Techniques de fabrication microfluidiques pour l’essai à haute pression du transport supercritique de mousse de CO₂ à micro-échelle dans les réservoirs non conventionnels fracturés

Ce protocole est un effort de collaboration multidisciplinaire entre l’Université du Kansas et l’Université du Wyoming. Nous avions besoin de tester nos nanoparticules complexes brevetées en polyelectrolyte à l’aide de microfluidiques haute pression. Et il a commencé un effort de collaboration entre notre groupe de recherche et le groupe de recherche du Dr Aryana pour tirer parti de ses installations à la fine pointe de la technologie.

Nous tenons à remercier NSF d’avoir financé une partie de ce projet et à remercier le programme tertiaire ou de rétablissement d’avoir fourni les installations et le soutien nécessaires à ce projet. De plus, ces travaux ont été en partie appuyés par le CMCUF et le Energy Frontier Research Center, financés par le DOE. Ce protocole et son application aux médias perméables complexes de substitution et à leurs conditions de haute pression, est le résultat d’une collaboration entre deux groupes de recherche l’un de l’Université du Wyoming et l’autre de l’Université du Kansas.

Ce protocole détaille, la procédure de fabrication d’une plate-forme microfluidique robuste en l’absence d’installations de salle propre. Cette plate-forme permet une visualisation directe de l’écoulement dans des géométries complexes dans des conditions de haute pression. La technique décrite peut être utilisée pour vieillir des réseaux de canaux complexes dans des substrats en verre qui imitent une structure provenant de supports souterrains et résistent aux conditions de haute pression rencontrées lors de l’utilisation et du stockage du CO2.

Cette méthode peut être utilisée pour donner un aperçu des intersections et du transport de fluides complexes dans des supports imperméables dans le contexte du CCUS. Lors de l’exécution de ce protocole patients et une extrême prudence sont nécessaires pour minimiser le risque de blessures physiques et les échecs dans le processus de fabrication. La démonstration visuelle de cette méthode permet une communication efficace des étapes qui sont critiques dans son exécution réussie.

Commencez par verser une quantité suffisante de solution de gravure chromée dans un bécher et le chauffer à environ 40 degrés Celsius. Ensuite, placez le masque directement sur le côté du substrat borosilicate qui est recouvert de chrome et de résistance photo. Transférer le motif géométrique dans la couche de résistance photo en exposant la pile du substrat et le masque à la lumière UV.

Retirez le masque photo et la pile de substrat de l’étape UV, puis retirez le masque photo et submergez le substrat et la solution de développement pendant environ 40 secondes. Cascade rincer le substrat en coulant de l’eau déionisée sur le dessus du substrat et sur toutes ses surfaces au moins trois fois. Après avoir laissé sécher le substrat, plongez-le dans l’étchant chromé préchauffé pendant environ 40 secondes, transférant ainsi le motif de la résistance de la photo à la couche chromée.

Retirez le substrat de la solution, rincez-le en cascade à l’eau déionisée et laissez-le sécher. À l’aide d’une brosse, appliquer plusieurs couches de SMHM sur la face découverte du substrat et laisser sécher. Appliquer une couche de résistance photo sur le dessus de l’amorce, puis placer le substrat dans un four à 60 à 90 degrés Celsius pendant 30 à 40 minutes.

Ensuite, laissez le substrat de motif dans la solution etchant pendant une période prédéterminée, en fonction des profondeurs de canal souhaitées. Retirer le substrat de l’étchant, à l’aide d’une paire de pinces résistantes aux solvants et rincer en cascade à l’eau déionisée. Exposez le substrat à la solution NMP préchauffée à 65 degrés Celsius pendant environ 30 minutes pour enlever la résistance à la photo.

Rincez-le en cascade avec de l’acétone suivi de l’éthanol et de l’eau déionisée. Placez le substrat propre dans l’étchant chromé et chauffé à environ 40 degrés Celsius pendant environ une minute. Caractérisez ensuite la profondeur du canal à l’aide d’un balayage laser, d’une microscopie confoccale.

Marquer les positions de l’entrée et les trous de sortie sur un substrat de borosilicate vierge en alignant la plaque de couverture contre le substrat gravé. Utilisez un sablier micro abrasif et un micromètre de micro-oxyde d’aluminium micro-sablage médias pour sauter à travers les trous dans les endroits marqués. Cascade rincer à la fois le substrat gravé et la plaque de couverture avec de l’eau déionisée.

Ensuite, porter à ébullition une solution de piranha à l’acide sulfurique de peroxyde d’hydrogène à ébullition et submerger le substrat et la plaque de couverture dans la solution pendant 10 minutes. Après le rinçage du substrat et de la plaque de couverture, les plonger dans l’étchant tampon pendant 30 à 40 secondes et les rincer à nouveau. Ensuite, submergez le substrat et couvrez la plaque pendant 10 minutes dans une solution d’eau de six à un à un, de peroxyde d’hydrogène, d’acide chlorhydrique qui est chauffée à environ 75 degrés Celsius.

Appuyez sur le substrat et couvrez fermement la plaque les unes contre les autres pendant qu’elles sont submergées, puis retirez-les de la solution, rincez-les en cascade et submergez-les dans de l’eau déionisée. Assurez-vous que le substrat et la plaque de couverture sont fermement fixés les uns aux autres, appuyez-les les uns contre les autres et retirez-les soigneusement de l’eau. Alignez soigneusement le substrat et couvrez la plaque pendant qu’ils sont immergés dans de l’eau DI et répétez la procédure jusqu’à ce qu’aucune bulle d’air ne soit observée entre les deux.

Placez les substrats de la pile entre deux plaques en céramique en verre lisses de 1,52 centimètre d’épaisseur pour la collage. Placer les plaques de céramique de verre entre deux plaques métalliques en alliage x. S’assurer que les gaufrettes en verre et le support métallique en céramique sont centrés.

Serrez les écrous à la main et placez le support dans une chambre à vide pendant 60 minutes à environ 100 degrés Celsius. Retirez ensuite le support de la chambre et serrez soigneusement les écrous. Placez le support à l’intérieur d’un four et exécutez un programme de chauffage selon les instructions manuscrites.

Retirez le dispositif microfluidique thermiquement collé du four et rincez-le à l’eau. Puis bain sonicate dans l’acide chlorhydrique pendant une heure. Remplissez les réservoirs des pompes à dioxyde de carbone et d’eau avec suffisamment de liquides pour l’expérience et utilisez une seringue pour remplir l’accumulateur de saumure et les lignes d’écoulement avec la solution surfactant.

Placez le dispositif microfluidique saturé dans un support résistant à la pression et connectez les ports d’entrée et de sortie aux lignes appropriées à l’aide d’un tube de diamètre intérieur de 0,01 pouce. Augmentez la température du bain en circulation, qui contrôle la température des lignes de saumure et de dioxyde de carbone à la température désirée. Augmentez la pression du dos et de la pompe à saumure simultanément par étapes graduelles tout en maintenant le débit continu de la sortie du régulateur de pression arrière.

Augmentez la pression jusqu’à 7,38 méga pascal et arrêtez les pompes. Augmenter la pression de la ligne de dioxyde de carbone à une pression supérieure à 7,38 méga pascal puis ouvrir la valve de dioxyde de carbone et permettre au dioxyde de carbone super critique mélangé avec la solution de surfactant haute pression de couler à travers un mélangeur en ligne et de générer de la mousse. Attendez que le débit soit entièrement développé à l’intérieur de l’appareil et que les canaux soient saturés, en surveillant la sortie pour l’apparition de la production de mousse.

Allumez la caméra pour capturer des images détaillées du flux à l’intérieur des canaux. Le transport et la stabilité de la mousse de dioxyde de carbone dans le dispositif microfluidique de lithographie UV, pendant les 20 premières minutes de génération et d’isolement sont montrés ici. La phase multi-phase s’est déplacée à travers les micro fissures et la mousse a été générée par les micro-fractures.

La mousse a été produite dans un dispositif microfluidique sélectif induit par laser de gravure, commençant de l’état ambiant sans écoulement à la mousse entièrement développée et super critique de dioxyde de carbone aux taux élevés et bas d’écoulement. La distribution et la stabilité de la mousse ont été photographiées dans des conditions de réservoir au cours des 20 premières minutes de génération et d’isolement. La distribution des diamètres des bulles a été déterminée à l’aide de l’image J.Quantification de la microstructure de mousse a été effectuée à l’aide d’images brutes, d’images post-traitées et de leurs équivalents binariés.

Lorsque vous essayez ce pratique, il est important d’examiner attentivement le modèle sur la couche chromée sous une lumière jaune pour s’assurer que le modèle désiré est transféré correctement. Les variantes de ces méthodes comprennent l’injection à haute pression d’huile, des solutions polymères et des saumures à faible salinité pour développer une compréhension de la physique du flux de fluides complexes par visualisation directe.