Name: Nanoimpression électrochimique assistée par métal de plaquettes de silicium poreux et solides (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-02-08T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 18 s
Description: Découvrez la nanoimpression électrochimique assistée par métal pour créer des microstructures 3D hiérarchiques dans le silicium avec une résolution inférieure à 100 nm. Cette méthode révolutionnaire permet la conception d'éléments microoptiques basés sur des métasurfaces.

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Nous remercions le Dr Keng Hsu (Université de Louisville) pour ses idées concernant ce travail; le laboratoire Frederick Seitz de l’Université de l’Illinois et, à la mémoire de Scott Maclaren, membre du personnel; LeRoy Eyring Center for Solid State Science de l’Arizona State University; et la Science Foundation Arizona dans le cadre du Bis grove Scholars Award.

<ol><li>Ning, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer-Printing+of+Tunable+Porous+Silicon+Microcavities+with+Embedded+Emitters%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Photonics%22%5BJournal%5D)">Transfer-Printing of Tunable Porous Silicon Microcavities with Embedded Emitters.</a> ACS Photonics. 1 (11), 1144-1150 (2014).</li>
<li>Hirschman, K. D., Tsybeskov, L., Duttagupta, S. P., Fauchet, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon-based+light+emitting+devices+integrated+into+microelectronic+circuits%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Silicon-based light emitting devices integrated into microelectronic circuits.</a> Nature. 384, 338-341 (1996).</li>
<li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Origami+for+3D+Optics%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Origami for 3D Optics.</a> Small. 7 (14), 1943-1948 (2011).</li>
<li>Azeredo, B. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon+nanowires+with+controlled+sidewall+profile+and+roughness+fabricated+by+thin-film+dewetting+and+metal-assisted+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Silicon nanowires with controlled sidewall profile and roughness fabricated by thin-film dewetting and metal-assisted chemical etching.</a> Nanotechnology. 24 (22), 225305-225312 (2013).</li>
<li>Lin, C., Tsai, M., Wei, W., Lai, K., He, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Packaging+Glass+with+a+Hierarchically+Nanostructured+Surface%3A+a+universal+method+to+achieve+selfcleaning+omnidirectional+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Packaging Glass with a Hierarchically Nanostructured Surface: a universal method to achieve selfcleaning omnidirectional solar cells.</a> ACS Nano. 10 (1), 549-555 (2016).</li>
<li>Park, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotextured+Silica+Surfaces+with+Robust+Superhydrophobicity+and+Omnidirectional+Broadband+Supertransmissivity%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanotextured Silica Surfaces with Robust Superhydrophobicity and Omnidirectional Broadband Supertransmissivity.</a> ACS Nano. 6 (5), 3789-3799 (2012).</li>
<li>Kim, J., Joy, D. C., Lee, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+resist+thickness+and+etch+depth+for+fabrication+of+3D+structures+in+electron-beam+grayscale+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronics+Engineering%22%5BJournal%5D)">Controlling resist thickness and etch depth for fabrication of 3D structures in electron-beam grayscale lithography.</a> Microelectronics Engineering. 84 (12), 2859-2864 (2007).</li>
<li>Deng, S., Zhang, Y., Jiang, S., Lu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+three-dimensional+silicon+structure+with+smooth+curved+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micro%2FNanolithography%2C+MEMS%2C+and+MOEMS%22%5BJournal%5D)">Fabrication of three-dimensional silicon structure with smooth curved surfaces.</a> Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15 (3), 0345031-0345036 (2016).</li>
<li>Azeredo, B. P., Lin, Y., Avagyan, A., Sivaguru, M., Hsu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Imprinting+of+Porous+Silicon+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Direct Imprinting of Porous Silicon via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> Advanced Functional Materials. 26 (17), 2929-2939 (2016).</li>
<li>Azeredo, B., Hsu, K., Ferreira, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Electrochemical+Imprinting+of+Sinusoidal+Linear+Gratings+into+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22The+American+Society+of+Mechanical+Engineers+-+International+Manufacturing+Science+and+Engineering+Conference%22%5BJournal%5D)">Direct Electrochemical Imprinting of Sinusoidal Linear Gratings into Silicon.</a> The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-6 (2016).</li>
<li>Li, H., Niu, J., Wang, G., Wang, E., Xie, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Production+of+Silicon+Nanostructures+with+Electrochemical+Nanoimprinting%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Electronic+Materials%22%5BJournal%5D)">Direct Production of Silicon Nanostructures with Electrochemical Nanoimprinting.</a> ACS Applied Electronic Materials. 1 (7), 1070-1075 (2019).</li>
<li>Kim, K., Ki, B., Choi, K., Lee, S., Oh, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resist-Free+Direct+Stamp+Imprinting+of+GaAs+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Resist-Free Direct Stamp Imprinting of GaAs via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 11 (14), 13574-13580 (2019).</li>
<li>Zhang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contact+electrification+induced+interfacial+reactions+and+direct+electrochemical+nanoimprint+lithography+in+n-type+gallium+arsenate+wafer%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Contact electrification induced interfacial reactions and direct electrochemical nanoimprint lithography in n-type gallium arsenate wafer.</a> Chemical Science. 8, 2407-2412 (2017).</li>
<li>Zhan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+micro%2Fnano-machining%3A+principles+and+practices%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemical micro/nano-machining: principles and practices.</a> Chemical Society Reviews. 46 (5), 1526-1544 (2017).</li>
<li>Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-assisted+chemical+etching+in+HF+%2F+H2O2+produces+porous+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Metal-assisted chemical etching in HF / H2O2 produces porous silicon.</a> Applied Physics Letters. 77 (16), 2572-2574 (2000).</li>
<li>Chartier, C., Bastide, S., Levy-Clement, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-assisted+chemical+etching+of+silicon+in+HF+-+H2O2%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Metal-assisted chemical etching of silicon in HF - H2O2.</a> Electrochimica Acta. 53, 5509-5516 (2008).</li>
<li>Chattopadhyay, S., Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-plane+control+of+morphology+and+tunable+photoluminescence+in+porous+silicon+produced+by+metal-assisted+electroless+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">In-plane control of morphology and tunable photoluminescence in porous silicon produced by metal-assisted electroless chemical etching.</a> Journal of Applied Physics. 91 (9), 6134-6140 (2002).</li>
<li>Torralba, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+patterning+of+silicon+by+contact+etching+with+anodically+biased+nanoporous+gold+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">3D patterning of silicon by contact etching with anodically biased nanoporous gold electrodes.</a> Electrochemistry Communications. 76, 79-82 (2017).</li>
<li>Bastide, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Patterning+of+Si+by+Contact+Etching+With+Nanoporous+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Chemistry%22%5BJournal%5D)">3D Patterning of Si by Contact Etching With Nanoporous Metals.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-13 (2019).</li>
<li>Sharstniou, A., Niauzorau, S., Ferreira, P. M., Azeredo, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+nanoimprinting+of+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Electrochemical nanoimprinting of silicon.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 116 (21), 10264-10269 (2019).</li>
<li>Niauzorau, S., Ferreira, P., Azeredo, B. Synthesis of Porous Noble Metal Films with Tunable Porosity by Timed Dealloying. The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-4 (2018).</li>
<li>Geyer, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Model+for+the+Mass+Transport+During+Metal-Assisted+Chemical+Etching+with+Contiguous+Metal+Films+As+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Model for the Mass Transport During Metal-Assisted Chemical Etching with Contiguous Metal Films As Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (24), 13446-13451 (2012).</li>
<li>Li, L., Liu, Y., Zhao, X., Lin, Z., Wong, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniform+Vertical+Trench+Etching+on+Silicon+with+High+Aspect+Ratio+by+Metal-Assisted+Chemical+Etching+Using+Nanoporous+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+and+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Uniform Vertical Trench Etching on Silicon with High Aspect Ratio by Metal-Assisted Chemical Etching Using Nanoporous Catalysts.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (1), 575-584 (2014).</li>
</ol>

Nous n’avons rien à divulguer.

Les tampons Mac-Imprint et les puces Si prémotifs (type p, orientation [100], 1-10 Ohm∙cm) ont été préparés conformément aux sections 1 et 2 du protocole, respectivement. L’empreinte Mac de la puce Si prémotif avec des tampons contenant des motifs hiérarchiques 3D a été réalisée conformément à la section 3 du protocole (Figure 9). Comme le montre la figure 9a, différentes configurations de Mac-Imprint ont été appliquées : Si solide avec Au solid...

Le modelage tridimensionnel à l’échelle micro et nanométrique et la texturisation des semi-conducteurs permettent de nombreuses applications dans divers domaines, tels que l’optoélectronique1,2, la photonique3, les surfaces antireflets4, les surfaces super hydrophobes et autonettoyantes5,6, entre autres. Le prototypage et la production en série de motifs 3D et hiérarchiques ont été réalisés avec succès pour les films polymères par lithographie douce et lithographie par nanoimpression avec une résolution inférieure à 20 nm. Cependant, le transfert de tels motifs polymères 3D en Si nécessite la sélectivité de gravure d’un motif de masque lors de la gravure ionique réactive et limite ainsi le rapport d’aspect et induit des distorsions de forme et une rugosité de surface dues à des effets de pétoncle7,8.
Une nouvelle méthode appelée Mac-Imprint a été réalisée pour le modelage parallèle et direct des plaquettes Porous9 et solides si10,11 ainsi que des plaquettes GaAs solides12,13,14. Mac-Imprint est une technique de gravure humide par contact qui nécessite un contact entre le substrat et un tampon revêtu de métal noble possédant des caractéristiques 3D en présence d’une solution de gravure (ES) composée de HF et d’un oxydant (par exemple, H2O2 dans le cas de Si Mac-Imprint). Au cours de la gravure, deux réactions se produisent simultanément15,16 : une réaction cathodique (c’est-à-dire la réduction de H2O2 au niveau du métal noble, au cours de laquelle des porteurs de charge positifs [trous] sont générés puis injectés dans du Si17) et une réaction anodique (c’est-à-dire la dissolution du Si, au cours de laquelle les trous sont consommés). Après un temps de contact suffisant, les caractéristiques 3D du timbre sont gravées dans la plaquette Si. Mac-Imprint présente de nombreux avantages par rapport aux méthodes lithographiques conventionnelles, tels qu’un débit élevé, une compatibilité avec les plates-formes rouleau à plaque et rouleau à rouleau, les semi-conducteurs amorphes, monocristallins et polycristallins Si et III-V. Les tampons Mac-Imprint peuvent être réutilisés plusieurs fois. De plus, la méthode peut fournir une résolution de gravure inférieure à 20 nm qui est compatible avec les méthodes d’écriture directe contemporaines.
La clé pour obtenir une impression haute fidélité est la voie de diffusion vers le front de gravure (c’est-à-dire l’interface de contact entre le catalyseur et le substrat). Les travaux d’Azeredo et al.9 ont d’abord démontré que la diffusion ES est activée par un réseau Si poreux. Torralba et al.18, ont rapporté que pour réaliser un Solide Si Mac-Imprint, la diffusion ES est activée par un catalyseur poreux. Bastide et al.19 et Sharstniou et al.20 ont étudié plus en détail l’influence de la porosité du catalyseur sur la diffusion des ES. Ainsi, le concept de Mac-Imprint a été testé dans trois configurations avec des voies de diffusion distinctes.
Dans la première configuration, le catalyseur et le substrat sont solides, ne fournissant aucune voie de diffusion initiale. L’absence de diffusion réactive conduit à une réaction secondaire lors de l’impression qui forme une couche de Si poreux sur le substrat autour du bord de l’interface catalyseur-Si. Les réactifs sont ensuite épuisés et la réaction s’arrête, ce qui n’entraîne aucune fidélité de transfert de motif discernable entre le tampon et le substrat. Dans les deuxième et troisième configurations, les voies de diffusion sont activées par des réseaux poreux introduits soit dans le substrat (c.-à-d. Si poreux), soit dans le catalyseur (c.-à-d. or poreux) et une grande précision de transfert de motif est atteinte. Ainsi, le transport de masse à travers des matériaux poreux joue un rôle essentiel en permettant la diffusion de réactifs et de produits de réaction vers et hors de l’interface de contact9,18,19,20. Un schéma des trois configurations est illustré à la figure 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61040/61040fig1.jpg"> Figure 1 : Schémas des configurations Mac-Imprint. Cette figure met en évidence le rôle des matériaux poreux dans la diffusion des espèces réagissant à travers le substrat (c.-à-d. le cas II : Si poreux) ou dans le timbre (c.-à-d. le cas III : film mince du catalyseur en or poreux). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61040/61040fig1large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
Dans cet article, le processus Mac-Imprint est discuté en détail, y compris la préparation du tampon et le prétraitement du substrat avec Mac-Imprint lui-même. La section de prétraitement du substrat dans le protocole comprend le nettoyage des plaquettes Si et le modelage des plaquettes Si avec gravure à sec et anodisation du substrat (facultatif). En outre, une section de préparation de tampon est subdivisée en plusieurs procédures: 1) moulage de réplique PDMS du moule maître Si; 2) Nanoimpression UV d’une couche de résine photosensible afin de transférer le motif PDMS; et 3) dépôt de couche catalytique par pulvérisation magnétron suivie d’un désalliage (facultatif). Enfin, dans la section Mac-Imprint, la configuration Mac-Imprint ainsi que les résultats Mac-Imprint (c’est-à-dire le modèle hiérarchique 3D de surface Si) sont présentés.

<table><tbody><tr><td>Acétone, >99,5 %, réactif ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-64-1</td><td>ATTENTION, fluorure d’ammonium chimique</td></tr><tr><td>, >98 %, grade ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>12125-01-8</td><td>ATTENTION,</td>solution d’hydroxyde</tr><tr><td>d’ammonium dangereuse, 28-30 %, réactif ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1336-21-6</td><td>ATTENTION,</td></tr><tr><td>développeur dangereux AZ 400K</td><td>Microchimiques</td><td>AZ 400K</td><td>ATTENTION, chimique</td></tr><tr><td>BenchMark 800 Etch</td><td>Axic</td><td>BenchMark 800</td><td>Gravure ionique réactive</td></tr><tr><td>Cible au chrome, 2 » x 0,125 », pureté de 99,95 %</td><td>Alliages ACI</td><td>ADM0913</td><td>Cible de chrome par pulvérisation magnétron</td></tr><tr><td>CTF 12</td><td>Carbolite Gero</td><td>C12075-700-208SN</td><td>Four tubulaire</td></tr><tr><td>Dessiccateur</td><td>Fisher scientific Chemglass sciences de la vie</td><td>CG122611</td><td>Dessiccateur</td></tr><tr><td>F6T5/BLB</td><td>Eiko</td><td>F6T5/BLB 6W</td><td>Ampoule UV</td></tr><tr><td>Cible dorée, 2 » x 0,125 », pureté 99,99</td><td> % Alliages ACI N</td><td>/A</td><td>Cible dorée par pulvérisation magnétron</td></tr><tr><td>Plaque chauffante KW-4AH</td><td>Chemat Technology</td><td>KW-4AH</td><td>Plaque chauffante nivelée avec profil de température uniforme</td></tr><tr><td>Acide fluorhydrique, 48 %, réactif ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7664-39-3</td><td>ATTENTION, extrêmement dangereux</td></tr><tr><td>Peroxyde d’hydrogène, 30 %, réactif ACS</td><td>Fisher Chemical</td><td>7722-84-1</td><td>ATTENTION, dangereux</td></tr><tr><td>Alcool isopropylique, >99,5 %, réactif ACS</td><td>LabChem</td><td>67-63-0</td><td>ATTENTION, chimique</td></tr><tr><td>MLP-50</td><td>Techniques de transducteur</td><td>MLP-50</td><td>Cellule de charge</td></tr><tr><td>Acide nitrique, 70 %, grade ACS</td><td>SAFC</td><td>7697-37-2</td><td>ATTENTION, dangereux</td></tr><tr><td>NSC-3000</td><td>Nano-master</td><td>NSC-3000</td><td>Pulvérisation magnétron</td></tr><tr><td>Hydroxyde de potassium, 45 %, Certifié</td><td>Fisher Chemical</td><td>1310-58-3</td><td>ATTENTION, chimique</td></tr><tr><td>Rocker 800 pompe à vide, 110V/60Hz</td><td>Rocker</td><td>1240043</td><td>Pompe à vide sans huile</td></tr><tr><td>Moule maître en silicone</td><td>NILT</td><td>SMLA_V1</td><td>Puce de silicium avec motif</td></tr><tr><td>Plaquettes de silicium, première qualité</td><td>University wafer</td><td>783</td><td>Plaquette Si</td></tr><tr><td>Cible en argent, 2 » x 0,125 », 99,99 %</td><td>de pureté Alliages ACI</td><td>HER2318</td><td>Cible argentée par pulvérisation magnétron</td></tr><tr><td>SP-300</td><td>BioLogic</td><td>SP-300</td><td>Potentiostat</td></tr><tr><td>SPIN 150i</td><td>Spincoating</td><td>SPIN 150i</td><td>Spin coater</td></tr><tr><td>SPR 200-7.0 photorésine positive</td><td>Microchem</td><td>SPR 220-7.0</td><td>ATTENTION, chimique</td></tr><tr><td>Agitation plaque chauffante</td><td>Thermo scientific Cimarec+</td><td>SP88857100</td><td>Plaque chauffante à usage général</td></tr><tr><td>SU-8 2015 photorésine négative</td><td>Microchem</td><td>SU-8 2015</td><td>ATTENTION, chimique</td></tr><tr><td>SYLGARD 184 Kit élastomère de silicone</td><td>DOW</td><td>4019862</td><td>ATTENTION, chimique</td></tr><tr><td>T-LSR150B</td><td>Zaber Technologies</td><td>T-LSR150B-KT04U</td><td>Platine linéaire motorisée</td></tr><tr><td>Trichloro(1H,1H,2H, 2H-perfluorooctyl)silane (PFOCS), 97 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>78560-45-9</td><td>ATTENTION, dangereux</td></tr></tbody></table>

nanoimpression électrochimique assistée par métal de plaquettes de silicium poreux et solides

Metal-Assisted Electrochemical Nanoimprinting of Porous and Solid Silicon Wafers

L’impression électrochimique assistée par métal (Mac-Imprint) est une combinaison de gravure chimique assistée par métal (MACE) et de lithographie par nanoempreinte capable de modéliser directement des caractéristiques 3D à l’échelle micro et nanométrique dans les semi-conducteurs monocristallins des groupes IV (par exemple, Si) et III-V (par exemple, GaAs) sans avoir besoin de modèles sacrificiels et d’étapes lithographiques. Au cours de ce processus, un tampon réutilisable recouvert d’un catalyseur en métal noble est mis en contact avec une plaquette de Si en présence d’un mélange d’acide fluorhydrique (HF) et de peroxyde d’hydrogène (H2O2), ce qui conduit à la gravure sélective de Si à l’interface de contact métal-semi-conducteur. Dans ce protocole, nous discutons des méthodes de préparation de tampon et de substrat appliquées dans deux configurations Mac-Imprint: (1) Porous Si Mac-Imprint avec un catalyseur solide; et (2) Solid Si Mac-Imprint avec un catalyseur poreux. Ce processus est à haut débit et est capable de patterning parallèle à l’échelle centimétrique avec une résolution inférieure à 20 nm. Il fournit également une faible densité de défauts et un motif de grande surface en une seule opération et contourne le besoin de gravure à sec telle que la gravure ionique réactive profonde (DRIE).

Des images au microscope électronique à balayage (MEB), des balayages au microscope optique (Figure 9) et des balayages à force atomique (AFM) (Figure 10) ont été obtenus afin d’étudier les propriétés morphologiques des tampons Mac-Imprint et des surfaces Si imprimées. Le profil en coupe transversale du Si solide imprimé a été comparé à celui du tampon Au poreux utilisé (figure 10). La fidélité au tr...

Un protocole pour l’impression chimique assistée par métal de caractéristiques microscopiques 3D avec une précision de forme inférieure à 20 nm dans des plaquettes de silicium solides et poreuses est présenté.

Nanoimpression électrochimique assistée par métal de plaquettes de silicium poreux et solides

Metal-assisted electrochemical imprinting (Mac-Imprint) is a combination of metal-assisted chemical etching (MACE) and nanoimprint lithography that is ...

Notre protocole fournit une nouvelle méthode de modelage pour le silicium qui permet la création de microstructures hiérarchiques tridimensionnelles qui permettent la conception d’éléments microoptiques et de technologies de guides d’ondes basés sur la métasurface. Ce protocole permet la réplication de structures 3D à partir de moules polymères et durs en plaquettes de silicium monocristallines et poreuses en une seule étape. Et en même temps, fournir des résolutions inférieures à 100 nanomètres dans les trois directions.Le silicium poreux et le silicium lui-même sont d’excellents matériaux pour la fabrication de biocapteurs optiques et de dispositifs optiques infrarouges. Cependant, nous nous attendons à ce que cette technique s’étende aux semi-conducteurs du groupe III-V et même au-delà. L’alignement tampon sur la pointe du substrat et l’inclinaison sont extrêmement importants pour une empreinte Mac uniforme.En suivant ce protocole, l’alignement peut être effectué en montant un tampon sur le support lorsqu’il est en contact avec le substrat. Pour préparer un tampon pour l’empreinte Mac, nettoyez d’abord le moule maître en silicium à l’aide de la solution RCA-1 selon les étapes décrites dans le protocole, puis placez un moule maître en silicium propre dans une boîte de Petri en plastique à l’intérieur d’un dessiccateur. Utilisez une pipette en plastique pour ajouter quelques gouttes de PFOCS à un bateau de pesage en plastique et placez le bateau de pesage à côté du plat avec le moule principal.Allumez la pompe à vide, ouvrez la vanne du dessiccateur et appliquez le vide pendant 30 minutes. Pendant l’application du vide, utilisez une spatule en verre pour mélanger la base et l’agent de durcissement d’un kit d’élastomère de silicium à un rapport de 10 à un pendant 10 à 15 minutes. À la fin de la dessiccation, retirez le bateau de pesée du dessiccateur et des entretoises sous le moule maître en silicium, puis recouvrez soigneusement le moule principal avec une couche de deux à trois millimètres du PDMS fraîchement préparé.Pour dégazer le PDMS après avoir ouvert la vanne du dessiccateur, appliquez le vide pendant 20 minutes supplémentaires ou jusqu’à ce que les bulles disparaissent. À la fin de la deuxième période de dessiccation, transférer le plat sur une plaque chauffante de 80 degrés Celsius. Après deux heures, utilisez un scalpel pour couper les bords du PDMS durci à l’intérieur de la boîte de Petri en plastique et utilisez une pince à épiler pour retirer soigneusement le moule PDMS du moule maître en silicium.Pour la nanoimpression UV photorésistante, utilisez un scribe pour cliver une puce de silicium de 2,5 x 2,5 centimètres de la plaquette de silicium, en la nettoyant à l’aide d’une solution RCA-1 selon les étapes décrites dans le protocole, puis placez la puce propre sur le mandrin d’aspiration dans un spin coater. Réglez les paramètres de revêtement de spin comme indiqué pour appliquer une couche de résine photosensible de 20 micromètres d’épaisseur sur la puce et appuyez sur VAC ON pour appliquer le vide au système. Versez 1,5 millilitre de résine photosensible SU-8 2015 sur le centre de la puce et fermez le couvercle de l’enrobeur de spin.Appuyez ensuite sur Démarrer pour démarrer la rotation. À la fin de la rotation, appuyez sur VAC OFF pour éteindre l’aspirateur et utilisez une pince à épiler pour retirer la puce revêtue de résine photosensible. Placez soigneusement le moule PDMS sur le motif de puce de silicium revêtu de résine photosensible vers le bas et appuyez manuellement sur le moule dans la puce.Placez une plaque de verre transparent UV sur le dessus du PDMS pour appliquer 15 grammes par centimètre carré de pression sur le moule et la puce et exposez la configuration à six watts de lumière UV pendant deux heures. À la fin de la période d’irradiation, utilisez une pince à épiler pour retirer lentement le moule de la puce dans la direction parallèle à la direction du motif de résine photosensible durci. Pour déposer une couche d’alliage or/argent de 250 nanomètres d’épaisseur sur la puce, déposez d’abord une couche de chrome de 20 nanomètres d’épaisseur et une couche d’or de 50 nanomètres d’épaisseur comme décrit dans le protocole de texte.Ensuite, cliquez sur GUN 1 OPEN pour ouvrir l’obturateur du pistolet or et argent. Réglez la durée du traitement sur 16,5 minutes et réglez le point de consigne DC sur 58 et le point de consigne RF sur 150. Cliquez sur Rotation et réglez le débit d’argon sur 50 centimètres cubes standard par minute.Cliquez sur Argon, ALIMENTATION CC et Alimentation RF. Lorsque le signal plafonne, réglez le contrôle de l’argon sur cinq. Cliquez sur Démarrer en épaisseur nulle pour démarrer le moniteur d’épaisseur de cristal et déchirer l’épaisseur respectivement.Cliquez sur Processus temporisé pour démarrer le processus contrôlé dans le temps et cliquez sur PLATEN SHUTTER Solid pour ouvrir l’obturateur de plateau. Cliquez à nouveau sur zéro épaisseur. Lorsque la pulvérisation se termine, cliquez sur Solide pour fermer l’obturateur solide plaqué et appuyez sur Appuyer sur Évent pour évacuer la chambre de pulvérisation magnétron.Pour désaxiliariser le tampon Mac-imprint revêtu d’alliage argent/or, mélangez d’abord de l’eau désionisée et de l’acide nitrique à un rapport de un pour un dans un bécher en verre et placez le bécher sur une plaque chauffante remuante. Immergez un porte-échantillon en PTFE perforé dans le mélange et chauffez la solution jusqu’à 65 degrés Celsius en remuant constamment à 100 tours par minute. Lorsque la solution a atteint la température cible, placez le tampon Mac revêtu d’un alliage d’or / argent dans le support pendant deux à 20 minutes.Après le désalliage, éteignez le tampon Mac-imprint dans de l’eau désionisée à température ambiante pendant une minute. Pour effectuer l’alignement du tampon sur le substrat, placez le tampon vers le bas sur le dessus de la puce de silicium dans la cellule électrochimique, ajoutez une gouttelette de SU-8 au dos du tampon. Mettez la tige en PTFE en contact avec le SU-8 et durcissez-la en place dans des conditions sèches sous lumière UV pendant deux heures.Le contact est à environ 86 millimètres de la position de la maison. Pour effectuer une opération d’impression Mac, nettoyez la puce de silicium à motifs à l’aide de la solution RCA selon les étapes décrites dans le protocole, puis placez-la au centre d’une cellule électrochimique et positionnez la cellule sous une tige en PTFE avec le tampon d’impression Mac. Mélanger la solution de gravure d’acide fluorhydrique et de peroxyde d’hydrogène à un rapport de 17 pour un à l’intérieur d’un bécher en PTFE.Après cinq minutes, utilisez une pipette en plastique pour ajouter la solution de gravure à la cellule électrochimique. Pour positionner le tampon Mac-imprint en contact avec la puce de motif, abaissez le tampon d’environ 86 millimètres, puis déplacez le tampon d’environ 300 à 1 000 micromètres pour obtenir la force de contact souhaitée. Maintenez le tampon Mac-imprint en contact avec la puce de une à 30 minutes avant de cliquer sur Accueil pour ramener la tige à la position d’accueil.Utilisez une pipette pour aspirer soigneusement la solution de gravure de la cellule et rincez la puce de silicium imprimée avec de l’alcool isopropylique et de l’eau désionisée. Ensuite, séchez la puce avec de l’air sec et propre. Des images au microscope électronique à balayage peuvent être obtenues pour étudier les propriétés morphologiques des tampons Mac revêtus d’or et les surfaces de silicium imprimées qui en résultent.Dans cette analyse représentative, le profil en coupe transversale du silicium solide imprimé obtenu par balayage de force atomique a été comparé à celui du tampon en or poreux utilisé. La fidélité au transfert de motifs et la génération de silicium poreux lors de l’impression Mac ont été deux critères majeurs pour analyser le succès expérimental. L’empreinte Mac était considérée comme réussie si le motif de tampon était transféré avec précision sur le silicium et qu’aucun silicium poreux n’était généré lors de l’empreinte Mac.Ici, les résultats d’une expérience sous-optimale dans laquelle un manque de fidélité de transfert de motif et une génération de silicium poreux se sont produits pendant l’empreinte Mac peuvent être observés. Il est important de se rappeler que l’empreinte Mac du silicium implique de l’acide fluorhydrique, qui est une substance potentiellement mortelle et qu’il est primordial de suivre un protocole de sécurité et de porter un équipement de protection individuelle approprié. Une fois que vous utilisez des timbres recouverts d’or poreux pour faciliter le transport de masse.Suite à cette procédure, la composition de la solution de gravure ou la force de contact pourrait être modifiée pour étudier la cinétique du procédé ou la durabilité du tampon.

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