Name: Cristallisation de l’hydrate de méthane sur les gouttelettes d’eau sessile (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-26T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 46 s
Description: Découvrez la formation contrôlée d'hydrates de méthane sur gouttelettes sessiles pour étudier la morphologie cristalline et les interactions biomoléculaires. Cette méthode permet d'évaluer systématiquement l'effet des additifs sur la stabilité.

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La subvention d’exobiologie 80NSSC19K0477 de la NASA a financé cette recherche. Nous remercions William Waite et Nicolas Espinoza pour leurs précieuses discussions.

<ol><li>Bohrmann, G., Torres, M. E. Gas hydrates in marine sediments. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBohrmann%2C+G+%22Marine+Geochemistry%22">Marine Geochemistry</a>. Schulz, H. D., Zabel, M. , Springer. Heidelberg, Germany. 481-512 (2006).</li>
<li>Ruppel, C. D., Kessler, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+interaction+of+climate+change+and+methane+hydrates%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Geophysics%22%5BJournal%5D)">The interaction of climate change and methane hydrates.</a> Reviews of Geophysics. 55 (1), 126-168 (2017).</li>
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<li>Walker, V. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Antifreeze+proteins+as+gas+hydrate+inhibitors%5BTitle%5D)+AND+%22Canadian+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Antifreeze proteins as gas hydrate inhibitors.</a> Canadian Journal of Chemistry. 93 (8), 839-849 (2015).</li>
<li>Bruusgaard, H., Lessard, L. D., Servio, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+study+of+structure+I+methane+hydrate+formation+and+decomposition+of+water+droplets+in+the+presence+of+biological+and+polymeric+kinetic+inhibitors%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Growth+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Morphology study of structure I methane hydrate formation and decomposition of water droplets in the presence of biological and polymeric kinetic inhibitors.</a> Crystal Growth & Design. 9 (7), 3014-3023 (2009).</li>
<li>Jung, J. W., Espinoza, D. N., Santamarina, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Properties+and+phenomena+relevant+to+CH4-CO2+replacement+in+hydrate-bearing+sediments%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Properties and phenomena relevant to CH4-CO2 replacement in hydrate-bearing sediments.</a> Journal of Geophysical Research. 115 (10102), 1-16 (2010).</li>
<li>Chen, X., Espinoza, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ostwald+ripening+changes+the+pore+habit+and+spatial+variability+of+clathrate+hydrate%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Ostwald ripening changes the pore habit and spatial variability of clathrate hydrate.</a> Fuel. 214, 614-622 (2018).</li>
<li>DuQuesnay, J. R., Diaz Posada, M. C., Beltran, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+gas+hydrate+reactor+design%3A+3-in-1+assessment+of+phase+equilibria%2C+morphology+and+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Fluid+Phase+Equilibria%22%5BJournal%5D)">Novel gas hydrate reactor design: 3-in-1 assessment of phase equilibria, morphology and kinetics.</a> Fluid Phase Equilibria. 413, 148-157 (2016).</li>
<li>Udegbunam, L. U., DuQuesnay, J. R., Osorio, L., Walker, V. K., Beltran, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+equilibria%2C+kinetics+and+morphology+of+methane+hydrate+inhibited+by+antifreeze+proteins%3A+application+of+a+novel+3-in-1+method%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Thermodynamics%22%5BJournal%5D)">Phase equilibria, kinetics and morphology of methane hydrate inhibited by antifreeze proteins: application of a novel 3-in-1 method.</a> The Journal of Chemical Thermodynamics. 117, 155-163 (2018).</li>
<li>Espinoza, D. N., Santamarina, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water-CO2-mineral+systems%3A+Interfacial+tension%2C+contact+angle%2C+and+diffusion+-+Implications+to+CO2+geological+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Resources+Research%22%5BJournal%5D)">Water-CO2-mineral systems: Interfacial tension, contact angle, and diffusion - Implications to CO2 geological storage.</a> Water Resources Research. 46 (7537), 1-10 (2010).</li>
<li>Sloan, E. D., Koh, C. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSloan%2C+ED+%22Clathrate+Hydrates+of+Natural+Gases.+3rd+edn%22">Clathrate Hydrates of Natural Gases. 3rd edn</a>. , CRC Press. (2007).</li>
<li>Makogon, I. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMakogon%2C+IF+%22Hydrates+of+natural+gas%22">Hydrates of natural gas</a>. , PennWell Books. Tulsa, Oklahoma, USA. 125(1981).</li>
<li>Johnson, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mainly+on+the+plane%3A+deep+subsurface+bacterial+proteins+bind+and+alter+clathrate+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Growth+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Mainly on the plane: deep subsurface bacterial proteins bind and alter clathrate structure.</a> Crystal Growth & Design. 20 (10), 6290-6295 (2020).</li>
</ol>

Il n’y a pas d’intérêts financiers concurrents.

Nous avons développé une méthode pour former des coquilles d’hydrate de méthane sur des gouttelettes d’eau sessiles en toute sécurité et partager cette méthode pour usiner et assembler une cellule de pression nominale à 10 MPa de pression de travail, ainsi que les systèmes de pressurisation et de refroidissement. La cellule de pression est équipée d’un étage pour la gouttelette contenant des thermocouples intégrés, d’une fenêtre en saphir pour visualiser la gouttelette et d’un transducteur de pression fixé au sommet de l...

Les hydrates de gaz sont des cages de molécules d’eau liées à l’hydrogène qui piègent les molécules de gaz invitées via des interactions de van der Waals. Les hydrates de méthane se forment dans des conditions de haute pression et de basse température, qui se produisent dans la nature dans les sédiments souterrains le long des marges continentales, sous le pergélisol arctique et sur d’autres corps planétaires du système solaire1. Les hydrates de gaz stockent plusieurs milliers de gigatonnes de carbone, avec des implications importantes pour le climat et l’énergie2. Les hydrates de gaz peuvent également être dangereux dans l’industrie du gaz naturel car des conditions favorables aux hydrates se produisent dans les gazoducs, ce qui peut obstruer les tuyaux entraînant des explosions mortelles et des déversements d’hydrocarbures3.
En raison de la difficulté d’étudier les hydrates de gaz in situ,des expériences de laboratoire sont souvent utilisées pour caractériser les propriétés des hydrates et l’influence des inhibiteurs et des substrats4. Ces expériences de laboratoire sont réalisées en cultivant de l’hydrate de gaz à pression élevée dans des cellules de différentes formes et tailles. Les efforts visant à prévenir la formation d’hydrates de gaz dans les gazoducs ont conduit à la découverte de plusieurs inhibiteurs chimiques et biologiques des hydrates de gaz, notamment des protéines antigel (AFP), des tensioactifs, des acides aminés et de la polyvinylpyrrolidone (PVP)5,6. Pour déterminer les effets de ces composés sur les propriétés des hydrates de gaz, ces expériences ont utilisé diverses conceptions de cuves, y compris des autoclaves, des cristalliseurs, des réacteurs agités et des cellules à bascule, qui supportent des volumes de 0,2 à 106 centimètres cubes4.
La méthode des gouttelettes sessiles utilisée ici et dans les études précédentes7,8,9,10,11,12 consiste à former un film d’hydrate de gaz sur une gouttelette d’eau sessile à l’intérieur d’une cellule de pression. Ces récipients sont en acier inoxydable et en saphir pour supporter des pressions allant jusqu’à 10-20 MPa. La cellule est reliée à une bouteille de méthane. Deux de ces études ont utilisé la méthode des gouttelettes pour tester les AFP en tant qu’inhibiteurs d’hydrates de gaz par rapport aux inhibiteurs d’hydrates cinétiques (KHI) commerciaux, tels que le PVP7,11. Bruusgard et al.7 se sont concentrés sur l’influence morphologique des inhibiteurs et ont constaté que les gouttelettes contenant des AFP de type I ont une surface plus lisse et vitreuse que la surface des gouttelettes dendritiques sans inhibiteurs à des forces motrices élevées.
Udegbunam et al.11 ont utilisé une méthode développée pour évaluer les KHI dans une étude précédente10, qui permet l’analyse de la morphologie / mécanismes de croissance, de la température / pression d’équilibre hydrate-liquide-vapeur et de la cinétique en fonction de la température. Jung et al. ont étudié le remplacement du CH4-CO2 en inondant la cellule de CO2 après avoir formé une coquille d’hydrate deCH4 8. Chen et al. ont observé la maturation d’Ostwald lorsque la coquille hydrate se forme9. Espinoza et al. ont étudié les coquilles d’hydrate de CO2 sur divers substrats minéraux12. La méthode des gouttelettes est une méthode relativement simple et peu coûteuse pour déterminer l’effet morphologique de divers composés et substrats sur les hydrates de gaz et nécessite de petites quantités d’additifs en raison du faible volume. Cet article décrit une méthode pour former de telles coquilles d’hydrate sur une gouttelette d’eau à l’aide d’une cellule en acier inoxydable avec une fenêtre en saphir pour la visualisation, jusqu’à une pression de service allant jusqu’à 10 MPa.

<table><tbody><tr><td>CAMERA AND LAPTOP</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Camera Body</td><td>Nikon</td><td>D7200</td><td>Nom dans le protocole : appareil photo</td></tr><tr><td>Camera Control Pro 2 Software</td><td>Nikon</td><td></td><td>Nom dans le protocole : logiciel de l’appareil photo</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>HP Pavilion</td><td>hp-pavilion-laptop-14-ce0068st</td><td>Doit être un PC avec beaucoup de stockage (~ 1 To) Nom dans le protocole : ordinateur portable</td></tr><tr><td>Objectif de macrophotographie</td><td>Nikon</td><td>AF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED</td><td>Objectif Nom dans le protocole : lens</td></tr><tr><td>CONSUMABLES</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Deionized</td><td></td><td></td><td>water Nom dans le protocole : DI eau</td></tr><tr><td>Glace carbonique</td><td>VWR ou épicerie</td><td></td><td>Achetez juste avant la nucléation Nom dans le protocole : glace carbonique</td></tr><tr><td>Éthanol</td><td></td><td></td><td>Nom dans le protocole : éthanol</td></tr><tr><td>Éthylène glycol</td> Nom dans le <td></td><td></td><td>protocole : éthylène glycol</td></tr><tr><td><fort>SYSTÈME DE REFROIDISSEMENT</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/2 po de diamètre extérieur x 3/8 po de diamètre intérieur x 25 pi Tube en polyéthylène</td><td>Everbilt</td><td>Modèle # 301844</td><td>Pour faire circuler le liquide de refroidissement du refroidisseur aux serpentins de cuivre dans l’aquarium Nom dans le protocole : 3/8" (diamètre intérieur) tube en plastique</td></tr><tr><td>Refroidisseur à circulation</td><td>Polyscience</td><td></td><td>Nom dans le protocole : refroidisseur</td></tr><tr><td>Isolation de tuyau en mousse de polyéthylène flexible économique</td><td>McMaster-Carr</td><td>4530K162</td><td>paroi de 3/4 po ; diamètre intérieur de 1/2 po ; Valeur R 3 ; 6' long Nom dans le protocole : isolation du tuyau</td></tr><tr><td>en mousse Tube en</td><td></td><td></td> plastique <td>utilisez n’importe quel tube qui s’adapte à la connexion d’air dans le laboratoire et suffisamment long pour voyager de la connexion d’air à l’avant de l’aquarium</td></tr><tr><td>DATALOGGER</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Armature Module de multiplexage pour 34970A/ 34972A, 20 canaux</td><td>Keysight Technologies</td><td>34901A</td><td>Nom dans le protocole : enregistreur de données multicanal</td></tr><tr><td>Logiciel Benchvue ou Benchlink</td><td>Benchvue ou Benchlink</td><td></td><td>Nom dans le protocole : logiciel de transducteur de température</td></tr><tr><td>Unité d’acquisition/de commutation de données. GPIB, RS232</td><td>Keysight Technologies</td><td>34970A</td><td>Nom dans le protocole : enregistreur de données</td></tr><tr><td>Interface USB/GPIB</td><td>Keysight Technologies</td><td>82357B</td><td>Nom dans le protocole : enregistreur de données USB</td></tr><tr><td>enregistreur de données multicanal</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Schott Fostec -Llc 20510 Ace Source lumineuse à fibre optique</td><td>Schott Fostec</td><td>A20500</td><td>3115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4.5 W Nom dans le protocole : source lumineuse unité</td></tr><tr><td>Schott Fostec guide de source lumineuse - faisceau unique</td><td>Schott Fostec</td><td>A08031.40</td><td>Nom dans le protocole : câble de source lumineuse à fibre optique</td></tr> <tr><td><FORT>MÉTHANE ET RÉGULATEUR </FORT></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/4 PO x 20 pi Bobine de réfrigération souple en cuivre</td><td>Everbilt</td><td>Modèle # D 04020PS</td><td>Pour la pressurisation de la pompe à pression ISCO. Un pack supplémentaire est nécessaire pour la circulation du liquide de refroidissement, comme indiqué ci-dessous. Nom dans le protocole : haute pression nominale 1/4" tuyau en cuivre</td></tr><tr><td>Régulateur de bouteille de méthane</td><td>Airgas</td><td>Y11N114G350-AG</td><td>Nom dans le protocole : régulateur de bouteille</td></tr> de <tr><td>méthane Bouteille de gaz méthane</td><td>Airgas</td><td>ME UHP300</td><td>Nom dans le protocole : bouteille de gaz méthane</td></tr><tr><td><forte>POMPE PRESSION</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/4 in.&nbsp ; tube flexible, ~ 3 pi.</td><td></td><td></td><td>Se connecter à l’entrée de la pompe pour le test d’étanchéité Nom dans le protocole : Tube flexible 1/4"&nbsp ;</td></tr><tr><td>Pompe à seringue 260D avec contrôleur</td><td>Teledyne Instruments Inc.</td><td>67-1240-520</td><td>Nom dans le protocole :</td></tr> contrôleur de pompe à pression <tr><td>et moins ; Ethernet/USB</td><td>Teledyne Instruments Inc.</td><td>62-1240-114</td><td>Achetez si vous souhaitez installer Labview sur l’ordinateur et contrôler la pompe à pression à distance. Nous ne l’avons pas fait.</td></tr><tr><td>Tube en acier inoxydable 316 sans soudure à alésage lisse, 1/4 » de diamètre extérieur, épaisseur de paroi de 0,035 », 1 pied de long (x5)</td><td>McMaster-Carr</td><td>89785K824</td><td>Nom dans le protocole : Tuyau de 1/4</td></tr> » <tr><td>Tube en acier inoxydable 316 sans soudure à alésage lisse, 1/8 » de diamètre extérieur, épaisseur de paroi de 0,02 », 1 pied de long (x4)</td><td>McMaster-Carr</td><td>89785K811</td><td>Nom dans le protocole : tuyau</td></tr> <tr><td>de 1/8 »Raccord de tube Swagelok en acier inoxydable, raccord réducteur, 1/4 po. x 1/8 po. Diamètre extérieur du tube (x4)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp ; SS-400-6-2</td><td>Nom dans le protocole : Adaptateur 1/8 » à 1/4 »</td></tr> <tr><td>PRESSURE CELL</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>316 Ensemble d’écrous et de viroles (1 écrou/1 virole avant/1 virole arrière) pour 1/4 po. Raccord de tube (20)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp ; SS-400-NFSET</td><td>Utilisé pour le montage de raccords si nécessaire Nom dans le protocole : jeu de viroles</td></tr><tr><td>Tuyau alvéolé en acier inoxydable 316L (FM), 1/4 po, Tresse en acier inoxydable 316L, 1/4 po Adaptateurs de tubes, 60 po. (1,5 m) Longueur</td><td>Swagelok</td><td>SS-FM4TA4TA4-60</td><td>Connecte la pompe à pression à la cellule de pression Nom dans le protocole : Tuyau flexible en acier inoxydable tressé 1/4</td></tr> » <tr><td>ABAQUS</td><td>ABAQUS FEA</td><td></td><td>Nom dans le protocole : logiciel de simulation</td></tr><tr><td>Rondelle d’amortissement résistante à l’abrasion pour taille de vis 7/8 », 0,875 » ID, 2,25 » OD, paquets de 10 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>90131A107</td><td>Nom dans le protocole : Rondelle en caoutchouc de 2,25 po</td></tr><tr><td>Rondelle d’étanchéité résistante à l’abrasion, tissu aramide/caoutchouc Buna-N, taille de vis 3/8 po, 0,625 po de diamètre extérieur, paquets de 10 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>93303A105</td><td>Utilisé pour l’orifice d’éclairage</td></tr><tr><td>Feuille acrylique | Blanc 2447 / WRT31 Papier extrudé masqué (translucide 55 % (0,118 x 12 x 12)</td><td>Interstate Plastics</td><td>ACRW7EPSH</td><td>Usinez un cercle d’acrylique pour l’adapter à la chambre intérieure de la cellule de pression afin de servir d’arrière-plan pour l’imagerie Nom dans le protocole : disque acrylique</td></tr><tr><td>AutoCAD</td><td>Nom AutoCAD</td><td></td><td>dans le protocole : logiciel de conception technique</td></tr><tr><td>Conax raccord Conax</td><td>Technologies</td><td>311401-011</td><td>TG(PTM2/)-24-A6-T, EN OPTION 1/4" NPT Nom dans le protocole : connecteur d’étanchéité à pression</td></tr><tr><td>Presseurs remplis d’huile de haute précision Transducteurs/transmetteurs pour applications industrielles générales (x2)</td><td>Omega Engineering, Inc.</td><td>PX409-3.5KGUSBH</td><td>Achetez-en deux pour qu’il y ait une sauvegarde. Nom dans le protocole : transducteur de pression</td></tr><tr><td>CHAMBRE HAUTE PRESSION&nbsp ; PIÈCES</td><td>Outil de garrot, matrice et entreprise</td><td></td> de fabrication <td>Usinage pour les pièces de cellules de pression telles qu’énumérées dans les dessins CAO (Figure S1) Nom dans le protocole : Partie B = rondelle en acier inoxydable</td></tr><tr><td>Vis à tête creuse en acier inoxydable 316 haute résistance, filetage M5 x 0,80 mm, 14 mm de long (x20)</td><td>McMaster-Carr</td><td>90037A119</td><td>Utilisé pour l’orifice d’éclairage</td></tr><tr><td>Vis à tête creuse en acier inoxydable 316 haute résistance, Filetage M8 x 1,25 mm, longueur 25 mm (x20)</td><td>McMaster-Carr</td><td>90037A133</td><td>Nom dans le protocole : Vis en acier inoxydable M8</td></tr><tr><td>Joint torique dur Buna-N résistant à l’huile, largeur fractionnaire 3/32, numéro de tiret 120, paquets de 50 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>5308T178</td><td>Nom dans le protocole : joint torique</td></tr><tr><td>Buna-N dur résistant à l’huile de 1 po, largeur fractionnelle 3/32, numéro de tiret 128, paquets de 50 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>5308T186</td><td>Nom dans le protocole : Joint torique 1,5</td></tr>" <tr><td>Omega Inc. logiciel de transducteur de pression</td><td>Omega Engineering, Inc.</td><td></td><td>Nom dans le protocole : logiciel de transducteur de pression</td></tr><tr><td>Disque en polycarbonate</td><td>McMaster-Carr</td><td>8571K31</td><td>Répertorié dans les dessins CAO pour le port d’éclairage, Fig. S1 Partie E</td></tr><tr><td>Fenêtres en saphir (x3)</td><td>Guild Optical Associates, Inc.</td><td>Fenêtre saphir de qualité optique, C-Plane Diamètre : 1.811 "&plusmn ;. 005 » Épaisseur : .590" &plusmn ;. 005 » Qualité de surface : 60/40 Bords rectifiés et de sécurité chanfreinés</td><td>Achetez-en trois pour qu’il y ait deux sauvegardes. Nom dans le protocole : fenêtre saphir</td></tr><tr><td>Fil de thermocouple solide Isolation et gaine FEP, Type K, calibre 24, 50 pieds Longueur (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>3870K32</td><td>Nom dans le protocole : thermocouples</td></tr><tr><td>Vanne à pointeau à chapeau intégral en acier inoxydable, 0,37 Cv, 1/4 po Raccord de tube Swagelok, tige de régulation (x4)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp ; SS-1RS4</td><td>Deux seront également utilisés pour la pompe à pression. Nom dans le protocole : Vannes à pointeau 1/4"</td></tr><tr><td>Raccord de tuyauterie en acier inoxydable, Mamelon hexagonal, 1/4 po. NPT mâle (x2)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp ; SS-4-HN</td><td>Utilisé pour l’orifice d’éclairage</td></tr><tr><td>Raccord de tube Swagelok en acier inoxydable, té de branche femelle, 1/4 po. Diamètre extérieur du tube x 1/4 po. Diamètre extérieur du tube x 1/4 po. Femelle NPT (x2)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp ; SS-400-3-4TTF</td><td>Utilisé avec le transducteur de pression Nom dans le protocole : raccord en T</td></tr> en <tr><td>acier inoxydable Raccord de tube Swagelok, connecteur mâle, 1/4 po. Diamètre extérieur du tube x 1/4 po. NPT mâle (x4)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp ; SS-400-1-4</td><td>Utilisé sur l’orifice supérieur et l’orifice latéral menant aux vannes à pointeau Nom dans le protocole : vis NPT</td></tr><tr><td>Raccord de tube Swagelok en acier inoxydable, connecteur d’or, 1/4 po. Diamètre extérieur du tube (x8)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp ; SS-401-PC</td><td>À utiliser comme raccords de tube entre NTP et les connexions de vanne Nom dans le protocole : raccord de connecteur de port</td></tr> <tr><td>TANK</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/4 OD in. x 20 ft. Copper Soft Refrigeration Coil</td><td>Everbilt</td><td>Modèle # D 04020PS</td><td>Pour la circulation du liquide de refroidissement Nom dans le protocole : Tuyau en cuivre 1/4</td></tr>" <tr><td>Aquarium de 10 gallons</td><td>Nom Tetra</td><td></td><td>dans le protocole : Réservoir de 10 gallons</td></tr><tr><td>2 oz Waterweld</td><td>J-B Weld</td><td>Modèle # 8277</td><td>Nom dans le protocole : scellant sous-marin</td></tr><tr><td>3 po x 25 pi Feuille d’aluminium Isolation d’enveloppe de tuyau en fibre de verre</td><td>Frost King</td><td>Modèle # SP42X/16</td><td>Pour envelopper autour de l’aquarium Nom dans le protocole : fibre de verre doublée de papier d’aluminium</td></tr><tr><td>3/8 7/8 po. Collier de serrage en acier inoxydable (paquet de 10)</td><td>Everbilt</td><td>Modèle # 670655E</td><td>Nom dans le protocole : colliers de serrage à vis sans fin</td></tr><tr><td>Mousse de polystyrène</td><td></td><td></td><td>Nom dans le protocole : matériau isolant</td></tr><tr><td>TOOLS</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1-1/8 po. Coupe-tube à cliquet</td><td>Husky</td><td>Modèle # 86-036-0111</td><td></td></tr><tr><td>1/2 po à 1 po. Coupe-tube</td><td>Apollo</td><td>Modèle # 69PTKC001</td><td></td></tr><tr><td>Clé à molette (x2)</td><td>Noyau en acier</td><td>Modèle # 31899</td><td>Besoin de deux clés avec mâchoire d’au moins 1"</td></tr><tr><td>Jeu de clés Allen</td> Home <td>Depot</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ruban adhésif</td><td></td><td></td><td>Nom dans le protocole : ruban adhésif</td></tr><tr><td>Tube flexible, comme une ligne IV, pour s’adapter à l’extrémité de la sonde grainger (canule)</td><td></td><td></td><td>Nom dans le protocole : IV tube</td></tr><tr><td>Grainger Sonde de calibre 18</td><td>Grainger</td><td></td><td>Pour l’insertion de gouttelettes Nom dans le protocole : canule</td></tr><tr><td>Graisse sous vide poussé</td><td>Dow corning</td><td></td><td>Appliquer sur les joints toriques avant d’insérer la fenêtre saphir Nom dans le protocole : graisse sous vide</td></tr><tr><td>Klein Tools Professional 90 Degree 4-en-1 Cintreuse de tubes</td><td>Klein Tools</td><td>Modèle # 89030</td><td>Nom dans le protocole : cintreuse de tubes</td></tr><tr><td>Snoop liquid détecteur de fuites</td><td>Swagelok</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td>Pour détecter les fuites lorsqu’il est sous pression lorsque le méthane Nom dans le protocole : détecteur de fuite de liquide</td></tr><tr><td>Ventouse</td><td>Home Depot</td><td></td><td>Pour enlever la fenêtre saphir bien ajustée Nom dans le protocole : ventouse</td></tr><tr><td>Ruban</td><td></td><td></td> téflon <td>Nom dans le protocole : ruban de plombier</td></tr><tr><td>Temflex 3/4 po x 60 pi 1700 Ruban isolant Noir</td><td>3M</td><td>Modèle # 1700-1PK-BB40</td><td>Nom dans le protocole : ruban isolant</td></tr></tbody></table>

cristallisation de l’hydrate de méthane sur les gouttelettes d’eau sessile

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

Cet article décrit une méthode pour former des coquilles d’hydrate de méthane sur des gouttelettes d’eau. En outre, il fournit des plans pour une cellule de pression nominale à une pression de service de 10 MPa, contenant un étage pour les gouttelettes sessiles, une fenêtre en saphir pour la visualisation et des transducteurs de température et de pression. Une pompe à pression reliée à une bouteille de méthane est utilisée pour pressuriser la cellule à 5 MPa. Le système de refroidissement est un réservoir de 10 gallons (37,85 L) contenant une solution d’éthanol à 50% refroidie par éthylène glycol à travers des bobines de cuivre. Cette configuration permet d’observer le changement de température associé à la formation et à la dissociation des hydrates lors du refroidissement et de la dépressurisation, respectivement, ainsi que la visualisation et la photographie des changements morphologiques de la gouttelette. Avec cette méthode, la formation rapide de coquille d’hydrate a été observée à ~-6 °C à -9 °C. Au cours de la dépressurisation, une baisse de température de 0,2 °C à 0,5 °C a été observée à la courbe de stabilité pression/température (P/T) due à la dissociation exothermique des hydrates, confirmée par l’observation visuelle de la fusion au début de la chute de température. L'« effet mémoire » a été observé après repressurisation à 5 MPa de 2 MPa. Cette conception expérimentale permet de surveiller la pression, la température et la morphologie de la gouttelette au fil du temps, ce qui en fait une méthode appropriée pour tester divers additifs et substrats sur la morphologie des hydrates.

Avec cette méthode, une coquille d’hydrate de gaz sur une gouttelette peut être surveillée visuellement à travers une fenêtre en saphir de la cellule de pression et via des transducteurs de température et de pression. Pour nucléer la coquille hydratante après pressurisation à 5 MPa, de la glace carbonique peut être ajoutée au sommet de la cellule de pression pour induire un choc thermique pour déclencher une cristallisation rapide de l’hydrate. Il existe une nette différence morphologique lors de la formation de coquille...

Nous décrivons une méthode pour former de l’hydrate de gaz sur des gouttelettes d’eau sessile afin d’étudier les effets de divers inhibiteurs, promoteurs et substrats sur la morphologie du cristal hydraté.

Cristallisation de l’hydrate de méthane sur les gouttelettes d’eau sessile

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

L’effet de divers additifs sur la morphologie des hydrates de gaz et sur la stabilité de la température de pression peut être testé. Mais l’intérêt principal réside dans la découverte de la façon dont les biomolécules peuvent interagir et affecter les hydrates de gaz in situ. Le principal avantage de ce protocole est que l’on peut former de manière reproductible une coquille hydratée sur une gouttelette sessile en toute sécurité.Le nivellement de l’étape de gouttelette est difficile et nécessite de la pratique car la gouttelette glisse sur une scène inégale. Familiarisez-vous également avec les connexions Swagelok et la sécurité concernant les gaz inflammables à haute pression. Commencez par connecter le régulateur de cylindre de méthane à la pompe avec un tuyau en cuivre d’un pouce sur quatre à l’aide d’un nouvel ensemble d’écrous et de ferrules.Collez une pointe flexible de tube IV, coupez un angle, à l’extrémité de la canule pour aider à diriger la gouttelette vers la fenêtre en saphir. Fixez une seringue d’un millilitre à la canule et tirez le volume d’eau désionisée souhaité. Sans la valve à aiguille ou la fenêtre en saphir attachée, insérez l’extrémité de la canule dans la planche supérieure et entraînez-vous à expulser la gouttelette sur la scène centrale.Reconnectez la fenêtre en saphir et les rondelles avec des vis M8 et fixez la vanne de la cellule de pression supérieure. Connectez le tuyau en acier inoxydable tressé de la pompe à pression à la cellule de pression. Et vérifiez que toutes les connexions de la bouteille de gaz à la cellule de pression sont étanches.Ouvrez la vanne d’entrée de la cellule de pression et réglez la cellule de pression dans l’aquarium. Insérez ensuite un câble de source lumineuse à fibre optique dans le port d’éclairage de la cellule de pression. Dans un aquarium rempli d’un rapport 50/50 d’éthanol et d’eau, ajoutez plus d’éthanol au fur et à mesure que le niveau de la solution diminue dans les semaines suivantes, jusqu’à ce qu’il soit au niveau supérieur de la cellule de pression, juste en dessous de la connexion de la source lumineuse.Réglez le refroidisseur à la température qui atteindra environ zéro à trois degrés Celsius à l’intérieur de la cellule et commencez à circuler à travers les bobines. Activez le flux d’air vers l’avant de l’aquarium pour éviter la condensation à la surface de l’aquarium. Démarrez un journal de température dans le logiciel de l’enregistreur de données.Réglez l’intervalle de balayage sur 30 secondes et attendez que la température à l’intérieur de la cellule de pression soit stable à deux degrés Celsius. Une fois la caméra placée, allumez la source lumineuse à environ 80% et ouvrez le logiciel de la caméra. Dans Live View, focalisons l’objectif de la caméra sur la chambre interne de la cellule et ajustez la source lumineuse pour une meilleure imagerie.Démarrez un nouveau journal de température avec un intervalle de balayage d’une seconde. Si vous êtes fixé, détachez la vanne de l’aiguille de sortie dans l’orifice supérieur de la cellule de pression. Fixez une seringue d’un millilitre à la canule et tirez le volume d’eau désionisée souhaité.Insérez la canule à travers la carte supérieure jusqu’à ce que la pointe soit visible dans le logiciel de l’appareil photo en mode Live View. Expulser la gouttelette de liquide de la seringue sur le thermocouple central. Ensuite, reconnectez la vanne à aiguille.Focalisation de la caméra sur la gouttelette dans la cellule de pression. Commencez l’imagerie time-lapse toutes les 60 secondes. Ouvrez le logiciel du transducteur de pression sur l’ordinateur portable.Commencez à collecter des données sur le graphique et le journal de données à l’intervalle de balayage d’une seconde, et attendez que la température des gouttelettes soit stable entre zéro et trois degrés Celsius. Allumez la pompe et le contrôleur. Fermez la vanne d’entrée de la pompe à pression.Ouvrez la vanne de sortie de la pompe et les vannes de la cellule de pression. Tare la pression de la pompe en appuyant sur zéro sur le contrôleur de la pompe à pression. Sélectionnez Pompe A sur le contrôleur de pompe à pression pour surveiller la pression.Assurez-vous que la pompe à pression est vide si un autre fluide que le méthane était présent dans la pompe. Pour ce faire, réglez le débit maximal et le débit constant à 100 millilitres par minute et appuyez sur Exécuter. Laissez-le fonctionner jusqu’à ce que la pompe soit vide.Fermez la vanne de sortie de la pompe et ouvrez la vanne d’entrée de la pompe. Ouvrez la bouteille de gaz et réglez le régulateur de la bouteille de gaz sur 1 000 kilopascals. Appuyez sur Recharger sur le contrôleur de la pompe à pression.Lorsque la pompe est pleine et proche de 1 000 kilopascals, fermez la vanne d’admission de la pompe et la bouteille de gaz. Ouvrez légèrement la vanne de sortie de la pompe sur la cellule. Surveillez la pression de la cellule de pression dans le logiciel du transducteur de pression, car elle peut diminuer en raison de la température relativement plus basse dans la cellule de pression.Réglez le débit maximal à 10 millilitres par minute, la pression maximale à 5 000 kilopascals et la pression constante à 1 000 kilopascals sur le contrôleur de la pompe à pression comme décrit dans le manuscrit du texte. Appuyez sur Exécuter. Lorsque 1 000 kilopascals sont atteints, appuyez sur Stop sur le contrôleur de la pompe et fermez la vanne de sortie de la pompe.Surveillez la pression dans la cellule de pression pour vous assurer qu’il n’y a pas de fuites. Si la pression chute, utilisez le détecteur de fuite de liquide pour trouver la fuite au niveau des connexions et serrez soigneusement les composants qui fuient. Si la cellule est stable, ouvrez la sortie de la pompe et réglez progressivement la pression constante à 2 000, 3 000, 4 000 et 5 000 kilopascals, en surveillant la stabilité de la cellule en appuyant sur Arrêter après chaque réglage.Si la pression est stable, fermez la sortie de la pompe et attendez environ 12 à 24 heures que le gaz pénètre dans la gouttelette. Changez le time-lapse pour prendre des images toutes les deux à cinq secondes. Ajoutez de la glace carbonique au sommet de la cellule jusqu’à ce que la coquille hydratante soit vue en accéléré.Si la glace carbonique glisse, apposez du ruban adhésif autour du haut de la cellule. Observez la progression de la formation d’hydrate de méthane à l’avance de photos en accéléré pendant deux à six heures. Dépressuriser la cellule à 2 000 kilopascals en ouvrant la sortie de la pompe et en réglant la pression constante à 2 000 kilopascals, en notant quand la fusion se produit.Après 30 minutes, repressurisez la cellule de pression à 5 000 kilopascals pour observer l’effet mémoire. Notez quand une coquille hydratée commence à se reformer et laissez la coquille se former pendant 30 minutes à deux heures. Dépressuriser la cellule en ouvrant la sortie de la pompe et en réglant la pression constante à 100 kilopascals.S’il y a une pression résiduelle dans la cellule de pression, ouvrez légèrement la soupape supérieure de la cellule de pression de 1/16 pouce. Enregistrez les données de pression et de température sous forme de fichiers CSV. Retirez la gouttelette en retirant la valve de la cellule de pression supérieure et en extrayant la gouttelette avec la seringue, la canule ou le tube IV.Suivez les instructions dans le manuscrit textuel s’il y a un problème de contamination entre les essais. Il y a une nette différence morphologique lors de la formation de coquilles hydratées forcées par la glace carbonique, où la gouttelette d’eau est passée d’une surface réfléchissante lisse à une coquille hydratée opaque avec une légère surface dendritique. L’ajout de 100 microgrammes par millilitre aux protéines antigel de type un a modifié la morphologie de l’hydrate en induisant des bords striés le long de la gouttelette et des protubérances du haut de la gouttelette.Après que la coquille d’hydrate se soit développée pendant une heure, la cellule a été dépressurisée à deux mégapascals, entraînant une chute de température de 2 à 5 degrés Celsius près de la courbe de stabilité P / T. En raison de la dissociation exothermique des hydrates, la dissociation des hydrates a été confirmée par fusion visuelle par imagerie time-lapse au début de la diminution de la température. Les témoins négatifs sans gouttelette et avec une gouttelette qui n’a pas formé une coquille d’hydrate n’ont montré aucune diminution de la température pendant la dépressurisation.Étant donné que le sommet de chaque degré de température était supérieur à la courbe de stabilité P/T précédemment établie, une courbe de régression a été calculée en fonction du sommet P/T de ces essais. Deux choses sont importantes à garder à l’esprit lors de l’exécution de ce protocole. Premièrement, vérifiez que toutes les connexions sont sécurisées avant de pressuriser, et deuxièmement, entraînez-vous à expulser la gouttelette avant de fixer la fenêtre en saphir.En suivant ce protocole, on peut calculer la consommation de gaz ainsi qu’analyser les images pour calculer l’épaisseur de la coquille d’hydrate, pour déterminer le volume d’hydrate formé.

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