Name: Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Découvrez la microdiffraction et la fluorescence X de synchrotron pour analyser la distribution des phases et la déformation plastique dans les roches et minéraux. Cette méthode simplifie la préparation des échantillons jusqu'à 10 cm sans vide.

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Cette recherche a utilisé les ressources de l’Advanced Light Source, qui est une DOE Office de Science utilisateur Installation sous contrat non. DE-AC02-05CH11231. Nous tenons également à remercier les Drs L. Dobrzhinetskaya et E. O'Bannon pour leur contribution à l’échantillon de moissanite, C. Stewart, pour ses données de coquille d’escargot, H. Shen pour la préparation de la coquille d’escargot d’oliviers et G. Zhou et professeur K. Chen pour les mesures d’EDS sur l’escargot olive coque.

1. Configurez la source de rayonnement et de recueillir des données
Remarque : Les échantillons et étalons sont collectés de la même manière, avec la principale différence se situant dans la méthode de traitement.
<ol><li>Monter l’échantillon et fermer la huche expérimentale.
	<ol>
<li>Joindre un échantillon à la moitié supérieure d’une base de cinématique (voir Table des matières) telle que le retour sur investissement est verticalement déplacées par rapport à la base d’au moins 15 mm. Remarque : Un bloc standard existe à la source de rayonnement pour une utilisation avec des échantillons < 20 mm d’épaisseur. La partie inférieure la moitié de la base de la cinématique est installée en permanence sur le système de la scène de la source de rayonnement.</li>
		<li>Placer l’échantillon et la base au sommet de la scène à l’intérieur de la huche expérimentale. Fermer la huche expérimentale.</li>
	</ol></li>
	<li>Activer le logiciel d’acquisition beamline contrôle et données.
	<ol>
<li>Ouvrez le programme de contrôle de source de rayonnement. Cliquez sur la flèche dans le coin supérieur gauche pour initialiser le programme. Attendez que tous les feux de signalisation sur la droite à verdir, indiquant que le logiciel a initialisé.</li>
		<li>Cliquez sur n’importe quel composant de source de rayonnement pour initialiser le tableau de commande pour ce composant. Cela s’applique principalement à l’étape de traduction et les contrôles de la fente.</li>
		<li>Initialiser le logiciel de scan de diffraction des rayons x à partir du bureau. Remarque : Cela doit être fait qu’après que le programme de contrôle de source de rayonnement est complètement allumé, sinon les programmes ne peuvent pas communiquer correctement, et la procédure de cartographie ne fonctionnera pas.</li>
	</ol></li>
	<li>Amener l’échantillon dans le point focal du faisceau de rayons x.
	<ol>
<li>Allumer le laser d’alignement en cliquant sur le bouton intitulé « laser ».</li>
		<li>Traduire le haut x, y et stades de z en utilisant le menu alignement de phase et en cliquant sur le haut et vers le bas de flèches pour amener le ROI de l’échantillon dans l’approximatif focus visuel de la caméra de l’alignement approximatif. Ajuster la distance que chaque moteur peut être fait du jogging en tapant la valeur souhaitée. Remarque : Les étapes sont motorisés et contrôlés avec le logiciel de source de rayonnement.</li>
		<li>Tout en regardant la caméra mise au point fine, traduire le moteur z supérieure jusqu'à ce que le faisceau laser est aligné avec le repère sur l’écran. Remarque : Si cette manoeuvre est effectuée systématiquement pour chaque échantillon, tous les paramètres de l’échantillon-à-détecteur reste le même.</li>
	</ol></li>
	<li>Sélectionnez soit le blanc (polychrome) lumière monochromatique mode ou.
	<ol>
<li>Rouler les fentes à l’entrée de la huche expérimentale pour définir le demagnification mise au point finale et donc des rondins taille sur l’échantillon. Remarque : Elles fonctionnent comme une source ponctuelle pour les radiographies, avant la mise au point par un ensemble de miroirs KB situé en aval du monochromateur. Laize de fente peut être augmenté afin d’accroître le flux (par exemple dans le mode monochrome) au détriment de la taille accrue de faisceau sur l’échantillon.</li>
		<li>Veiller à ce que les fentes de rouleau correct paramètre est utilisé : 8 µm x 16 µm pour des applications de faisceau blanc ou 100 µm x 100 µm pour des applications monochromatiques.</li>
		<li>Pour les expériences réalisées en mode monochromatique, déplacer le monochromateur à l’énergie souhaitée en tapant dans une énergie entre 6 000 et 22 000 eV avant de passer le rouleau de taille de la fente.</li>
	</ol></li>
	<li>Régler l’intensité du faisceau en utilisant le miroir M201 pré mise au point.
	<ol>
<li>Ouvrir le menu de contrôle en allant sur Motors | Affichage. Sélectionnez M201 pas dans la liste des moteurs. Jog comte par pas de 5 jusqu'à ce que la valeur de nombre de chambre (IC) ion est maximisée.</li>
		<li>Le moteur a un long jeu, donc effectuer cette procédure lentement.</li>
	</ol></li>
	<li>Carte de l’échantillon à l’aide de XRF.
	<ol>
<li>Initialize cartographie de fluorescence de la scanne | Analyse XRF menu. Changer l’emplacement du fichier nom et le dossier pour la mesure de XRF aux dénominations correctes.</li>
		<li>Ajoutez jusqu'à 8 éléments dignes d’intérêt, en tapant dans une gamme d’énergies entre 2-20 keV qui englobe une des lignes principales d’émission d’un élément particulier. Remarque : Si le système fonctionne en mode monochrome, la gamme d’énergie élémentaire doit être au moins 1 ~ keV ci-dessous l’énergie monochromatique utilisé pour générer la ligne de fluorescence pour induire le processus de fluorescence (voir Beckhoff et al. ( 16).</li>
		<li>En utilisant x supérieur et y moteurs, définir une zone rectangulaire où la cartographie se déroulera en utilisant le logiciel de l’étape de vous conduire à deux coins opposés. Définissez-les comme les positions de début et de fin en cliquant sur la valeur Pos actuel dans le menu setup. NOTE : La carte peut être de n’importe quelle taille dans la limite de la course des stades.</li>
		<li>Entrez la vitesse ou le temps d’arrêt pour le scan. Vérifiez que la carte couvre le retour sur investissement pour l’échantillon en appuyant sur les boutons Au début et À fin de voir les coins diagonalement opposés qui ont été sélectionnés pour définir le plan.</li>
		<li>Démarrer le scan en cliquant sur le bouton Démarrer . À ce stade, la mesure s’effectuera avant tous les points ont été numérisées. NOTE : Le programme permettra d’économiser un fichier texte de valeurs, où chaque ligne correspond à une position moteur et chaque colonne correspond à une lecture comme moteur, intensité du faisceau entrant total, intensité de l’élément mesuré, etc. , que ceux-ci peuvent ensuite être reloti dans aucun programme graphique. Le programme de mesure affiche également des cartes de l’élément en temps réel.</li>
	</ol></li>
	<li>Carte de l’échantillon à l’aide de la diffraction des rayons x.
	<ol>
<li>Tapez un nom d’utilisateur dans la fenêtre de scan de diffraction des rayons x pour le processus de collecte de données générer le dossier principal dans lequel toutes les données seront inscrites.</li>
		<li>Tapez un nom d’échantillon. NOTE : Tous les patrons de diffraction pour l’échantillon sera dans un dossier de ce nom, et ils seront étiquetés sample_name_xxxxx.tif, où xxxxx est une chaîne de nombres, généralement à partir de 00001.</li>
		<li>Vérifiez que « Haut X » et « Supérieur Y » sont sélectionnés comme x et y les moteurs d’analyse. Le système est conçu pour numériser sur un grand nombre des moteurs beamline disponibles, selon le type d’expérience en cours. Pour la plupart des scénarios, des analyses seront effectuées en soit xy, xz, ou en énergie monochromatique (pour mapper les positions des pics monocristal ; il s’agit d’un scan 1D).</li>
		<li>Type de x et y de début et de fin des postes pour la carte.</li>
		<li>Type de x et y étape de tailles et la tendance des temps d’exposition. Remarque : Scans de cristal unique en utilisant le faisceau blanc complet passer plus vite parce que le flux de faisceau est des ordres de grandeur plus élevés que celui d’un balayage monochromatique. Par conséquent, expositions de cristal unique modèle tendent à être < 1 s, tandis que les expositions scan monochromatique (par exemple, pour la diffraction de poudre) tendent à être > 10 s. Après le temps de taille et de l’exposition d’étape sont entrés, le programme évalue le temps de numérisation totale nécessaire pour l’ensemble de la carte à collecter.</li>
		<li>Cliquez sur le bouton lecture pour lancer la cartographie. NOTE : Le programme va maintenant automatiquement déplacer d’un pixel de la position du moteur/mappage spécifié et enregistrer un schéma de diffraction, puis progressez dans chaque pixel jusqu'à ce que la carte est complètement enregistrée comme une séquence de fichiers .tif.</li>
	</ol></li>
</ol>2. traitement des données à l’aide de la source de rayonnement-développé x-ray Microdiffraction Analysis Software (XMAS)17
<ol><li>Modèles de charge
	<ol>
<li>Ouvert de Noël17. Charger un schéma de diffraction en allant sur fichier | Charger Image et sélectionner un motif. Soustraire l’arrière-plan du détecteur en allant sur Image | Monter et supprimer fond.</li>
		<li>Charger un fichier de calibration en allant à paramètres | Paramètres d’étalonnage. Cliquez sur Load Calib et sélectionnez le fichier de paramètres d’étalonnage appropriés. Remarque : Le fichier de paramètres de calibration contiendra des informations telles que la taille des pixels (ce qui sont toujours fixe), entraxe de détecteur (la ses sur l’échantillon) et le centre du détecteur, position angulaire de détecteur, xcent (Centre du détecteur en x), ycent (Centre du détecteur en y), tangage, lacet et de roulis du détecteur, orientation de l’échantillon, ainsi que la longueur d’onde, si vous utilisez une lumière monochromatique.</li>
	</ol></li>
	<li>Données de process monocristal.
	<ol>
<li>Schémas d’index<ol>
<li>Charger un fichier de structure cristalline standard (.cri) en allant sur paramètres | Crystal Structure et en sélectionnant le fichier approprié. Si les valeurs de contrainte doivent être calculés, charger un fichier de rigidité (.stf), contenant la matrice de tenseur élastique troisième ordre pour le matériel. Remarque : Le fichier .cri contiendrait le nombre de groupe d’espace, tous les six paramètres, le nombre de positions atomiques Wyckoff et types d’atomes, les coordonnées fractionnaires et taux d’occupation en treillis.</li>
			<li>Pour calculer l’orientation du grain cristal, aller à paramètres | Paramètres d’Orientation cristalline de Laue. Tapez « hkl plan normal » pour en avion et de l’orientation du plan.</li>
			<li>Trouver des pics de l’échantillon en allant à analyse | Recherche de pic.<ol>
<li>Sélectionnez un seuil de pointe (par exemple, le rapport signal/bruit) à une valeur comprise entre 5 et 50, en fonction de l’intensité de la schéma de diffraction.</li>
				<li>Cliquez sur le aller ! bouton pour lancer la recherche de pointe. Ajouter des sommets ne pas pris par le programme et supprimer toute pics morts.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Initialiser l’indexation en allant à analyse | Indexation de Laue.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Déterminer la souche et/ou de stress.<ol>
<li>Si le stress n’a pas besoin d’être quantifiées, ignorez cette étape. Sinon, passez à paramètres | Structure cristalline et charger le fichier de rigidité (.stf) associé à la structure cristalline. Remarque : Le fichier se compose de la matrice de tenseur de raideur de troisième ordre pour les matériaux particulier. Des exemples sont fournis avec le logiciel de Noël.</li>
			<li>Sélectionnez Paramètres du stress.<ol>
<li>Allez dans paramètres de | Paramètres de raffinement de souche/étalonnage Laue. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira, avec les paramètres d’étalonnage pour le système expérimental sur le côté droit et paramètres de raffinement de la souche sur le côté gauche.</li>
				<li>Sélectionnez Paramètres de raffinement mécanique appropriée de l’échantillon.</li>
				<li>Assurez-vous que la case affiner l’orientation est également sélectionnée, si le raffinement de l’orientation du cristal est souhaitée.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Initialiser le calcul de la souche en allant à analyse | Raffinement/calibrage de la souche.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Calculer et d’afficher les cartes 2D.<ol>
<li>Ouverture de la procédure d’analyse de Automated Analysis | Série d’analyses automatiques des patrons de Laue. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira.<ol>
<li>Sous paramètres de fichiers Image, cliquez sur le... le bouton et sélectionnez le premier fichier dans l’ordre de plan. Sous fin IND., entrez le numéro du dernier fichier de la séquence ; l' étape est généralement défini sur 1. Si cela est vrai, les Points # devrait maintenant être le nombre total de pixels de la carte. Sous enregistrer les paramètres de fichier, entrez un nom de fichier. Remarque : Le chemin d’accès peut être ignoré, car il n’est pas lu dans le cas de calculs d’amas.</li>
				<li>Définir les paramètres NERSC.<ol>
<li>Sous répertoire NERSC, tapez dans le répertoire de l’utilisateur. Ceci sera affecté lorsque l’utilisateur sollicite accès cluster de NERSC.</li>
					<li>Sous Répertoire de l’Image, entrez l’emplacement du fichier sur le cluster où se trouvent actuellement les données.</li>
					<li>Sous enregistrer le répertoire, entrez l’emplacement du fichier sur le cluster où les fichiers traités seront sauvegardées.</li>
					<li>Sous NB. de nœuds, entrez le nombre de nœuds seront utilisés pour le calcul. Remarque : Le nombre total de points de la carte doit être divisible par le nombre de nœuds.</li>
					<li>Cliquez sur créer le fichier NERSC pour générer le fichier d’instructions et enregistrez-le. Ce fichier va être dans un format .dat.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>Télécharger le fichier .dat à la grappe NERSC. Remarque : En général, cela se fait avec un programme de transfert de données comme WinSCP.</li>
			<li>Depuis une fenêtre de terminal (connectée au compte NERSC), exécutez le fichier exécutable XMASparamsplit_new.exe. Lorsque vous êtes invité, tapez le nom du fichier .dat NERSC. NOTE : Le programme s’exécutera maintenant, et les nœuds seront affectés à traiter chaque fichier image dans la séquence. Une fois qu’un nœud a terminé ses calculs, s’ajouteront les données dans un fichier de séquence appelé « nom de l’échantillon » .seq. copier le .seq fichier sur l’ordinateur local.</li>
			<li>Ouvrez le fichier .seq.<ol>
<li>À Noël, cliquez sur analyse | Lire la liste séquentielle analyse. Ceci ouvrira une nouvelle fenêtre.</li>
				<li>Charger la liste de .seq en cliquant sur charger comme struc et sélectionner le fichier .seq sur l’ordinateur local.</li>
				<li>Visualiser la carte en cliquant sur affichage; Ceci ouvrira une nouvelle fenêtre. Pour sélectionner la colonne dans laquelle correspondra aux valeurs de l’intrigue 2D z z, sélectionnez-le dans la liste déroulante.</li>
				<li>Pour exporter les données, cliquez sur enregistrer en tant que liste et enregistrer dans un fichier .txt ou .dat. Remarque : Le contenu de ce fichier peut ensuite être téléchargé dans un autre programme de traçage si vous le souhaitez.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Traiter les données de diffraction de poudre. Remarque : Il y a plusieurs différents types d’analyses possibles. Ceux-ci entrent largement dans trois catégories différentes : intégration d’un modèle complet sur 2θ, cartographie de distribution de phase en utilisant un seul pic représentant une phase particulière, ou le mappage de l’orientation préférentielle d’un pic.<ol>
<li>Intégrer le modèle entier en fonction de 2θ.<ol>
<li>Allez dans analyse | Intégration le long de la 2theta. Sélectionnez une plage de 2θ qui couvre les angles dans le modèle, qui peut être trouvée en plaçant le curseur sur n’importe quel pixel du motif et lire la valeur affichée 2θ.</li>
			<li>Sélectionnez une plage χ (azimut). NOTE : Ici, soit toute la gamme azimutale peut être sélectionnées, ou seulement certaines régions, selon la préférence de l’utilisateur.</li>
			<li>Cliquez sur aller à intégrer. Cliquez sur Enregistrer pour enregistrer le modèle.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mappez les emplacements de phase en intégrant un pic à travers 2θ et en le mappant sur un plan 2D.<ol>
<li>Sélectionner des plages 2θ et χ comme dans l’étape précédente (mais cette fois-ci limitée à seulement un sous-ensemble du modèle entier). Remarque : Habituellement qu’un seul pic, représentatif d’une phase particulière d’intérêt, est sélectionné. Le sommet idéal devrait pas faire des recoupements avec d’autres phases.</li>
			<li>Sélection d’une fonction d’ajustement (gaussien ou lorentzien) et monter le pic en cliquant sur le bouton Go. Assurez-vous que l’ajustement est bon avant de continuer.</li>
			<li>Pour faire correspondre l’emplacement de l’étape, allez à Automated Analysis | Série d’analyses de chi-twotheta; une nouvelle fenêtre s’ouvrira. Sélectionnez le chemin d’accès, début et fin de nombres et un nom de fichier de résultat, puis cliquez sur la flèche pour lancer le scan. NOTE : Le programme va maintenant carte le pic fit précédemment sur chaque modèle et connecter l’intensité, la largeur, position et d-espacement du pic mappé sur le fichier de résultat. Le fichier résultant (généralement un fichier texte) peut ensuite être téléchargé dans n’importe quel programme de traçage et tracé par l’utilisateur.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mappez l’orientation préférentielle en intégrant un pic à travers χ et en le mappant à travers une carte 2D.<ol>
<li>Allez dans analyse | Intégration le long Chi. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira. Comme précédemment, sélectionnez des gammes 2θ et χ qui couvrent un pic affichant l’orientation préférentielle.</li>
			<li>Sélection d’une fonction d’ajustement (gaussien ou lorentzien) et s’adapter en appuyant sur le bouton OK . NOTE : Le programme maintenant divise χ dans plusieurs bacs et va calculer l’intensité totale dans chaque emplacement sur la plage de 2θ spécifiée. Le résultat sera une parcelle d’intensité en fonction de χ. Lorsque l’ajustement, il indiquera l’orientation angulaire de l’intensité la plus élevée.</li>
			<li>Pour mapper à travers tous les fichiers, allez à Automated Analysis | Série d’analyses de la scène-chi. Sélectionnez le chemin d’accès, début et fin de nombres et un nom de fichier de résultat, puis cliquez sur la flèche pour lancer le scan. NOTE : Le programme carte Pic même dans l’ensemble de tous les modèles et générer un fichier texte contenant les résultats en fonction de la position moteur. Ceux-ci peuvent ensuite être tracées dans n’importe quel programme de traçage.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4934839">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).</li>
<li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction%3A+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144(2016).</li>
<li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1877705815034931">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li>
<li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elemental+Topological+Dirac+Semimetal%3A+%CE%B1-Sn+on+InSb%28111%29+%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).</li>
<li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).</li>
<li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.118.096101">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).</li>
<li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.mdpi.com/2412-382X/2/1/4">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/gsa/geology/article-abstract/43/3/219/131805/residual-stress-preserved-in-quartz-from-the-san?redirectedFrom=fulltext">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://www.schweizerbart.de/papers/ejm/detail/23/76004/Evidence_for_high_stress_in_quartz_from_the_impact_site_of_Vredefort_South_Africa?l=EN">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1111/jace.12407">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article/102/7/1435/353606/phillipsite-and-al-tobermorite-mineral-cements">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li>
<li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X1630646X">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li>
<li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons%5BTitle%5D)+AND+%22P+Natl+Acad+Sci%22%5BJournal%5D)">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li>
<li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Parrotfish+Teeth%3A+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li>
<li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials%2C+geo-%2C+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).</li>
<li>Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBeckhoff%2C+B+%22Handbook+of+Practical+X-Ray+Fluorescence+Analysis%22">Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis</a>. , Springer Science & Business Media. (2007).</li>
<li>Tamura, N. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281706902_XMAS_A_Versatile_Tool_for_Analyzing_Synchrotron_X-ray_Microdiffraction_Data">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li>
<li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0024493717301391">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li>
<li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="https://searchworks.stanford.edu/view/9616440">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Electron+Backscatter+Diffraction+in+Materials+Science%22">Electron Backscatter Diffraction in Materials Science</a>. , Springer US. Available from: 
 <a target="_blank" href="//www.springer.com/us/book/9780387881355">//www.springer.com/us/book/9780387881355</a> (2009).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Nous présentons une méthode combinée de diffraction des rayons x et d’analyse XRF d’échantillons cristallins à ALS beamline 12.3.2. Alors que la diffraction de Laue, diffraction de poudre ni XRF sont eux-mêmes des méthodes novatrices, beamline 12.3.2 combine ainsi qu’à une taille de faisceau de rayons x micron-échelle, un système de balayage stade qui est corrélée à détecteur exposition déclencheurs et une approche globale logiciel d’analyse pour permettre des expériences qui ne serait pas possibles sur des instruments d...

Échantillons cristallins affichent fréquemment l’hétérogénéité à l’échelle du micron. En géoscience, l’identification des minéraux, leur structure cristalline et leurs relations de phase dans les systèmes 2D est importante pour comprendre la physique et la chimie d’un système particulier et nécessite une technique quantitative résolue spatialement. Par exemple, les relations entre les minéraux peuvent être examinées basé sur la distribution de phase dans une région localisée 2D. Cela peut avoir des incidences sur l’histoire et l’interaction chimique qui aurait pu se produire dans un corps rocheux. Par ailleurs, la structure des matériaux d’un minéral unique peut être examinée ; Cela peut déterminer les types de déformation que le minéral aurait pu ou est actuellement soumis au (par exemple dans le cas d’une expérience de déformation sur place d’un dispositif comme la cellule à enclumes de diamant). En géoscience, ces analyses sont souvent effectuées en utilisant une combinaison de microscopie électronique (MEB) avec énergie ou spectroscopie de rayons x dispersive en longueur d’onde (E/WDS) et diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD). Toutefois, préparation de l’échantillon peut être difficile, impliquant une vaste de polissage et de montage pour les mesures de vide. Aussi, EBSD est une technique de surface qui requiert relativement contre-fort des cristaux, qui n’est pas toujours le cas pour les matériaux géologiques qui peuvent avoir vécu le soulèvement, érosion ou compression.
Résolue spatialement caractérisation à l’aide de microdiffraction x-ray 2D et cartographie de XRF, comme estdisponiblesur beamline 12.3.2 de l’ALS, est un moyen rapide et simple de faire des cartes de grande surface des systèmes simples ou multiphasiques où la taille des cristaux est à l’échelle d’un quelques nanomètres (dans le cas d’échantillons polycristallins) à des centaines de microns. Cette méthode présente de nombreux avantages par rapport aux autres techniques couramment utilisées. Contrairement aux autres techniques de cartographie 2D cristal, comme EBSD, microdiffraction échantillons peuvent être mesurés dans les conditions ambiantes et donc ne nécessitent pas de préparation particulière car il n’y a aucune chambre à vide. Microdiffraction est adaptée pour les cristaux qui est vierges ainsi que ceux qui ont vécu à rude épreuve ou déformation plastique. Les échantillons tels que des coupes minces sont généralement examinés, comme le sont les matériaux incorporés dans l’époxy, ou même sans modification des roches ou des grains. Collecte des données est rapide, généralement inférieure à 0,5 s/pixel pour la diffraction de Laue, moins de 1 min/pixel pour la diffraction de poudre et moins de 0,1 s/pixel pour XRF. Données sont stockées localement, temporairement sur un stockage local et plus en permanence au Centre National Energy Research Scientific Computing (NERSC), d'où il est facile de télécharger. Traitement des données de diffraction peut être effectuée sur un cluster local ou sur un cluster NERSC en moins de 20 min. Cela permet pour un débit rapide dans la collecte de données et d’analyse et pour des mesures de grande surface pendant une courte période de temps par rapport aux instruments de laboratoire.
Cette méthode possède une grande variété d’applications et a été utilisée intensivement, particulièrement en science des matériaux et ingénierie, pour analyser tout, des imprimés 3D métaux1,2, à déformation panneau solaire3, à souche dans matériaux topologique4, à la phase d’alliage mémoire des transitions5, le comportement à haute pression de nanocristallins matériaux6,7. Projets géoscientifiques récents incluent l’analyse de la souche dans divers quartz échantillons8,9 de processus volcaniques de ciment10,11et aussi de biominéraux comme la calcite et l’aragonite en coquillages et coraux12,13 ou apatite dents14, et d’autres études sur la distribution de phase de météorite, l’identification de la structure minérale de nouveaux minerais et réponse de déformation plastique à haute pression silice ont également été recueillies. Les techniques utilisées à beamline 12.3.2 sont applicables à une large gamme d’échantillons, des n’importe qui dans les communautés minéralogiques ou pétrologiques. Ici, nous exposons le protocole d’acquisition et d’analyse de données beamline 12.3.2 et présentes plusieurs applications afin de démontrer l’utilité de la technique de microdiffraction XRF et Laue/poudre combinée dans le domaine des géosciences.
Avant d’entrer dans les détails expérimentaux, il est pertinent de discuter de l’installation de la station terminale (voir Figure 1 et Figure 4 dans Kunz et al. 15). le faisceau de rayons x quitte l’anneau de stockage et est réalisé à l’aide d’un miroir toroïdal (M201), dont l’objectif est de recentrer la source à l’entrée de la huche expérimentale. Il traverse une série de fentes de rouleau qui fonctionnent comme un point de source secondaire. Il est ensuite monochromatique (ou non) selon le type d’expérience, avant de passer par une deuxième série de fentes et se porte à la taille du micron par un ensemble de miroirs Kirkpatrick-Baez (Ko). Le faisceau traverse ensuite une chambre d’ion, dont le signal est utilisé pour déterminer l’intensité du faisceau. Accolé à la chambre de l’ion est un trou d’épingle, qui bloque le signal épars d’empiéter sur le détecteur. Le faisceau concentré puis rencontre l’échantillon. L’échantillon est placé au dessus d’une scène, qui se compose de 8 moteurs : un jeu de rude (en bas) x, y, z moteurs, un jeu de fine (haut) x, y, z moteurs et deux moteurs de rotation (Φ et χ). Elle peut être visualisée avec trois caméras optiques : l’un avec zoom faible, placé au sommet de la chambre d’ion, un avec zoom élevé, placé dans un avion à un angle d’environ 45° en ce qui concerne le faisceau de rayons x et une deuxième haute zoom de la caméra placée à un angle de 90 ° par rapport à t Il rayon x de faisceau. Celle-ci fonctionne le mieux pour les échantillons qui sont orientés verticalement (comme dans une expérience de mode de transmission) et l’imagerie est réalisée en utilisant un miroir en forme de coin attaché au trou d’épingle. Le détecteur de diffraction des rayons x est situé sur une grande scène tournante, et tant l’angle et le déplacement vertical du détecteur peuvent être contrôlées. Un détecteur de dérive de silicium pour recueillir la XRF est également présent. Échantillons peuvent être préparés de toute façon, tant que la région exposée d’intérêt (ROI) est plat (sur l’échelle du micron) et découvert ou couvert de pas plus de ~ 50-100 µm de matériau transparent aux rayons x comme une bande de polyimide.
La procédure décrite ci-dessous décrit une expérience qui se déroule en géométrie réfléchissante et assume la direction de z est normale à l’échantillon et x et y sont les indications de balayage horizontales et verticales, respectivement. En raison de la flexibilité du système détecteur et de la scène, cependant, certaines expériences sont effectuées dans la géométrie de la transmission, où x et z directions sont les indications de balayage horizontales et verticales, tandis que y est parallèle à la directe du faisceau (voir Jackson Al 10 , ( 11).

<table><tbody><tr><td>Base cinématique ThorLabs KB3x3, moitié supérieure</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Plusieurs de ces bases sont disponibles à l’emprunt. La base doit être de type impérial et non métrique, sinon elle ne s’adaptera pas correctement à la scène.</td></tr><tr><td>Disponible</td><td></td><td></td><td>dans n’importe quel magasin de fournitures de bureau, ainsi qu’à la ligne de faisceau</td></tr><tr><td>Ruban polyimide/Kapton</td><td>Dupont</td><td></td><td>Plusieurs largeurs sont disponibles dans le commerce. Toute largeur suffisante pour couvrir l’échantillon est acceptable.</td></tr><tr><td>Échantillons</td><td></td><td></td><td>Fournis par l’utilisateur, le site d’intérêt doit être peaufiné si une cartographie plus grande est souhaitée.</td></tr><tr><td>Logiciel : XMAS</td><td></td><td></td><td>Téléchargeable ici https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Logiciel : IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Détecteur de diffraction des rayons X</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&nbsp ;</td><td></td><td>détecteur à réseau de pixels hybrides</td></tr><tr>Platine<td>Huber</td><td></td><td></td><td>pour détecteur</td></tr><tr><td>Détecteur de dérive de silicium Vortex&nbsp ;</td><td></td><td></td><td>détecteur de dérive au silicium</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Logiciel de traçage</td></tr></tbody></table>

microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Dans ce rapport, nous décrivons une procédure détaillée pour l’acquisition et de traitement microfluorescence de rayons x (μXRF) et Laue et poudre microdiffraction bidimensionnelle (2D) cartes à beamline 12.3.2 de l’Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratoire. Mesures peuvent être effectuées sur n’importe quel échantillon qui est inférieur à 10 cm x 10 cm x 5 cm, avec une surface plane exposée. La géométrie expérimentale est calibrée à l’aide de matériaux standards (normes élémentaires pour XRF et échantillons cristallins tels que Si, le quartz ou Al2O3 pour diffraction). Des échantillons sont alignés avec le point focal de la radiographie microfaisceaux et raster analyses sont exécutées, où chaque pixel d’une carte correspond à une mesure, par exemple, un spectre XRF ou schéma d’un diffraction. Les données sont ensuite traitées en utilisant le logiciel développé interne Noël, qui produit des fichiers de texte, où chaque rangée correspond à un poste de pixel. Des données représentatives de moissanite et une coquille d’escargot d’oliviers sont présentées pour démontrer la qualité des données, collecte et analyse des stratégies.

Laue Microdiffraction
Une mesure récente et l’analyse a été réalisée sur un échantillon de moissanite naturel (SiC)18. L’échantillon était composé d’un morceau de tuf incorporé dans une fiche d’époxy, qui a ensuite été coupé et poli pour exposer le retour sur investissement. Trois grains de moissanite ont été identifiés à l’aide de la microscopie optique et spectroscopie Raman (<strong cl...

Nous décrivons une configuration de source de rayonnement destinée à transporter la cartographie du rapide radiographie bidimensionnelle fluorescence et des rayons x de la microdiffraction des échantillons individuels de cristaux ou de poudre à l’aide de Laue (rayonnement polychromatique) ou des poudres (rayonnement monochromatique). Les cartes qui en résultent donnent des informations sur la souche, l’orientation, distribution de phase et déformation plastique.

Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en minéralogie et en pétrologie sur la distribution des grains et des phases, ainsi que sur la physique et la chimie des minéraux. Le principal avantage de la microfluorescence et de la microdiffraction des rayons X est de fournir une analyse élémentaire et cristallographique corrélée à l’échelle du micron tout en accueillant des échantillons d’une taille allant jusqu’à 10 centimètres et sans avoir besoin d’une chambre à vide. Les échantillons peuvent être des lames minces, ils peuvent être incrustés dans de l’époxy, ou ils peuvent même être des roches entières non altérées, ce qui rend la préparation des échantillons beaucoup plus simple pour cette technique par rapport à d’autres techniques comparables, telles que l’EBSD.De plus, contrairement à l’EBSD, cette technique nous permet de mesurer des échantillons naturels et synthétiques qui ont subi une déformation plastique, comme les roches métamorphiques. Pour commencer, fixez un échantillon cristallin à la moitié supérieure d’une base cinématique de sorte que la région d’intérêt soit déplacée verticalement par rapport à la base d’au moins 15 millimètres. Montez la moitié su

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L'chauffée cellule à enclume de diamant laser combinée à des techniques de micro-diffraction synchrotron permet aux chercheurs d'explorer la nature et les propriétés de nouvelles phases de la matière à une pression extrême et de la température des conditions (PT). Échantillons hétérogènes peuvent être...

Synthèse et Microdiffraction à des pressions et des températures extrêmes

Ici, nous présentons un protocole sur la façon de déterminer la quantité et la distribution des métaux dans un échantillon à l’aide de la fluorescence X synchrotron. Nous nous concentrons sur les cellules adhérentes et décrivons la méthode de fixation chimique pour préparer cet échantillon. Nous décrivons ensuite comment monter et imager l’échantillon à l’aide de rayons X synchrotron.

Préparation cellules adhérentes pour fluorescence X-ray Imaging par fixation chimique

Synchrotron tomographie rapide a été utilisé pour l' image dynamique dissolution du calcaire en présence de CO 2 de la saumure saturée dans des conditions de réservoir. 100 scans ont été prises avec une résolution de 6,1 pm sur une période de 2 h.

Dynamic Pore échelle Reservoir condition d&#39;imagerie de Réaction en Carbonates utilisant Synchrotron Tomographie rapide

Un protocole est présenté pour la cristallographie aux rayons X en utilisant des microcristaux protéiques. Deux exemples analysant les microcristaux végétaux in vivo après purification ou en cellulo sont comparés.

Microcristallographie des cristaux de protéines et<em&gt; Dans Cellulo</em&gt; Diffraction

Ce protocole décrit en détail comment fabriquer et utiliser des dispositifs microfluidiques pour la collecte de données de diffraction des rayons x à la température ambiante. En outre, il décrit comment contrôler la cristallisation de protéines en diffusion dynamique de la lumière et comment traiter et analyser des données de diffraction a obtenu.

Puces microfluidiques pour diffusion de lumière dynamique Diffraction de rayons x de cristaux In Situ et In Situ pour série cristallographie

Nous présentons un protocole pour comparer l’état de minéraux dans les vésicules, sortis deux lignées de cellules d’os humains : hFOB 1.19 et Saos-2. Leurs profils de minéralisation ont été analysés par l’alizarine rouge-S (AR-S), de coloration, ultraviolette visualisation de lumière (UV), imagerie de microscopie électronique (met) de transmission et microanalyse à rayons x dispersive en énergie (EDX).

Analyse des minéraux produits par hFOB 1.19 et Saos-2 cellules à l’aide de microscopie électronique à Transmission avec Energy Dispersive x-ray Microanalysis

Nous rapportons des procédures détaillées pour des expériences de compression sur les rochers et les agrégats minéraux dans un appareil multi-enclume déformation couplé avec synchrotron à rayons x. Ces expériences permettent de quantifier la distribution des contraintes dans les échantillons, qui a finalement fait la lumière sur le processus de compactage dans les géomatériaux.

Distribution des contraintes lors de la Compression froide des roches et des agrégats de minéraux à l’aide de la Diffraction des rayons x axés sur le rayonnement Synchrotron

Ici, un protocole décrivant les étapes de préparation des échantillons et de collecte de données requises en cryomodensitométrie à rayons X mous (SXT) pour imager l’ultrastructure de cellules entières cryo-préservées à une résolution de 25 nm demi-pas, est présenté.

Une description cartographique 3D de la cellule par cryo tomographie par rayons X mous

Nous présentons ici un protocole pour la préparation d’échantillons cryogéniques et le transfert de cristaux dans la station d’extrémité sous vide sur la ligne de faisceau I23 à Diamond Light Source, pour des expériences de cristallographie macromoléculaire à rayons X de longue longueur d’onde.

Protocole de préparation et de transfert d’échantillons pour la cristallographie à longue longueur d’onde sous vide sur la ligne de faisceau I23 à la source lumineuse Diamond

Nous décrivons l'utilisation de rayonnement synchrotron à rayons X spectroscopie d'absorption (XAS) et diffraction des rayons X (XRD) techniques pour sonder les détails des processus d'intercalation / désintercalation dans de matériaux d'électrodes pour les batteries Li-ion et Na-ion. In situ et ex situ des expériences sont utilisés pour comprendre le comportement structurelles sur le fonctionnement des dispositifs...

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Découvrez la microdiffraction et la fluorescence X de synchrotron pour analyser la distribution des phases et la déformation plastique dans les roches et minéraux. Cette méthode simplifie la préparation des échantillons jusqu'à 10 cm sans vide.

Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

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