Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

La radiologie par superposition orthogonale est une technique avancée qui permet de mesurer les propriétés radiologiques de fluides complexes dans des conditions d’écoulement non linéaires, ce qui permet de mieux comprendre les changements micro-structurels qui régissent les propriétés macroscopiques. Les informations obtenues sur les relations de traitement des propriétés structurées dans les fluides complexes sont importantes pour de nombreuses industries pour le développement et la fabrication de produits fiables. L’OSP est maintenant disponible dans le commerce pour la communauté de la radiologie.

Compte tenu de la complexité de la conception géométrique, un protocole permettant de quantifier l’erreur de mesure est essentiel à l’utilisation réussie de cette technique. Le protocole d’étalonnage décrit dans cette vidéo est la première procédure d’utilisation standard pour déterminer correctement les facteurs d’effet final, une prise en compte correcte des facteurs d’effet final réduit l’erreur de mesure. Avant d’installer la géométrie, activez la fonction de superposition orthogonale dans le logiciel du rhéomètre.

Après avoir soulevé la platine à la hauteur maximale, installez un thermomètre à résistance de platine inférieur sur la station d’essai pour la mesure de la température et un dispositif de contrôle de l’environnement. Assemblez les cylindres intérieur et extérieur, pour compléter la configuration de la coupelle à double paroi. Insérez la coupelle dans le dispositif de contrôle de l’environnement et alignez la géométrie.

Appuyez sur la coupelle de géométrie inférieure vers le bas pour comprimer le thermomètre à résistance de platine à ressort, en utilisant un tournevis dynamométrique pour serrer la vis à oreilles. Désactivez la puissance du moteur et utilisez un doigt pour faire tourner la géométrie afin de confirmer que la coupelle tourne librement. Installez la géométrie supérieure sur l’arbre de la sonde et cliquez sur le bouton de déchirure de la sonde dans le panneau de commande de la sonde du logiciel du rhéomètre pour déchirer la force et le couple normaux.

Cliquez ensuite sur le bouton de mise à zéro pour mettre à zéro l’écart entre les géométries supérieure et inférieure. Pour charger le matériau de test, soulevez la platine pour fournir suffisamment d’espace de travail pour charger le matériau de test dans la tasse et chargez soigneusement le matériau de test dans la tasse. Abaissez soigneusement la géométrie supérieure dans le fluide pour atteindre le point de consigne de l’écart de géométrie de huit millimètres.

Lorsque l’extrémité du bob entre en contact avec le fluide, réduisez la vitesse descendante du bob. Soulevez le bob verticalement jusqu’à ce qu’il soit possible d’inspecter visuellement la conduite de contact du fluide mouillé. Soulevez avec précaution la bobine jusqu’à la position de chargement précédente pour laisser suffisamment d’espace de travail et chargez une quantité supplémentaire de matériau de test dans la tasse si nécessaire.

Abaissez la géométrie supérieure dans le fluide et utilisez le bouton d’écart de géométrie pour régler la coupelle et l’écart de géométrie final. Répétez le réglage jusqu’à ce que la ligne de contact mouillée sur le bob soit à environ deux millimètres au-dessus de l’extrémité inférieure de l’ouverture supérieure du bob. Déplacez ensuite le bob jusqu’au point de consigne de l’écart de géométrie et laissez le matériau d’essai se détendre.

Pour vérifier que la géométrie correcte a été sélectionnée, ouvrez la géométrie orthogonale du cylindre concentrique à double paroi. Si la géométrie de radiologie de superposition orthogonale n’est pas répertoriée, créez manuellement une nouvelle géométrie avec le logiciel, en utilisant les dimensions de la géométrie indiquées dans le tableau. Spécifiez ensuite les constantes de géométrie, y compris l’inertie et la masse de l’outil supérieur, et entrez une pour le facteur d’effet final et le facteur d’effet final orthogonal.

Pour effectuer un test de balayage à vitesse constante, conditionnez l’échantillon à 25 degrés Celsius pendant 15 minutes. Lorsque le matériau d’essai a atteint l’équilibre thermique, sous l’onglet Procédure du logiciel du rhéomètre, sélectionnez Débit et Balayage. Dans la fenêtre de contrôle de l’environnement, réglez la température d’essai sur 25 degrés Celsius.

Réglez la plage de fréquence pure de 0,01 à 100 secondes inverses, avec un enregistrement des données à 10 points par décennie, de manière logarithmique, et activez la détermination automatique de l’état stationnaire. Ensuite, lancez l’expérience. Pour effectuer un test de balayage de fréquence orthogonale, réglez le capteur de force normale sur le mode conditionnement et transducteur.

Et conditionnez l’échantillon à 25 degrés Celsius pendant 15 minutes pour assurer l’équilibre thermique. Sélectionnez le test de balayage de fréquence orthogonale avec la température de test réglée sur 25 degrés Celsius. Spécifiez la déformation normale souhaitée et entrez zéro seconde inverse pour la vitesse de rotation dans le sens de rotation.

Spécifiez ensuite la plage de fréquence angulaire de 0,1 à 40 rads par seconde en 10 points par décade, de manière logarithmique, et commencez l’expérience. Pour vérifier que les corrections sont valides, à l’aide des facteurs d’effet final calibrés obtenus à partir des expériences d’étalonnage, entrez les valeurs calibrées pour le facteur d’effet final et le facteur d’effet final orthogonal sous les constantes de géométrie. Les constantes de contrainte seront automatiquement mises à jour.

Ensuite, configurez un test de balayage de fréquence orthogonale comme illustré, en utilisant une seconde inverse pour le taux de cisaillement, et démarrez l’expérience. Ici, les résultats représentatifs des mesures d’étalonnage de viscosité sur un étalon de viscosité en silicone de 12,2 pascals sont présentés. Le liquide de silicone est un fluide newtonien avec une viscosité constante attendue indépendante du taux de cisaillement appliqué.

Le couple mesuré augmente linéairement à mesure que la vitesse augmente et que toutes les données sont supérieures à la limite de couple faible. La valeur de viscosité non corrigée est supérieure à la viscosité réelle. Ces tests de balayage de fréquence orthogonale mettent en évidence différentes amplitudes de déformation orthogonale de 0,5 à 9,4 % pour l’étalon de viscosité de 12,2 pascals-secondes.

De même, sans correction, la viscosité orthogonale complexe mesurée surestime la viscosité réelle de 12,2 pascal-seconde. Seules les données de viscosité avec les valeurs de force orthogonale correspondantes supérieures à la limite inférieure de la force d’oscillation axiale du transducteur sont utilisées pour calculer la viscosité moyenne à corriger. Pour calculer les facteurs d’effet final ici, le facteur d’effet primaire est égal à la viscosité primaire non corrigée divisée par la viscosité du liquide standard.

Le facteur d’effet final orthogonal est égal à la viscosité du liquide standard divisée par la viscosité orthogonale non corrigée. Ici, une mesure de superposition orthogonale a été effectuée sous cisaillement stationnaire pour le contrôle de la viscosité. Seules les données dont les valeurs étaient supérieures à la résolution de la force de l’instrument ont été tracées.

Étant donné que les facteurs corrects et d’effet ont été appliqués, les viscosités mesurées dans les deux sens correspondaient à la valeur de viscosité de l’huile acceptée de 12,2 pascal-secondes. Maintenant, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer l’étalonnage de l’OSP à l’aide de fluides newtoniens. Nous recommandons aux utilisateurs de déterminer leurs facteurs de correction d’effet final pour leurs propres instruments et géométries, car les corrections réelles dépendent du matériau et de l’instrument.

Il est important d’effectuer des mesures précises pour la recherche scientifique ainsi que pour le développement de produits. Ce protocole fournit une ressource technique pour les utilisateurs de l’instrument et des conseils aux fabricants pour optimiser la conception technique des futurs instruments.