Méthode de chromatographie en phase gazeuse en deux étapes avec détection spectrométrique de masse pour l’identification des ingrédients d’encre de tatouage et des produits contrefaits

Encres de tatouage et autres encres sont des mélanges complexes d’ingrédients. Notre méthode fournit un moyen rapide et facile d’analyser plusieurs composants en même temps. La pyrolyse, puis couplée à la chromatographie gazeuse avec détection spectrométrique de masse permet l’analyse de composés non volatils et volatils en deux courses consécutives.

En plus de l’analyse pure des ingrédients de l’encre, cette méthode peut également être utilisée pour différencier les produits originaux et contrefaits. En général, cette méthode peut être utilisée pour toutes sortes d’échantillons liquides. L’approche d’évaluation des données peut également être utilisée pour tout autre type de données de pyrolyse.

Comme avec la plupart des techniques analytiques, l’interprétation des données des pyrogrammes est le talon d’Achille de cette méthode. Par conséquent, nous fournissons des bibliothèques de pyrogrammes et de spectres à analyse unique pour faciliter l’interprétation des données. Tenez d’abord un tube de pyrolyse en verre creux de 25 millimètres avec des pinces spécialisées et insérez la quantité nécessaire de laine de quartz dans le tube avec des pinces pointues.

Insérez deux bâtonnets d’acier de chaque côté du tube de pyrolyse et compressez la laine dans un bouchon d’un à deux millimètres d’épaisseur. Le bouchon doit être placé au tiers inférieur du tube de pyrolyse pour obtenir un chauffage adéquat pendant le processus de pyrolyse. Enflammer un brûleur à gaz et cuire le tube de pyrolyse et le remplissage pendant deux à trois secondes de chaque côté pour éliminer les contaminants.

Ensuite, secouez manuellement les bouteilles d’encre de tatouage vigoureusement pendant une minute pour assurer l’homogénéité. Tremper une pointe microcapillaire de deux microlitres dans l’encre et aspirer environ un microlitre d’encre en remplissant la moitié du capillaire. Insérez le capillaire dans le tube de pyrolyse et tachez le bouchon de laine de quartz avec l’encre.

Une coloration de couleur claire doit être visible sans ajouter trop d’encre à l’échantillon. À l’aide des pinces spécialisées, fixez le tube de pyrolyse préparé à un adaptateur de transport en acier pour l’unité d’injection automatisée et vérifiez que le tube de pyrolyse est parfaitement vertical et ne tombe pas pendant la secousse. Placez l’adaptateur de transport dans le plateau de l’unité d’injection automatisée à la position désirée pour l’analyse du GCMS de pyrolyse.

Pour l’évaluation des données des composés volatils, commencez le logiciel de recherche ms de recherche de bibliothèque d’analyse de GCMS, et ouvrez le chromatogramme de l’exécuter de désorption. Sélectionnez bibliothèques commerciales en cliquant sur Spectrum » et sélectionnez Bibliothèque. Chargez ensuite la bibliothèque d’intérêt.

Sélectionnez paramètres d’intégration et effectuez une recherche de bibliothèque en cliquant sur Spectrum et Library Search Report. Pour l’évaluation des données de pyrolyse, ouvrez le chromatogramme de la pyrolyse exécuter. Marquez l’ensemble du chromatogramme dans le logiciel d’évaluation GCMS.

Avec le bouton de la souris droit, appuyez sur vers le bas pour obtenir un spectre de masse moyen, ou AMS. Afin d’établir une bibliothèque self-made, cliquez sur Spectrum » et Modifier la bibliothèque. Sélectionnez la bibliothèque d’intérêt, suivie d’ajouter une nouvelle entrée, et remplissez toutes les informations d’intérêt.

Générer un AMS du pyrogramme d’encre étudié et utiliser la recherche de la bibliothèque pour la comparaison avec la bibliothèque AMS self-made. Exclure les masses du saignement de la colonne ou d’autres bruits de colonne. Pour identifier les composés non volatiles à l’aide d’un logiciel spécialisé d’évaluation des pyrogrammes, construisez un dossier avec toutes les entrées de pyrogramme qui devraient servir de bibliothèque, comme une bibliothèque de pyrogrammes pigmentaires pour l’identification des pigments, ou des pyrogrammes d’une encre originale, pour le comparer à des produits contrefaits putatifs.

Chargez le pyrogramme inconnu dans la recherche de bibliothèque d’onglets en cliquant sur Parcourir. Ensuite, chargez le dossier de la bibliothèque et sélectionnez uniquement l’appariement MS"et l’appariement RT"dans les options de recherche, puisque l’abondance globale variera par rapport au pyrogramme des pigments de référence. Cliquez sur Advanced"dans les options de recherche.

Sélectionnez une largeur d’intérêt de fenêtre RT, un seuil de zone de 0,1 % et autorisez l’appariement multiple. Dans les options Spec de masse, sélectionnez l’utilisation des paramètres uniquement les pics avec des spectres MS spécifiés, et utilisez un seuil d’ajustement de 850. Chargez le fichier pigment_search_spectra.

fps, ou cliquez sur Ajouter"pour enregistrer les spectres MS spécifiés de chaque pyrogramme de pigments de référence ou polymères de la bibliothèque dans les options de recherche avancées. Appuyez sur OK"pour revenir à la fenêtre principale. Ensuite, cliquez sur Search"pour commencer la comparaison.

Si nécessaire, rendez-vous à l’onglet match chromatogramme et sélectionnez un composé sous l’onglet match chromatogramme. Cliquez à droite et sélectionnez le spectre de recherche dans NIST " pour transmettre les spectres au logiciel de la bibliothèque MS et identifier le composé. Pour l’évaluation manuelle des données pour les composés non volontils, démarrez le logiciel de recherche de la bibliothèque MS d’analyse GCMS et ouvrez le chromatogramme de l’exécuter de pyrolyse.

Sélectionnez les bibliothèques commerciales et pyrolyses en cliquant sur Spectrum » et Sélectionnez Bibliothèque. Chargez toutes les bibliothèques d’intérêt. Intégrer le pyrogramme dans le logiciel d’évaluation GCMS et tenir compte de tous les pics avec une superficie d’au moins 0,2% de la superficie totale.

Ensuite, commencez la recherche de la bibliothèque en cliquant sur Spectrum » et le rapport de recherche de la bibliothèque. Comparez manuellement toutes les correspondances de bibliothèque à des produits spécifiques de décomposition des pigments et des polymères dans le protocole textuel, ou des fragments énoncés dans la littérature. Des encres bien produites avec des ingrédients très purs et un nombre limité de composants ont donné lieu à des chromatogrammes faciles à interpréter avec les bibliothèques standard, puisque la plupart des pics peuvent être identifiés.

Mais même dans les encres de haute qualité, les ingrédients non déclarés tels que le propylène glycol se trouvent souvent en plus du glycérol déclaré. Les encres contenant plusieurs ingrédients et impuretés se traduira par un pyrogramme difficile à interpréter. La plupart des pics qui se produisent dans la deuxième manche peuvent ne pas être séparés les uns des autres, ce qui rend l’identification difficile.

Certaines substances peuvent également entraîner des pics inférieurs au seuil fixé lors de l’évaluation des données. Une solution à l’interprétation de données complexes pourrait être une approche étape-sage utilisant 400, 600, et 800 degrés Celsius dans les étapes consécutives de pyrolyse pour le même échantillon. Certains produits de décomposition pigmentaire peuvent descendre de pigments multiples.

Un résultat positif pour l’identification des produits contrefaits est démontré pour trois encres de citron achetées auprès de différents fournisseurs. À l’aide d’un facteur de correspondance vers l’avant supérieur à 0,9, le chromatogramme de la première série de désorption et le pyrogramme de la deuxième série de l’encre originale ont été comparés à trois acquisitions indépendantes de l’encre originale, et les deux produits contrefaits utilisant un logiciel d’évaluation pyrogramme. La pyrolyse est utile pour identifier plusieurs composés avec une seule méthode analytique.

La qualification de composés spécifiques peut être effectuée par la suite avec des méthodes plus spécialisées.