Détermination précise des valeurs de tension de surface d'équilibre avec des essais de perturbation de zone

Ces protocoles peuvent être incorporés dans les protocoles de mesure de tension. Par exemple, ils peuvent être utilisés pour mesurer la tension interfaciale d’équilibre entre les phases de l’eau et du pétrole. Chacun des deux protocoles de cette vidéo peut être utilisé pour obtenir des valeurs de tension de surface d’équilibre robustes et fiables.

Ces valeurs peuvent être établies après avoir testé leur stabilité contre les perturbations de zone. Pour commencer, préparez le tensiomètre et l’échantillon décrits dans le protocole texte. Ensuite, sélectionnez une aiguille en acier inoxydable inversée en fonction des valeurs estimées de tension de surface et placez-la à l’extrémité du dispositif de distribution.

Ensuite, chargez 40 millilitres d’échantillon liquide dans une cellule de quartz. Placez la cellule sur la plate-forme de l’échantillon. Ajustez la hauteur de l’aiguille inversée de telle sorte que la pointe de l’aiguille se trouve à au moins 20 millimètres sous la surface de l’échantillon liquide.

Injecter un millilitre d’air à travers l’aiguille inversée submergée pour éliminer les impuretés qui pourraient éventuellement être présentes sur le bout de la seringue et pour améliorer la pureté chimique de surface de l’interface air/liquide. Ensuite, déterminez expérimentalement le volume initial de bulle. Distribuez le volume initial calculé de bulle pour former une bulle à l’extrémité de la seringue inversée.

Assurez-vous que la bulle est en équilibre hydrostatique de sorte que la bulle ne bouge pas. Mesurer la tension de surface dynamique en fonction de la forme de la bulle d’air produite à l’extrémité de l’aiguille. Chaque seconde, calculer la tension de surface en fonction de la méthode d’analyse de la forme de chute axisymétrique de l’équation Laplace-Young.

Comparez la forme réelle de la bulle avec une forme calculée. Si les deux formes se chevauchent, alors l’équation d’équilibre Laplace-Young est valide. Cette inférence est tout à fait valide lorsque la bulle cesse de bouger et que la tension de surface cesse de changer.

Mesurez la tension de surface en fonction du temps jusqu’à ce que la première tension de surface à l’état stable soit atteinte. La tension de surface à l’état stable est définie comme un plan de valeur au-delà duquel la tension de surface change de moins d’un millinewton par mètre ou de moins de 5% dans plusieurs mesures consécutives de tension de surface dynamique. Lorsque la tension de surface à l’état stable est atteinte, enregistrez le volume de la bulle et la surface.

Ensuite, diminuez le volume de bulle en enlevant un microlitre d’air et enregistrez le nouveau volume et la nouvelle zone de bulle. Continuer à mesurer la tension de surface dynamique dans les zones jusqu’à ce que la tension de surface dynamique atteigne la deuxième tension de surface à l’état stable. Ensuite, augmenter le volume de bulle en injectant un microlitre d’air de sorte que le volume et la zone sont similaires aux valeurs initiales.

Continuez à mesurer les valeurs dynamiques de tension de surface jusqu’à ce qu’une troisième tension de surface stable soit atteinte. Si les trois valeurs de tension de surface à état stable diffèrent les unes des autres de moins d’un millinewton par mètre, ou de moins de 5%, alors nous définissons leur moyenne comme la tension de surface d’équilibre. Placez un porte-échantillon rempli à l’intérieur de la chambre de filature du tensiomètre filature, puis faites tourner le tube à 500 RPM.

Cela devrait empêcher la bulle injectée de migrer vers le haut ou de s’attacher à la paroi du tube. Ensuite, chargez deux microlitres d’air dans la seringue. Insérer l’aiguille de la seringue à travers le septum en caoutchouc, qui scelle le tube de filature et injecter une bulle d’air de deux microlitres dans le tube de filature.

Augmentez la fréquence de rotation du tube de l’échantillon de sorte que la bulle se rapproche de l’axe de rotation et se déforme davantage en raison de l’augmentation des forces centrifuges. Continuez à l’accélérer jusqu’à ce que le rapport de la longueur de la bulle horizontale à son rayon au milieu de la bulle soit de huit ou plus. Ajustez ensuite l’angle d’inclinaison de la chambre de mesure pour positionner le tube de l’échantillon horizontalement.

Cela permettra d’éviter le mouvement des bulles et d’aider à atteindre l’équilibre gyrostatique pour une forme axisymétrique assumée dans l’équation et l’algorithme Laplace-Young utilisés. Maintenant, mesurez et enregistrez les valeurs dynamiques de tension de surface à un intervalle d’une seconde. Continuer à une fréquence de rotation fixe jusqu’à ce que la tension de surface atteigne une valeur d’état stable.

En outre, enregistrez le volume de bulle et la zone. Une fois enregistrée, modifiez la fréquence de rotation en une deuxième fréquence de rotation pour varier la surface. Mesurez la tension de surface dynamique à une fréquence de rotation fixe une fois qu’elle atteint une deuxième valeur d’état stable à la nouvelle fréquence.

À ce stade, également enregistrer le nouveau volume de bulles et de la zone. Ensuite, modifiez la fréquence de rotation de sorte qu’elle soit proche de la valeur d’origine. Mesurez les valeurs dynamiques de tension de surface à cette fréquence de rotation fixe jusqu’à ce que la troisième valeur d’état stable soit atteinte.

Encore une fois, enregistrez le nouveau volume de bulle et la zone. En utilisant la méthode des bulles émergentes, les valeurs de tension de surface à l’état stable d’une solution de cinq millimolaires de Triton X-100 ont été mesurées par rapport à l’air. Cette concentration est supérieure à la concentration essentielle de micelle pour ce surfactant dans l’eau.

La tension constante de surface de l’état de 31,5 millinewtons par mètre a été obtenue environ 20 secondes après la formation de la bulle. Après environ 25 secondes, le volume et la zone de la bulle ont été réduits et la tension de surface dynamique est tombée à 31 et en une seconde et est revenue à 31,5, marquant la tension de surface de l’état stable numéro deux. Après environ 50 secondes, le volume et la zone de la bulle ont été brusquement augmentés et la valeur dynamique de tension de surface a peu changé, et par conséquent, la tension de surface à l’état stable numéro trois a été déterminée à 31,5 millinewtons par mètre, ainsi.

Les trois valeurs de SST étaient toutes les mêmes, par conséquent, la tension de surface d’équilibre a été déterminée pour être 31.5 millinewtons par mètre. En utilisant la méthode de bulle de filature, la tension de surface d’état régulier on s’est trouvé pour être 30.9 millinewtons par mètre, tension stable de surface d’état deux s’est trouvée pour être 30.6, et tension stable de surface d’état trois et la tension de surface d’équilibre s’est trouvée pour être 30.8. Les deux méthodes avaient une différence de 2,2% dans les valeurs de tension de surface d’équilibre en mesurant cinq millimolar Triton X-100.

Cela était probablement dû à certaines erreurs systématiques. La chose la plus importante à retenir pour la méthode des bulles émergentes est de maintenir des conditions proches des équilibres hydrostatiques. Pour la méthode de bulle de filature, assurez-vous d’appliquer l’équation correcte.

Les méthodes décrites dans cette vidéo peuvent également être appliquées pour déterminer les valeurs de tension interfaciale d’équilibre entre les phases de l’eau et du pétrole. Ces méthodes fournissent un moyen plus fiable de calculer combien un surfactant absorbe lorsqu’il est en équilibre à l’interface air-eau. Il peut également être utilisé pour déterminer l’étendue de l’agrégation surfactant dans la solution appelée micellisation.