Name: Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Apprenez le protocole d'étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale afin de déterminer les facteurs de correction d'effets de bout et minimiser les erreurs expérimentales dans l'analyse des fluides complexes.

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Ran Tao tient à remercier le National Institute of Standards and Technology du Département du Commerce des États-Unis pour son financement dans le cadre de la subvention 70NANB15H112. Le financement d’Aaron M. Forster a été fourni par des crédits du Congrès au National Institute of Standards and Technology.

<ol><li>Macosko, C. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMacosko%2C+CW+%22Rheology%3A+principles%2C+measurements%2C+and+applications%22">Rheology: principles, measurements, and applications</a>. , VCH. New York, NY. (1994).</li>
<li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+RG+%22The+Structure+and+Rheology+of+Complex+Fluids%22">The Structure and Rheology of Complex Fluids</a>. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).</li>
<li>Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+measurements+using+a+rheometer+equipped+with+a+force+rebalanced+transducer%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer.</a> Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).</li>
<li>Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFerry%2C+JD+%22Viscoelastic+Properties+of+Polymers%22">Viscoelastic Properties of Polymers</a>. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).</li>
<li>Yamamoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rate-dependent+relaxation+spectra+and+their+determination%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Rate-dependent relaxation spectra and their determination.</a> Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).</li>
<li>Simmons, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+servo-controlled+rheometer+for+measurement+of+the+dynamic+modulus+of+viscoelastic+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids.</a> Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).</li>
<li>Tanner, R. I., Williams, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+orthogonal+superposition+of+simple+shearing+and+small-strain+oscillatory+motions%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions.</a> Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).</li>
<li>Schoukens, G., Mewis, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonlinear+rheological+behaviour+and+shear-dependent+structure+in+colloidal+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions.</a> Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).</li>
<li>Zeegers, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+sensitive+dynamic+viscometer+for+measuring+the+complex+shear+modulus+in+a+steady+shear+flow+using+the+method+of+orthogonal+superposition%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition.</a> Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).</li>
<li>Mewis, J., Schoukens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+spectroscopy+of+colloidal+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions+of+the+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions.</a> Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).</li>
<li>Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+shear+thickening+in+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Tunable shear thickening in suspensions.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).</li>
<li>Gracia-Fernández, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+application+of+electro+and+orthogonal+superposition+rheology+on+a+starch%2Fsilicone+oil+suspension%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension.</a> Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).</li>
<li>Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+colloidal+gels%3A+time-shear+rate+superposition%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition.</a> Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).</li>
<li>Colombo, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superposition+rheology+and+anisotropy+in+rheological+properties+of+sheared+colloidal+gels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels.</a> Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+dynamics+of+concentrated+starlike+micelles%3A+A+superposition+rheometry+investigation+into+relaxation+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).</li>
<li>Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+model+colloidal+glasses+with+short-ranged+attractions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).</li>
<li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li>
<li>Schrag, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deviation+of+velocity+gradient+profiles+from+the+%22gap+loading%22+and+%22surface+loading%22+limits+in+dynamic+simple+shear+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments.</a> Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).</li>
<li>Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEwoldt%2C+RH+%22Complex+Fluids+in+Biological+Systems.+Biological+and+Medical+Physics%2C+Biomedical+Engineering%22">Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering</a>. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).</li>
</ol>

La description complète des procédures utilisées dans le présent document exige l’identification de certains produits commerciaux et de leurs fournisseurs. L’inclusion de ces informations ne doit en aucun cas être interprétée comme indiquant que ces produits ou fournisseurs sont approuvés par le NIST ou sont recommandés par le NIST ou qu’ils sont nécessairement les meilleurs matériaux, instruments, logiciels ou fournisseurs aux fins décrites.

Dans ce protocole, nous présentons une procédure expérimentale détaillée pour effectuer des mesures d’étalonnage de viscosité à l’aide de fluides newtoniens pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale avec une géométrie de cylindre concentrique à double paroi. Les facteurs d’étalonnage, c’est-à-dire le facteur d’effet final primaire C L et le facteur d’effet final orthogonal CLo, sont déterminés indépendamment en effectuant des essais ...

Comprendre les propriétés rhéologiques des fluides complexes est essentiel pour de nombreuses industries pour le développement et la fabrication de produits fiables et reproductibles1. Ces « fluides complexes » comprennent les suspensions, les liquides polymères et les mousses qui existent largement dans notre vie quotidienne, par exemple, dans les produits de soins personnels, les aliments, les cosmétiques et les produits ménagers. Les propriétés rhéologiques ou d’écoulement (p. ex., viscosité) sont des quantités clés d’intérêt pour établir des paramètres de performance pour l’utilisation finale et la traitabilité, mais les propriétés d’écoulement sont interconnectées avec les microstructures qui existent dans les fluides complexes. Une caractéristique importante des fluides complexes qui les distingue des liquides simples est qu’ils possèdent diverses microstructures couvrant plusieurs échelles de longueur2. Ces microstructures peuvent être facilement affectées par différentes conditions d’écoulement, ce qui, à son tour, entraîne des modifications de leurs propriétés macroscopiques. Déverrouiller cette boucle structure-propriété via le comportement viscoélastique non linéaire de fluides complexes en réponse à l’écoulement et à la déformation reste une tâche difficile pour les rhéologues expérimentaux.
La rhéologie par superposition orthogonale (OSP)3 est une technique robuste pour relever ce défi de mesure. Dans cette technique, un flux de cisaillement oscillatoire de faible amplitude est superposé orthogonalement à un flux de cisaillement primaire unidirectionnel constant, ce qui permet la mesure simultanée d’un spectre de relaxation viscoélastique sous le flux de cisaillement primaire imposé. Pour être plus précis, la petite perturbation de cisaillement oscillatoire peut être analysée à l’aide des théories de la viscoélasticité linéaire4, tandis que la condition d’écoulement non linéaire est obtenue par l’écoulement primaire à cisaillement constant. Comme les deux champs d’écoulement sont orthogonaux et donc non couplés, les spectres de perturbation peuvent être directement liés à la variation de la microstructure sous l’écoulement primaire non linéaire5. Cette technique de mesure avancée offre la possibilité d’élucider les relations structure-propriété-traitement dans des fluides complexes afin d’optimiser leur formulation, leur traitement et leur application.
La mise en œuvre de la rhéologie OSP moderne n’était pas le résultat d’une épiphanie soudaine; Il est plutôt basé sur plusieurs décennies de développement d’appareils personnalisés. Le premier appareil OSP sur mesure est daté de 1966 par Simmons6, et de nombreux efforts ont été faits par la suite 7,8,9,10. Ces premiers dispositifs construits sur mesure souffrent de nombreux inconvénients tels que des problèmes d’alignement, l’effet de débit de pompage (dû au mouvement axial du bob pour fournir une oscillation orthogonale) et des limites à la sensibilité de l’instrument. En 1997, Vermant et al.3 ont modifié le transducteur de rééquilibrage de force (FRT) sur un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial, ce qui a permis des mesures OSP pour les fluides avec une plage de viscosité plus large que les dispositifs précédents. Cette modification permet au transducteur de rééquilibrage de la force normale de fonctionner comme un rhéomètre à contrainte contrôlée, imposant une oscillation axiale en plus d’une mesure de la force axiale. Récemment, les géométries requises pour les mesures OSP, d’après la méthodologie de Vermant, ont été publiées pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial.
Depuis l’avènement de la rhéologie OSP commerciale, il y a un intérêt croissant pour l’application de cette technique pour l’étude de divers fluides complexes. Les exemples incluent les suspensions colloïdales 11,12, les gels colloïdaux13,14 et les verres15,16,17. Alors que la disponibilité de l’instrument commercial favorise la recherche OSP, la géométrie OSP complexe nécessite une compréhension plus profonde de la mesure que d’autres techniques rhéologiques de routine. La cellule d’écoulement OSP est basée sur une géométrie de cylindre concentrique à double paroi (ou Couette). Il présente une conception supérieure ouverte et inférieure ouverte pour permettre au fluide de s’écouler d’avant en arrière entre les espaces annulaires et le réservoir. Malgré l’optimisation apportée à la conception géométrique par le fabricant, lors du fonctionnement OSP, le fluide subit un champ d’écoulement inhomogène, des effets d’extrémité géométriques et un débit de pompage résiduel, ce qui peut introduire une erreur expérimentale importante. Nos travaux précédents18 ont rapporté d’importantes procédures de correction de l’effet final utilisant des fluides newtoniens pour cette technique. Pour obtenir des résultats de viscosité corrects, des facteurs d’effet final appropriés dans les directions primaire et orthogonale doivent être appliqués. Dans ce protocole, nous visons à présenter une méthodologie d’étalonnage détaillée pour la technique rhéologique OSP et à fournir des recommandations sur les meilleures pratiques pour réduire les erreurs de mesure. Les procédures décrites dans cet article sur la configuration de la géométrie OSP, le chargement des échantillons et les paramètres de test OSP devraient être facilement adoptables et traduites pour les mesures de fluides non newtoniens. Nous conseillons aux utilisateurs d’utiliser les procédures d’étalonnage décrites ici pour déterminer les facteurs de correction de l’effet final pour leurs applications avant les mesures OSP sur toute classification de fluide (newtonien ou non newtonien). Nous notons que les procédures d’étalonnage des facteurs finaux n’ont pas été signalées auparavant. Le protocole fourni dans le présent document décrit également un guide étape par étape et des conseils sur la façon d’effectuer des mesures rhéologiques précises en général et la ressource technique sur la compréhension des données « brutes » par rapport aux données « mesurées », qui peuvent être négligées par les utilisateurs de rhéomètres.

<table><tbody><tr><td>Système Peltier avancé</td><td>TA Instruments</td><td>402500.901</td><td>Appareil de contrôle environnemental</td></tr><tr><td>ARES-G2 Rhéomètre</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rhéomètre</td></tr><tr><td>Brookfield Silicone Fluid, 12500cP</td><td>AMTEK Brookfield</td><td>12500 cps</td><td>Viscosité liquide standard</td></tr><tr><td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, géométrie supérieure</td></tr><tr><td>OSP Coupelle à double fente à double écart, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Coupelle à double paroi, géométrie inférieure</td></tr><tr><td>Pipette (1 &ndash ; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>Pour charger les matériaux d’essai</td></tr><tr><td>Pipette (100 &ndash ; 1 000 & micro ; L)</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>Pour charger les matériaux d’essai</td></tr><tr><td>Pointes de pipette (0,5 &ndash ; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>022492098</td><td>Pour charger les matériaux d’essai</td></tr><tr><td>Pointes de pipette (50 &ndash ; 1 000 &ndash ; L)</td><td>Eppendorf</td><td>022491555</td><td>Pour charger les matériaux d’essai</td></tr><tr><td>Spatule</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Pour charger les matériaux d’essai</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Logiciel de rhéomètre</td></tr></tbody></table>

procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

La rhéologie de superposition orthogonale (OSP) est une technique rhéologique avancée qui consiste à superposer une déformation de cisaillement oscillatoire de faible amplitude orthogonale à un écoulement de cisaillement primaire. Cette technique permet de mesurer la dynamique structurale de fluides complexes dans des conditions d’écoulement non linéaires, ce qui est important pour la compréhension et la prédiction des performances d’une large gamme de fluides complexes. La technique rhéologique OSP a une longue histoire de développement depuis les années 1960, principalement à travers les dispositifs sur mesure qui ont mis en évidence la puissance de cette technique. La technique OSP est maintenant disponible dans le commerce pour la communauté de la rhéologie. Compte tenu de la conception compliquée de la géométrie OSP et du champ d’écoulement non idéal, les utilisateurs doivent comprendre l’ampleur et les sources d’erreur de mesure. Cette étude présente des procédures d’étalonnage utilisant des fluides newtoniens qui comprennent des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs de mesure. Plus précisément, des renseignements détaillés sur la méthode de détermination du facteur d’effet final, la procédure de remplissage de l’échantillon et l’identification de la plage de mesure appropriée (p. ex., taux de cisaillement, fréquence, etc.) sont fournis.

Les résultats représentatifs des mesures d’étalonnage de viscosité sur un étalon de viscosité de 12,2 Pa s sont représentés à la figure 5 et à la figure 6. Notez que le facteur d’effet final primaire et le facteur d’effet final orthogonal sont tous deux définis à 1,00 pour les cycles d’étalonnage. La figure 5 montre la viscosité de cisaillement stabilisée et le couple en fonction de la vitesse de cisaillement sur un tracé à double a...

Nous présentons un protocole d’étalonnage détaillé pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale utilisant des fluides newtoniens, y compris des méthodes de détermination du facteur de correction de l’effet final et des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs expérimentales.

Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

La radiologie par superposition orthogonale est une technique avancée qui permet de mesurer les propriétés radiologiques de fluides complexes dans des conditions d’écoulement non linéaires, ce qui permet de mieux comprendre les changements micro-structurels qui régissent les propriétés macroscopiques. Les informations obtenues sur les relations de traitement des propriétés structurées dans les fluides complexes sont importantes pour de nombreuses industries pour le développement et la fabrication de produits fiables. L’OSP est maintenant disponible dans le commerce pour la communauté de la radiologie.Compte tenu de la complexité de la conception géométrique, un protocole permettant de quantifier l’erreur de mesure est essentiel à l’utilisation réussie de cette technique. Le protocole d’étalonnage décrit dans cette vidéo est la première procédure d’utilisation standard pour déterminer correctement les facteurs d’effet final, une prise en compte correcte des facteurs d’effet final réduit l’erreur de mesure. Avant d’installer la géométrie, activez la fonction de superposition orthogonale dans le logiciel du rhéomètre.Après avoir soulevé la platine à la hauteur maximale, installez un t

calibration-procedures-for-orthogonal-superposition-rheology

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Source : Canovic, E. P., et al. Caractérisation des propriétés mécaniques multi-échelles du tissu cérébral à l’aide de la microscopie à force atomique, de l’indentation par impact et de la rhéométrie. J. Vis. Exp. (2016)Dans cette vidéo, un rhéomètre a été utilisé pour appliquer un mouvement de rotation oscillatoire contrôlé au tissu cérébral afin de générer une contrainte de cisaillement et d’évaluer les propriétés visqueuses et élastiques du tissu. Le rhéomètre, en tant qu’outil fonctionnel,...

Mesure des propriétés viscoélastiques du tissu cérébral de souris à l’aide de la rhéométrie

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Caractériser Propriétés Multiscale mécaniques des tissus de cerveau en utilisant la microscopie à force atomique, Impact indentation et Rheometry

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Caractérisation macro-rhéologique du mucus gill raker chez la carpe argentée, Hypophthalmichthys molitrix

Les propriétés viscoélastiques du mucus jouent un rôle essentiel dans la clairance mucociliaire. Cependant, les techniques rhéologiques traditionnelles du mucus nécessitent des approches complexes et chronophages. Cette étude fournit un protocole détaillé pour l’utilisation d’un rhéomètre de paillasse capable d’effectuer rapidement et de manière fiable des mesures viscoélastiques.

Caractérisation viscoélastique rapide du mucus des voies respiratoires à l’aide d’un rhéomètre de paillasse

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Apprenez le protocole d'étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale afin de déterminer les facteurs de correction d'effets de bout et minimiser les erreurs expérimentales dans l'analyse des fluides complexes.

Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

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