Name: Préparation de nanoparticules pour l’analyse ToF-SIMS et XPS (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 24 s
Description: Apprenez les méthodes de préparation des nanoparticules pour l'analyse de surface ToF-SIMS et XPS, incluant le dépôt par goutte, le spin coating et la cryofixation. Ces techniques garantissent une caractérisation fiable des propriétés superficielles.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ce projet a reçu un financement du programme Horizon 2020 de l’Union européenne (H2020) dans le cadre de la convention de subvention n° 720952 (ACEnano). Les auteurs tiennent à remercier Sigrid Benemann pour les mesures SEM, Markus Schneider pour les mesures ToF-SIMS et PCA, et Philipp Reichardt pour l’aide au tournage.

ATTENTION : Les propriétés toxicologiques des nanoparticules sont toujours à l’étude; en raison de leur taille, ils peuvent présenter des dangers uniques chez l’homme ainsi que dans l’environnement, même lorsqu’ils sont constitués de matières intrinsèquement non dangereuses. Avant d’entreprendre tout travail avec des nanoparticules, une évaluation appropriée des risques doit être effectuée et des contrôles techniques appropriés, des procédures de laboratoire et des EPI (équipements de protection individuelle) doivent être mis en place, en fonction du niveau de danger des matériaux à étudier29,30,31,32.
1. Préparation des plaquettes de Si
REMARQUE: Ces étapes sont nécessaires pour éliminer la contamination indésirable (organique) et augmenter la mouillabilité de la surface. Tous les solvants utilisés doivent être au moins de qualité ACS. Un bain de sonication standard (35 kH et 120 Watts) convient.
<ol><li>Nettoyage chimique humide des plaquettes de Si<ol>
<li>Mettez la plaquette de Si dans un bécher avec de l’isopropanol et de l’ultrasonate pendant 5 min.</li>
		<li>Transférer la plaquette de Si dans un bécher avec une solution de nettoyage de verre alcalin et ultrasoner pendant 10 min.</li>
		<li>Mettez la plaquette dans un bécher avec de l’eau ultrapure. Changez l’eau 10 fois en versant l’eau et en remplissant le bécher; les plaquettes de Si resteront au fond en raison de l’effet capillaire.</li>
		<li>Sécher la plaquette avec du gaz N2 propre. REMARQUE: Le séchage avec du N2 empêche la formation de « grains de café » et d’autres artefacts dus au séchage à l’eau.</li>
		<li>Mettez la plaquette dans un deuxième bécher avec de l’isopropanol et des ultrasons pendant 10 min.</li>
		<li>Sécher la plaquette avec du gaz N2 propre.</li>
		<li>Mettez la plaquette dans un bécher avec de l’éthanol et des ultrasons pendant 10 min.</li>
		<li>Sécher la plaquette avec du gaz N2 propre. Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Nettoyage au plasma ou UV/ozone des plaquettes de silicium<ol>
<li>Introduisez la plaquette de Si dans le plasma ou le nettoyant UV/ozone et allumez-la pendant 30 min. REMARQUE: Les plaquettes doivent être nettoyées au plasma ou aux UV / ozone immédiatement avant utilisation.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Dépôt de nanoparticules de la suspension
REMARQUE: La voie d’exposition la plus courante pour les nanoparticules est par inhalation. Travailler avec des suspensions peut minimiser les risques d’exposition.
<ol><li>Préparation de suspension de nanoparticules à partir de poudre REMARQUE: Toutes les quantités décrites ici sont des exemples. La méthode doit être optimisée pour les nanoparticules particulières utilisées dans chaque cas.<ol>
<li>Peser avec précision 15 mg de poudre de nanoparticules (± 10%) dans un tube de 10 mL.</li>
		<li>Peser avec précision dans environ 8 mL d’eau ultrapure.</li>
		<li>Fermez le tube, emballez dans un tube de centrifugeuse de 50 mL avec une serviette en papier et placez-le dans le vortexeur à 3 000 tr/min pendant 15 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Coulée goutte à goutte de nanoparticules électriquement conductrices à partir d’une suspension aqueuse<ol>
<li>Placez la plaquette dans le nettoyant UV/ozone pendant 30 min.</li>
		<li>Placez la plaquette dans la moitié du porte-plaquette et placez une goutte de 3 μL de suspension de nanoparticules au centre de l’anneau.</li>
		<li>Montez un joint torique Viton de 6,07 mm de diamètre sur la plaquette autour de la gouttelette. Veillez à ce que l’anneau ne touche pas la gouttelette.</li>
		<li>Placez la plaquette dans un dessiccateur sous vide sous un vide de 4 mbar pendant 15 min pour sécher la plaquette.</li>
		<li>Retirez la plaquette du dessiccateur et examinez à l’aide de la microscopie optique et de XPS pour déterminer que la couche de particules est homogène et fermée. Répétez les étapes 2.2.1 et 2.2.2 jusqu’à ce que l’analyse montre une couche fermée et homogène. Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spin-coating de nanoparticules électriquement non conductrices à partir d’une suspension aqueuse<ol>
<li>Placez la plaquette dans le nettoyant UV/ozone pendant 30 min. REMARQUE: En enfonçant des suspensions de différentes concentrations en utilisant le même protocole, différents niveaux de couverture de surface peuvent être atteints.</li>
		<li>Programmez le spin-coater. Un exemple de programme approprié est le suivant : étape 1 : rampe de 500 tr/min/s à 1 000 tr/min (5 s) ; étape 2 : rampe de 1 000 tr/min à 2 000 tr/min (3 min) ; étape 3 : décélération à 2 000 tr/min à 0 tr/min.</li>
		<li>Insérez la plaquette dans le spin-coater et allumez le vide pour la fixation.</li>
		<li>Déposez 80 μL de la suspension sur la plaquette et démarrez le programme.</li>
		<li>Retirez la plaquette du spin-coater.</li>
		<li>Conservez l’échantillon dans un nouveau bac à plaquettes propre. Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
		<li>Analysez l’échantillon à l’aide du MEB pour confirmer la couverture sans espace du substrat.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Dépôt de nanoparticules à partir de poudre
<ol><li>Dépôt de nanoparticules sur des rubans adhésifs double face (« stick and go »)<ol>
<li>Fixez l’adhésif double face au porte-échantillon et retirez la doublure.</li>
		<li>Prenez une pointe de spatule de la poudre de nanoparticules et trempez-la sur l’adhésif.</li>
		<li>Étalez l’échantillon sur l’adhésif et appuyez sur l’adhésif avec la spatule, jusqu’à ce que la plus grande partie possible de la poudre soit collée.</li>
		<li>Vérifiez que la poudre est fixée sur le robinet en inversant et en tapotant le porte-échantillon et en soufflant un jet de gaz (p. ex. azote) à travers celui-ci. Le protocole peut être mis en pause ici. REMARQUE: Alternativement, une petite quantité de poudre peut être placée sur une surface nettoyée (feuille d’alu ou lame de verre) et pressée par le haut avec l’adhésif et le porte-échantillon double face.</li>
		<li>Placez une pointe de spatule de la poudre sur la surface nettoyée. Appuyez sur le porte-échantillon avec l’adhésif sur la poudre par le haut.</li>
		<li>Vérifiez que la poudre est fixée sur le robinet en inversant et en tapotant le porte-échantillon et en soufflant un jet de gaz (p. ex. azote) à travers celui-ci. Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Préparation de granulés de poudre pressée
	<ol>
<li>Nettoyez soigneusement toutes les parties de la matrice à granulés, en prenant soin de ne pas rayer la surface polie.</li>
		<li>Inverser la matrice à granulés et reposer sur une petite entretoise.</li>
		<li>Insérez le piston et une pastille d’acier inoxydable, avec le côté poli vers le haut, et tirez le piston jusqu’à ce qu’il y ait suffisamment d’espace pour remplir avec l’échantillon en poudre.</li>
		<li>Remplissez la matrice avec une petite quantité d’échantillon (1 grande pointe de spatule), puis insérez la deuxième pastille d’acier inoxydable avec le côté poli face à l’échantillon.</li>
		<li>Placez la base sur le corps et inversez soigneusement. Si un vide est souhaité et disponible, fixez la pompe à vide à la base de la matrice à granulés.</li>
		<li>Placez le dé dans une presse, en vous assurant qu’il est centré.</li>
		<li>Appliquez une charge légère (2 kN) pendant environ 20 s et relâchez.</li>
		<li>Appliquez une charge plus lourde (6 kN) pendant 2 min et relâchez.</li>
		<li>Une fois la charge libérée, relâchez la pompe à vide. REMARQUE: En raison des différentes propriétés matérielles de diverses nanoparticules, il peut être avantageux de préparer une série de granulés avec des charges et des temps de chargement différents pour déterminer les conditions optimales de pressage des granulés.</li>
		<li>Inversez la matrice, placez l’anneau d’extraction en position et placez une charge légère (jusqu’à 1 kN) entre le piston et l’anneau d’extraction.</li>
		<li>Retirez les pièces de la matrice de la presse et extrayez soigneusement la pastille d’échantillon avec une pince à épiler.</li>
		<li>Montez doucement l’échantillon sur une plaquette de Si nettoyée à l’aide d’un adhésif double face. Le protocole peut être mis en pause ici.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Cryofixation de suspensions de nanoparticules
<ol><li>Remplissez la chambre principale de l’appareil de congélation rapide avec de l’azote liquide.</li>
	<li>Remplissez la chambre de congélation rapide refroidie avec le cryogène (propane).</li>
	<li>Laissez l’appareil de congélation rapide refroidir à sa température de fonctionnement. REMARQUE: Le dispositif de congélation rapide nécessite un certain temps pour atteindre la température de fonctionnement avant la préparation de l’échantillon, donc un délai raisonnable (quelques heures) est nécessaire pour cryofixer les échantillons.</li>
	<li>Déposer 10–20 μL de suspension NP sur une plaquette de Si nettoyée avec une pipette.</li>
	<li>En tenant la plaquette Si avec une pince à épiler fixe, placez-la à l’intérieur du dispositif de congélation à piston.</li>
	<li>Déplacez la pince à épiler de fixation en position de plongée.</li>
	<li>Appuyez sur le bouton pour déposer l’échantillon à l’intérieur du cryogène.</li>
	<li>Attendez plusieurs secondes jusqu’à ce que l’échantillon soit complètement congelé.</li>
	<li>Transférez les échantillons congelés le plus rapidement possible dans un environnement refroidi.</li>
	<li>Placez l’échantillon cryofixé (plaquette Si) dans le porte-échantillon et transférez-le à l’intérieur de l’instrument. REMARQUE: Pour le transport, la glace carbonique est recommandée et le stockage d’échantillons à court terme est possible. Les échantillons peuvent être mesurés à l’état congelé avec un instrument refroidi ou avec les paramètres ToF-SIMS conventionnels après stabilisation par lyophilisation de l’échantillon.</li>
</ol>

Les auteurs n’ont pas d’intérêts concurrents à divulguer.

Un certain nombre de méthodes ont été présentées pour la préparation de nanoparticules pour l’analyse de surface à l’aide de XPS et ToF-SIMS. Nous avons résumé les avantages et les inconvénients de ces méthodes, ainsi que les sources possibles d’erreur et d’adéquation pour différents matériaux, dans le tableau 2. Comme le montrent les résultats représentatifs, la préparation de nanoparticules peut fortement influencer le succès de l’analyse de surface résultante. En outre, toutes les méthodes ne conviennent pas à tous les types de particules en raison de facteurs tels que l’interférence du signal avec le substrat ou les matériaux de montage, les effets de charge dans les films épais non conducteurs, l’état des nanoparticules sous forme de poudre ou de suspension, les dommages potentiels aux couches externes sensibles, la destruction des structures biologiques et des informations sur l’agrégation et les interfaces, ou la vulnérabilité des instruments sensibles à vide ultra-poussé aux nanoparticules libres.
Étant donné que les mesures XPS et ToF-SIMS font la moyenne sur une zone plutôt que de mesurer des particules individuelles, il n’est possible d’obtenir des résultats reproductibles qu’à partir de couches homogènes; l’agrégation ou l’agglomération des particules sur le substrat doit donc être évitée. De plus, des couches trop épaisses de matériaux non conducteurs provoquent des effets de charge pendant l’analyse, ce qui peut entraîner des artefacts indésirables dans les spectres, en particulier une charge partielle qui ne peut pas être compensée par un pistolet à inondation. D’autre part, les films incomplets montrent des signaux forts provenant du substrat ou des matériaux de montage (par exemple, les adhésifs), qui peuvent interférer avec les pics sensibles de la surface des particules. L’épaisseur idéale du film dépend du matériau et doit être déterminée expérimentalement par l’analyse de films de différentes épaisseurs. En particulier, les échantillons préparés à l’aide d’un revêtement de spin doivent être analysés avec sem pour assurer l’exhaustivité du revêtement.
Travailler avec des suspensions de NP présente moins de risques d’exposition et d’exigences de sécurité que de travailler avec des poudres de NP. La coulée par goutte est une méthode relativement simple avec de faibles exigences d’équipement et est particulièrement adaptée aux nanoparticules conductrices en suspension où l’épaisseur du film n’est pas un problème. Alors que les échantillons peuvent facilement être séchés dans des conditions atmosphériques, le dessiccateur sous vide sert à réduire le temps de séchage des gouttelettes et à protéger les plaquettes de la contamination. L’anneau Viton est utilisé pour modifier les schémas d’évaporation de la gouttelette et ainsi minimiser la formation d’anneaux de café. Les schémas d’évaporation peuvent également être influencés par la variation de l’hydrophilie du substrat à l’aide de protocoles de nettoyage ou par l’application de revêtements alternatifs51,52, par évaporation dans des atmosphères de solvants53, ou même par le chauffage du substrat54. Le spin-coating est recommandé pour les suspensions de nanoparticules non conductrices en suspension car il est capable de générer une couche de particules homogène suffisamment fine pour éviter les effets de charge, mais suffisamment épaisse pour empêcher le substrat Si de contribuer aux spectres XPS et ToF-SIMS. Pour chaque système NP et concentration individuels, les paramètres de la centrifugeuse et du spin-coating doivent être optimisés, mais peuvent ensuite être reproduits de manière très fiable, même sur différents instruments. Étant donné que la goutte enduite de spin se trouve toujours au milieu de la plaquette, le rayon de rotation n’est pas pertinent et l’unité « tours par minute » (tr/min) peut être utilisée. La suspension pourrait également être déposée sur la plaquette après le démarrage du programme; cependant, cela nécessiterait des paramètres de spin-coating différents et une plus grande quantité de suspension pour obtenir un revêtement plus épais.
En raison de leur taille extrêmement petite, les nanoparticules peuvent se détacher du substrat et se déplacer librement à l’intérieur de la chambre à ultravide lorsqu’elles sont impactées par un faisceau d’ions ou de rayons X. C’est un problème particulier pour les échantillons préparés avec de la poudre. Dans certains cas, les nanoparticules peuvent pénétrer dans les composants sensibles de l’instrument nécessitant une maintenance coûteuse et longue. En raison de la tension d’accélération appliquée, le risque d’endommager les pièces sensibles est plus grand avec ToF-SIMS qu’avec XPS. Les échantillons en poudre, en particulier ceux préparés à l’aide de la méthode « stick and go », doivent être soigneusement vérifiés pour s’assurer que les poudres sont fixées de manière suffisamment sûre, en particulier pour l’analyse ToF-SIMS. Cela peut être confirmé, par exemple, en tenant l’échantillon à l’envers et en soufflant un flux de gaz (par exemple, N2) à travers lui. Avant l’analyse, les échantillons peuvent également être laissés pendant la nuit dans le sas ou une autre chambre d’entrée initiale de l’instrument, où un vide stable peut indiquer qu’il n’y a pas de particules lâches de l’échantillon. Cependant, les nanoparticules préparées sous forme de pastilles peuvent même être pulvérisées (à de faibles tensions d’accélération) sans endommager l’instrument; cette méthode permet d’éliminer les contaminants, en particulier les hydrocarbures, introduits par la presse et peut également permettre l’analyse en vrac des particules.
La préparation des poudres np dans le talon du porte-échantillon permet la préparation d’échantillons avec une géométrie définie et une surface macroscopiquement plane. Les points critiques sont la propreté de l’outil pour presser l’échantillon et l’utilisation d’une basse pression pour éviter les changements dans la surface des nanoparticules dus à cette procédure. Il présente les inconvénients d’avoir besoin d’une quantité relativement élevée de matériau et de problèmes potentiels de perte de matériau dans les instruments à vide poussé. Nous ne recommandons pas cette méthode pour l’analyse ToF-SIMS, car les particules ne sont pas comprimées ou sécurisées de quelque manière que ce soit.
En ce qui concerne le matériau NP, la première considération pour la préparation des échantillons est l’élimination ou la minimisation des interférences entre les NP et les substrats de matériaux similaires; par exemple, les plaquettes de Si sont un substrat inapproprié pour l’analyse des NP de SiO2 à l’aide de XPS et de ToF-SIMS, même avec une couverture d’échantillon suffisante. Les nanoparticules métalliques ou inorganiques peuvent être facilement analysées sous forme de poudre sur un adhésif (en supposant qu’elles ne contiennent pas de couches organiques ou de revêtements) en raison de l’absence d’interférence de signal entre les nanoparticules et l’adhésif double face, une méthode de préparation qui ne serait pas adaptée aux NP polymères. Les nanoparticules métalliques ont plus de flexibilité en termes d’épaisseur de film possible utilisée en raison de l’absence d’effets de charge, et peut être coulé avec relativement peu d’équipement; cependant, ils sont susceptibles de contenir de grandes quantités d’impuretés et de stabilisants de leur synthèse, qui doivent être soigneusement éliminés sans endommager les particules. Les nanoparticules polymères peuvent être plus facilement endommagées par le pressage de la matrice, mais peuvent également se maintenir plus facilement ensemble dans la pastille, en fonction des pressions utilisées. Les granulés ou les revêtements organiques souples sur la surface du NP peuvent également être sensibles aux dommages. Le dépôt direct de la solution peut endommager les revêtements sensibles par la suspension ou le processus de séchage, mais il est avantageux pour l’analyse des NP déjà présents en suspension. La cryofixation est une méthode appropriée pour l’analyse de structures chimiques, de surfaces ou d’interfaces en suspension qui seraient endommagées ou détruites par diverses autres techniques de préparation d’échantillons, mais nécessite un cryoéquipement spécialisé pour XPS et ToF-SIMS46'47.
Bien que cet article décrive plusieurs méthodes exemplaires qui peuvent être utilisées pour la préparation des échantillons, dans tous les cas, la méthode doit être optimisée et validée à l’aide de méthodes analytiques alternatives. Un aperçu détaillé de l’influence des différents facteurs a récemment été publié22. Outre le développement et la validation de méthodes de préparation appropriées, la documentation de ces étapes est également d’une importance capitale40. Cette publication présente quelques méthodes faciles à manipuler et constitue un guide pour modifier ou développer de nouvelles méthodes en fonction des exigences de la tâche spécifique.

Les nanomatériaux sont définis comme des matériaux ayant une dimension externe comprise entre 1 nm et 100 nm ou ayant une structure interne ou de surface à cette échelle1. En raison des propriétés uniques découlant de leur petite échelle et de leur grande surface correspondante (entre autres facteurs), ils trouvent une utilisation croissante dans une grande variété de domaines, notamment l’agriculture, la chimie, la construction automobile, les cosmétiques, l’environnement, la médecine, l’impression, l’énergie et les textiles. Cette utilisation accrue signifie que l’homme et l’environnement seront exposés, à une échelle jusqu’ici inconnue, à ces matériaux dont les propriétés toxicologiques ne sont pas encore entièrement connues et dont la taille permet leur intégration facile dans les systèmes biologiques ou environnementaux2.
Après les propriétés fondamentales de la surface et de la distribution taille/taille des particules, la chimie de surface et les revêtements ont été identifiés comme la propriété la plus cruciale des nanomatériaux3; les particules plus petites ont une surface plus élevée par unité de masse, et donc un rapport plus élevé entre la surface et les atomes en vrac. En effet, pour les nanoparticules de taille 1 nm, plus de 70% des atomes peuvent être trouvés aux coins ou aux bords; cela influence fortement les propriétés de surface telles que la chimisorption qui dépend fortement de la morphologie de surface à l’échelle atomique4. La réglementation relative aux nanomatériaux exige des données précises sur les propriétés physicochimiques et des estimations fiables des propriétés toxicologiques de ces matériaux. Afin d’estimer efficacement les propriétés toxicologiques à partir des propriétés physiques et chimiques des nanomatériaux, la communauté des nanomatériaux a besoin de procédures analytiques fiables, normalisées et vérifiées. Des projets tels que ACEnano5 visent à collecter et à corréler des données physiques précises et vérifiables à partir de nanoparticules dans un cadre permettant une meilleure réglementation et caractérisation des nanomatériaux. Cette tendance vers des procédures analytiques standardisées a également été soutenue par les éditeurs d’ACS Nano, désireux de « consolider et de convenir de méthodes de caractérisation et de niveaux minimaux d’analyse des matériaux6 ». En outre, XPS et ToF-SIMS offrent de nouvelles possibilités pour élucider l’architecture des particules des nanoparticules noyau-enveloppe7,8.
La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) et la spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol (ToF-SIMS), comparées dans le tableau 1, sont des méthodes bien établies pour l’étude des atomes de surface. Dans XPS, l’échantillon est irradié avec des rayons X ayant une énergie comprise entre 1 et 2 keV, provoquant l’émission d’électrons en raison de l’effet photoélectrique. Ces électrons émis, ayant une énergie cinétique dans la même gamme, sont corrélés à l’énergie de liaison des électrons dans le solide; l’apparition de photoélectrons à ces énergies de liaison définies et à ces intensités mesurables permet donc une analyse quantitative de la composition. Étant donné que la voie libre moyenne de ces photoélectrons est inférieure à 10 nm, XPS est une technique très sensible à la surface pour l’analyse quantitative. De plus, l’analyse détaillée des énergies de liaison dans les spectres hautement résolus permet la détermination quantitative des états de valence de ces électrons.
Dans ToF-SIMS, la surface est pulvérisée avec un faisceau d’ions focalisés (ions primaires), les ions éjectés du matériau (ions secondaires) étant collectés et analysés dans un spectromètre de masse à temps de vol. Le motif masse/charge obtenu permet de déterminer la composition élémentaire, isotopique ou moléculaire. En raison de la voie libre moyenne des ions secondaires, cette technique est également très sensible à la surface et a une profondeur d’information de 1–2 nm mais est au mieux semi-quantitative, en raison de l’effet de matrice par lequel la probabilité d’ionisation (et donc le rendement) des ions secondaires est fortement influencée par leur matrice environnante. ToF-SIMS peut être utilisé en mode statique ou dynamique; la différence entre les deux est le flux ionique primaire qui affecte la surface. Le SIMS statique maintient le flux d’ions primaires à un niveau qui a un impact (c.-à-d. des fragments) sur un maximum de 1 % à 10 % de la surface; la surface reste relativement intacte, ce qui permet d’analyser les couches atomiques supérieures de matériau. Étant donné que même les SIMS statiques causent une certaine destruction à la surface, ils sont considérés comme moins « non destructifs » des deux méthodes.
Ces techniques sensibles à la surface permettent d’analyser les premiers nanomètres du matériau, y compris les revêtements intentionnels ou non intentionnels, qui, pour les nanomatériaux, peuvent influencer de manière significative les propriétés du matériau. Des exemples de revêtements intentionnels sont les couches de recouvrement sur les points quantiques pour améliorer les rendements quantiques de photoluminescence et réduire la réactivité environnementale9, les revêtements d’alumine ou de silice pour la prévention de l’activité photocatalytique des nanoparticules de titane dans les écrans solaires10, la fonctionnalisation de surface pour permettre la bioconjugation et l’activité biologique ultérieure11, les revêtements pour les applications de diagnostic et d’administration de médicaments12 , et des revêtements fluorocarbonés sur des particules magnétiques pour les ferrofluides et les systèmes métalliques noyau-enveloppe afin d’améliorer les propriétés du catalyseur13. Les revêtements non intentionnels, tels que l’oxydation, la contamination de surface ou les couronnes protéiques dans les systèmes biologiques, ont une influence tout aussi forte sur les propriétés des nanoparticules et il est crucial que les procédures de préparation expérimentales garantissent que le revêtement et plus généralement la chimie de surface du nanomatériau ne sont pas détruits ou transformés. Il est également crucial d’évaluer les propriétés des nanoparticules car elles sont in situ, car leurs propriétés peuvent être radicalement modifiées par le changement2,14,15. En outre, la concentration de stabilisants dans la suspension de nanoparticules peut influencer considérablement l’analyse et l’intégrité structurelle des nanoparticules; la présence d’un stabilisateur peut entraîner de grands signaux indésirables (par exemple, C, H, O et Na) dans l’analyse, tandis que son élimination peut entraîner des dommages ou une agglomération des nanoparticules.
En raison de leur taille et de leur surface, les conditions de stockage des nanoparticules affectent également leur comportement, à la fois en tant que poudres / suspensions stockées et en tant qu’échantillons préparés. Divers essais ont montré l’effet de conditions de stockage sous-optimales, en particulier le stockage à température ambiante et l’exposition à la lumière, pour provoquer une dégradation des nanoparticules qui modifie les propriétés physiques, chimiques et/ou toxicologiques des particules14,15,16,17,18 . Il a été démontré que les nanoparticules plus petites s’oxydent plus rapidement que les nanoparticules plus grosses, les taux d’oxydation/dégradation dépendant des conditions de stockage15 ainsi que de la chimie de surface14. Il a été démontré que les effets de la dégradation des nanoparticules pendant le stockage affectent de manière significative les propriétés physicochimiques, y compris la toxicité14, tandis que la croissance oxydative peut se poursuivre vers l’intérieur au détriment du noyau15.
Le stockage et la préparation soigneux des nanomatériaux sont donc essentiels pour une analyse de surface précise, et tous les facteurs susceptibles d’influencer la surface de l’échantillon et/ou la qualité des mesures doivent être soigneusement pris en compte. Il convient de noter qu’en raison de la résolution spatiale relativement faible de XPS (dans la gamme μm) et ToF-SIMS (quelques centaines de nm), seul un petit sous-ensemble des nanoparticules peut être étudié; ces méthodes font la moyenne sur une zone et n’ont pas la capacité d’imager des particules individuelles comme c’est possible avec des techniques telles que la microscopie électronique. Pour cette raison, toute analyse nécessite le dépôt des nanoparticules dans une couche continue pour assurer l’absence d’interférence du substrat. La microscopie électronique et XPS/ToF-SIMS sont donc souvent utilisées ensemble comme méthodes complémentaires pour l’analyse des nanomatériaux.
Outre les changements dans la chimie de surface, les principaux défis pour la préparation d’échantillons de nanoparticules pour l’analyse XPS et ToF-SIMS sont de préparer une couche qui est: homogène, pour augmenter la reproductibilité; gapless, pour minimiser la contribution du substrat aux spectres; suffisamment mince pour éviter les effets de charge (pour les échantillons non conducteurs); et solidement fixé au substrat, pour éviter que des nanoparticules libres ne pénètrent et n’endommagent les instruments à vide ultra-poussé
Les nanoparticules peuvent être déposées sur le substrat à partir d’une suspension ou sous forme de poudre. Tout d’abord, nous discuterons des différentes méthodes de dépôt de nanoparticules à partir de la suspension. Les plaquettes de silicium sont un substrat couramment utilisé pour le dépôt en suspension, car elles sont relativement bon marché, facilement disponibles en tant que produit très pur composé de silicium pur ou dopé (le dopage évite les effets de charge), et pour la plupart des nanoparticules, les pics spectraux ne se chevauchent pas avec les pics typiques des nanoparticules. Ce dernier point est important; avant l’analyse, il convient de s’assurer que les pics du substrat sont bien séparés des pics attendus des nanoparticules, sinon l’interprétation des spectres est compliquée ou impossible et la couverture continue du substrat par les nanoparticules ne peut être vérifiée. Avant d’utiliser des plaquettes de silicium, une procédure de nettoyage approfondie (décrite dans cette publication) est nécessaire pour éliminer les contaminants (organiques) et augmenter la mouillabilité de la surface. D’autres substrats appropriés tels que des films d’or, du graphite pyrolytique hautement ordonné (HOPG) ou des feuilles d’indium ont été utilisés avec succès, mais une discussion sur leur préparation dépasse le cadre de ce travail19,20,21,22.
Deuxièmement, nous présentons des méthodes de dépôt de poudres de nanoparticules sur un substrat pour l’analyse XPS et ToF-SIMS et présentons les avantages et les inconvénients de chaque méthode, permettant aux chercheurs novices dans les techniques de trouver la méthode de préparation optimale pour leurs besoins. Troisièmement, nous discutons de la cryofixation, qui est une méthode de préparation appropriée pour conserver des caractéristiques telles que le comportement d’agglomération, la couronne organique, l’interface solide/aqueuse23,24 ou la distribution en milieu biologique25 des NP. La cryofixation, généralement la congélation rapide du matériau dans un cryogène refroidi à l’azote liquide et l’analyse à l’état congelé-hydraté, permet l’analyse et la visualisation de nanoparticules directement dans des matrices complexes. Cette procédure ne provoque pas la formation de cristaux de glace, mais forme de la glace amorphe qui maintient les membranes et les structures cellulaires et tissulaires dans leur état biologique natif, évitant les dommages causés par les processus de cristallisation de l’eau et permettant de maintenir la distribution chimique exacte de tous les métabolites cellulaires et composés membranaires cellulaires26,27,28 . Cette méthode de préparation peut être particulièrement intéressante pour présenter une carte chimique exacte de l’agglomérat ou de l’hétéroagglomrat de NP réel, visualiser l’espace chimique exact à proximité de la nanoparticule directement en suspension ou corréler soit les caractéristiques spécifiques du tissu cellulaire, soit les compartiments intracellulaires dans les agglomérats ou les hétéroagglomérats de NP.
Comme le montrent les résultats présentés dans ce travail, la procédure la plus appropriée dans un cas particulier dépend d’une variété de paramètres tels que l’hydrophilie, la stabilité, la conductivité, l’état (par exemple, la poudre ou la suspension) des nanoparticules et la question analytique en question (par exemple, la taille, les propriétés en vrac ou les revêtements de surface). Une variété de méthodes sont présentées ici qui peuvent être utilisées pour la préparation des NP pour l’analyse de surface, ainsi qu’une comparaison de leurs avantages et inconvénients.

<table><tbody><tr><td>Balance de laboratoire à 4 chiffres</td><td>Kern & Sohn GmbH</td><td>ADB200-4A</td><td></td></tr><tr><td>5 mm Matrice à granulés</td><td>Specac</td><td>GS03060</td><td></td></tr><tr><td>Solution de nettoyage pour vitres alcalines</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Hellmanex&trade ; III Z805939</td><td>Solution de nettoyage spéciale pour cuvettes</td></tr><tr><td>Languettes adhésives en carbone</td><td>Plano</td><td>"Leit-Tabs » G3347</td><td></td></tr><tr><td>Béchers de laboratoire propres</td>, <td>par</td><td></td><td>exemple 300 mL</td></tr><tr><td>Cryo-congélateur</td><td>Microscopie électronique Sciences</td><td>EMS-002 Cryo Workstation</td><td></td></tr><tr><td>Tube de dialyse avec fixations</td><td>Medicell Membranees Ltd</td><td>DTV12000.06.30</td><td>Moléculaire poids coupure (MWCO) 12-14 kDa</td></tr><tr><td>Presse à matrice</td><td>n’importe quelle</td><td></td><td>Capable d’une force de 2 kN</td></tr><tr><td>Seringue jetable, 1 mL, Luer-slip</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7657545</td><td>N’importe quel volume approprié peut être utilisé</td></tr><tr><td>Adhésif double face</td><td>3M</td><td>Ruban repositionnable amovible 665</td><td></td></tr><tr><td>Glace carbonique</td><td>Linde AG</td><td>ICEBITZZZ&reg ; </td><td>Pour le stockage/refroidissement à court terme</td></tr><tr><td>Pipette de transfert et pointes</td><td>Eppendorf Divers Eppendorf</td><td>Vérifier</td> la <td>taille correcte pour le volume de pipetage prévu</td></tr><tr><td>Éthanol, qualité ACS</td><td>Merck KGaA</td><td>1009832500</td><td></td></tr><tr><td>masque FFP2 ou FFP3</td><td>divers</td><td></td><td>Pour travailler avec des nanoparticules provenant de matériaux non dangereux, lorsqu’il n’est pas dans une hotte ou une boîte</td></tr><tr><td>à gants Isopropanol, grade ACS</td><td>Merck KGaA</td><td>1096342500</td><td></td></tr><tr><td>Blouse de laboratoire, gants et lunettes</td><td>tout</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrifugeuse de laboratoire</td><td>Centrifugeuse Eppendorf</td><td>5430</td><td></td></tr><tr><td>Hotte de laboratoire</td><td>nécessaire</td><td></td><td>pour travailler avec des nanoparticules</td></tr><tr><td>Agitateur de laboratoire & barre d’agitation</td><td>NeoLab</td><td>D-6010</td><td></td></tr><tr><td>Lingettes</td> <td>non pelucheusesKimberley Clark Professional</td><td>Kimtech Science Lingettes de précision</td><td>Recommandé pour travailler avec des plaquettes de Si</td></tr><tr><td>Azote liquide</td><td>Linde AG</td><td>Stickstoff fl&uuml ; ssig 5.0</td><td>Uniquement pour le refroidissement du cryogène.</td></tr><tr><td>Microtube/tube à centrifuger 1,5 mL</td><td>T.H. Geyer GmbH & Co. KG</td><td>Labsolute 7696751</td><td></td></tr><tr><td>Azote 5.0</td><td>toute pureté de</td><td></td><td>99,999 %</td></tr><tr><td>Pipette Pasteur, PE, plastique 3 mL</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7 691 203</td><td></td></tr><tr><td>Pipette Pasteur, PE, plastique 3 mL</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7 691 203</td><td></td></tr><tr><td>Porte-échantillon de poudre</td><td>Atelier</td><td></td> <td>BAMPorte-échantillon « fait maison »</td></tr><tr><td>Propane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>769037</td><td>Le cryogène doit être de la plus grande pureté possible.</td></tr><tr><td>Flacon d’échantillon ou tube à centrifuger 1 mL</td><td>Greiner Bio-One GmbH</td><td>Cellstar 188 261</td><td>Doit pouvoir être fixé dans le Vortexer</td></tr><tr><td>Des plaquettes de silicium</td><td>n’importe quelle</td><td></td> plaquette de <td>1cm2 prédécoupée</td></tr><tr><td></td><td>SPS Europe</td><td>SPIN150i-NPP</td><td></td></tr><tr><td>Filtre à seringue 0,45 &micro ; m</td><td>Th Geyer</td><td>Labsolute 7699803</td><td>Pour les échantillons plus petits, il existe des versions plus grandes pour des volumes d’échantillons plus importants</td></tr><tr><td>ToF-SIMS</td><td>IONTOF GmbH</td><td>ToF-SIMS IV ou V, équipés d’un Bi LMIG et d’un pistolet</td><td></td>à inondation</tr><tr><td>Pince à épiler pour la manipulation de plaquettes de Si</td><td>toute</td><td></td><td></td></tr><tr><td>eau ultrapure</td><td>TKA</td><td>MicroPure 08.1202</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasoniseur</td><td>Bandelin</td><td>Sonorex Super</td><td></td></tr><tr><td>Nettoyeur UV/Ozone</td><td>NanoBioAnalytics</td><td>UVC-1014</td><td></td></tr><tr><td>Dessiccateur</td><td>sous vide n’importe quelle</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pompe à vide (membrane/membrane)</td><td>Vacuubrand GmbH</td><td>Type MD-4T</td><td></td></tr><tr><td>Viton O-ring 6.07 x 1.78 mm</td><td>Betech GmbH</td><td>2-010, FKM 80</td><td></td></tr><tr><td>Vortexer</td><td>Heathrow Scientific</td><td>Vortexer HS120212</td><td></td></tr><tr><td>Wafer Holder Pièce de 25mm Style</td><td>Semiconductor Production Systems Europe</td><td>eWB0091-ASSY-1</td><td></td></tr><tr><td>XPS</td><td>Kratos Kratos</td><td>Axis Ultra DLD</td><td></td></tr></tbody></table>

préparation de nanoparticules pour l’analyse tof-sims et xps

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Les nanoparticules ont attiré de plus en plus d’attention ces dernières années en raison de leur potentiel et de leur application dans différents domaines, notamment la médecine, les cosmétiques, la chimie et leur potentiel à permettre des matériaux avancés. Pour comprendre et réguler efficacement les propriétés physico-chimiques et les effets indésirables potentiels des nanoparticules, des procédures de mesure validées pour les différentes propriétés des nanoparticules doivent être développées. Bien que des procédures de mesure de la taille et de la distribution granulométrique des nanoparticules soient déjà établies, des méthodes normalisées d’analyse de leur chimie de surface ne sont pas encore en place, bien que l’influence de la chimie de surface sur les propriétés des nanoparticules soit incontestée. En particulier, le stockage et la préparation des nanoparticules pour l’analyse de surface influencent fortement les résultats analytiques de diverses méthodes, et afin d’obtenir des résultats cohérents, la préparation des échantillons doit être à la fois optimisée et normalisée. Dans cette contribution, nous présentons, en détail, quelques procédures standard pour la préparation de nanoparticules pour l’analyse de surface. En principe, les nanoparticules peuvent être déposées sur un substrat approprié à partir d’une suspension ou d’une poudre. Les plaquettes de silicium (Si) sont couramment utilisées comme substrat, mais leur nettoyage est essentiel au processus. Pour la préparation des échantillons à partir de la suspension, nous discuterons de la coulée sous forme de goutte et du revêtement par essorage, où non seulement la propreté du substrat et la pureté de la suspension, mais aussi sa concentration jouent un rôle important dans le succès de la méthodologie de préparation. Pour les nanoparticules avec des coquilles ou des revêtements de ligand sensibles, le dépôt sous forme de poudres est plus approprié, bien que cette méthode nécessite un soin particulier dans la fixation de l’échantillon.

Un certain nombre de procédures différentes pour la préparation des nanoparticules pour l’analyse de surface sont présentées (coulée de goutte, revêtement de spin, dépôt de poudres et cryofixation). Nous discutons des défis, des opportunités et des applications possibles de chaque méthode, en particulier en ce qui concerne les changements dans les propriétés de surface causés par les différentes méthodes de préparation.

Préparation de nanoparticules pour l’analyse ToF-SIMS et XPS

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

En raison des propriétés uniques des nanoparticules, la simple préparation a une influence significative sur les mesures d’analyse de surface. Ces méthodes offrent plusieurs options différentes pour la préparation des échantillons, en fonction de la question analytique posée et de la forme sous laquelle les nanoparticules sont disponibles. Les principales préoccupations sont la sécurité et les contaminations.Étant donné que ces méthodes peuvent et doivent être modifiées en fonction de l’expérience, il est important de vérifier chaque étape avec d’autres techniques d’analyse. Pour la préparation de nanoparticules à partir d’une suspension, pesez 15 milligrammes de poudre de nanoparticules dans un tube de 10 millilitres, suivi de l’ajout de huit millilitres d’eau ultra-pure. Après le bouchage, placez le tube dans un vortex à 3000 tours pendant 15 minutes.Pour effectuer la méthode de séchage au goutte-à-goutte, transférez d’abord une plaquette de silicium préparée dans le nettoyant à l’ozone UV pendant 30 minutes avant de placer la plaquette dans une moitié du support de plaquette. Placez une goutte de trois microlitres de suspension de nanoparticules au centre de l’anneau et montez un joint torique de 6,07 millimètres de diamètre sur la plaquette autour de la gouttelette en veillant à ce que l’anneau ne touche pas la gouttelette. Placez la plaquette dans un profanateur sous vide à quatre millibars de pression de vide pendant 15 minutes pour sécher la plaquette.Et observez la plaquette au microscope optique pour évaluer la distribution des particules sur la surface de la plaquette. Répétez ensuite le séchage à la goutte jusqu’à ce qu’une couche homogène de particules soit observée. Pour préparer des suspensions de nanoparticules par revêtement de centrifugation, placez une plaquette préparée dans le nettoyant à l’ozone UV pendant 30 minutes et programmez le codeur de spin comme indiqué.À la fin du traitement, insérez la plaquette dans le codeur de spin et allumez le vide pour la fixation. Déposez 80 microlitres de suspension sur la plaquette et démarrez le programme. À la fin du dépôt, transférez l’échantillon dans un plateau de plaquettes propre et analysez l’échantillon par microscopie électronique à balayage pour confirmer la couverture sans espace du substrat.Pour le dépôt des nanoparticules à partir d’une poudre, fixez un morceau de ruban adhésif double face sur le porte-échantillon et retirez le doublure. Ensuite, prélevez la pointe d’une spatule de poudre de nanoparticules et placez l’échantillon sur l’adhésif. À l’aide de la spatule, étalez l’échantillon sur l’adhésif avant d’appuyer fermement sur l’échantillon sur l’adhésif jusqu’à ce que la plus grande partie possible de l’échantillon adhère.Retournez et tapotez le porte-échantillon, puis soufflez un jet de gaz sur l’échantillon pour confirmer que la poudre est fixée au ruban. Vous pouvez également placer une spatule de poudre sur une surface propre et appuyer le support avec l’adhésif sur la poudre par le haut. Vérifiez ensuite que la poudre est fixée sur le ruban comme je viens de le démontrer.Pour la cryofixation de la suspension de nanoparticules déposée, construisez la chambre principale d’un appareil de congélation rapide avec de l’azote liquide et remplissez une chambre de congélation rapide refroidie avec le cryogène. Sur l’appareil de congélation rapide refroidi à sa température de fonctionnement, utilisez une pipette pour déposer 10 à 20 microlitres de suspension de nanoparticules sur une plaquette de silicium propre. En tenant la plaquette à l’aide d’une pince à épiler, placez la plaquette à l’intérieur du dispositif de congélation en plongée et déplacez la pince à épiler en position de plongée.Appuyez sur le bouton pour déposer l’échantillon dans le cryogène et attendez quelques secondes que l’échantillon soit complètement congelé. Dès que l’échantillon est congelé, transférez la plaquette dans un environnement refroidi et placez l’échantillon de plaquette de silicium dans le porte-échantillon. L’amélioration de la mouillabilité de la surface par un traitement UV ou à l’ozone évite l’effet d’anneau de café, ce qui permet une distribution plus homogène des nanoparticules.L’imagerie par microscopie électronique à balayage montre une diffamation significative des nanoparticules d’or et d’argent de 60 nanomètres après dialyse, tandis que les particules centrifugées et redistribuées sont restées intactes. Le moulage par chute de nanoparticules nécessite généralement des applications répétées pour obtenir une couche avec une couverture complète. Ce film représentatif moulé à partir d’une suspension de 90 milligrammes par millilitre présente une couverture multicouche épaisse et sans espace, ainsi qu’une absence notable de pics de silicium dans les spectres XPS, ce qui en fait un échantillon idéal pour l’analyse de surface.Cet échantillon coulé à partir d’une suspension de neuf milligrammes par millilitre montre des particules et une petite couche unique de glomérat qui ne recouvrent pas complètement la surface, ce qui le rend impropre à l’analyse de surface des nanoparticules, mais idéal pour analyser, par exemple, la distribution granulométrique. L’échantillon coulé à partir d’une concentration de 0,9 milligramme par millilitre ne fournit ni une couverture continue ni une densité de particules suffisante pour convenir à la chimie de surface ou à l’analyse de la distribution granulométrique. En plus de préserver des structures plus grandes à l’intérieur de la suspension, la cryofixation évite les effets d’anneau de café, ce qui entraîne une réduction des signaux, ce qui peut être attribué à des sels ou à d’autres contaminants observés à l’aide d’autres méthodes de préparation d’échantillons.Lors de l’analyse de surface des nanomatériaux, n’oubliez pas de valider la méthode à l’aide d’une technique analytique afin de préparer la méthode de manière cohérente et de documenter soigneusement les résultats. Ces méthodes de préparation sont une partie importante d’une caractérisation fiable de la surface des nanoparticules et sont nécessaires pour une compréhension détaillée de la façon dont les nanoparticules interagissent avec leur environnement.

preparation-of-nanoparticles-for-tof-sims-and-xps-analysis

Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Atterrissage en douceur des ions de masse sélectionnés sur des surfaces est une approche puissante pour la préparation hautement contrôlée de nouveaux matériaux. Couplée à une analyse par spectrométrie in situ secondaire de masse d'ions (SIMS) et la spectroscopie d'absorption infrarouge de réflexion (IRRAS), atterrissage en douceur donne un aperçu sans précédent sur ​​les interactions des espèces bien définies avec des surfaces.

In Situ SIMS et spectroscopie IR des surfaces bien définies Préparé par Soft Landing de Ions Mass-sélectionnés

L’utilisation de la tomographie à rayons X à dispersion d’énergie dans le microscope électronique à transmission à balayage pour caractériser les distributions élémentaires au sein de nanoparticules uniques en trois dimensions est décrite.

Tomographie à dispersion d&#39;énergie de rayons X pour la 3D élémentaire Cartographie des nanoparticules individuelles

Nous rapportons un protocole pour combiner la métrologie atomique du microscope à effet tunnel pour la structuration de surface avec le dépôt sélectif de couches atomiques et la gravure ionique réactive. À l’aide d’un processus robuste impliquant de nombreuses expositions atmosphériques et de transport, des nanostructures 3D avec métrologie atomique sont fabriquées.

Atomiquement traçable nanostructures Fabrication

Nous rapportons des protocoles pour « polymériser » divers types de nanoparticules métalliques encapsulées dans des polymères en longues chaînes d'"homo- » et de « co-polymères ».

Utilisation de polystyrène<em&gt; Bloc</em&gt; Poly (acide acrylique) revêtues de nanoparticules métalliques comme monomères pour leur co-polymérisation homo- et

Une nouvelle méthode de synthèse de nanoparticules à noyau métallique à l’aide d’un silanol stable dans l’eau est décrite.

Génération d&#39;zérovalent Metal Core nanoparticules en utilisant du N- (2-aminoéthyl) -3-aminosilanetriol

Nous décrivons la synthèse et les propriétés de nanoparticules multifonctionnelles de Fe2O3-Au produites par une approche chimique humide et étudions leurs propriétés photothermiques à l’aide de l’irradiation laser. Les nanoparticules composites de Fe2O3-Au conservent les propriétés des deux matériaux, créant une structure multifonctionnelle avec d’excellentes propriétés magnétiques et plasmoniques.

Hybrid multifonctionnel Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanoparticules pour Efficient chauffage plasmonique

Ce travail présente un protocole pour la manipulation de liquides et introduction de l'échantillon à un microcanaux pour in situ à temps de vol des ions secondaires masse analyse par spectrométrie de biomolécules de protéines dans une solution aqueuse.

La caractérisation in situ des protéines hydratés dans l&#39;eau par Salvi TOF-SIMS

Nous décrivons une procédure pour la détection des éléments chimiques présents in situ dans les cellules humaines, mais aussi leur quantification in vitro . La méthode est bien adaptée à tout type de cellule et est particulièrement utile pour des analyses chimiques quantitatives dans des cellules individuelles après in vitro l’exposition nanoparticules d’oxyde métallique.

In Situ Détection et Quantification de la cellule unique de nanoparticules d’oxyde métallique à l’aide de l’analyse par microsonde nucléaire

Pour une synthèse continue et évolutive des nanocomposites à base de métal noble, un réacteur photocatalytique roman est développé et sa structure, les principes de fonctionnement et stratégies d’optimisation qualité produit sont décrites.

Un réacteur à flux continu photocatalytique pour le dépôt précisément contrôlé de nanoparticules métalliques

La spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol est appliquée pour démontrer la cartographie chimique et la morphologie de la corrosion à l’interface métal-peinture d’un alliage d’aluminium après avoir été exposée à une solution saline par rapport à un spécimen exposé à l’air.

Corrosion par imagerie à l’interface métal-peinture utilisant la spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol

L'analyse de la morphologie, de la composition et de l'espacement des lamelles exsolution peut fournir des informations essentielles pour comprendre les processus géologiques liés au volcanisme et au métamorphisme. Nous présentons une nouvelle application de l'APT pour la caractérisation de ces lamelles et comparons cette approche à l'utilisation conventionnelle de la microscopie électronique et de la nanotomographie basée sur la FIB.

Analyse tomographie de la sonde atomique des phases minérales exrésolues

Apprenez les méthodes de préparation des nanoparticules pour l'analyse de surface ToF-SIMS et XPS, incluant le dépôt par goutte, le spin coating et la cryofixation. Ces techniques garantissent une caractérisation fiable des propriétés superficielles.

Préparation de nanoparticules pour l’analyse ToF-SIMS et XPS

Explorer plus de vidéos