Name: Jets de liquides cryogéniques pour la science de la découverte à taux de répétition élevé (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 34 s
Description: Apprenez à assembler et opérer des jets de liquides cryogéniques pour la physique des lasers et plasmas. Cette méthode permet d'accélérer des faisceaux de protons purs avec une haute reproductibilité.

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Ce travail a été soutenu par le contrat SLAC No. DE- AC02-76SF00515 et par le U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences under FWP 100182. Ce travail a également été partiellement soutenu par la National Science Foundation dans le cadre de la subvention n ° 1632708 et par EC H2020 LASERLAB-EUROPE / LEPP (Contrat n ° 654148). C.B.C. reconnaît l’appui du Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada (CRSNG). F.T. reconnaît le soutien de la National Nuclear Security Administration (NNSA).

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Le bon fonctionnement du jet de liquide cryogénique nécessite une propreté méticuleuse et une surveillance attentive de la stabilité de la température. L’une des défaillances les plus fréquentes et les plus évitables est un blocage partiel ou total de l’ouverture de la taille d’un micron. Le cuivre, l’acier inoxydable ou l’indium de la source ou des particules en suspension dans l’air peuvent être introduits à n’importe quelle étape de l’assemblage source. Tous les composants doivent subir un processus de nettoyage robuste utilisant la sonication indirecte. L’assemblage et le stockage dans une salle blanche de classe 10 000 ou mieux améliorent le taux de réussite.
Une autre étape critique de la procédure consiste à stabiliser la température de la source cryogénique. Les utilisateurs doivent s’assurer que la température du liquide sortant de la source est mesurée indépendamment de la chaleur variable dégagée par liquéfaction continue dans le réservoir. Ceci est accompli en plaçant le capteur de température près de l’ouverture (par exemple, sur la bride de la source) ou loin de la source de chaleur. De plus, les paramètres P-I-D doivent être optimisés manuellement à l’aide de la méthode Ziegler-Nichols pour chaque combinaison de température et de pression de recul. Si les fluctuations de température deviennent trop importantes, des oscillations périodiques peuvent être observées sur le jet conduisant parfois à une rupture périodique. Il convient de noter que les fonctions de réglage automatique intégrées ou les filtres passe-bas n’ont pas réussi à stabiliser la température pendant le fonctionnement du jet.
Le système cryogénique à jet de liquide, bien que hautement adaptable, est difficile à mettre en œuvre dans des installations à grande échelle dotées de protocoles de vide établis. Par exemple, des étapes de pompage différentiel sont nécessaires lorsque l’équipement en amont est sensible au gaz résiduel (par exemple, laser à électrons libres FLASH chez DESY ou instrument MeV-UED au SLAC). En outre, les chambres à vide de grand diamètre, telles que celles des lasers multi-PW, nécessitent probablement des cryostats flexibles sous vide. Par rapport aux cryostats conventionnels de longueur fixe, ils peuvent être facilement découplés des vibrations de la chambre et ont un bras de levier plus court. Un cryostat flexible sous vide a déjà été mis en œuvre avec le laser Draco Petawatt au Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Une autre observation est que l’ouverture peut être endommagée lorsque le jet est irradié par un laser de très haute intensité trop proche de la source. Récemment, une lame de hacheur mécanique (fonctionnant à 150 Hz et synchronisée avec l’impulsion laser) a été mise en œuvre pour protéger et isoler l’ouverture de l’interaction laser-plasma.
Ce système produit des jets de liquide cryogéniques à l’échelle du micron, hautement accordables, sans turbulences, cylindriques laminaires et planaires. Le développement continu du système cryogénique à jet de liquide est axé sur les matériaux et la conception avancés de l’ouverture, les améliorations du système de vide et de capteur, et le mélange avancé des isotopes de l’hydrogène. Ce système permettra une transition vers la science à haute densité énergétique à taux de répétition élevé et ouvrira la voie au développement d’accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Le but de cette méthode est de produire un flux liquide cryogénique à grande vitesse composé d’éléments purs ou de composés chimiques. Étant donné que les liquides cryogéniques s’évaporent à température et pression ambiantes, les échantillons résiduels provenant du fonctionnement à des taux de répétition élevés (p. ex. 1 kHz) peuvent être entièrement évacués de la chambre à vide1. D’après les premiers travaux de Grisenti et al.2, ce système a d’abord été développé en utilisant de l’hydrogène cryogénique pour l’accélération de protons à haute intensitéentraînée par laser 3. Il a ensuite été étendu à d’autres gaz et utilisé dans un certain nombre d’expériences, notamment: l’accélération ionique4,5, répondant à des questions de physique des plasmas telles que les instabilités du plasma6, la cristallisation rapide et les transitions de phase dans l’hydrogène7 et le deutérium, et la diffusion inélastique des rayons XmeV 8 pour résoudre les ondes acoustiques dans l’argon dans l’instrument Matter in Extreme Conditions (MEC) de la source de lumière cohérente Linac (LCLS)9.
Jusqu’à présent, d’autres méthodes alternatives ont été développées pour générer des échantillons d’hydrogène cryogénique solide et de deutérium à taux de répétition élevé. Garcia et al. ont développé une méthode dans laquelle l’hydrogène est liquéfié et solidifié dans un réservoir et extrudé à travers une ouverture10. En raison de la pression élevée requise pour l’extrusion, l’épaisseur minimale de l’échantillon démontrée (à ce jour) est de 62 μm11. Ce système présente également une grande gigue spatiale12. Plus récemment, Polz et coll. ont produit un jet d’hydrogène cryogénique à travers une buse capillaire en verre en utilisant une pression de soutien de gaz d’échantillon de 435 psig (livres par pouce carré, jauge). Le jet cylindrique de 10 μm qui en résulte est continu mais semble fortement ondulé13.
Présentée ici est une méthode qui produit des jets cylindriques (diamètre = 5-10 μm) et planaires avec différents rapports d’aspect (1-7 μm x 10-40 μm). La gigue de pointage augmente linéairement en fonction de la distance par rapport à l’ouverture5. Les propriétés du fluide et l’équation d’état dictent les éléments et les composés chimiques qui peuvent être utilisés dans ce système. Par exemple, le méthane ne peut pas former un jet continu en raison de la rupture de Rayleigh, mais il peut être utilisé comme gouttelettes14. De plus, les conditions optimales de pression et de température varient considérablement selon les dimensions d’ouverture. Les paragraphes suivants fournissent la théorie nécessaire pour produire des jets d’hydrogène cryogéniques laminaires et sans turbulence. Cela peut être étendu à d’autres gaz.
Le système de jet cryogénique se compose de trois sous-systèmes principaux: (1) l’administration de gaz d’échantillon, (2) le vide et (3) le cryostat et la source cryogénique. Le système illustré à la figure 1 a été conçu pour être hautement adaptable à l’installation dans différentes chambres à vide.
Le système d’alimentation en gaz est composé d’une bouteille de gaz comprimé de très haute pureté, d’un régulateur de gaz et d’un régulateur de débit massique. La pression de secours du gaz échantillon est réglée par le régulateur de gaz, tandis que le régulateur de débit massique est utilisé pour mesurer et restreindre le débit de gaz fourni au système. Le gaz de l’échantillon est d’abord filtré dans un piège à froid à azote liquide pour geler les gaz contaminants et la vapeur d’eau. Un deuxième filtre à particules en ligne empêche les débris de pénétrer dans le segment final de la conduite de gaz.
Les pompes turbomoléculaires soutenues par des pompes scroll à vitesse de pompage élevée maintiennent des conditions de vide élevé dans la chambre d’échantillonnage. Les pressions de vide de la chambre et de la ligne avant sont surveillées à l’aide des jauges à vide V1 et V2, respectivement. Il convient de noter que le fonctionnement du jet cryogénique introduit une charge de gaz importante (proportionnelle au débit total de l’échantillon) dans le système de vide lorsque le liquide se vaporise.
Une méthode éprouvée pour réduire la charge de gaz consiste à capturer le liquide résiduel avant que la vaporisation en vrac ne puisse se produire. Le système de capteurs à jet se compose d’une conduite de vide indépendante terminée par une ouverture de pompage différentielle de ø800 μm située jusqu’à 20 mm du bouchon de la source cryogénique. La ligne est évacuée avec une pompe qui présente une efficacité optimale dans la gamme 1 x 10-2 mBar (c’est-à-dire une pompe à vide de soufflante de racines ou une pompe turbomoléculaire hybride) et est surveillée par une jauge à vide V3. Plus récemment, le collecteur a permis de faire fonctionner des jets d’hydrogène cryogéniques allant jusqu’à 7 μm x 13 μm avec deux ordres de grandeur d’amélioration de la pression de la chambre à vide.
Un cryostat à hélium liquide à flux continu de longueur fixe est utilisé pour refroidir la source à des températures cryogéniques. L’hélium liquide est extrait d’un débrouillard d’alimentation à l’aide d’une ligne de transfert. Le flux de retour est connecté à un panneau de débitmètre réglable pour réguler la puissance de refroidissement. La température du doigt froid et de la source cryogénique est mesurée à l’aide de quatre capteurs de température à diode en silicium au plomb. Un régulateur de température proportionnel-intégral-dérivé (P-I-D) fournit une tension variable à un appareil de chauffage installé près du doigt froid pour ajuster et stabiliser la température. Le gaz de l’échantillon pénètre dans la chambre à vide par une alimentation personnalisée sur la bride du cryostat. À l’intérieur de la chambre, la conduite de gaz s’enroule autour du cryostat pour prérefroidir le gaz avant de se connecter à une conduite de gaz fixe sur l’ensemble source cryogénique. Des vis en acier inoxydable et une couche d’indium de 51 μm d’épaisseur scellent thermiquement la source cryogénique au doigt froid.
La source cryogénique (figure 2) se compose de six composants principaux : une conduite de gaz d’échantillon, 2) un corps source, 3) une bride de source avec filtre à particules en ligne, 4) une ouverture, 5) une virole et 6) un bouchon. Le corps source contient un vide, qui agit comme le réservoir de l’échantillon. Un filtre fileté en acier inoxydable fritté Swagelok de 0,5 μm empêche tout débris ou contaminant solidifié de pénétrer dans le canal liquide et d’obstruer l’ouverture. Un anneau d’indium plus épais de 76 μm d’épaisseur est placé entre l’ouverture et le canal liquide pour augmenter la longueur de déformation et sceller de manière fiable l’ouverture. Lorsque le bouchon est fileté sur la bride source, l’indium est comprimé pour former un joint liquide et thermique. La virole et le capuchon source centrent l’ouverture lors de l’installation.
La conception initiale d’un système pour jets de liquides cryogéniques fonctionnant en régime laminaire continu comporte un certain nombre de considérations générales. Les utilisateurs doivent estimer la puissance de refroidissement totale du cryostat, les propriétés thermiques de la conception de la source cryogénique, les performances du système de vide, ainsi que la température et la pression du liquide. Vous trouverez ci-dessous le cadre théorique requis.
Considérations relatives à la puissance frigorifique
1) Liquéfaction de l’hydrogène15 : la puissance frigorifique minimale requise pour liquéfier l’hydrogène de 300 K à une température <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;"> peut être approximativement estimée à l’aide de l’équation suivante : <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
Où : <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> est la chaleur spécifique à pression constante et <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg"> la chaleur latente de vaporisation deH2 à la température <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">de liquéfaction dépendante de la pression <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">. Par exemple, un jet d’hydrogène cryogénique fonctionnant à une pression de gaz de 60 psig et refroidi à 17 K nécessite un minimum de 4013 kJ / kg. Avec un débit d’hydrogène gazeux de 150 sccm (centimètres cubes standard par seconde), cela correspond à une chaleur de <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg"> 0,9 W.
Il convient de noter que le processus de liquéfaction ne contribue qu’à un dixième de la puissance de refroidissement totale requise. Pour réduire la charge thermique sur le cryostat, le gaz peut être prérefroidi à une température intermédiaire avant d’entrer dans le corps source.
2) Chaleur radiative: pour maintenir la source cryogénique à une température <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">, le cryostat doit compenser le chauffage radiatif. Ceci peut être estimé en équilibrant la différence de rayonnement du corps noir émis et absorbé à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
Où: A est l’aire du corps source, <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> est la constante de Stefan-Boltzmann et <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> est la température de la chambre à vide. Par exemple, une source de jet typique de A = 50 cm 2 refroidie à 17 K nécessite une puissance de refroidissement minimale de2,3 W. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> peut être localement diminué en ajoutant un écran anti-rayonnement activement refroidi couvrant une partie substantielle de la source cryogénique.
3) Conduction des gaz résiduels: bien que le rayonnement thermique soit dominant dans des conditions de vide ultra-poussé, la contribution due à la conduction dans le gaz résiduel devient non négligeable pendant le fonctionnement du jet. Le jet de liquide introduit une charge de gaz importante dans la chambre, ce qui entraîne une augmentation de la pression de vide. La perte de chaleur nette due à la conduction thermique du gaz à une pression p est calculée à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
Où : <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> est un coefficient dépendant de l’espèce de gaz (~3,85 x 10-2 W/cm2/K/mBar pourH2), et est le coefficient d’accommodation qui dépend de l’espèce de gaz, de la géométrie de la source, et de la température de la source et <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg"> du gaz16,17. Lors du fonctionnement d’un jet d’hydrogène cryogénique à 17 K, en supposant une géométrie cylindrique de la source et que l’hydrogène est le gaz principal présent dans la chambre à vide, la conduction gazeuse génère de la chaleur qui peut être estimée à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
Par exemple, la conduction gazeuse à une pression de vide de 4,2 x 10-3 mBar génère autant de chaleur que le rayonnement thermique. Par conséquent, la pression de vide est généralement maintenue en dessous de 1 x 10-3 mBar pendant le fonctionnement du jet, ajoutant une charge thermique de ~0,55 W au système (A = 50 cm2).
La charge gazeuse introduite dans la chambre pendant le fonctionnement est obtenue par le flux du jet cryogénique. La pression de vide résultante est ensuite déterminée par la vitesse de pompage effective du système de vide et le volume de la chambre à vide.
Pour faire fonctionner le jet cryogénique, le cryostat doit générer une puissance de refroidissement suffisante pour compenser les différentes sources de chaleur au-dessus (par exemple, 3,75 W), sans compter les pertes de chaleur du système cryostat lui-même. Notez que l’efficacité du cryostat dépend également fortement de la température souhaitée du doigt froid.
Estimation des paramètres du jet
Pour établir un écoulement laminaire continu, plusieurs conditions doivent être remplies. Par souci de concision, le cas d’un écoulement de liquide cylindrique est illustré ici. La formation de jets planaires implique des forces supplémentaires, ce qui entraîne une dérivation plus complexe qui dépasse le cadre de cet article18.
1) Relation pression-vitesse : pour les écoulements de liquides incompressibles, la conservation de l’énergie donne l’équation de Bernoulli, comme suit : <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
Où: <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> est la densité atomique du fluide, est la vitesse du fluide, est l’énergie potentielle gravitationnelle, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> et p est la pression. En appliquant l’équation de Bernoulli à travers l’ouverture, la relation fonctionnelle entre la vitesse du jet et la pression de recul de l’échantillon peut être estimée à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2) Régime de fonctionnement du jet: le régime d’un jet liquide cylindrique peut être déduit en utilisant les nombres de Reynolds et d’Ohnesorge. Le nombre de Reynolds, défini comme le rapport entre les forces d’inertie et visqueuses dans le fluide, est calculé à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
Où : <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg">, , et sont respectivement la densité, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg">la vitesse, le diamètre et <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg"> la viscosité dynamique du fluide. L’écoulement laminaire se produit lorsque le nombre de Reynolds est inférieur à ~2 000. De même, le nombre de Weber compare l’amplitude relative de l’inertie à la tension superficielle et est calculé à l’aide de l’équation suivante: <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
Où : σ est la tension superficielle du liquide. Le nombre d’Ohnesorge est alors calculé comme suit: <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
Cette quantité indépendante de la vitesse est utilisée en combinaison avec le nombre de Reynolds pour identifier les quatre régimes de jets liquides: (1) Rayleigh, (2) premier induit par le vent, (3) deuxième induit par le vent et (4) atomisation. Pour l’écoulement cryogénique laminaire sans turbulence, les paramètres doivent être choisis pour fonctionner dans le régime de Rayleigh19 (c.-à-d. <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">). Dans ce régime, la colonne de fluide restera continue avec une surface lisse jusqu’à la longueur dite intacte, estimée comme suit20: <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
Les différents paramètres de fluide pour un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de 5 μm de diamètre fonctionnant à 60 psig et 17 K sont résumés à la figure 3. Pour maintenir un jet continu sur de plus longues distances, le liquide doit être refroidi suffisamment près de la transition de phase liquide-solide (figure 4) de sorte que le refroidissement par évaporation, se produisant une fois que le jet se propage dans le vide, solidifie le jet avant le début de la rupture de Rayleigh 3,21.

<table><tbody><tr><td>Tablier cryogénique</td><td>Tempshield</td><td>Tablier cryogénique</td><td>Protection du corps du noyau contre les liquides cryogéniques</td></tr><tr><td>Écran facial cryogénique</td><td>3M</td><td>82783-00000</td><td>ANSI Z87.1 classé pour la protection complète du visage contre les liquides cryogéniques</td></tr><tr><td>Gants cryogéniques Gants cryogéniques</td><td>Tempshield</td><td>Cryo-gloves MA</td><td>Protection des mains contre les liquides cryogéniques</td></tr><tr><td>Composants de source cryogénique</td><td>SLAC National Accelerator Les</td> composants <td>personnalisés</td> de laboratoire <td>sont fabriqués en cuivre sans oxygène (OFC) pour maximiser la conductivité thermique à des températures cryogéniques.</td></tr><tr><td>Cryostat et ligne de transfert</td><td>Systèmes de recherche avancés</td><td>LT-3B</td><td>Disponible dans des longueurs personnalisées jusqu’à 1250 mm pour une compatibilité avec les récipients à vide existants. La longueur et le style de la ligne de transfert peuvent être sélectionnés en fonction des contraintes d’espace du système ou du laboratoire.</td></tr><tr><td>Ouvertures cylindriques</td><td>SPI Supplies</td><td>P2005-AB</td> Les <td>ouvertures cylindriques commerciales peuvent être achetées individuellement</td></tr><tr><td>Isopropanol de qualité électronique</td><td>Sigma Aldrich</td><td>733458-4L</td><td>99.999 %, particules/traces de métaux minimaux, sèche sans résidus</td></tr><tr><td>Régulateur de gaz inflammable</td><td>Matheson</td><td>M3816A-350</td><td>Contrôle de la pression des gaz d’échantillon (par exemple hydrogène, deutérium</td></tr><tr><td>)Indium</td><td>Indium Corporation</td><td>Custom</td><td>99,99 %, 50-75 et micro ; m d’épaisseur, pour les joints thermiques et liquides dans la source cryogénique</td></tr><tr><td>Système de capture de jet</td><td>SLAC National Accelerator Laboratory</td><td>Custom</td><td>Se compose d’un écumoire, d’un matériel de vide et de traversées, d’un manomètre, d’une pompe à vide de</td></tr><tr><td>racines Acétone de qualité laboratoire</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179973-4L</td><td>Utilisé pour éliminer la graisse et la résine photosensible des composants. La pureté et le grade ne sont pas critiques car le nettoyage final utilisera de l’isopropanol de qualité électronique</td></tr><tr><td>Détecteur de fuites</td><td>Matheson</td><td>SEQ8067</td><td>Pour s’assurer que les ouvertures du jet sont scellées avant de pomper l’hélium</td></tr><tr><td>liquide</td><td>Airgas</td><td>HE 100LT</td><td>Dewar à chargement par le haut, la consommation dépend du cryostat, des dimensions de la source et du débit total de gaz. Généralement 3-5 L/h.</td></tr><tr><td>Azote liquide</td><td>Airgas</td><td>NI 160LT22</td><td>Volume total du piège à froid 4 L, consommation environ 2L/h pendant le fonctionnement du jet</td></tr><tr><td>Flacon de Dewar LN (4 L)</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>4150-4000</td><td>Pour le piège à froid à l’azote liquide</td></tr><tr><td>Tuyau de transfert LN</td><td>Cryofab</td><td>série CFUL</td><td>Tuyau cryogénique non isolé avec séparateur de phase pour transférer le LN du dewar de stockage au ballon de Dewar LN pour le piège</td></tr> <tr><td>à froidManipulateur manuel XY</td><td>Pfeiffer Vacuum</td><td>420MXY100-25</td><td>Réglage de la trajectoire (+/- 12,5 mm) de la source cryogénique.</td></tr><tr><td>Manipulateur manuel Z</td><td>McAllister Services techniques</td><td>ZA12</td><td>Réglage de la trajectoire du cryostat pour l’interchangeabilité sur différentes cuves à vide. De plus, la source cryogénique se rétracte du point d’interaction.</td></tr><tr><td>Régulateur de débit massique</td><td>MKS Instruments</td><td>P9B, GM50A</td><td>Pour contrôler et surveiller le débit de gaz</td></tr><tr><td>Ouvertures planes</td><td>Norcada</td><td>Custom</td><td>Nanofabrication sur mesure d’ouvertures planes</td></tr><tr><td>Actionneurs de positionnement</td><td>Newport</td><td>LTAHLPPV6, 8303-V</td><td>Haute précision (< 2 et micro ; m), positionnement motorisé</td></tr><tr><td>du jet Platine de rotation</td><td>McAllister Services techniques</td><td>DPRF600</td><td>Alignement précis de l’orientation du jet</td></tr><tr><td>Lunettes de sécurité</td><td>3M</td><td>S1101SGAF</td><td>ANSI Z87.1 pour le travail avec des gaz comprimés</td></tr></tbody></table>

jets de liquides cryogéniques pour la science de la découverte à taux de répétition élevé

Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Ce protocole présente une procédure détaillée pour le fonctionnement de jets de liquide cylindriques et planaires cryogéniques continus de la taille d’un micron. Lorsqu’il est utilisé comme décrit ici, le jet présente une laminarité et une stabilité élevées pendant quelques centimètres. Le fonctionnement réussi d’un jet de liquide cryogénique dans le régime de Rayleigh nécessite une compréhension de base de la dynamique des fluides et de la thermodynamique à des températures cryogéniques. Des calculs théoriques et des valeurs empiriques typiques sont fournis à titre de guide pour la conception d’un système comparable. Ce rapport identifie l’importance de la propreté lors de l’assemblage de la source cryogénique et de la stabilité de la température de la source cryogénique une fois liquéfiée. Le système peut être utilisé pour une accélération de protons à taux de répétition élevé entraînée par laser, avec une application envisagée en protonthérapie. D’autres applications incluent l’astrophysique de laboratoire, la science des matériaux et les accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Après l’étape 5.4, des graphiques d’ombres à fort grossissement sont utilisés pour évaluer la laminarité, la gigue de positionnement et la stabilité à long terme pendant le fonctionnement du jet. Il est essentiel d’utiliser un éclairage pulsé inférieur à la nanoseconde pour enregistrer une image instantanée du jet afin que le mouvement du jet (~0,1 μm/ns pour H2) ne floue pas les irrégularités de surface ou la turbulence. Des exemples d’images de 2 jets 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 et 4 x 20 μm 2 D 2 sont présentés à la figure 5.
Un système d’imagerie supplémentaire à fort grossissement est utilisé pour positionner avec précision le jet de liquide cryogénique dans l’espace. Pour plus de simplicité, les systèmes d’imagerie sont conçus pour fournir des vues avant et latérales du jet. Il est particulièrement important d’évaluer la stabilité du jet et de déterminer l’orientation des jets planaires. Une étude de la gigue spatiale d’un 2 x 20 μm2 H2 en fonction de la distance à l’ouverture, réalisée au cours d’un seul essai sur plusieurs heures, est représentée à la figure 6. La gigue de positionnement 1σ pour chaque point de données de la figure 6A a été calculée à partir de 49 images enregistrées à 10 Hz. Ici, la position du jet a été déterminée par rapport à une position de référence fixe. La figure 6B montre les histogrammes normalisés de la position du jet à 23 mm à titre d’exemple. Une étude plus détaillée peut être trouvée dans Obst et al.5. En moyenne, la gigue spatiale augmente linéairement loin de la buse.
Les observables typiques du système pendant la liquéfaction et le fonctionnement par jet (conformément à la section 5) d’un jet de deutérium cryogénique de 4 x 20 μm2 sont présentés à la figure 7. Une surveillance attentive de la température, du débit, de la pression de secours de l’échantillon et des pressions de vide permet à l’opérateur d’identifier rapidement toute irrégularité et de réagir en conséquence. Par exemple, si le jet quitte le capteur, indiqué par une boîte en pointillés, la chambre à vide et la pression de la ligne avant augmentent considérablement. Une puissance de refroidissement supplémentaire est alors nécessaire pour maintenir la température de consigne.
Une fois stabilisées, toutes les observables doivent être constantes avec un minimum d’oscillations. Toute dérive à long terme indique un problème (p. ex., fuites, contamination par le gaz, diminution du rendement du système de vide, dérive de positionnement dans le capteur). Le choix de l’ouverture dicte fortement les paramètres opérationnels du jet dans le régime Rayleigh. Une fois que les paramètres optimaux sont identifiés pour un type de gaz et d’ouverture donné, le jet résultant est hautement reproductible; Cependant, tout écart mineur dans l’ouverture nécessite une réoptimisation à partir des valeurs précédemment identifiées. Les paramètres de fonctionnement typiques sont résumés dans le tableau 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> Figure 1 : Diagramme P&amp;ID d’une plate-forme de livraison de jet de liquide cryogénique typique. Les sous-systèmes de gaz échantillon, de vide et cryogéniques sont représentés. Les pressions de la chambre à vide, de la pompe turbomoléculaire et de la ligne avant du capteur de jet sont surveillées avec des jauges à vide V1, V2 et V3, respectivement. La température du cryostat est activement régulée à l’aide d’un régulateur de température P-I-D. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> Figure 2 : Dessin tridimensionnel en vue éclatée de l’assemblage de la source cryogénique. Des joints d’étanchéité à l’indium sont installés entre le doigt froid et le corps source, le corps source et la bride, ainsi que la bride et l’ouverture de la source. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> Figure 3 : Résumé des paramètres de la dynamique des fluides. Les paramètres sont fournis, en supposant un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de ø5 μm fonctionnant à 60 psig et 17 K. Les valeurs de densité, de viscosité et de tension superficielle proviennent du NIST. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> Figure 4: Équation d’état de l’hydrogène aux températures cryogéniques15. Les points critique et triple sont indiqués respectivement par des cercles remplis de bleu et d’orange. Le fonctionnement du jet suit une isobare à travers la transition de phase gaz-liquide. Le jet se solidifie par refroidissement par évaporation dans la chambre à vide. La case grise indique la plage de pressions de recul (40-90 psia) et de températures (17-20 K) qui sont balayées pour optimiser la stabilité d’un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de ø5 μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> Figure 5 : Shadowgraphes d’ombres de grossissement 20x représentatifs de jets de liquides cryogéniques laminaires sans turbulenceà l’aide d’un laser de longueur d’onde de 10 ps/1057 nm. (A) Ouverture = 2 x 20 μm 2, gaz = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Ouverture = 4 x 12 μm 2, gaz = H 2, T = 17,2 K, P = 80 psig. (C) Ouverture = 4 x 20 μm 2, gaz: D2, T = 20 K, P = 141 psig. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> Figure 6 : Stabilité de la position du jet pour 2 x 20 μm2 jets d’hydrogène cryogénique. Les paramètres sont 18 K, 60 psig et Re <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887. (A) Positionnement de la gigue en fonction de la distance par rapport à l’ouverture. La gigue longitudinale (latérale) correspond au mouvement parallèle à l’axe court (long) de la feuille rectangulaire. (B) Histogramme normalisé de la position du jet pour déterminer la gigue latérale (σ = 5,5 μm) et la gigue longitudinale (σ = 8,5 μm) à 23 mm de la buse. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> Figure 7 : Débit et pressions représentatifs pendant le fonctionnement par jet cryogénique. (A) A gauche: débit de gaz de prélèvement, droite: pression de secours du gaz d’échantillonnage en fonction du temps. Diagramme semi-logarithmique de la pression de la chambre à vide (V1; B), la pression d’avant-ligne de la pompe turbomoléculaire (V2; C) et la pression du capteur de jet (V3; D) en tant que fonctions du temps. Les nombres encerclés identifient les changements dans le système observés au cours de la section 5 du protocole. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a> 
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Gaz d’échantillon</td>
			<td>Ouverture</td>
			<td>Température (K)</td>
			<td>Pression (psig)</td>
			<td>Débit (sccm)</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% hydrogène, 50% deutérium</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>Deutérium</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>1 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>2 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>Hydrogène</td>
			<td>4 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>Deutérium</td>
			<td>4 μm x 20 μm planaire</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>Argon</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>Méthane</td>
			<td>Ø5 μm cylindrique</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>Tableau 1 : Exemples de conditions de fonctionnement des jets.

Ce protocole présente le fonctionnement et les principes des jets de liquides cryogéniques cylindriques et planaires à l’échelle du micron. Jusqu’à présent, ce système a été utilisé comme cible à taux de répétition élevé dans les expériences laser-plasma. Les applications interdisciplinaires prévues vont de l’astrophysique de laboratoire à la science des matériaux, et éventuellement aux accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Jets de liquides cryogéniques pour la science de la découverte à taux de répétition élevé

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

Le système décrit dans ce protocole a conduit à des résultats d’impact élevés dans l’accélération des faisceaux de protons et d’ions. Les applications futures de ce système exploreront l’astrophysique de laboratoire, la science des matériaux et la prochaine génération d’accélérateurs de particules, conduisant à des puissances de pointe de l’ordre de plusieurs gigawatts. Les cibles d’hydrogène, en particulier, ont des propriétés attrayantes pour l’accélération des ions laser, conduisant à des faisceaux de protons purs et énergétiques.Christopher Schoenwaelder, doctorant pour mon laboratoire, fera la démonstration de la procédure Toute la préparation et l’assemblage des composants de la source cryogénique doivent être effectués dans un environnement propre, avec les vêtements de salle blanche appropriés. Commencez par utiliser un nettoyage indirect par ultrasons pour éliminer les contaminants des composants de la source cryogénique. Remplissez un sonicateur d’eau distillée et ajoutez un tensioactif pour réduire la tension superficielle.Placez les pièces de source cryogénique dans des béchers en verre individuels, immergez-les complètement dans de l’isopropanol de qualité électronique et recouvrez légèrement les béchers d’une feuille d’aluminium pour réduire l’évaporation et prévenir la contamination. Placez les béchers dans le panier de nettoyage ou un bécher dans le sonicateur, en vous assurant qu’ils ne touchent pas le bas du sonicateur. Activez le sonicateur pendant 60 minutes, puis inspectez l’isopropanol à l’aide d’une lumière blanche brillante pour détecter les particules en suspension ou les résidus.Si des particules sont visibles, rincez les pièces avec de l’isopropanol propre et remplacez le bain d’isopropanol. Sonicate par cycles de 60 minutes jusqu’à ce qu’aucune particule ou résidu ne soit visible. Une fois terminé, placez les pièces sur une surface couverte et propre pour les dessécher pendant au moins 30 minutes avant l’assemblage.Répétez le processus de nettoyage du filtre en acier inoxydable, du capuchon de la source, de la virole et des vis d’assemblage. Coupez un morceau d’indium pour couvrir au maximum la jonction entre le corps source cryogénique et le doigt froid du cryostat. Ensuite, placez-le sur la source cryogénique et maintenez-le au ras du doigt froid du cryostat.Serrez les vis de retenue, en vous assurant que l’indium reste plat pour établir une étanchéité thermique entre les composants. Ne serrez pas trop, car les fils de cuivre s’endommagent facilement. Vissez le filtre fileté en acier inoxydable sur la bride de la source cryogénique.Placez un joint d’étanchéité en indium sur la bride de la source et fixez la bride de la source au corps de la source cryogénique à l’aide des vis de la bride. Ensuite, serrez les vis en diagonale plutôt que séquentiellement autour de la circonférence. Placez la virole à l’intérieur du bouchon.Ensuite, utilisez une pince à épiler propre pour placer l’ouverture à l’intérieur de la virole. Tapotez le capuchon pour centrer l’ouverture dans la virole. Déposez un anneau d’indium sur le dessus de l’ouverture.Ensuite, tapotez à nouveau le bord du capuchon pour centrer l’anneau d’indium sur l’ouverture. Serrez à la main le capuchon sur la bride de la source jusqu’à ce qu’une résistance minimale soit détectée. Délimitez le débit sur le régulateur de débit massique en augmentant le point de consigne à 500 centimètres cubes standard par minute et en réglant la pression du gaz à environ 50 PSI manomètre sur le régulateur de pression.À l’aide d’une clé, serrez l’ouverture de quelques degrés à la fois jusqu’à ce que le débit commence à diminuer. Vérifiez le taux de fuite en haut du capuchon à l’aide du détecteur de fuite haute sensibilité et arrêtez de serrer lorsque le taux de fuite mesuré cesse de diminuer. Désactivez la rampe de température et modifiez la température de consigne bien en dessous de la température théorique de transition de phase vapeur-liquide.Au début de la liquéfaction, augmentez le débit d’hélium pour obtenir une puissance de refroidissement supplémentaire qui permet de passer rapidement à travers la transition de phase. Au fur et à mesure que le réservoir devient complètement liquéfié, un mélange de gaz et de liquide sera d’abord pulvérisé à partir de l’ouverture et se transformera séquentiellement en un jet continu. Utilisez une ombrographie à fort grossissement avec une délumination pulsée inférieure à la nanoseconde pour visualiser la stabilité du jet et la laminarité.Si l’expérience a un emplacement prédéterminé pour l’échantillon, transférez la source cryogénique à l’aide d’un manipulateur multi-axes sur la bride du cryostat ou d’actionneurs motorisés à goupille de poussée dans la chambre à vide. Optimisez les paramètres PID et le débit d’hélium pour vous assurer que la stabilité de la température est supérieure à plus ou moins 0,02 Kelvin. Notez que la stabilité globale du jet dépend fortement de la pression de la chambre à vide, de la pression de refoulement de gaz et de la température.Les shadowgraphs à fort grossissement sont utilisés pour évaluer la laminarité, la gigue de positionnement et la stabilité à long terme pendant le fonctionnement du jet. Il est essentiel d’utiliser un éclairage pulsé sub-nanoseconde pour enregistrer une image instantanée du jet afin que le mouvement du jet ne brouille pas les irrégularités de surface ou les turbulences. Une étude de la gigue spatiale d’un jet d’hydrogène de 2 par 20 micromètres en fonction de la distance à l’ouverture a été réalisée lors d’un seul test sur plusieurs heures.La gigue de positionnement pour chaque point de données a été calculée à partir de 49 images enregistrées à 10 hertz. La position du jet a été déterminée par rapport à une position de référence fixe. Les histogrammes normalisés de la position du jet à 23 millimètres sont présentés à titre d’exemple.Les observables typiques du système pendant la liquéfaction et le fonctionnement du jet d’un jet de deutérium cryogénique de 4 par 20 micromètres sont présentés ici. Une surveillance minutieuse de la température, du débit, de la pression de refoulement de l’échantillon et des pressions de vide permet à l’opérateur d’identifier rapidement toute irrégularité et de réagir en conséquence. Les paramètres de fonctionnement typiques sont résumés ici.Une fois que les paramètres optimaux sont identifiés pour un type de gaz et d’ouverture donné, le jet résultant est hautement reproductible. Tout écart dans l’ouverture nécessite une réoptimisation à partir des valeurs précédemment identifiées. En suivant ce protocole, il est important de noter que des changements soudains de pression ou de température peuvent rapidement vaporiser l’hydrogène liquide dans le réservoir.Pour éviter toute défaillance du système de vide, l’opérateur doit restreindre le débit de gaz et isoler le matériel sensible. Le système peut également être étendu à d’autres géométries d’ouverture et à d’autres gaz d’échantillon. Entre autres choses, les éléments plus lourds peuvent être utilisés pour étudier les processus fondamentaux du plasma tels que les ondes acoustiques ioniques ou la transition vers une phase de la matière, un état qui devrait exister à l’intérieur des géantes gazeuses et des exoplanètes.Les faisceaux d’ions à haute luminosité de ce système cible sont utilisés pour générer un faisceau de neutrons directionnel à haut flux. Cette technique a ouvert la voie à l’inspection non destructive des matériaux et peut contribuer à l’étude de la nucléosynthèse en laboratoire.

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Le protocole présenté ici décrit l’utilisation de Spotiton, un nouveau système robotique, pour livrer deux échantillons d’intérêt sur une grille de nanofils à mèche automatique qui se mélangent pendant au moins 90 ms avant la vitrification dans le cryogène liquide.

Préparation de grille cryo-microscopique électronique pour des études résolues dans le temps à l’aide d’un nouveau système robotique, Spotiton

Le présent protocole décrit la cristallisation de cristaux de glace microscopiques et d’hydrates de clathrate dans des dispositifs microfluidiques, permettant l’échange de liquides autour des cristaux formés. Cela offre des possibilités inégalées pour examiner le processus de cristallisation et les mécanismes de liaison des inhibiteurs.

Une approche microfluidique pour l’étude de la cristallisation de la glace et de l’hydrate de clathrate

Apprenez à assembler et opérer des jets de liquides cryogéniques pour la physique des lasers et plasmas. Cette méthode permet d'accélérer des faisceaux de protons purs avec une haute reproductibilité.

Jets de liquides cryogéniques pour la science de la découverte à taux de répétition élevé

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