énergie du monochromateur. Utilisez la commande de décalage du miroir pour régler lentement le miroir toroïdal afin d’optimiser la valeur du nombre de chambres ioniques.

Ensuite, initialisez la cartographie de fluorescence et définissez le chemin d’accès au fichier de données de mesure. Fournir des plages d’énergie pour un maximum de huit éléments d’intérêt. Utilisez les moteurs x et y supérieurs pour piloter l’étage d’échantillonnage dans un coin de la zone à cartographier.

Marquez-la comme position de départ pour les axes x et y. Ensuite, conduisez la platine vers le coin opposé et marquez-la comme position finale pour les axes x et y. Indiquez la taille du pas et la vitesse ou le temps d’arrêt du balayage.

Vérifiez que la carte couvre le retour sur investissement de l’échantillon et démarrez le balayage pour cartographier l’échantillon avec la fluorescence X. Une fois le balayage par fluorescence X terminé, indiquez le nom du dossier et le schéma de dénomination des fichiers de données dans la fenêtre de balayage par diffraction des rayons X. Assurez-vous que les moteurs x et y supérieurs sont sélectionnés.

Remplissez les positions de début et de fin x et y, les tailles de pas et le temps d’exposition du motif. Lancez le processus de mappage et attendez la fin de l’analyse. Pour commencer l’analyse par microdiffraction monocristalline, chargez un motif de diffraction monocristallin dans le logiciel d’analyse et soustrayez l’arrière-plan du détecteur.

Ensuite, ouvrez le menu des paramètres d’étalonnage et chargez le fichier de paramètres d’étalonnage approprié. Chargez une structure cristalline standard. Si nécessaire, chargez également un fichier de rigidité avec la matrice tensorielle élastique de troisième ordre pour le matériau.

Ensuite, ouvrez l’outil de recherche de pic. Définissez le seuil de pic souhaité et exécutez le processus de prélèvement automatique des pics. Ajoutez ou supprimez manuellement des pics selon vos besoins.

Initialisez le processus d’indexation. Si la contrainte doit être quantifiée, chargez également le fichier de rigidité associé à la structure et sélectionnez les paramètres de contrainte appropriés. Initialisez le calcul de la déformation.

Ensuite, ouvrez la fenêtre de la procédure d’analyse automatique. Définissez le premier fichier de la séquence de mappage comme paramètres du fichier image et renseignez le dernier numéro de fichier. Donnez un nom au fichier à créer.

Ensuite, remplissez le répertoire utilisateur, le chemin d’accès aux images, l’emplacement des fichiers traités et le nombre de nœuds à utiliser dans le calcul. Générez et enregistrez le fichier d’instructions. Téléchargez le fichier d’instructions sur le cluster à l’aide d’un programme de transfert de fichiers.

Ensuite, ouvrez une fenêtre de terminal et exécutez le calcul des paramètres. Indiquez le nom du fichier d’instructions lorsque vous y êtes invité. Une fois le processus de calcul des paramètres terminé, copiez le fichier de sortie sur l’ordinateur local et chargez-le dans le programme d’analyse.

Affichez la carte et sélectionnez la colonne qui correspondra aux valeurs z du tracé 2D. Exportez les données vers un autre programme de traçage si vous le souhaitez. Pour commencer l’analyse par microdiffraction de poudre, chargez un motif de diffraction de poudre dans le logiciel d’analyse, soustrayez l’arrière-plan du détecteur et chargez le fichier de paramètres d’étalonnage.

Passez le curseur sur les pixels du motif correspondant à un pic d’intérêt, et notez les valeurs affichées de deux thêta et de chi. Ensuite, ouvrez la fenêtre d’intégration du motif en fonction de deux thêta, et remplissez les plages de deux thêta et de chi. Sélectionnez un ajustement gaussien ou lorentzien, assurez-vous que l’ajustement correspond bien visuellement et ajustez le pic.

Ensuite, ouvrez la fenêtre d’analyse chi-deux-thêta et sélectionnez le chemin d’accès aux fichiers à mapper. Remplissez les numéros de début et de fin de la séquence. Nommez le fichier de résultat et exécutez le balayage pour mapper le pic précédemment ajusté sur chaque motif.

Ensuite, intégrez un pic sur le chi et cartographiez-le sur une carte 2D. Exportez les données vers un autre programme de traçage si vous le souhaitez. Un échantillon de moissanite que l’on pensait contenir du silicium natif a d’abord été évalué par fluorescence X.

La plage d’intensité excluait le silicium et le carbone, ce qui permettait de distinguer le cristal de carbure de silicium comme une zone de faible intensité par rapport au matériau environnant riche en calcium et en fer. Des motifs de diffraction des rayons X Laue ont ensuite été acquis. L’indexation initiale d’un motif dans le corps de l’échantillon a montré un meilleur ajustement pour le polytype en carbure de silicium 4H que pour le polytype en carbure de silicium 6H.

La majeure partie du cristal a été facilement indexée avec du carbure de silicium 4H. L’examen manuel de la surface cristalline restante a montré que cette partie était mieux indexée en carbure de silicium 6H. Une carte d’indexation en carbure de silicium 6H de cette section a eu un faible succès dans un domaine.

Dans cette zone, plusieurs motifs de diffraction superposés ont été observés, qui ont été indexés comme au moins trois grains de silicium chevauchants. Il est important de vérifier manuellement qu’un ajustement automatisé est effectué correctement. Ici, la vérification manuelle nous a permis de déterminer que les différentes parties de l’échantillon ont en fait des structures cristallines différentes et qu’il y a plusieurs grains de silicium présents.

De multiples maxima locaux se sont produits à la base des pics, indiquant de multiples sous-grains résultant d’une déformation plastique importante. La microdiffraction de la poudre d’une coquille d’escargot d’olive a montré que le motif de l’aragonite correspondait bien. Les cartes XRF du calcium et du fer suggèrent une variation de la composition conforme aux cartes de la largeur du pic d’aragonite 040, de l’espacement d, de l’intensité intégrée et de l’orientation.

La corrélation apparente entre le fer et l’espacement d et l’orientation s’est avérée être un artefact de mesure. Parfois, les mesures doivent être vérifiées par d’autres outils analytiques. Par exemple, les mesures EDS indiquent que ce que nous pensions être une variation de composition était en fait dû à la diffraction des couches d’aragonite de texture.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la simplicité de la collecte et du traitement des données pour la fluorescence X et la microdiffraction chez ALS 12.3.2. Une fois maîtrisée, la collecte de données peut être très rapide, jusqu’à 100 pixels par minute. L’analyse des données peut ne prendre que cinq minutes lorsqu’elle est effectuée sur le cluster.

Cette technique a été utilisée avec succès par les chercheurs afin d’analyser la déformation du quartz et d’autres polymorphes de silice, d’examiner la minéralogie des bétons romains et volcaniques, d’examiner la composition météorologique, ainsi que pour l’analyse de la calcite et de l’aragonite dans divers coquillages et coraux. Des méthodes complémentaires telles que l’EDS ou l’EBSD peuvent être effectuées pour répondre à des questions supplémentaires, telles que la quantification de la distribution élémentaire. N’oubliez pas que, comme pour tous les processus automatisés, les données doivent être vérifiées manuellement afin de vérifier qu’elles ont été collectées et traitées correctement.