Évaluation du durcissement des systèmes adhésifs par des essais rhéologiques et thermiques

Notre méthodologie combine l’analyse thermique et la rhéologie pour caractériser le processus de séchage d’un adhésif et pour obtenir des informations utiles pour la sélection des adhésifs industriels. Cette technique permet la création d’un guide standard pour l’étude des processus de séchage des systèmes adhésifs, ce qui facilite la comparaison des différents adhésifs. Cette méthodologie peut également être utilisée comme critère d’acceptation dans le contrôle de la qualité des systèmes adhésifs.

Pour effectuer un test thermogravimétrique afin de déterminer le contenu du remplissage inorganique et la température à laquelle le matériau commence à se dégrader, ouvrez l’onglet procédure et cliquez sur l’éditeur. Faites glisser le segment de la rampe jusqu’à l’écran de l’éditeur et établissez la rampe comme 10 ou 20 degrés par minute à 900 degrés Celsius. Cliquez sur OK et ouvrez l’onglet notes.

Sélectionnez l’air comme gaz de purge et réglez le débit à 100 millilitres par minute. Puis fermez le four et commencez l’expérience. Pour effectuer un test de calorimétrie différentielle d’un échantillon guéri, ouvrez l’onglet procédure, cliquez sur le test et sélectionnez personnalisé.

Cliquez sur l’éditeur et faites glisser un segment d’équilibre indiquant la température à laquelle commencer l’expérience. Faites glisser un segment de rampe sur l’écran de l’éditeur et introduisez un taux de chauffage de 10 ou 20 degrés par minute et la température finale dans la fenêtre de l’éditeur de commande. Faites glisser un segment de rampe sur l’écran de l’éditeur et introduisez un taux de refroidissement de 10 ou 20 degrés par minute à une température provisoirement inférieure à la transition du verre.

Faites glisser un autre segment de rampe sur l’écran de l’éditeur et introduisez un taux de chauffage de 10 ou 20 degrés Celsius par minute à une température légèrement inférieure à la température de dégradation. Ouvrez l’onglet notes et sélectionnez l’azote comme gaz d’écoulement. Réglez le débit à 50 millilitres par minute et cliquez sur appliquer.

Ensuite, placez une casserole de référence et une casserole avec un échantillon à l’intérieur de la cellule DSC et lancez l’expérience. Pour analyser l’échantillon frais au moyen d’un test de chauffage-refroidissement-chauffage, ouvrez l’onglet procédure et cliquez sur test et personnalisé. Cliquez sur l’éditeur et faites glisser un équilibrage à moins 80 degrés Celsius jusqu’à l’écran de l’éditeur.

Faites glisser un segment de rampe et réglez le taux de chauffage à 10 ou 20 degrés Celsius par minute à une température légèrement inférieure à la température de dégradation et insérez un autre équilibre à moins 80 degrés Celsius. Faites ensuite glisser un segment de rampe et réglez le taux de chauffage à 10 ou 20 degrés Celsius par minute à la même température qu’auparavant. Cliquez sur OK. Ensuite, placez un moule de référence et une casserole avec l’échantillon à l’intérieur de la cellule DSC et cliquez sur commencer à lancer l’expérience.

Pour effectuer un test de séchage isothermal, ouvrez l’onglet procédure, cliquez sur le test et sélectionnez personnalisé. Cliquez sur l’éditeur et faites glisser un segment de rampe vers l’écran de l’éditeur. Introduire un 20 degrés Celsius par minute à la température isothermale choisie.

Ensuite, introduire un segment isothermal avec suffisamment de temps pour compléter le traitement. Pour vérifier le degré de séchage atteint, introduisez à l’équilibre à zéro degré Celsius le segment, ajoutez un segment de rampe et réglez le taux de chauffage entre 2 et 20 degrés Celsius par minute à la température maximale. Faites glisser le segment de fin de cycle de la marque jusqu’à la fenêtre de l’éditeur et insérez un autre segment d’équilibre avec une température de moins 80 degrés Celsius.

Pour obtenir la transition finale en verre, ajoutez un segment de rampe avec un taux de chauffage entre 2 et 20 degrés Celsius par minute à la même température qu’indiqué auparavant et cliquez sur OK. Dans l’onglet outil, sélectionnez les préférences de l’instrument et le DSC, et réglez une température inférieure à la température de l’isotherme de l’expérience. Cliquez sur appliquer et ouvrez l’onglet de commande pour sélectionner aller à la température de veille. Ensuite, placez un moule de référence et une casserole avec un échantillon à l’intérieur de la cellule DSC et cliquez sur démarrer.

Pour effectuer un test de balayage de contrainte logarithmique, ouvrez l’onglet procédure et sélectionnez l’amplitude d’oscillation. Réglez la température expérimentale à la température ambiante, la fréquence à un Hertz, et le balayage logarithmique d’une fois 10 à la souche négative de trois à 100%. Placez l’échantillon sur la plaque inférieure avec la plaque supérieure séparée à environ 40 millimètres de la plaque inférieure et abaissez la plaque supérieure jusqu’à ce qu’un espace d’environ deux millimètres soit observé entre les deux plaques.

Ensuite, coupez l’excès d’adhésif et commencez l’expérience. Pour surveiller le durcissement de l’adhésif, cliquez sur l’onglet procédure et sélectionnez les options de conditionnement. Réglez le mode de compression, la force axiales à zéro Newtons, et la sensibilité à 0,1 Newtons.

Cliquez sur avancez et définissez la limite de changement d’écart à 2000 microns dans les directions de haut en bas. Insérez une nouvelle étape de balayage du temps oscillatoire et réglez la température expérimentale à la température ambiante, la durée du test en fonction du temps de séchage estimé basé sur la fiche de données de l’adhésif et le pourcentage de souche acquis lors du test précédent de balayage de la souche logarithmique. Sélectionnez discret et réglez les fréquences un, trois et 10 Hertz pour tous les échantillons.

Chargez ensuite un nouvel échantillon et démarrez l’expérience. Pour effectuer un test de balayage de couple, ouvrez l’onglet procédure et sélectionnez l’amplitude d’oscillation. Ensuite, réglez la température à la température ambiante, la fréquence à un Hertz, et le balayage logarithmique de 10 à 10.000 micronewton mètres de couple et de commencer l’expérience.

À partir de l’essai de balayage de couple, choisissez une amplitude de couple dans la région viscoélastique linéaire à utiliser dans l’essai de rampe de température, puis sélectionnez la rampe de température et configurez l’expérience à température ambiante avec un taux de rampe d’un degré Celsius par minute pour assurer une distribution uniforme de la température dans l’échantillon, une fréquence d’un Hertz, et l’amplitude de couple déterminée à partir de l’essai de balayage de couple. Fermez le four du rhéomètre et ouvrez le robinet d’air du four. Ensuite, commencez l’expérience.

Ces résultats thermogravimétriques ont montré des températures de dégradation différentes et des charges inorganiques différentes pour chaque adhésif étudié. La perte de masse observée entre 600 et 800 degrés Celsius suggère la présence de carbonate de calcium comme remplisseur. Pour cet adhésif à deux composants, dans la courbe de flux de chaleur, il n’y avait aucune preuve de traitement résiduel et la petite déviation ne peut être attribuée avec certitude à la transition de verre signalée par le fabricant.

Dans ce tableau, le degré de durcissement d’un système à deux composants à des températures différentes a été calculé en comparant l’enthalpie de séchage acquise à chaque température à celle obtenue dans une rampe chauffante. Grâce à un test rhéologique multifréquence d’un échantillon adhésif frais à deux composants, le temps de gelation du matériau peut être observé comme le point où l’angle de phase devient indépendant de la fréquence. Dans ces essais isothermaux multifréquences utilisant les systèmes adhésifs polymères silane à un et deux composants, aucun signe de gelation n’est observé et une comparaison des pentes du moduli des deux adhésifs révèle que les adhésifs polymères silane à deux composants guérissent plus rapidement.

Dans cet essai rhéologique de balayage de température d’un échantillon adhésif de deux composants guéri pendant une heure, la transition de verre peut être clairement observée. Ne tardez pas à démarrer le test lors de l’utilisation d’un échantillon frais et assurez-vous de préparer une solution complètement mélangée lors de l’utilisation d’un système à deux composants.