Name: Traitement des surfaces avec un plasma à pression atmosphérique froide à l’aide du COST-Jet (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 36 s
Description: Découvrez le protocole complet pour configurer et utiliser le COST-jet afin de traiter des surfaces solides et liquides par plasma à pression atmosphérique. Cette méthode standardisée assure des mesures reproductibles de la puissance électrique et facilite la comparaison entre différents groupes de recherche.

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Les auteurs remercient Volker Rohwer (Institut de physique expérimentale et appliquée, Université de Kiel) pour son aide avec l’équipement. Les travaux ont été soutenus par la DFG dans le cadre du CRC 1316 Transient Atmospheric Plasmas,dans le cadre du projet Cold atmospheric plasmas pour l’étude des mécanismes d’interaction fondamentaux avec les substrats biologiques (projet-ID BE 4349/5-1), et dans le projet Plasma-generated nitric oxide in wound healing (projet-ID SCHU 2353/9-1).

1. Alimentation en gaz d’alimentation et atmosphère contrôlée
<ol><li>Mettre en place l’alimentation en gaz constituée de conduites de gaz entièrement métalliques, en évitant tout TPFE ou tube en plastique similaire24. Gardez les conduites d’alimentation en gaz aussi courtes que possible pour éviter toute impureté et faciliter le pompage du système d’alimentation en gaz.</li>
	<li>Choisissez les régulateurs de débit massique utilisés pour fournir le gaz d’alimentation en fonction des débits de gaz typiques du COST-Jet. Utilisez du gaz de travail d’une pureté d’au moins 99,999%. REMARQUE: Le principal gaz de travail du COST-Jet est l’hélium. Le fonctionnement peut être réalisé à des débits compris entre 100 sccm et environ 5000 sccm, 1000 sccm étant la valeur la plus courante.</li>
	<li>Réaliser le mélange de gaz réactifs par un système composé de plusieurs régulateurs de débit massique. Pour les adjuvants plus petits, utilisez une unité de contre-mélange pour réduire le temps nécessaire pour que le mélange se termine25. REMARQUE: Les mélanges courants sont l’oxygène et l’azote avec un débit de l’ordre de 5 sccm (0,5% du gaz de travail).</li>
	<li>Ajoutez une vanne entre les conduites d’alimentation en gaz et le jet pour empêcher l’air humide de pénétrer dans l’alimentation en gaz lorsque l’appareil n’est pas utilisé, car l’eau est l’impureté la plus courante et la plus problématique dans les plasmas à pression atmosphérique, ce qui influence de manière critique la chimie du plasma.</li>
	<li>Nettoyez les conduites d’alimentation en gaz avant le traitement de surface, afin de réduire les impuretés dans le tube. Pour ce faire, il suffit de régler un débit de gaz modéré d’environ 1000 sccm d’hélium et de rincer les conduites d’alimentation ou, de préférence, de pomper et de remplir les conduites d’alimentation à plusieurs reprises (environ trois fois). REMARQUE: Lors du simple rinçage des conduites d’alimentation en gaz, plusieurs heures peuvent être nécessaires pour nettoyer le système, en fonction de l’état de contamination.</li>
	<li>Ajoutez un piège à tamis moléculaire ou un piège à froid (p. ex., à l’aide d’azote liquide) aux conduites d’alimentation en gaz pour réduire davantage l’humidité dans le gaz d’alimentation.</li>
	<li>Si, au lieu de cela, une quantité contrôlée d’eau est souhaitée comme réactif, ajoutez un barboteur au système26,27.</li>
	<li>Envisagez de mettre en place une atmosphère contrôlée pour votre expérience, car des changements dans la composition de l’atmosphère ambiante pourraient influencer les réactions chimiques dans l’effluent plasmatique. REMARQUE: Cet effet n’est probablement pas très prononcé pour le COST-Jet28, car la configuration du champ électrique confine le plasma à l’intérieur du canal de décharge, mais pourrait jouer un rôle important pour d’autres dispositifs CAP où le plasma actif est en partie à l’extérieur de l’appareil.</li>
</ol>2. Assemblage et configuration de l’appareil
<ol><li>Connectez l’appareil COST-Jet à une alimentation en gaz. Connectez directement l’appareil à un tube Swagelok en acier inoxydable de 1/4 de pouce. Utilisez des adaptateurs pour différentes normes de tuyauterie.</li>
	<li>Connectez le COST-Jet à l’alimentation à l’aide d’un câble BNC blindé équipé d’un connecteur SMC.</li>
	<li>Connectez les sondes électriques intégrées à un oscilloscope pour surveiller la tension et le courant à l’aide d’une résistance de 50 Ohms comme terminaison.</li>
	<li>Ouvrez le boîtier COST-Jet et connectez une sonde de tension commerciale correctement compensée à la ligne de cuivre alimentée ainsi qu’à une partie mise à la terre du jet (par exemple, le tube à gaz Swagelok) et à l’oscilloscope.</li>
	<li>Effectuer une routine d’étalonnage de la sonde: Appliquez une petite tension au COST-Jet et réglez le condensateur variable du circuit LC à l’aide d’un tournevis pour atteindre le couplage optimal (maximiser la tension mesurée). Effectuez un étalonnage de tension en comparant la tension réelle (sonde commerciale) à la tension mesurée (sonde implémentée) à l’aide d’une régression linéaire et calculez une constante d’étalonnage. Retirez la sonde de tension commerciale et fermez le boîtier COST-Jet.</li>
	<li>Encore une fois, appliquez une petite tension au COST-Jet et réglez le condensateur variable du circuit LC à l’aide d’un tournevis pour atteindre le couplage optimal.</li>
	<li>Allumer un plasma dans le dispositif COST-Jet : Tout d’abord, configurez un débit de gaz d’environ 1 slpm d’hélium à l’aide de régulateurs de débit massique (MFC). Ouvrez la vanne entre le système d’alimentation en gaz et le DERNIER COST-Jet. Ensuite, appliquez une basse tension aux électrodes et augmentez l’amplitude jusqu’à ce que le plasma s’enflamme.</li>
	<li>Si, lors du premier allumage, les électrodes sont sales et entravent l’allumage, appliquez une tension initiale élevée et réduisez-la rapidement après l’allumage. Alternativement, utilisez un pistolet à étincelles pour faciliter un premier allumage plus facile.</li>
	<li>Réglez les paramètres de contrôle de fonctionnement (débit de gaz, tension appliquée) sur les valeurs souhaitées.</li>
	<li>Donnez à l’installation un peu de temps de échauffement pour permettre une stabilisation thermique (environ 20 minutes) afin d’assurer des conditions de fonctionnement stables et reproductibles.</li>
	<li>Pour modifier la composition du gaz pendant les expériences, prévoyez un temps d’équilibrage d’environ 2 minutes en fonction de la configuration de l’alimentation en gaz. REMARQUE: Le COST-Jet est maintenant prêt à être application.</li>
</ol>3. Mesure de puissance
<ol><li>Connectez l’oscilloscope surveillant la tension et le courant appliqués au COST-Jet à un ordinateur.</li>
	<li>Installez le logiciel 'COST power monitor' sur l’ordinateur29 qui permet une surveillance de l’alimentation en temps réel11,19.</li>
	<li>Ajustez la communication entre le logiciel et l’oscilloscope en implémentant les commandes requises pour contrôler l’oscilloscope spécifique.</li>
	<li>Démarrez le logiciel de surveillance de l’alimentation COST et passez au panneau Paramètres. Remplissez les canaux appropriés connectés à l’oscilloscope et la constante d’étalonnage déterminée à l’étape 2.4. REMARQUE: Le bouton Rechercher peut être utilisé pour calculer automatiquement le facteur d’étalonnage si la sonde de tension commerciale est connectée au COST-Jet.</li>
	<li>Accédez au panneau Balayage. Prenez une phase de référence alors que le plasma est encore éteint en appuyant sur le bouton Rechercher. Éteignez le débit de gaz avant cette mesure et appliquez une tension qui se situe dans la plage typique de tensions utilisées pour le fonctionnement réel de la décharge, car le plasma ne s’enflammera pas dans l’air en raison d’une tension d’allumage beaucoup plus élevée que les mélanges de gaz à dominance de gaz noble. Utilisez cette mesure pour corriger automatiquement le déphasage relatif entre les sondes de tension et de courant, en supposant une phase de 90 ° du condensateur parfait ici.</li>
	<li>Appuyez sur le bouton Démarrer et Pause pour démarrer ou mettre en pause les mesures électriques.</li>
	<li>Utilisez le COST-Jet comme vous le souhaitez. Utilisez la puissance électrique réelle calculée à partir des amplitudes de tension et de courant ainsi que leur déphasage, qui sont affichés en permanence dans le logiciel pour la surveillance et comme paramètre de contrôle.</li>
</ol>4. Traitement de surface (solide)
<ol><li>Mettez en place une atmosphère contrôlée pour votre expérience. REMARQUE: Dans le cas du COST-Jet, l’atmosphère contrôlée est moins importante que pour les sources ayant une chimie plasmatique active en dehors du canal de rejet confiné.</li>
	<li>Nettoyez les conduites d’alimentation en gaz comme décrit à l’étape 1.5.</li>
	<li>Réglez les paramètres de fonctionnement souhaités et attendez environ 20 minutes jusqu’à ce que le COST-jet atteigne une température stable.</li>
	<li>Choisissez la distance entre le COST-Jet et la surface traitée car la distance détermine la quantité d’espèces réactives empiétant sur la surface traitée30. Utilisez un étage xyz pour monter le substrat afin de faciliter la manipulation. REMARQUE: Pour le COST-Jet, l’écart de sécurité ajoute un millimètre supplémentaire à la distance entre la décharge de plasma et la surface traitée.</li>
	<li>Commencez le temps de traitement: Allumez simplement le plasma ou utilisez un obturateur mécanique. Soyez conscient d’un dépassement de tension possible pendant l’événement de commutation conduisant à une décharge resserrée. Pour un meilleur contrôle dans la gamme ms, utilisez un obturateur rotatif.</li>
	<li>Traitez l’échantillon pendant la durée souhaitée et terminez le temps de traitement en éteignant le plasma ou en utilisant un obturateur.</li>
	<li>Si nécessaire, vérifiez le schéma d’écoulement du gaz devant la cible à l’aide de l’imagerie de Schlieren lorsque vous traitez un substrat comme des effets de la charge de surface, des forces de traînée ionique ou du mélange d’air ambiant en raison de la flottabilité pouvant influencer la quantité d’espèces réactives atteignant une surface.</li>
</ol>5. Traitement liquide
<ol><li>Mettre en place une atmosphère contrôlée pour l’expérience.</li>
	<li>Nettoyez les conduites d’alimentation en gaz comme décrit à l’étape 1.5.</li>
	<li>Réglez les paramètres de fonctionnement souhaités et attendez environ 20 minutes pour que le COST-jet atteigne une température stable.</li>
	<li>Choisissez la distance entre le COST-Jet et le liquide traité.</li>
	<li>Versez le liquide à traiter dans un récipient adéquat. Utilisez un matériau inerte pour éviter les réactions d’espèces réactives potentiellement générées dans le liquide avec le récipient. Choisissez la taille du récipient en fonction du volume de liquide traité.</li>
	<li>Considérez l’influence du flux de gaz sur la surface du liquide: En fonction du débit de gaz, soyez conscient d’un ménisque concave qui peut se former, modifiant ainsi la distance entre le plasma et la surface liquide.</li>
	<li>Commencez le traitement. Évitez les surtensions à la surface du liquide causées par un changement soudain du débit de gaz, car cela pourrait provoquer des éclaboussures de liquide dans la géométrie de décharge, provoquant éventuellement un court-circuit et contaminant certainement le plasma. Au lieu de cela, utilisez un obturateur mécanique ou augmentez lentement le débit de gaz.</li>
	<li>Prenez en compte le mélange / agitation du liquide en raison du frottement entre l’écoulement de gaz neutre et la surface du liquide, car cela influence les processus de transport et les profils de concentration dans le liquide. De plus, selon le temps de traitement, corriger l’évaporation du liquide pendant le traitement (par exemple, lors du calcul des constantes de réaction). Selon la source de plasma, soyez conscient de cette évaporation pouvant provoquer un couplage rétro-couplé à la décharge, modifiant ainsi la chimie du plasma.</li>
	<li>Veuillez également considérer que la réactivité avec d’éventuels réactifs dans les liquides est également affectée par l’activité de surface de cet agent. Ainsi, dans certains cas, les tensioactifs pourraient jouer un rôle important dans l’interaction entre les espèces à courte durée de vie et les liquides.</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Ici, nous démontrons l’utilisation d’un jet de plasma à pression atmosphérique pour les traitements de surface de différents matériaux. La configuration expérimentale d’un jet de plasma à pression atmosphérique peut avoir un effet considérable sur les paramètres, la chimie et les performances du plasma et, par conséquent, influencer le résultat des traitements au plasma et constitue une étape critique du protocole.
À titre d’exemple, les conduites d’alimentation en gaz jouent un rôle important en ce qui concerne l’impureté la plus courante dans le gaz d’alimentation du plasma qui est l’humidité. En particulier, la production d’espèces azotées réactives dans le plasma est réduite tandis que la production d’espèces réactives de l’oxygène est favorisée, en raison de la faible énergie d’ionisation de l’oxygène par rapport aux molécules d’eau et à l’azote35. Winter24 a découvert que l’humidité des gaz d’alimentation provenant des molécules d’eau à la surface de la chambre à air est d’un ordre de grandeur plus élevé en utilisant des tubes polymères par rapport aux tubes métalliques en raison de la porosité et de la capacité de stockage plus élevées. Il peut être réduit en rinçant les conduites avec du gaz d’alimentation. Cependant, le séchage de la ligne par rinçage prend quelques heures. Par conséquent, les tubes polymères doivent être évités ou au moins maintenus aussi courts que possible. Ces résultats sont soulignés par des études de Große-Kreul25. Ils ont comparé l’effet des tubes en polyamide et en acier inoxydable sur la chimie du plasma en utilisant la spectrométrie de masse. Leurs mesures confirment la formation d’ions de grappes d’eau dans le plasma en raison du dégazage de l’eau des tubes polymères et des temps de séchage plus rapides avec les tubes métalliques. En outre, ils ont étudié l’effet des méthodes de purification des gaz telles qu’un piège à tamis moléculaire et un piège à froid à azote liquide sur la chimie du plasma, ce qui a contribué à réduire la quantité d’impuretés d’environ deux ordres de grandeur.
Au lieu d’essayer de purifier le gaz d’alimentation, il existe également l’approche consistant à ajouter une quantité contrôlée d’humidité. Comme cette impureté intentionnelle domine alors les impuretés naturelles et contrôle ainsi la chimie du plasma, des conditions reproductibles sont assurées tant que la quantité d’humidité ajoutée est connue avec précision.
Pour l’allumage de la décharge, la tension appliquée aux électrodes peut généralement être simplement augmentée jusqu’au point de panne. Cependant, en fonction des conditions de surface des électrodes, une tension élevée est parfois nécessaire. Pour faciliter l’allumage, un pistolet à étincelles haute tension peut être utilisé. Cela peut également être utile lorsque vous essayez d’enflammer une décharge d’argon dans le COST-Jet.
Avant d’appliquer le COST-Jet sur n’importe quelle surface, il convient d’allouer suffisamment de temps à l’appareil pour s’équilibrer. Lorsqu’il est réglé sur les paramètres de contrôle souhaités, le COST-Jet a besoin d’environ 20 minutes pour atteindre des conditions stables11. Pendant ce temps, la température de l’appareil, la température du gaz ainsi que la chimie du plasma atteignent un état stable.
Pour comparer les résultats scientifiques, des paramètres de contrôle du plasma comparables sont nécessaires. Pour mesurer la puissance d’entrée électrique, le moniteur de puissance COST peut être utilisé29. Le logiciel est open-source et compatible avec une gamme de différents types d’oscilloscopes. Le logiciel fonctionne selon le principe décrit par Golda19.
En plus de l’effet de l’humidité des gaz d’alimentation sur la chimie du plasma, le transport des espèces réactives du plasma vers le substrat joue un rôle important dans la composition des effluents et constitue une autre étape critique du protocole. L’atmosphère environnante peut influencer les espèces créées dans le plasma sur leur chemin vers le substrat. Pour minimiser cette influence, deux concepts différents sont utilisés: (i) Tout d’abord, une atmosphère contrôlée peut être mise en place qui se compose du gaz d’alimentation. Ainsi, la composition de l’atmosphère environnante peut être maintenue constante. En fonction du niveau de pureté requis pour le traitement, l’atmosphère contrôlée peut être réalisée via des boîtiers de protection équipés d’une vanne unidirectionnelle pour éviter la surpression. Pour des niveaux de pureté plus élevés, une chambre à vide avec une pompe peut être utilisée. ii) Deuxièmement, une atmosphère contrôlée peut être créée en utilisant un rideau de gaz de protection autour de l’effluent plasma36,37. Habituellement, il se compose d’un gaz inerte, mais il peut également être modifié en fonction des besoins de l’application.
Heureusement, pour le COST-Jet, l’influence de l’atmosphère environnante est comparativement faible. En utilisant le marquage isotopique, Gorbanev a montré que pour un jet de plasma de configuration en champ parallèle, les espèces réactives d’oxygène et d’azote atteignant une surface liquide se sont formées dans la phase gazeuse du plasma ainsi que dans la région entre la buse de plasma et l’échantillon38,39. En revanche, en utilisant la même technique pour le COST-Jet, ils ont découvert que rons provenait presque exclusivement de la phase plasma au lieu de l’environnement environnant28. Cela est probablement dû au fait que le champ électrique est confiné au canal plasma de la décharge COST-Jet. Cela rend la décharge plasma largement indépendante de son environnement et lui donne un certain caractère distant.
Pour un jet de plasma de champ électrique longitudinal, Darny et al.40 ont montré que la polarité du champ électrique modifie le schéma d’écoulement du gaz et donc aussi sur les espèces réactives qui atteignent une cible en raison du vent ionique. La dépendance de la densité des espèces réactives à l’environnement a été confirmée par des mesures de Stancampiano et al.7. Ils ont rapporté la différence du nombre d’espèces réactives créées dans l’eau traitée en fonction des caractéristiques électriques. Pour compenser ces différences, ils ont dû créer un circuit électrique compensateur. Ce comportement est différent pour le COST-Jet : la figure 5 compare les images de Schlieren du COST-Jet sans tension appliquée et pendant le fonctionnement pour deux débits de gaz différents. Les images ont été prises en utilisant un seul miroir aligné en ligne comme décrit par Kelly41. Ils montrent comment l’effluent COST-Jet aligné horizontalement frappe un substrat de verre plat. Les deux images montrent exactement le même schéma d’écoulement de gaz. Cela résulte de l’absence de vent ionique en raison de l’absence d’espèces chargées dans l’effluent plasmatique.
De plus, le COST-Jet présente un schéma d’écoulement très laminaire. Kelly41 a montré des images de Schlieren similaires à celles présentées à la figure 5,pour différents débits de gaz. Même à des débits de gaz comparativement élevés de 2 slpm, l’effluent plasmatique ne montre aucun signe de turbulence. À des débits de gaz très faibles de 0,25 slpm et moins, la flottabilité de l’effluent d’hélium commence à jouer un rôle. Cependant, jusqu’à une distance de 4 à 5 mm de la buse, l’atmosphère ambiante n’influence pas la composition du gaz atteignant la surface comme l’a démontré Ellerweg en utilisant la spectrométrie de masse17.
Toutes les caractéristiques mentionnées ci-dessus ajoutent au caractère distant du COST-Jet. Cela en fait un candidat idéal pour le traitement contrôlé et comparable des surfaces.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61801/61801fig05.jpg"> Figure 5 : Images de Schlieren du COST-Jet avec et sans tension appliquée pour deux débits de gaz différents. Pendant le fonctionnement du plasma, le modèle d’écoulement de gaz ressemble exactement au modèle avec seulement le flux de gaz. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61801/61801fig05large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
En fonction de l’effet souhaité sur l’échantillon traité, les paramètres de contrôle du mélange de flux de gaz, de la puissance électrique appliquée et de la distance entre la source de plasma et la surface peuvent être ajustés en conséquence. Pour le COST-Jet, il existe une vaste base de données documentaires d’études portant sur les espèces réactives dans l’effluent. À titre d’exemple, Willems30 a mesuré la densité atomique de l’oxygène en utilisant la spectrométrie de masse tandis que Schneider42 a mesuré les densités d’azote atomique dans l’effluent.
Le traitement des liquides avec du plasma à pression atmosphérique peut provoquer une variété de mécanismes de réaction possibles entraînés par des espèces réactives, des ions, des photons ou des champs électriques. En raison des caractéristiques décrites précédemment du COST-Jet, l’effet du champ électrique, des ions et des photons est négligeable par rapport aux sources de plasma où le plasma est en contact direct avec des liquides. Par conséquent, pour étudier l’effet d’espèces réactives à courte durée de vie comme l’oxygène atomique sur une solution de phénol, le jet COST a été utilisé par Hefny43 et Benedikt44. En outre, le COST-Jet offre une possibilité pratique de comparer des expériences et des simulations numériques de traitement liquide28. Comme l’interaction entre le plasma et le liquide est dominée par le flux gazeux des espèces réactives du plasma à la surface du liquide, la complexité du modèle peut être réduite.
L’agitation induite par le flux de gaz du liquide augmente la vitesse de réaction entre les espèces réactives générées par plasma et le liquide. Contrairement aux traitements de surface des solides, la convection du liquide modifie constamment la concentration locale des réactifs. De plus, les vitesses de réaction entre les espèces générées par le plasma et les réactifs dans le liquide sont également affectées par l’activité de surface de ces réactifs. Avec l’augmentation de l’activité de surface, la concentration du réactif à la surface du liquide augmente. Ces tensioactifs pourraient jouer un rôle important dans la réactivité des espèces à courte durée de vie générées par le plasma.
En plus de remuer, le flux de gaz qui empiète sur la surface du liquide induit également une évaporation qui doit être prise en compte. En utilisant le COST-Jet avec des temps de traitement courts, l’évaporation peut jouer un rôle mineur, bien qu’elle doive encore être prise en compte pour calculer les taux de réaction corrects. La décharge du COST-Jet n’est pas affectée par l’évaporation et, par conséquent, la chimie du plasma n’est pas non plus affectée. Pour différentes sources de plasma, où par exemple le plasma est en contact direct avec un liquide, la chimie du plasma change considérablement avec l’évaporation, comme l’ont montré Tian et Kushner45 pour une décharge de barrière diélectrique. De plus, pour le kINPen, un effet des évaporations a été déterminé46.
Outre ces différences mentionnées dans la chimie du plasma qui doivent être prises en compte pour différentes sources de plasma, la topologie du ménisque induite par le flux de gaz sur les changements de surface liquide. La profondeur de ce ménisque dépend généralement de la vitesse du gaz. Pour les sources de plasma où la configuration de l’électrode induit un champ électrique important atteignant le liquide ou même avec un plasma en contact avec le liquide, ce ménisque peut être élevé47,48. Comme indiqué, plusieurs effets doivent être pris en compte en fonction de la source de plasma utilisée.
À l’avenir, ce protocole pourra être utilisé pour effectuer et décrire des traitements de surface et liquides à l’aide du COST-Jet. Il s’agit d’une source de plasma stable et reproductible présentant un caractère distant unique parmi la pléthore de conceptions de jets de plasma différentes. Les mêmes méthodes ne se limitent pas à la seule source COST-Jet et peuvent être modifiées et adaptées pour être utilisées avec n’importe quelle source de plasma à pression atmosphérique froide.

Les plasmas à pression atmosphérique froide (PCA) ont suscité un intérêt accru ces dernières années en raison de leur potentiel pour les applications de traitement de surface. Les PCA se caractérisent par leurs propriétés de non-équilibre, permettant une chimie complexe des plasmas avec une forte densité d’espèces réactives tout en maintenant un faible impact thermique sur les échantillons traités. Par conséquent, les PCA sont considérés en particulier pour le traitement destissus biologiques 1,2,3,4. De nombreux concepts et conceptions de PCA sont utilisés avec succès pour la désinfection et la cicatrisation des plaies, la coagulation du sang et le traitement du cancer, entre autres applications biomédicales. Une grande partie des tissus biologiques contient des liquides. Par conséquent, la recherche est également de plus en plus axée sur l’étude des effets des PCA sur les surfaces liquides telles que le milieu cellulaire ou l’eau5,6,7.
Cependant, les résultats scientifiques souffrent souvent de problèmes de fiabilité et de reproductibilité8,9,10. D’une part, les substrats biologiques traités sont soumis à des variations naturelles. D’autre part, les mécanismes biologiques étaient rarement directement attribués aux processus plasmatiques (tels que les champs électriques, le rayonnement UV, les espèces à longue et courte durée de vie, etc.). En outre, ces processus plasmatiques dépendent fortement de la source de plasma individuelle et du type exact de son application.
De plus, des protocoles détaillés de procédures de traitement sont rarement disponibles. Il est donc difficile d’isoler l’influence d’un paramètre plasmatique particulier sur le résultat du traitement, ce qui rend les résultats obtenus non transférables.
Par conséquent, récemment, diverses tentatives ont été faites pour normaliser le traitement des surfaces, des tissus et des liquides à l’aide de plasmas à pression atmosphérique froide. Nous ne présentons ici que quelques exemples sélectionnés.
<ol><li>Pour simplifier la comparaison directe des différentes sources de plasma, une source de référence a été développée. Inspiré par la communauté du plasma basse pression, un plan de décharge reproductible et stable (COST-Jet) a été développé dans le cadre de l’action COST MP 1101 qui peut servir de source de référence pour de futures recherches biomédicales11.</li>
	<li>Pour permettre la comparabilité, des protocoles de référence pour des applications individuelles ont été développés. Pour normaliser la comparaison des propriétés antimicrobiennes des plasmas à pression atmosphérique froide, par exemple, Mann et al. ont défini un protocole de référence pour le traitement des micro-organismes en normalisant le temps de traitement par unité de surface12.</li>
	<li>Pour une approche plus flexible, Kogelheide et al. ont développé une méthode pour étudier les modifications chimiques induites par le plasma sur les macromolécules13. En utilisant des composés traceurs tels que la cystéine et / ou le glutathion contenant de la cystéine (GSH) en combinaison avec ftIR et spectrométrie de masse, ils ont essayé d’extrapoler les modifications chimiques sur des substrats biologiques. En utilisant cette méthode, plusieurs sources de plasma telles que le COST-Jet, le kinPen et le Cinogy DBD ont déjà été comparées14,15,16.</li>
	<li>Pour comparer directement les sources de plasma individuelles, des paramètres de contrôle comparables doivent être établis. Les paramètres de base du plasma tels que la température des électrons, la densité d’électrons et les densités de flux des espèces réactives sont difficiles à mesurer dans les plasmas à pression atmosphérique car ces plasmas sont souvent transitoires et leurs dimensions sont petites. Au lieu de cela, les paramètres de contrôle externes tels que la puissance du générateur, la tension appliquée ou l’allumage, et les points d’arc sont souvent utilisés comme référence, en particulier lors de la comparaison des résultats aux simulations17,18. Plus récemment, la consommation d’énergie électrique mesurée a été utilisée comme paramètre de contrôle plus fiable19,20,21.</li>
</ol>Malgré ces efforts, la comparaison des résultats de différentes études peut encore être impossible, simplement en raison de la défi d’appliquer correctement une source de plasma sur une surface. Il existe un grand nombre de pièges courants qui doivent être abordés lors du travail avec des applications de plasma à pression atmosphérique, tels que l’influence des champs électriques externes (circuits de compensation), les boucles de rétroaction entre le plasma et l’environnement environnant (atmosphère blindée), le transport d’espèces (vent ionique) et les paramètres de contrôle (tension, courant, puissance).
L’objectif principal de ces travaux est de fournir un protocole complet et détaillé sur l’application du COST-Jet pour les traitements de surface. Le COST-Jet est une source de plasma fiable qui a été développée à des fins de référence scientifique plutôt que pour un usage industriel ou médical. Il fournit des conditions de décharge reproductibles et une vaste base de données des études disponibles22,23. Le COST-Jet est basé sur un plasma RF homogène et capacitif. Parce que le champ électrique est confiné perpendiculairement au flux de gaz, les espèces chargées sont principalement maintenues dans la région de décharge et n’interagissent pas avec la cible ou l’atmosphère environnante. De plus, le flux de gaz laminaire assure des conditions chimiques de plasma reproductibles dans l’effluent plasmatique.
Dans cet article, nous aborderons les défis les plus courants et présenterons les solutions possibles qui ont été utilisées dans la littérature. Ceux-ci comprennent l’alimentation en gaz appropriée, le contrôle des rejets, l’influence de l’atmosphère ambiante et la préparation de la surface. Le respect du protocole présenté ici devrait assurer la reproductibilité et la comparabilité des mesures.
Le protocole pourrait également servir d’exemple pour d’autres sources de pression atmosphérique. Il doit être affiné pour d’autres sources de plasma à jet en fonction du débit de gaz individuel et de la configuration du champ électrique. Le cas échéant, nous essaierons de signaler les ajustements possibles au protocole. Les étapes décrites doivent être prises en compte et rapportées lors de la publication d’études appliquant des plasmas à pression atmosphérique à des échantillons traités.

<table><tbody><tr><td>Logiciel de surveillance de puissance COST</td><td>fabriqué</td><td></td><td>maison selon www.cost-jet.eu et J Golda et al 2016 J. Phys. D : Appl. Phys. 49 084003</td></tr><tr><td>COST-Jet (y compris circuit d’adaptation)</td><td>construit</td><td></td> maison <td>selon www.cost-jet.eu et J Golda et al 2016 J. Phys. D : Appl. Phys. 49</td></tr><tr><td>Sonde de courant</td> 084003 <td>maison</td><td></td><td>intégrée dans le système</td></tr> <tr><td></td><td>d’alimentation en gaz COST-JetAcier inoxydable Swagelok</td><td></td><td></td></tr><tr><td>hélium</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>99,999 %</td></tr><tr><td>de pureté Régulateur de débit massique (MFC)</td><td>Analyt-MTC</td><td>series 358</td><td>5000 sccm</td></tr><tr><td>MFC</td><td>Analyt-MTC</td><td></td><td>50 sccm</td></tr><tr><td>oscilloscope</td><td>Agilent Technologies</td><td>DSO7104B</td><td>bande passante 1 GHz, résolution 4 Gsa/s</td></tr><tr><td>oxygène</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>Alimentation de pureté de 99,9999 %</td></tr><tr><td>Construite</td><td>maison</td><td></td><td>selon www.cost-jet.eu et J Golda et al 2016 J. Phys. D : Appl. Phys. 49 084003</td></tr><tr><td>sonde de tension</td><td>Tektronix</td><td>P5100A</td><td></td></tr><tr><td>xyz-stage</td><td>Zaber</td><td>ZAB-X-XAZ-LSM0100A-K0059-SQ3</td><td></td></tr></tbody></table>

traitement des surfaces avec un plasma à pression atmosphérique froide à l’aide du cost-jet

Treating Surfaces with a Cold Atmospheric Pressure Plasma using the COST-Jet

Ces dernières années, les plasmas à pression atmosphérique non thermique ont été largement utilisés pour les traitements de surface, en particulier en raison de leur potentiel dans les applications biologiques. Cependant, les résultats scientifiques souffrent souvent de problèmes de reproductibilité dus à des conditions plasmatiques peu fiables ainsi qu’à des procédures de traitement complexes. Pour résoudre ce problème et fournir une source de plasma stable et reproductible, la source de référence COST-Jet a été développée.
Dans ce travail, nous proposons un protocole détaillé pour effectuer des traitements de surface fiables et reproductibles à l’aide du jet de microplasma de référence COST (COST-Jet). Les problèmes et les pièges courants sont discutés, ainsi que les particularités du COST-Jet par rapport à d’autres appareils et son caractère distant avantageux. Une description détaillée du traitement de surface solide et liquide est fournie. Les méthodes décrites sont polyvalentes et peuvent être adaptées à d’autres types de dispositifs à plasma à pression atmosphérique.

En utilisant les méthodes et les équipements décrits ci-dessus, nous avons appliqué de manière exemplaire le COST-Jet à différentes surfaces et liquides. La figure 1 montre la configuration expérimentale utilisée pour le traitement, y compris l’alimentation électrique, le système d’alimentation en gaz, les sondes de tension et de courant ainsi qu’une atmosphère contrôlée et un obturateur mécanique.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61801/61801fig01.jpg"> Figure 1 : Configuration expérimentale utilisée pour le traitement au plasma de surfaces et de liquides à l’aide du COST-Jet. Un piège à froid est utilisé pour purifier le gaz d’alimentation. L’atmosphère contrôlée est réalisée par une chambre à vide pompée à pression atmosphérique. L’obturateur mécanique facilite la gestion du temps du traitement de surface solide et liquide. L’étage flexible permet de contrôler la distance entre le jet de plasma et la surface. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61801/61801fig01large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
En utilisant la sonde de tension et de courant mise en œuvre dans le COST-Jet, la puissance électrique dissipée peut être calculée. La figure 2 montre la puissance électrique mesurée dans un plasma d’hélium générée dans cinq dispositifs COST-Jet différents utilisant un débit de gaz de 1 slpm. Tous les appareils présentent un comportement similaire. L’écart entre les différents appareils provient de l’incertitude de la mesure de puissance ainsi que des différences microscopiques dans les configurations telles que la distance de l’électrode. Des mesures plus détaillées des espèces réactives (par exemple, l’oxygène atomique et l’ozone), de la température et de la puissance ainsi que des mesures de l’activité bactéricide ont été effectuées par Riedel22.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61801/61801fig02.jpg"> Figure 2 : Puissance dissipée en fonction de la tension appliquée dans un plasma d’hélium. Les données représentent cinq dispositifs COST-Jet identiques34. Les petits écarts à haute tension sont dus à des incertitudes de la mesure ainsi qu’à de petits écarts dans la géométrie du canal de décharge de gaz22. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61801/61801fig02large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
La figure 3 montre le profil de gravure d’un film a:C-H pour un traitement de 3 min avec le COST-Jet utilisant un flux de gaz de 1,4 slpm d’hélium avec un mélange de 0,5% d’oxygène mesuré à l’aide d’un réflectomètre spectroscopiqueimageur 31. Le motif de gravure montre une structure circulaire représentant la symétrie cylindrique de l’effluent plasmatique. Sur la base de profils de gravure en combinaison avec des simulations numériques, la probabilité de perte de surface de l’oxygène atomique a pu être estimée.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61801/61801fig03.jpg"> Figure 3 : Profil de gravure d’un film a:C-H traité au plasma. Le trempage dans le film a été gravé à l’aide d’un mélange gazeux d’hélium de 1,4 slm avec un mélange de 0,6% d’oxygène à une tension de 230 Vrms et un temps de traitement de 3 min.31<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61801/61801fig03large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a>
La figure 4 montre les tourbillons dans le liquide causés par le flux de gaz qui empiète sur la surface du liquide. Une feuille laser éclairant les particules traceuses dans le liquide permet d’observer la trajectoire et la vitesse de ces particules via la vélocimétrie par image particulaire et donc d’étudier l’écoulement du fluide32. Il est important de considérer des densités similaires des particules d’ensemencement et du fluide afin que les trajectoires des particules représentent le mouvement du fluide. Avec cette visualisation des mesures d’écoulement de fluide et des simulations numériques peuvent être comparés33. Les tourbillons sont dus au frottement de surface entre l’écoulement des gaz de l’effluent et la surface liquide. La figure 4 montre également la dépression qui se produit de la surface liquide sous le canal gazeux du jet de plasma, appelé ménisque. Il est visualisé par une ligne bleue.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61801/61801fig04.jpg"> Figure 4 : Photographie de particules de fécule de maïs illuminées dans 3 ml d’eau agitées par le flux de gaz. Les tourbillons sont dus au frottement de surface entre l’écoulement des gaz de l’effluent et la surface liquide. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61801/61801fig04large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>

Ce protocole est présenté pour caractériser la configuration, la manipulation et l’application du COST-Jet pour le traitement de diverses surfaces telles que les solides et les liquides.

Traitement des surfaces avec un plasma à pression atmosphérique froide à l’aide du COST-Jet

In recent years, non-thermal atmospheric pressure plasmas have been used extensively for surface treatments, in particular, due to their potential in ...

En suivant les étapes de ce protocole, tout scientifique devrait être en mesure de configurer le COST-jet, de mesurer la puissance appliquée et d’appliquer le plasma à pression atmosphérique généré dans l’appareil sur un substrat solide ou liquide de manière reproductible. L’application des COST-jets sur des échantillons tels que des substrats biologiques permet une comparaison directe entre les résultats de recherche de différents groupes, ainsi qu’une comparaison directe entre la simulation et l’expérience. Lorsqu’ils sont appliqués à des systèmes complexes tels que des substrats biologiques et des liquides, les COST-jets peuvent vraiment nous aider à simplifier le problème et à nous concentrer sur la science intéressante.Avant le traitement, préparez le dispositif expérimental en organisant l’alimentation en gaz avec une conduite de gaz entièrement métallique. Choisissez les régulateurs de débit massique utilisés pour fournir le gaz d’alimentation, en évitant tout tube en TPFE ou en plastique similaire. Réaliser l’adjonction de gaz réactifs avec un système composé de plusieurs régulateurs de débit massique.Pour les adjuvants plus petits, utilisez une unité de contre-mélange pour réduire le temps nécessaire à la fin du mélange. Ajoutez une vanne entre les conduites d’alimentation en gaz et le jet. Nettoyez les conduites d’alimentation en gaz avant le traitement de surface en les pompant et en les remplissant environ trois fois.Ajoutez une pompe au système et allumez-la, puis éteignez la pompe et allumez le débit de gaz. Ajoutez un piège à tamis moléculaire ou un piège à froid. Connectez l’appareil COST-jet à une alimentation en gaz et à l’alimentation électrique, puis connectez les sondes électriques intégrées à un oscilloscope.Compensez correctement une sonde de tension commerciale. Ouvrez le boîtier du COST-jet en retirant deux des vis et connectez la sonde de tension commerciale à la ligne de cuivre alimentée ainsi qu’à la partie mise à la terre du jet. Ensuite, effectuez une routine d’étalonnage de la sonde.Appliquez une petite tension au COST-jet et réglez le condensateur variable du circuit LC avec un tournevis pour obtenir le couplage optimal. Effectuez un étalonnage de tension en comparant la tension réelle à la tension mesurée à l’aide de la régression linéaire et calculez une constante d’étalonnage. Retirez la sonde de tension commerciale et fermez le boîtier COST-jet.Encore une fois, appliquez une petite tension au COST-jet et réglez le condensateur variable du circuit LC à l’aide d’un tournevis pour obtenir le couplage optimal. Réglez un débit de gaz d’environ un litre standard par minute d’hélium à l’aide des régulateurs de débit massique. Ouvrez la vanne entre le système d’alimentation en gaz et le COST-jet, puis appliquez une basse tension aux électrodes et augmentez l’amplitude jusqu’à ce que le plasma s’enflamme.Laissez la configuration se réchauffer pendant environ 20 minutes. Connectez l’oscilloscope qui surveille la tension et le courant appliqués au COST-jet à un ordinateur. Démarrez le logiciel COST Power Monitor et passez au panneau Paramètres.Remplissez les voies correctes connectées à l’oscilloscope et la constante d’étalonnage. Coupez le flux de gaz et appliquez une tension qui se situe dans la plage typique des tensions utilisées pour le fonctionnement réel de la décharge. Passez au panneau Balayage et prenez une phase de référence pendant que le plasma est encore éteint en appuyant sur le bouton Rechercher.Après avoir trouvé la phase de référence, rallumez le gaz. Appuyez sur les boutons Start et Pause pour démarrer ou mettre en pause les mesures électriques. Avant tout traitement, nettoyez les conduites d’alimentation en gaz, réglez les paramètres de contrôle et laissez à la configuration un certain temps de préchauffage comme décrit précédemment.Pour le traitement des surfaces solides, choisissez la distance entre le COST-jet et la surface traitée. Commencez le temps de traitement en allumant le plasma ou en utilisant un obturateur mécanique. Si nécessaire, vérifiez le modèle d’écoulement du gaz devant la cible à l’aide de l’imagerie Schlieren.Pour le traitement liquide, versez le liquide à traiter dans un récipient adéquat, en tenant compte de l’influence du flux de gaz sur la surface du liquide. Commencez le traitement. Évitez les coups de bélier à la surface du liquide en raison d’un changement soudain du débit de gaz, ce qui pourrait provoquer des éclaboussures de liquide dans la géométrie de refoulement.Utilisez un obturateur mécanique ou augmentez lentement le débit de gaz. Tenez compte du mélange du liquide dû au frottement entre le flux de gaz neutre et la surface du liquide. Ce protocole a été utilisé pour appliquer le COST-jet sur différentes surfaces et liquides.Pour démontrer la fiabilité de l’appareil, la puissance électrique d’un plasma d’hélium généré dans cinq appareils COST-jet différents a été mesurée à l’aide d’un débit de gaz d’un litre standard par minute. Ici, chaque couleur représente l’un des appareils. Tous les appareils présentent un comportement similaire, avec des écarts provenant de l’incertitude de la mesure de la puissance et des différences microscopiques dans les configurations.Le profil de gravure d’un film ACH pour un traitement de trois minutes avec le COST-jet est montré ici. Le motif montre une structure circulaire représentant la symétrie cylindrique de l’effluent plasmatique. La probabilité de perte de surface de l’oxygène atomique peut être estimée sur la base de profils de gravure en combinaison avec des simulations numériques.Les tourbillons dans le liquide sont causés par un flux de gaz qui frappe la surface du liquide. Une feuille laser éclairant les particules traceuses dans le liquide permet d’observer la trajectoire et la vitesse de ces particules via la vélocimétrie par image de particules. La dépression de la surface du liquide sous le canal gazeux du jet de plasma peut également être observée.La partie la plus importante de ce protocole est de garder le système aussi reproductible que possible. Cela se fait en mesurant avec précision la puissance ainsi qu’en nettoyant les conduites d’alimentation en gaz pour éviter toute impureté. Grâce à ce protocole, le COST-jet peut être appliqué à tout type d’échantillon de manière reproductible.

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