Nanoimpression électrochimique assistée par métal de plaquettes de silicium poreux et solides

Notre protocole fournit une nouvelle méthode de modelage pour le silicium qui permet la création de microstructures hiérarchiques tridimensionnelles qui permettent la conception d’éléments microoptiques et de technologies de guides d’ondes basés sur la métasurface. Ce protocole permet la réplication de structures 3D à partir de moules polymères et durs en plaquettes de silicium monocristallines et poreuses en une seule étape. Et en même temps, fournir des résolutions inférieures à 100 nanomètres dans les trois directions.

Le silicium poreux et le silicium lui-même sont d’excellents matériaux pour la fabrication de biocapteurs optiques et de dispositifs optiques infrarouges. Cependant, nous nous attendons à ce que cette technique s’étende aux semi-conducteurs du groupe III-V et même au-delà. L’alignement tampon sur la pointe du substrat et l’inclinaison sont extrêmement importants pour une empreinte Mac uniforme.

En suivant ce protocole, l’alignement peut être effectué en montant un tampon sur le support lorsqu’il est en contact avec le substrat. Pour préparer un tampon pour l’empreinte Mac, nettoyez d’abord le moule maître en silicium à l’aide de la solution RCA-1 selon les étapes décrites dans le protocole, puis placez un moule maître en silicium propre dans une boîte de Petri en plastique à l’intérieur d’un dessiccateur. Utilisez une pipette en plastique pour ajouter quelques gouttes de PFOCS à un bateau de pesage en plastique et placez le bateau de pesage à côté du plat avec le moule principal.

Allumez la pompe à vide, ouvrez la vanne du dessiccateur et appliquez le vide pendant 30 minutes. Pendant l’application du vide, utilisez une spatule en verre pour mélanger la base et l’agent de durcissement d’un kit d’élastomère de silicium à un rapport de 10 à un pendant 10 à 15 minutes. À la fin de la dessiccation, retirez le bateau de pesée du dessiccateur et des entretoises sous le moule maître en silicium, puis recouvrez soigneusement le moule principal avec une couche de deux à trois millimètres du PDMS fraîchement préparé.

Pour dégazer le PDMS après avoir ouvert la vanne du dessiccateur, appliquez le vide pendant 20 minutes supplémentaires ou jusqu’à ce que les bulles disparaissent. À la fin de la deuxième période de dessiccation, transférer le plat sur une plaque chauffante de 80 degrés Celsius. Après deux heures, utilisez un scalpel pour couper les bords du PDMS durci à l’intérieur de la boîte de Petri en plastique et utilisez une pince à épiler pour retirer soigneusement le moule PDMS du moule maître en silicium.

Pour la nanoimpression UV photorésistante, utilisez un scribe pour cliver une puce de silicium de 2,5 x 2,5 centimètres de la plaquette de silicium, en la nettoyant à l’aide d’une solution RCA-1 selon les étapes décrites dans le protocole, puis placez la puce propre sur le mandrin d’aspiration dans un spin coater. Réglez les paramètres de revêtement de spin comme indiqué pour appliquer une couche de résine photosensible de 20 micromètres d’épaisseur sur la puce et appuyez sur VAC ON pour appliquer le vide au système. Versez 1,5 millilitre de résine photosensible SU-8 2015 sur le centre de la puce et fermez le couvercle de l’enrobeur de spin.

Appuyez ensuite sur Démarrer pour démarrer la rotation. À la fin de la rotation, appuyez sur VAC OFF pour éteindre l’aspirateur et utilisez une pince à épiler pour retirer la puce revêtue de résine photosensible. Placez soigneusement le moule PDMS sur le motif de puce de silicium revêtu de résine photosensible vers le bas et appuyez manuellement sur le moule dans la puce.

Placez une plaque de verre transparent UV sur le dessus du PDMS pour appliquer 15 grammes par centimètre carré de pression sur le moule et la puce et exposez la configuration à six watts de lumière UV pendant deux heures. À la fin de la période d’irradiation, utilisez une pince à épiler pour retirer lentement le moule de la puce dans la direction parallèle à la direction du motif de résine photosensible durci. Pour déposer une couche d’alliage or/argent de 250 nanomètres d’épaisseur sur la puce, déposez d’abord une couche de chrome de 20 nanomètres d’épaisseur et une couche d’or de 50 nanomètres d’épaisseur comme décrit dans le protocole de texte.

Ensuite, cliquez sur GUN 1 OPEN pour ouvrir l’obturateur du pistolet or et argent. Réglez la durée du traitement sur 16,5 minutes et réglez le point de consigne DC sur 58 et le point de consigne RF sur 150. Cliquez sur Rotation et réglez le débit d’argon sur 50 centimètres cubes standard par minute.

Cliquez sur Argon, ALIMENTATION CC et Alimentation RF. Lorsque le signal plafonne, réglez le contrôle de l’argon sur cinq. Cliquez sur Démarrer en épaisseur nulle pour démarrer le moniteur d’épaisseur de cristal et déchirer l’épaisseur respectivement.

Cliquez sur Processus temporisé pour démarrer le processus contrôlé dans le temps et cliquez sur PLATEN SHUTTER Solid pour ouvrir l’obturateur de plateau. Cliquez à nouveau sur zéro épaisseur. Lorsque la pulvérisation se termine, cliquez sur Solide pour fermer l’obturateur solide plaqué et appuyez sur Appuyer sur Évent pour évacuer la chambre de pulvérisation magnétron.

Pour désaxiliariser le tampon Mac-imprint revêtu d’alliage argent/or, mélangez d’abord de l’eau désionisée et de l’acide nitrique à un rapport de un pour un dans un bécher en verre et placez le bécher sur une plaque chauffante remuante. Immergez un porte-échantillon en PTFE perforé dans le mélange et chauffez la solution jusqu’à 65 degrés Celsius en remuant constamment à 100 tours par minute. Lorsque la solution a atteint la température cible, placez le tampon Mac revêtu d’un alliage d’or / argent dans le support pendant deux à 20 minutes.

Après le désalliage, éteignez le tampon Mac-imprint dans de l’eau désionisée à température ambiante pendant une minute. Pour effectuer l’alignement du tampon sur le substrat, placez le tampon vers le bas sur le dessus de la puce de silicium dans la cellule électrochimique, ajoutez une gouttelette de SU-8 au dos du tampon. Mettez la tige en PTFE en contact avec le SU-8 et durcissez-la en place dans des conditions sèches sous lumière UV pendant deux heures.

Le contact est à environ 86 millimètres de la position de la maison. Pour effectuer une opération d’impression Mac, nettoyez la puce de silicium à motifs à l’aide de la solution RCA selon les étapes décrites dans le protocole, puis placez-la au centre d’une cellule électrochimique et positionnez la cellule sous une tige en PTFE avec le tampon d’impression Mac. Mélanger la solution de gravure d’acide fluorhydrique et de peroxyde d’hydrogène à un rapport de 17 pour un à l’intérieur d’un bécher en PTFE.

Après cinq minutes, utilisez une pipette en plastique pour ajouter la solution de gravure à la cellule électrochimique. Pour positionner le tampon Mac-imprint en contact avec la puce de motif, abaissez le tampon d’environ 86 millimètres, puis déplacez le tampon d’environ 300 à 1 000 micromètres pour obtenir la force de contact souhaitée. Maintenez le tampon Mac-imprint en contact avec la puce de une à 30 minutes avant de cliquer sur Accueil pour ramener la tige à la position d’accueil.

Utilisez une pipette pour aspirer soigneusement la solution de gravure de la cellule et rincez la puce de silicium imprimée avec de l’alcool isopropylique et de l’eau désionisée. Ensuite, séchez la puce avec de l’air sec et propre. Des images au microscope électronique à balayage peuvent être obtenues pour étudier les propriétés morphologiques des tampons Mac revêtus d’or et les surfaces de silicium imprimées qui en résultent.

Dans cette analyse représentative, le profil en coupe transversale du silicium solide imprimé obtenu par balayage de force atomique a été comparé à celui du tampon en or poreux utilisé. La fidélité au transfert de motifs et la génération de silicium poreux lors de l’impression Mac ont été deux critères majeurs pour analyser le succès expérimental. L’empreinte Mac était considérée comme réussie si le motif de tampon était transféré avec précision sur le silicium et qu’aucun silicium poreux n’était généré lors de l’empreinte Mac.

Ici, les résultats d’une expérience sous-optimale dans laquelle un manque de fidélité de transfert de motif et une génération de silicium poreux se sont produits pendant l’empreinte Mac peuvent être observés. Il est important de se rappeler que l’empreinte Mac du silicium implique de l’acide fluorhydrique, qui est une substance potentiellement mortelle et qu’il est primordial de suivre un protocole de sécurité et de porter un équipement de protection individuelle approprié. Une fois que vous utilisez des timbres recouverts d’or poreux pour faciliter le transport de masse.

Suite à cette procédure, la composition de la solution de gravure ou la force de contact pourrait être modifiée pour étudier la cinétique du procédé ou la durabilité du tampon.