Name: Fabrication de tridimensionnelles polyedres axée sur le graphène via Origami-Like se pliant (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-23T14:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 52 s
Description: Découvrez la fabrication de polyèdres 3D en graphène par pliage auto-assemblé de type origami. Cette méthode permet de moduler les propriétés physiques et chimiques du matériau pour des applications innovantes en nanotechnologie.

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Ce matériel est basé sur le travail soutenu par un fonds de lancement à l’Université du Minnesota, Twin Cities et une bourse de carrière de la NSF (CMMI-1454293). Certaines parties de ce travail ont été effectuées dans l’installation de caractérisation à l’Université du Minnesota, membre de la NSF-financé matériaux recherche installations réseau (via le programme MRSEC. Parties de ce document ont été menées dans le centre de Nano de Minnesota, qui est soutenu par la Fondation nationale des sciences à travers le National Nano coordonnée Infrastructure réseau (NNCI) sous attribution numéro ECCS-1542202. C. D. reconnaît le soutien des 3 M Science et Technology Fellowship.

ATTENTION : Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces synthèses sont toxiques et peuvent causer des irritations et des dommages graves organes quand ils sont touchés ou inhalé. S’il vous plaît utiliser l’équipement de sécurité approprié et porter des équipements de protection individuelle lors de la manipulation de produits chimiques.
1. préparation de l’oxyde d’aluminium et de chrome Protection couches sur une couche sacrificielle cuivre
<ol><li>À l’aide d’un évaporateur à faisceau d’électrons, dépôt de 10 nm épais chrome (Cr) et 300 nm en cuivre (Cu) couches épaisses (couche sacrificielle) sur le substrat de silicium (Si) (Figure 2 a).</li>
	<li>Spin-couche une résine photosensible (PR) -1 à 2500 tr/min suivie d’une cuisson à 115 ° C pendant 60 s.</li>
	<li>Exposer les zones nettes 2D conçus aux rayons ultraviolets (UV) sur un aligneur de masque contact pendant 15 s et développer pendant 60 s dans une solution developer-1. Rincer l’échantillon avec de l’eau désionisée (DI) et séchez avec un pistolet à air.</li>
	<li>Dépôt de 10 nm Cr épaisse et arraché de l’acétone PR - 1 en restant. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air (Figure 2 b).</li>
	<li>Modèle 2D filets avec six place Al2O3/Cr protection couches sur le net, 2D spin-coat un PR-1 à 2500 tr/min, suivie d’une cuisson à 115 ° C pendant 60 s.</li>
	<li>Exposer les six couches de protection carrés conçu à la lumière UV sur un aligneur de masque contact pendant 15 s et développer pendant 60 s dans une solution developer-1. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air.</li>
	<li>Dépôt de 100 nm Al2O3 couche épaisse et couche Cr épaisse de 10 nm. Supprimer les restants de l’acétone PR - 1 in. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air (Figure 2c).</li>
</ol>2. préparation du graphène et les Membranes de l’oxyde de graphène
Remarque : Dans cette étude, deux types de matériaux à base de graphène sont utilisés : (i) chimique en phase vapeur (CVD) cultivé le graphène et l’oxyde de graphène (ii) (GO).
<ol><li>
Préparation des membranes de graphène CVD multicouches Remarque : Pour obtenir les membranes multicouches de graphène, monocouche graphène est transféré trois moments distincts à l’aide de plusieurs étapes de revêtement/enlèvement polyméthacrylate de méthyle (PMMA).<ol>
<li>Commençant par un morceau carré de ~ 15 mm du graphène ont adhéré sur une feuille Cu, spin-manteau une mince couche PMMA à 3000 tr/min sur la surface du graphène. Cuire au four à 180 ° C pendant 10 min.</li>
		<li>Placez la feuille de couches feuille PMMA/graphène/Cu flottant Cu-côté vers le bas dans Cu etchant pendant 24 h à découpent la feuille Cu.</li>
		<li>Après le Cu clinquant est complètement dissous (laissant PMMA/graphène), transférer le graphène PMMA-enduit flottant sur la surface d’un bassin de l’eau distillée à l’aide d’un verre de glissière de microscope pour éliminer tout résidu de mordançage Cu. Répéter le transfert du graphène PMMA-enduit sur les nouveaux bassins d’eau DI plusieurs fois pour bien rincer.</li>
		<li>Transfert le graphène PMMA-enduit flottant sur un autre morceau de graphène ont adhéré sur une feuille Cu (graphène/Cu) pour obtenir une membrane bicouches graphène (formant une structure de feuille PMMA/graphène/graphène/Cu).</li>
		<li>Traiter thermiquement le graphène de double-couche sur le Cu feuille sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 10 min.</li>
		<li>Supprimer le PMMA sur le dessus de la double couche de graphène sur le Cu déjouer dans un bain d’acétone (laissant une pile de couche de feuille de graphène/graphène/Cu), suivi par le transfert à l’eau distillée.</li>
		<li>Répéter le transfert de graphène (2.1.1 - 2.1.5) une fois de plus pour obtenir trois couches superposées de membranes de graphène. Lorsque étape 2.1.4 est atteinte pendant le processus de répétition, au lieu de transférer la nouvelle feuille de graphène PMMA-enduit sur un autre morceau de graphène/Cu, transférer le nouveau graphène PMMA-enduit sur le graphène précédemment fabriqué double-couche de l’étape 2.1.6 pour former une combinaison de couche feuille PMMA/graphène/graphène/graphène/Cu. Ensuite, répétez l’étape 2.1.5 sans modification.</li>
		<li>Placez la feuille de couches feuille PMMA/graphène/graphène/graphène/Cu flottant Cu-côté vers le bas dans Cu etchant pendant 24 h à découpent la feuille Cu.</li>
		<li>Transférer les PMMA-enduit trois-couches de graphène membranes (PMMA/graphène/graphène/graphène) sur les couches de protection en /Cr préfabriqués Al2O3de l’article 1.</li>
		<li>Après transfert du graphène, retirez le PMMA avec de l’acétone. Ensuite, tremper l’échantillon dans l’eau distillée et sécher à l’air.</li>
		<li>Traiter thermiquement le graphène multicouche sur le substrat sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 1 h.</li>
		<li>Spin-manteau PR-1 à 2500 tr/mn et cuire au four à 115 ° c pendant 60 s.</li>
		<li>UV exposer les régions de PR-1 directement au-dessus des zones de couche de protection carrés en utilisant un aligneur de masque contact pendant 15 s et développer pendant 60 s dans une solution developer-1.</li>
		<li>Supprimer le nouvellement découvert, indésirables graphène zones via un traitement au plasma oxygène pendant 15 s.</li>
		<li>Enlevez les restes PR-1 dans l’acétone.</li>
		<li>Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et sécher à l’air (Figure 2d).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Préparation des membranes de l’oxyde de graphène Remarque : Photolithographie traditionnelle suivie d’un processus de décollage via inondation une exposition est utilisée pour les membranes GO de mires.<ol>
<li>Spin-coat PR-2 à 1700 tr/min pendant 60 s au sommet des précédemment fabriqué Al2O3/Cr protection couches pour obtenir une couche épaisse de 10 µm. Faire cuire le PR-2 à 115 ° C pendant 60 s et puis attendez pendant 3 h.</li>
		<li>Avec le même masque utilisé pour la couche de protection Al2O3/Cr le patterning, UV exposer l’échantillon sur un aligneur de masque contact pour 80 s et développer pour 90 s en solution developer-2. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air.</li>
		<li>Réaliser une exposition aux inondations UV de l’ensemble de l’échantillon sans masque pour 80 s.</li>
		<li>Spin-manteau l’aller préparé et mélange de l’eau (15 mg de poudre GO dans 15 mL de l’eau distillée) sur l’échantillon à 1000 tr/min pendant 60 s. effectuer le revêtement en spin total 3 fois.</li>
		<li>Tremper l’échantillon en solution developer-2 pour permettre le décollage de GO non désiré.</li>
		<li>Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez soigneusement l’échantillon avec un pistolet à air.</li>
		<li>Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 1 h (Figure 2 h).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. métal structuration de Surface sur les Membranes axée sur le graphène
Note : Un procédé de photolithographie commune a été effectué pour parvenir à la structuration de surface en utilisant un aligneur de masque contact UV et évaporateur faisceau d’électrons (voir 1.2 à 1.4).
<ol><li>Créez des 20 nm épais titane (Ti) motifs sur le dessus les membranes axée sur le graphène à motifs.</li>
	<li>Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 1 h (Figure 2e pour le graphène) et Figure 2i pour GO.</li>
</ol>4. fabrication de cadres de polymère et charnières
<ol><li>Sur le dessus de membranes axée sur le graphène avec Ti surface patterns, spin-manteau PR-3 à 2500 tr/min pour 60 s pour former une couche épaisse de 5 µm et cuire au four à 90 ° C pendant 2 min.</li>
	<li>UV exposer les échantillons pendant 20 s, cuire au four à 90 ° C pendant 3 min et de développer pour 90 s en solution developer-3.</li>
	<li>Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et d’alcool isopropylique (IPA) et séchez soigneusement l’échantillon avec un pistolet à air.</li>
	<li>Après cuisson les échantillons à 200 ° C pendant 15 min améliorer la rigidité mécanique des trames (PR-3) (Figure 2f pour le graphène) et Figure 2j pour aller.</li>
	<li>Pour que le motif de la charnière, spin-coat PR-2 à 1000 tr/min pendant 60 s à former une couche épaisse de 10 µm sur le dessus du substrat préfabriqué. Cuire au four à 115 ° c pendant 60 s et attendez pendant 3 h.</li>
	<li>UV exposer l’échantillon sur un aligneur de masque contact pour 80 s et développer pour 90 s en solution developer-2.</li>
	<li>Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez soigneusement l’échantillon avec un pistolet à air (Figure 2 g pour le graphène) et Figure 2 k pour aller.</li>
</ol>5. pliage automatique dans l’eau distillée
Remarque : Lorsque les PR-2 charnières sont fondus (ou refusion), une force de tension superficielle est générée ; par conséquent, les structures 2D transforment en structures 3D (un processus de pliage automatique).
<ol><li>Pour libérer la structure 2D, dissoudre la couche sacrificielle Cu sous les filets 2D dans un gel de mordançage Cu (Figure 2 l).</li>
	<li>Soigneusement transférer la structure libérée dans un bain d’eau DI à l’aide d’une pipette et rincer quelques fois pour enlever le gel de mordançage Cu résiduelle.</li>
	<li>Structure de la place le 2D dans l’eau distillée chauffée au-dessus du point de fusion du polymère charnières (PR-2) (Figure 2 m).</li>
	<li>Surveiller le pliage automatique en temps réel par microscopie optique et retirer de la source de chaleur sur le succès de l’Assemblée en cubes fermés.</li>
</ol>6. enlèvement des couches de Protection
<ol><li>Après pliage automatique, enlever les couches de protection /Cr Al2O3avec Cr de mordançage (Figure 2n).</li>
	<li>Transférer doucement les cubes dans un bain d’eau DI et Rincez soigneusement.</li>
</ol>

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<li>Polsen, E. S., McNerny, D. Q., Viswanath, B., Pattinson, S. W., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-speed+roll-to-roll+manufacturing+of+graphene+using+a+concentric+tube+CVD+reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">High-speed roll-to-roll manufacturing of graphene using a concentric tube CVD reactor.</a> Scientific Reports. , 5(2015).</li>
<li>Wu, T., Shen, H., Sun, L., You, J., Yue, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three+step+fabrication+of+graphene+at+low+temperature+by+remote+plasma+enhanced+chemical+vapor+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Three step fabrication of graphene at low temperature by remote plasma enhanced chemical vapor deposition.</a> RSC Advances. 3 (24), 9544-9549 (2013).</li>
<li>Liu, C., Schauff, J., Joung, D., Cho, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Remotely+controlled+microscale+3D+self-assembly+using+microwave+energy%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials+Technologies%22%5BJournal%5D)">Remotely controlled microscale 3D self-assembly using microwave energy.</a> Advanced Materials Technologies. 2 (8), 1700035(2017).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Pour les glaçons fabriqués avec graphène CVD, car chaque face d’un cube donné est doté d’un cadre extérieur entourant une zone de2 ~ 160 × 160 µm de graphène autoportantes, une seule feuille de graphène monocouche n’a pas la force nécessaire pour permettre traitement parallèle des cubes. Pour cette raison, membranes de graphène constituée de trois couches de monocouche de graphène CVD feuilles sont produites via trois transferts de graphène distinct à l’aide de multiples étapes de revêtement/éliminati...

Deux dimensions (2D) graphène feuilles possèdent des propriétés optiques, électroniques et mécaniques extraordinaires, ce qui les rend de modéliser des systèmes pour l’observation des phénomènes quantiques roman pour génération électronique, optoélectronique, électrochimique, les applications biomédicales et électromécanique1,2,3,4,5,6. En dehors de la production 2D structure en couches de graphène, récemment, diverses approches de modification ont été étudiés pour respecter les nouvelles fonctionnalités du graphène et chercher de nouvelles possibilités d’application. Par exemple, modulant (tuning) ses propriétés physiques (c.-à-d., dopage écart niveau et/ou bande) en adaptant les formes ou de structuration de la 2D des structurent ou à un unidimensionnelle (1D) ou sans dimension structure (0d) (e.g., graphène nanoribbon ou graphène points quantiques) a été étudiée pour obtenir de nouveaux phénomènes physiques, notamment des effets de confinement quantique modes plasmoniques localisées, distribution électron localisé et spin polarisé bord États7,8 ,9,10,11,12. En outre, variant la texture du graphène 2D par chiffonnant (souvent appelé kirigami), délaminage, flambage, torsion, superposition de plusieurs couches ou changer la forme de surface de graphène en transférant le graphène 2D sur le dessus une fonctionnalité 3D (substrat) a été démontré que pour changer du graphène mouillabilité, caractéristiques mécaniques et propriétés optiques13,14.
Au-delà de changer la morphologie de la surface et la structure en couches de graphène 2D, assemblage de graphène 2D dans des polyèdres (3D) fonctionnalisés, bien définies, en trois dimensions a été d’un grand intérêt récemment dans la communauté de graphène pour obtenir la nouvelle physique et phénomènes chimiques15. En théorie, l’élastique, électrostatique et de van der Waals, énergies de 2D structures axées sur le graphène peuvent être exploités pour transformer le graphène 2D en divers graphène-origami 3D configurations16,17. Basé sur ce concept, la modélisation théorique études ont examiné dessins de structure 3D de graphène, formés à partir de membranes de graphène 2D nanométriques, avec des utilisations possibles de médicaments et de stockage moléculaire générale16,17. Pourtant, l’évolution expérimentale de cette approche est encore loin de se rendre compte de ces demandes. En revanche, un certain nombre de méthodes de synthèse chimiques ont été développé pour réaliser des structures 3D via assistée par modèle assembly en anglais, flux-dirigé, levage assemblage et croissance des méthodes18,19 , 20 , 21 , 22. Toutefois, ces méthodes sont actuellement limitées qu’ils ne peuvent pas produire une structure 3D, creuse, clos sans perdre les propriétés intrinsèques des feuilles de graphène.
Ici, une stratégie pour la création 3D, creuse, axée sur le graphène microcubes (dimension hors-tout de ~ 200 µm) en utilisant comme origami pliage automatique est exposée ; surmonter les plus grands défis dans la construction de matériaux autoportantes, creux, 3D, polyédriques, axée sur le graphène. Dans les techniques de pliage automatique origami-like, mains-libres, caractéristiques planaires lithographically motifs 2D (c'est-à-dire, axée sur le graphène membranes) sont connectés avec charnières (c'est-à-dire thermique polymère, résine photosensible) à diverses articulations, ainsi formation 2D filets qui se replier lorsque les charnières sont chauffées à la température23,24,25,26de fusion. Les cubes axée sur le graphène sont réalisés avec des composants de membrane de fenêtre composées de quelques couches de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) cultivées graphène ou membranes de graphène oxyde (GO) ; a la fois avec l’utilisation de trames de polymère et charnières. La fabrication des cubes 3D basé sur le graphène implique : (i) préparation des couches de protection, le transfert de graphène (ii)-membrane et structuration, (iii) metal surface patterning sur graphène-membranes, cadre (iv) et charnières le patterning et le dépôt, (v). Pliage automatique et l’enlèvement (vi) les couches de protection (Figure 1). Cet article se concentre principalement sur les aspects se pliantes de la fabrication des cubes 3D basé sur le graphène. On trouvera des détails sur les propriétés physiques et optiques des cubes 3D basé sur le graphène dans nos autres récentes publications27,28.

<table><tbody><tr><td>Acétone</td><td>Fisher Chemical</td><td>A18P-4</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Oxyde d’aluminium</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMALO-1-2.5</td> Cuivre APS <td>pur à 99,99 %</td></tr><tr><td>Gravure 100</td><td>Transene Company, Inc.</td><td>N/A</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Appareil photo (pour l’image 3D)</td><td>Nikon</td><td>D5100</td><td>1080p Full HD, Pixels effectifs : 16,2 millions, Taille du capteur : 23,6 mm x 15,6 mm</td></tr><tr><td>CE-5 M Masque au chrome Etchant</td><td>Transene Company, Inc.</td><td>N/A</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Système de croissance par dépôt chimique (CVD)</td><td>Personnalisé</td><td>N/A</td><td>Lindberg/Blue Four tubulaire</td></tr> au <tr><td>chrome</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMCR35J</td> Gravure au chrome <td>pur à 99,95 %</td></tr><tr><td>473</td><td>Transene Company, Inc.</td><td>N/A</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Cuivre</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMCU40QXQJ</td><td>99,99</td></tr> % <tr><td>Révélateur-1 (développeur MF319)</td><td>Microposit</td><td>10018042</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Développeur-2 (développeur AZ)</td><td>Merck performance Materials Corp.</td><td>1005422496</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Developer-3 (développeur SU-8)</td><td>MicroChem</td><td>NC9901158</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Plaque chauffante numérique</td><td>Thermo Scientific</td><td>HP131725</td><td>série Super-Nuvoa, température maximale : 370 &deg ; C</td></tr><tr><td>E-Beam système d’évaporation</td><td>Rocky Mountain Vacuum Tech.</td><td>N/A</td><td>RME-2000</td></tr><tr><td>Oxyde de graphène</td><td>Goographène</td><td>N/A</td><td>Pureté : ~ 99 % ; Rapport monocouche : ~99 % ; &nbsp ; 0,7 à 1,2 nm d’épaisseur.</td></tr><tr><td>Alcool isopropylique</td><td>Fisher Chemical</td><td>A416-4</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Aligneur de masque</td><td>Midas</td><td>MDA-400LJ</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Microscope</td><td>Omax</td><td>NJF-120A</td><td>N/A</td></tr><tr><td>polyméthacrylate de méthyle multiple (PMMA)</td><td>MicroChem</td><td>950 PMMA A9</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Plasma d’oxygène&nbsp ;</td><td>Technics Inc.</td><td>SÉRIE 800</td><td>Gravure ionique réactive à l’échelle microscopique (RIE)</td></tr><tr><td>Photoresist-1 (S1813 Photoresist)</td><td>Microposit</td><td>10018348</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Photoresist-2 (SPR220 Photoresist)</td><td>MicroChem</td><td>SPR00220-7G</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Photoresist-3 (SU-8 Photoresist)</td><td>MicroChem</td><td>SU-8-2010</td><td>N/A</td></tr><tr><td>Profilometer</td><td>Tencor Instruments</td><td>N/A</td><td>Alpha-Step 200</td></tr><tr><td>Raman</td><td>WITec Instruments Corp.</td><td>Alpha300R</td><td>Microscope Raman confocal</td></tr><tr><td>Plaquette de silicium</td><td>Siltronic AG</td><td>N/A</td><td>100mm de diamètre, type N, polissage unilatéral, résivité : 560-840 &Omega ; et taureau ; cm</td></tr><tr><td>Spinner</td><td>Meilleurs outils</td><td>S0114031123</td><td>SMART COATER 100</td></tr><tr><td>Titane</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>EVMTI45QXQA</td> Nettoyeur à ultrasons <td>pur à 99,99 %</td></tr><tr><td></td><td>Crest Ultrasonics</td><td>N/A</td><td>Série Powersonic</td></tr></tbody></table>

fabrication de tridimensionnelles polyedres axée sur le graphène via origami-like se pliant

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

L’assemblage de deux dimensions (2D) graphène dans les structures polyédriques tridimensionnelles (3D) tout en conservant d’excellentes propriétés inhérentes du graphène a été d’un grand intérêt pour le développement d’applications smart device roman. Ici, fabrication de 3D, a petite Echelle, creusent les polyèdres (cubes), composé de plusieurs couches de graphène 2D ou graphène oxyde feuilles via un processus autonome pliage origami-like est décrite. Cette méthode implique l’utilisation de cadres de polymère et charnières et des couches de protection en oxyde d’aluminium/chrome qui réduisent la résistance à la traction, spatiales, des contraintes de tension superficielle sur les membranes axée sur le graphène lorsque les filets 2D sont transforment en cubes 3D. Le procédé offre le contrôle de la taille et la forme de la structures ainsi que la production parallèle. En outre, cette approche permet la création de modifications de surface en métal sur chaque face des cubes 3D le patterning. Études de spectroscopie de Raman montrent que la méthode permet la préservation des propriétés intrinsèques des membranes axée sur le graphène, ce qui démontre la solidité de notre méthode.

Figure 2 affiche les images optiques les procédés lithographiques du graphène 2D et GO nets structures et processus de pliage automatique subséquent. Le processus de pliage automatique est surveillé en temps réel via un microscope de haute résolution. Les deux types de 3D cubes axée sur le graphène sont pliées à ~ 80 ° C. Figure 3 présente les séquences capturées vidéo montrant le pliage automatique de 3D cubes axée sur ...

Nous présentons ici un protocole pour la fabrication de 3D basé sur le graphène polyedres via origami-comme se pliant.

Fabrication de tridimensionnelles polyedres axée sur le graphène via Origami-Like se pliant

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Ce protocole utilise des méthodes d’auto-pliage en forme d’origami pour créer des polyédres 3D à base de graphène. Les feuilles de graphène bidimensionnelles possèdent des propriétés optiques, électroniques et mécaniques extraordinaires. En adaptant la forme du graphène bidimensionnel, ses propriétés physiques, chimiques et optiques peuvent être réglées, ce qui peut introduire de nouveaux comportements matériels, permettant de nouvelles possibilités d’application.À cet égard, l’intégration du graphène 2D dans les structures des polyédres tridimensionnels fonctionnalisés, bien définis et a été d’un grand intérêt récemment dans la communauté du graphène. Les polyédres de graphène 3D peuvent être bénéfiques pour de nombreuses applications. Par exemple, les contenants protégés par le gaz et l’eau, le stockage moléculaire, les systèmes de livraison, l’encapsulation de matériaux à base de liquide, pour faciliter l’observation en microscopie électronique, en dispositifs optoélectroniques fonctionnels et en matériaux de matière.Un certain nombre de voies chimiques pour la production de structures 3D à base de graphène ont été introduites. Cependant, ces méthodes nécessitent généralement de fortes réactions chimiques, qui affectent les propriétés intrinsèques du graphène et présentent des défis dans la construction de polyhédrons graphènes 3D auto-permanents, creux. Pour surmonter ces limitations, cette étude montre une méthodologie pour réaliser des microcubes 3D multi-face avec du graphène 2D et de l’oxyde de graphène en utilisant l’origami-comme l’auto-pliage.Pour aider à donner un contexte au processus global de fabrication des cubes à base de graphène 3D, une vue d’ensemble simplifiée en six étapes sera désormais introduite avant le protocole détaillé. Tout d’abord, préparer les couches de protection. Ensuite, effectuez le transfert graphène-membrane en modelant sur les couches de protection.Ensuite, créez des motifs de surface métallique sur les membranes de graphène. Ensuite, définissez les cadres et les charnières en polymère. Ensuite, transformez les filets 2D en cubes 3D par auto-pliage.Enfin, retirez les couches de protection. À l’aide d’un évaporateur de faisceau d’électrons, déposer 10 couches de chrome d’épaisseur nanométrique et 300 couches de cuivre d’épaisseur nanométrique sur le substrat de silicium. Spin coat photorésist à 2500 RPM suivie d’une cuisson à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes.Exposez les zones de filet 2D conçues à la lumière UV sur un gouttière de masque de contact pendant 15 secondes, puis développez-les pendant 60 secondes dans le développeur. Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Déposez une couche de chrome de 10 nanomètres d’épaisseur et soulevez le photorésistant restant dans l’acétone.Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Pour modeler les filets 2D avec des couches de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome de six carrés sur les filets, tournez le photorésistant à 2 500 RPM, suivi de la cuisson à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes. Exposez les couches de protection six carrés conçues à la lumière UV sur un gouttière de masque de contact pendant 15 secondes et développez-les pendant 60 secondes en développeur.Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Déposez une couche d’oxyde d’aluminium de 100 nanomètres d’épaisseur dans une couche de chrome de 10 nanomètres d’épaisseur. Retirez le reste photorésist dans l’acétone.Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. En commençant par le morceau carré de graphène de 15 millimètres adhéré sur du papier d’aluminium, faire tourner une fine couche PMMA à 3000 RPM à la surface du graphène. Cuire au four à 180 degrés Celsius pendant 10 minutes.Placez le graphène PMMA dans une feuille de cuivre en couches de papier d’aluminium, côté cuivre flottant vers le bas dans l’étchant en cuivre pendant 24 heures pour échoir la feuille de cuivre. Une fois que la feuille de cuivre est complètement dissoute, laissant pmma en graphène, transférer le graphène flottant enduit de PMMA sur la surface d’une piscine d’eau déionisée à l’aide d’un verre à glissière microscope pour enlever tout résidu d’échantage de cuivre. Répétez le transfert du graphène enduit de PMMA sur de nouvelles piscines d’eau déionisées à plusieurs reprises pour rincer adéquatement.Transférer le graphène flottant recouvert de PMMA sur un autre morceau de graphène adhéré sur du papier d’aluminium pour obtenir une membrane de graphène bicouche. Traiter thermiquement le graphène à double couche sur du papier d’aluminium sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant 10 minutes. Retirer la PMMA sur le graphène à double couche sur la feuille de cuivre dans un bain d’acétone, en laissant une pile de couche de graphène, de graphène et de papier d’aluminium de cuivre, suivie d’un transfert à l’eau déionisée.Répétez le transfert de graphène une fois de plus pour obtenir trois couches empilées de membranes de graphène. Placez la PMMA, le graphène, le graphène, le graphène et la feuille de papier d’aluminium en couches, côté cuivre flottant vers le bas dans l’étchant en cuivre pendant 24 heures pour échoir la feuille de cuivre. Transférez les trois couches de membranes de graphène recouvertes de PMMA sur les couches préfabriquées de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome.Après le transfert du graphène, retirer le PMMA avec de l’acétone. Puis, trempez l’échantillon dans de l’eau déionisée et séchez-le dans l’air. Traiter thermiquement le graphène multicposition sur le substrat sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant une heure.Spin manteau photorésist à 2500 RPM et cuire au four à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes. Uv exposer les régions de photorésist directement au-dessus des zones de la couche de protection carrée à l’aide d’un gouttière masque de contact pendant 15 secondes. Ensuite, développez-vous pendant 60 secondes.Retirez les zones de graphène non désirées nouvellement découvertes par un traitement au plasma d’oxygène pendant 15 secondes. Retirez les restes photorésist dans l’acétone. Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’air libre.Spin coat photorésist à 1700 RPM pendant 60 secondes sur le dessus des couches de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome précédemment fabriqués pour obtenir une couche de 10 micromètres d’épaisseur. Cuire le photorésist à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes, puis attendre trois heures. Avec le même masque utilisé pour modeler les couches d’oxyde d’aluminium et de chrome, les UV exposent l’échantillon sur une gouttière de masque de contact pendant 80 secondes et se développent pendant 90 secondes.Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Effectuez une exposition aux inondations UV de l’échantillon entier sans masque pendant 80 secondes. Faire tourner le mélange préparé d’oxyde de graphène et d’eau sur l’échantillon à 1 000 RPM pendant 60 secondes.Effectuez le revêtement de spin un total de trois fois. Tremper l’échantillon dans le développeur pour permettre le décollage de l’oxyde de graphène indésirable. Le processus de décollage au microscope est montré ici avec les images accélérées.Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher soigneusement l’échantillon à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant une heure. Créez des motifs de titane de 20 nanomètres d’épaisseur au-dessus des membranes à base de graphène à motifs.Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque chaude à 100 degrés Celsius pendant une heure. Au-dessus des membranes à base de graphène avec des motifs de surface en titane, tournez le photorésistant à 2500 RPM pendant 60 secondes pour former une couche de cinq micromètres d’épaisseur et cuire au four à 90 degrés Celsius pendant deux minutes. Exposer les échantillons aux UV pendant 20 secondes, cuire au four à 90 degrés Celsius pendant trois minutes et se développer pendant 90 secondes.Rincez l’échantillon à l’eau déionisée et à l’alcool d’isopropyle, et séchez soigneusement l’échantillon à l’aide d’un pistolet à air comprimé. Post-cuisson des échantillons à 200 degrés Celsius pendant 15 minutes pour améliorer la rigidité mécanique des cadres. Pour faire le motif de charnière, spin coat photorésist à 1000 RPM pendant 60 secondes pour former un film de 10 micromètres d’épaisseur sur le dessus du substrat préfabriqué.Cuire au four à 115 degrés Celsius pendant 60 secondes et attendre trois heures. Exposer l’échantillon aux UV sur un gouttière de masque de contact pendant 80 secondes et se développer pendant 90 secondes. Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et sécher soigneusement l’échantillon à l’aide d’un pistolet à air comprimé.Pour libérer les structures 2D, dissoudre la couche sacrificielle de cuivre sous les filets 2D dans un etchant en cuivre. Transférer soigneusement les structures libérées dans un bain d’eau déionisé à l’aide d’une pipette et rincer à quelques reprises pour enlever l’étchant en cuivre résiduel. Placer les structures 2D dans de l’eau déionisée, chauffées au-dessus du point de fusion des charnières polymères.Surveillez l’auto-pliage en temps réel par microscopie optique et retirez de la source de chaleur lors de l’assemblage réussi en cubes fermés. Après l’auto-pliage, retirer les couches de protection contre l’oxyde d’aluminium et le chrome avec l’étchant de chrome. Transférer délicatement les cubes dans un bain d’eau déionisé et rincer soigneusement.Les images optiques montrent les processus lithographiques des structures nettes de graphène et d’oxyde de graphène 2D et le processus d’auto-pliage ultérieur. Le processus d’auto-pliage est surveillé en temps réel au microscope haute résolution. Les deux types de cubes 3D à base de graphène sont pliés à environ 80 degrés Celsius.Les chiffres présentent des séquences capturées par vidéo montrant l’auto-pliage des cubes à base de graphène 3D d’une manière parallèle. Dans le cadre d’un processus optimisé, cette approche affiche un rendement le plus élevé d’environ 90 p. 100. Les chiffres montrent des images optiques des cubes assemblés en 3D à base de graphène et d’oxyde de graphène avec et sans motifs de surface.La taille globale des cubes auto-pliés est de 200 micromètres de large par 200 micromètres de long par 200 micromètres de haut. Des caractéristiques de titane de 20 nanomètres d’épaisseur et le lettrage UMN sont définis sur chaque face des cubes à base de graphène 3D. Les chiffres incluent la spectroscopie Raman de filets à base de graphène 2D et de cubes 3D à base de graphène.Les résultats ne montrent aucun changement notable dans la position et l’intensité maximales de Raman pour les membranes de graphène et d’oxyde de graphène après l’auto-pliage. Toutefois, lorsque les couches de protection ne sont pas utilisées, des changements notables dans les intensités de pointe relatives ont été observés, indiquant des changements ou des dommages aux propriétés du graphène pendant l’auto-pliage. Cette méthode permet le développement d’appareils biomédicaux, électroniques et optiques, y compris des capteurs et des circuits électriques utilisant les nombreux avantages des configurations 3D.En outre, puisque le processus utilise une image précoce uniquement à base de graphène, cette méthode peut être appliquée à d’autres matériaux bidimensionnels, tels que tren-ja-men-a ai chai-hus couteaux et passeports noirs, permettant ainsi cette possibilité d’être utilisé dans le développement de la prochaine génération de configurations 3D de matériaux 2D.

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