Analyse quantitative par analyse du spectre de masse thermogravimétrie pour les réactions avec gaz évolués

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de l’énergie, de la chimie et de la métallurgie sur la façon d’identifier les paramètres cinétiques de réaction et les compositions de gaz évoluées. Pour moi, un avantage de cette technique est que le fluide de masse des gaz individuels évolué à partir de réactions peut être déterminé qualitativement et quantitativement avec précision. Grâce à cette méthode, peut fournir un aperçu des réactions dans l’énergie, la chimie, le système de métallurgie, et ainsi de suite.

Il peut également être appliqué à d’autres systèmes tels que la nourriture, la pharmacie, ou les matériaux. Pour calibrer un spectre caractéristique, préparez les gaz évolués à étalonner, en modulant la pression du gaz à 0,15 mégapascal. Utilisez un tube en acier inoxydable pour connecter chaque bouteille de gaz au spectre de masse thermogravimétrique, ou système TG-MS, et purgez tous les gaz évolués dans le système TG-MS à un débit de 100 millilitres par minute.

Surveiller le spectre de masse de chaque gaz individuel, en surveillant attentivement et en comparant les pics caractéristiques des gaz à étalonner et les impuretés possibles dans les gaz. Pour calibrer la sensibilité relative des gaz, purgez le gaz de référence à 300 millilitres par minute de débit dans le système TG-MS pendant 20 minutes pour nettoyer le système. Ensuite, purgez synchronement chacun des gaz calibrés avec le gaz de référence dans le système TG-MS à un débit de 100 millilitres par minute.

Calculez ensuite la sensibilité relative de chaque gaz en fonction du débit connu et du spectre de masse tel qu’indiqué dans l’équation. Pour préparer les échantillons, recueillir 10 grammes de carbonate de calcium d’un diamètre moyen de 15 micromètres, 10 grammes d’un bloc blanc d’hydromagnésite ou 20 grammes de charbon Zhundong. Casser le bloc d’hydromagnésite en moins de trois millimètres et moudre les morceaux à l’aide d’un moulin remué à environ 10 micromètres.

Ensuite, séchez tous les échantillons pendant 24 heures dans un four de 105 degrés Celsius, brisant et broyant le charbon dans un moulin le lendemain pour obtenir une plage de taille de particules de 180 à 355 micromètres. Pour tester les réactions thermiques des échantillons, purgez le système TG-MS avec de l’hélium comme gaz porteur pendant deux heures pour expulser l’air et l’humidité et chauffer l’instrument à environ 500 degrés Celsius. Lorsque le système est refroidi à la température ambiante, utilisez la spectrométrie de masse pour surveiller l’atmosphère pendant 20 minutes, en surveillant attentivement et en comparant les pics caractéristiques de dioxyde de carbone et d’hélium et les pics d’impureté de l’oxygène, de l’azote et des gaz de l’eau.

Pesez 10 milligrammes de l’échantillon d’intérêt sur un équilibre électronique de précision et ajoutez l’échantillon pesé à un creuset d’oxyde d’aluminium. Placez le creuset avec l’échantillon dans le système TG et fermez le four. Définissez ensuite les paramètres d’exploitation appropriés pour l’échantillon testé.

Ainsi, un gaz de référence dans l’étalonnage doit être le même que celui dans le processus d’essai de l’échantillon et ne doit jamais réagir avec les gaz évolués. Nous vous recommandons d’utiliser l’hélium comme gaz porteur à la fois dans l’étalonnage et le test. Pour l’analyse qualitative et quantitative des données de l’échantillon, chargez les données du spectre de masse 3D sur l’ordinateur connecté au système TG-MS et utilisez la méthode équivalente d’analyse du spectre caractéristique, ECSA, pour calculer les paramètres réels de l’échantillon en fonction du pic caractéristique calibré précédemment déterminé et de la sensibilité relative de l’échantillon.

La réaction thermique peut ensuite être analysée en fonction des paramètres réels de l’échantillon. Après avoir étalonné le pic caractéristique et la sensibilité relative du dioxyde de carbone au gaz porteur, l’hélium, le débit de masse réel du dioxyde de carbone évolué par décomposition thermique du carbonate de calcium peut être calculé par la méthode ECSA et comparé à la perte de masse réelle. Dans cette analyse représentative, il y a eu un bon accord entre le débit de masse du dioxyde de carbone et les données de perte de masse par thermogravimétrie numérique sur l’ensemble du processus de mesure.

La comparaison du processus de décomposition thermique de l’hydromagnésite par ECSA et de l’étalonnage du dioxyde de carbone et de l’eau a révélé que ces données étaient également en bon accord avec les données expérimentales de thermogravimétrie numérique. Combinant à la fois l’ionisation électronique et les modes de mesure de la photoionisation, cette pyrolyse représentative du charbon de Zhundong a révélé la présence de 16 gaz volatils différents. Après une détermination détaillée du spectre de masse et de la sensibilité de chaque gaz identifié au gaz porteur, le débit de masse de chaque gaz a été calculé et utilisé pour comparer les données iions de masse pour chaque gaz en fonction des mêmes paramètres d’exploitation.

Tout en essayant cette procédure, il est important de se rappeler de construire le montage de composition et la sensibilité relative des gaz avant l’essai. Suite à cette procédure, une méthode comme l’analyse thermique différentielle combinée ECSA peut être effectuée pour répondre à des questions supplémentaires sur les caractéristiques des réactions sans gaz évolués. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de l’énergie, de la chimie, de la métallurgie, et ainsi de suite, pour explorer en utilisant des réactions et des mécanismes de gaz dans la conversion de l’énergie et le développement de matériaux de pointe.