Name: In situ Analyse des gaz et caractérisation au feu des cellules lithium-ion pendant l’emballement thermique à l’aide d’une chambre environnementale (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-03-31T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Découvrez une méthode d'analyse in situ des gaz pour caractériser l'emballement thermique des batteries lithium-ion. Cette procédure synchronise capteurs, FDIR et vidéo pour sécuriser les essais.

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Cette étude est soutenue par les instituts de recherche UL. Toutes les cellules de batterie de ce travail ont été conditionnées et préparées dans le laboratoire du professeur Chris Yuan à la Case Western Reserve University (CWRU). La chambre d’essai est prêtée à CWRU par le Glenn Research Center de la NASA. Nous avons reçu un soutien considérable sur l’analyseur de gaz FTIR de la part d’un ancien doctorant, le Dr Yumi Matsuyama de CWRU, et un soutien technique sur le capteur H2 de Jeff Tucker, Brandon Wicks et Brian Engle d’Amphenol Advanced Sensors. Nous apprécions sincèrement le soutien de Pushkal Kannan et Boyu Wang de CWRU. Nous tenons également à souligner les discussions techniques avec Alexandra Schraiber d’UL Solutions.

1. Démarrage de l’analyseur de gaz FTIR
REMARQUE: Les procédures peuvent être différentes pour différentes marques et modèles de l’analyseur de gaz FTIR. La procédure suivante concerne l’analyseur de gaz spécifique utilisé dans ce travail.
<ol><li>Installez un nouveau filtre ou un filtre propre (c.-à-d. un filtre qui a été nettoyé dans un bain à ultrasons) dans le filtre/vanne (voir la figure 1 et la figure 2).</li>
	<li>Ouvrez la vanne de la bouteille d’azote connectée à l’analyseur de gaz (voir Figure 2). Régler le débit d’azote à 150-250 cc/min. NOTE: Ceci est pour préparer la purge N2 pendant le nettoyage pré/post-test de l’analyseur de gaz.</li>
	<li>Suivez la procédure de démarrage FTIR décrite dans le manuel du fabricant, « FTIR and PAS Pro for the FTT Smoke Density Chamber Standard Operating Procedure »24, version 3.1. NOTA : Pendant que le FTIR fonctionne, la conduite de gaz entre le FTIR et la chambre (voir la figure 2) est maintenue à 180 °C pour éviter la condensation du gaz. Veillez à ne pas toucher la conduite chauffante et l’unité filtre/vanne.</li>
</ol>2. Préparation cellulaire
<ol><li>Notez la date, l’heure, le SOC, les participants au test, le numéro de test, le fabricant de la cellule, le format de la cellule et le numéro de modèle de cellule sur une feuille de journal d’expérience.</li>
	<li>Mesurer et enregistrer la tension et la masse initiales de la cellule (avec une précision de 0,01 g) sur la feuille de bord de l’expérience.</li>
	<li>Fixez le ruban chauffant (1 po x 2 po, 20 W/po2) au centre de la cellule et prenez une photo de la cellule avec le ruban chauffant. Assurez-vous que les fils du ruban chauffant pointent vers le côté négatif de la cellule (voir Figure 3).</li>
	<li>Fixez trois thermocouples (de type K avec un diamètre de sonde de 0,02 po, longueur de 12 po) à la surface de la cellule à l’aide d’un ruban résistant aux hautes températures, un près de la borne positive, un au milieu et un au bas près de la borne négative de la cellule, tous situés à 5 mm du bord du ruban chauffant (voir la figure 3A). Utilisez le thermocouple près de la borne positive pour contrôler la vitesse de chauffage via le PID. Après avoir installé les thermocouples, prenez une photo de la cellule avec une règle pour confirmer la distance du ruban chauffant.</li>
	<li>Souder par points des languettes en nickel (0,1 mm d’épaisseur, 5 mm de largeur et 100 mm de longueur) aux bornes positives et négatives de la cellule pour la mesure de la tension de la cellule. Assurez-vous que les languettes de nickel sont orientées dans des directions différentes pour éviter qu’elles ne se touchent, ce qui entraîne un court-circuit externe (Figure 3B).</li>
	<li>Chargez la cellule sur le support de cellule, comme illustré à la figure 3C.</li>
	<li>Confirmez que tous les fils de la mesure de tension et les thermocouples sont acheminés vers la borne négative de la cellule pour éviter les orifices de ventilation sur la borne positive de la cellule.</li>
</ol>3. Configuration de la chambre d’essai
<ol><li>Allumez le voyant de la diode électroluminescente (LED) dans la chambre.</li>
	<li>Placez la cellule et le support de cellule sur le bilan massique dans la chambre (voir Figure 4). Connectez les connecteurs du thermocouple, le ruban chauffant et les languettes en nickel aux fiches et aux fils d’alimentation de la chambre.</li>
	<li>Activez le bilan massique. Tare l’équilibre.</li>
	<li>Mettez le bloc d’alimentation du capteur d’hydrogène.</li>
	<li>Allumez le contrôleur PID du ruban chauffant. Réglez le profil de chauffage (température : 200 °C ; temps de rampe : 17 min). Connectez les câbles du contrôleur PID, de l’acquisition de données et du bilan massique à un ordinateur portable et démarrez le programme d’acquisition de données sur l’ordinateur portable.</li>
	<li>Assurez-vous que toutes les lectures de capteur indiquées dans le programme d’acquisition de données sont raisonnables : tension de cellule proche de la valeur mesurée à l’étape 2.2, tension et courant d’entrée dans la bande chauffante proche de zéro (puisque l’alimentation n’est pas encore allumée), lectures de thermocouple proches de la température ambiante (~25 °C), pression de la chambre ~1 atm et lecture de masse ~0 g. Après avoir vérifié les mesures, désactivez le programme d’acquisition de données.</li>
	<li>Réglez les paramètres du caméscope à vue avant et latérale : balance des blancs manuelle (calibrée initialement à l’aide d’un livre blanc), mise au point manuelle (fixée sur la surface de la cellule près de la borne positive), exposition automatique, IRIS automatique et vitesse d’obturation automatique. Assurez-vous que la batterie du caméscope est pleine.</li>
	<li>Placez le caméscope de vision avant sur un trépied à l’extérieur de la chambre (voir Figure 4). Commencez l’enregistrement sur le caméscope latéral et placez-le dans un boîtier de protection dans la chambre. Vérifiez l’angle et la vue latérale du caméscope. Verrouillez le boîtier de protection.</li>
	<li>Vérifiez s’il y a des objets dangereux ou inutiles à l’intérieur de la chambre et si les étapes énumérées ci-dessus ont été ignorées.</li>
	<li>Fermez la chambre et assurez-vous que toutes les vis sur les plaques de recouvrement sont bien fixées (p. ex., à l’aide d’une clé à chocs).</li>
	<li>Utilisez la pompe à vide ou à membrane pour effectuer une vérification des fuites. Vérifiez que toutes les vannes, plaques de recouvrement et fenêtres d’observation sont solidement fixées. REMARQUE: Si la pression diminue lentement ou ne baisse pas, il y a des fuites quelque part.</li>
	<li>Changez l’admission IRTF de l’air ambiant à la chambre.</li>
	<li>Connectez la ligne de retour FTIR à la chambre (voir Figure 2).</li>
</ol>4. Expérience d’emballement thermique et d’incendie
<ol><li>Réglez le contrôleur PID sur le mode ramp-soak.</li>
	<li>Éteignez la lumière dans la pièce et la lumière LED dans la chambre.</li>
	<li>Démarrez l’enregistrement du caméscope frontal. Utilisez la caméra pour enregistrer les actions des étapes 4.4 et 4.5 pour la synchronisation temporelle de toutes les données collectées (données du capteur, lectures FTIR et vidéos) après les expériences.</li>
	<li>Démarrez l’enregistrement des données dans le programme d’acquisition de données sur l’ordinateur portable.</li>
	<li>Démarrez le mode PID ramp-soak à 10 s sur la minuterie du programme d’acquisition de données. Allumez le voyant LED de la chambre. Démarrez l’enregistrement FTIR.</li>
	<li>Placez le caméscope de vision avant sur le trépied et continuez à enregistrer l’expérience.</li>
	<li>Déplacez-vous dans une autre pièce et continuez à surveiller le panneau d’acquisition de données sur l’ordinateur portable via un programme de bureau contrôlé à distance. Notez que cette étape est prise par précaution supplémentaire et n’est pas obligatoire. Étant donné que les expériences sont entièrement confinées dans la chambre environnementale, le risque pour le personnel environnant est minime.</li>
	<li>S’il est présent dans la même pièce que la chambre, porter l’équipement de protection individuelle (EPI) approprié pendant toute la période d’essai (p. ex. gants, respirateur P100, lunettes de sécurité et blouse de laboratoire résistante au feu).</li>
</ol>5. Fin de l’expérience
<ol><li>Lorsque l’emballement thermique se produit (c.-à-d. que les lectures de thermocouples montrent des pics soudains) ou après que le contrôleur PID a maintenu la température de la cellule à 200 °C pendant 60 minutes (selon la première éventualité), coupez l’alimentation du ruban chauffant et réglez le contrôleur PID en mode veille.</li>
	<li>Attendez que toutes les lectures de thermocouple tombent à température ambiante (<50 °C). Notez que le processus de refroidissement d’une seule cellule peut prendre environ 30 minutes.</li>
	<li>Arrêtez le programme d’acquisition de données sur l’ordinateur portable, la mesure FTIR et l’enregistrement vidéo.</li>
</ol>6. Éteindre l’analyseur de gaz FTIR
<ol><li>Suivez la procédure d’arrêt de la FTIR documentée dans le manuel du fabricant, « FTIR and PAS Pro for the FTT Smoke Density Chamber Standard Operating Procedure », version 3.1.</li>
	<li>Purgez l’analyseur de gaz FTIR avec de l’azote pour nettoyer le tube et l’analyseur pendant ~15 min. Assurez-vous que le débit de N2 vers l’analyseur de gaz FTIR est de 150-250 cc/min.</li>
	<li>Lors de la purge de l’analyseur de gaz, transférez les résultats FTIR sur une clé USB.</li>
	<li>Après la purge, éteignez l’analyseur de gaz.</li>
	<li>Portez l’EPI approprié, y compris une paire de gants isolants thermiques, et retirez le filtre dans le filtre/vanne chauffant. Soyez extrêmement prudent, car l’unité filtre/vanne peut être très chaude.</li>
	<li>Nettoyez le filtre retiré avec un bain à ultrasons d’une solution de nettoyage.</li>
</ol>7. Nettoyage de la chambre et collecte de données
<ol><li>Avant la procédure d’aspiration par nettoyage de la chambre, vérifiez si la conduite de prélèvement (admission) FTIR (qui est connectée à la chambre) est fermée ou ouverte à l’air ambiant. Pour le modèle d’analyseur de gaz présenté dans cette étude, sélectionnez Air ambiant sur le logiciel PAS Pro ou arrêtez complètement le FTIR. Si vous ne le faites pas, le tir est endommagé.</li>
	<li>Assurez-vous qu’un filtre à charbon est installé entre la pompe à membrane résistant aux produits chimiques (pompe 1 de la figure 2) et la chambre. Marquez le nombre d’utilisations sur le filtre et remplacez-le par un nouveau tous les ~10-15 tests.</li>
	<li>Ouvrez la vanne 1 pour préparer l’aspiration partielle de la chambre à l’aide de la pompe à membrane résistante aux produits chimiques.</li>
	<li>Faites fonctionner la pompe à membrane jusqu’à ce que la pression de la chambre tombe à P1 = 9,7 psia (c.-à-d. -5 pression manométrique).</li>
	<li>Mettez la pompe à membrane hors tension et fermez la vanne 1.</li>
	<li>Ouvrez la vanne 3 (voir Figure 4) pour remplir la chambre d’air ambiant.</li>
	<li>Fermez la vanne 3 lorsque la pression de la chambre revient à la pression ambiante, P∞.</li>
	<li>Répétez la procédure d’aspiration partielle (étapes 7.3-7.7) cinq fois. Ainsi, le pourcentage de gaz d’échappement dans la chambre devrait tomber à (P 1/P∞)5 = 12,5%.</li>
	<li>Ouvrez la vanne 2 pour préparer l’aspiration complète de la chambre à l’aide de la pompe à vide (pompe 2 de la figure 2).</li>
	<li>Faites fonctionner la pompe à vide jusqu’à ce que la pression de la chambre tombe à P2 = 4,7 psia (ou -10 psia pression manométrique).</li>
	<li>Éteignez la pompe et fermez la vanne 2.</li>
	<li>Ouvrez la vanne 3 pour remplir la chambre d’air ambiant jusqu’à ce que la pression de la chambre revienne à la pression ambiante, P∞.</li>
	<li>Répétez la procédure complète d’aspiration (étapes 7.9-7.12) deux fois. NOTE: Après les procédures de vide partiel et complet, le pourcentage de gaz d’échappement dans la chambre doit être inférieur à 1,3%.</li>
	<li>Ouvrez la chambre et récupérez le caméscope et la cellule.</li>
	<li>Désactivez le bilan massique.</li>
	<li>Utilisez une serviette en papier humide pour nettoyer l’intérieur de la chambre (p. ex., enlevez tous les débris et essuyez les parois intérieures de la chambre).</li>
	<li>Prenez des photos avant, pendant et après avoir retiré la cellule du porte-cellule.</li>
	<li>Pesez la cellule et notez la masse post-test de la cellule.</li>
	<li>Récupérez toutes les données enregistrées (lectures de thermocouples, tension de cellule, tension de bande chauffante, courant, pression de chambre et mesure de la masse de la cellule) de l’ordinateur portable et les enregistrements vidéo des deux caméscopes.</li>
	<li>Combinez les vidéos collectées à l’aide d’un logiciel de montage vidéo. Notez l’heure d’apparition des événements majeurs, tels que la ventilation des cellules, l’emballement thermique et l’incendie. Enregistrez la vidéo combinée dans le format souhaité (par exemple, mp4 ou avi).</li>
	<li>Post-traiter les données collectées et générer des tracés pour visualiser l’évolution temporelle de toutes les mesures.</li>
</ol>

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</ol>

Les auteurs n’ont aucun conflit d’intérêts à divulguer.

Les étapes les plus critiques du protocole sont celles concernant les gaz toxiques libérés dans l’emballement thermique LIB. L’essai d’étanchéité de l’étape 3.11 doit être effectué avec soin pour s’assurer que les gaz toxiques sont confinés dans la chambre pendant les expériences. Les procédures d’épuration des gaz de la chambre (étapes 7.1 à 7.14) doivent également être effectuées correctement pour atténuer le danger lié aux gaz toxiques. Les gaz toxiques peuvent ne constituer qu’une petite fraction du gaz d’évacuation ...

Au cours des dernières décennies, les batteries lithium-ion (LIB) ont gagné en popularité et ont bénéficié d’énormes progrès technologiques. En raison de divers avantages (par exemple, densité d’énergie élevée, faible entretien, faibles temps d’autodécharge et de charge, et longue durée de vie), le LIB a été considéré comme une technologie de stockage d’énergie prometteuse et largement utilisé dans diverses applications, telles que les grands systèmes de stockage d’énergie (ESS), les véhicules électriques (VE) et les appareils électroniques portables. Alors que la demande mondiale de cellules LIB devrait doubler, passant de 725 GWh en 2020 à 1 500 GWh en 20301, il y a eu une augmentation substantielle des incendies et des explosions liés aux LIBs au cours des dernières années2. Ces accidents démontrent les risques élevés associés aux LIB, ce qui soulève des inquiétudes quant à leur utilisation à grande échelle. Pour atténuer ces préoccupations, il est essentiel d’acquérir une compréhension approfondie du processus d’emballement thermique LIB conduisant à des incendies.
Des accidents antérieurs ont révélé que les cellules LIB échouent lorsque l’électrochimie de la cellule est perturbée par une surchauffe dans des conditions de fonctionnement anormales (tels qu’un court-circuit externe, une décharge rapide, une surcharge et des dommages physiques) ou en raison de défauts de fabrication et d’une mauvaise conception 2,3,4. Ces événements conduisent à la décomposition de l’interface solide-électrolyte (SEI), stimulant des réactions chimiques hautement exothermiques entre les matériaux d’électrode et les électrolytes. Lorsque la chaleur produite dans ces réactions dépasse celle dissipée, il en résulte un auto-échauffement rapide des cellules, également connu sous le nom d’emballement thermique. La température et la pression internes peuvent continuer à augmenter jusqu’à ce que la pression accumulée provoque la rupture de la batterie et libère des gaz toxiques inflammables à grande vitesse. Dans une configuration de batterie à plusieurs cellules, un emballement thermique dans une seule cellule, s’il n’est pas contrôlé, peut entraîner une propagation de l’emballement thermique vers d’autres cellules et des incidents d’incendie et d’explosion à des niveaux catastrophiques, en particulier dans les espaces clos avec une ventilation limitée. Cela pose des menaces importantes pour la sécurité humaine et les structures.
Au cours des dernières décennies, un certain nombre d’études ont été menées pour étudier les réactions d’emballement thermique des LIBs conduisant à la combustion d’électrolytes organiques à l’intérieur de la batterie et à la libération de gaz inflammables dans différentes conditions de chauffage 2,5,6,7,8,9,10,11,12. Par exemple, Jhu et al.10 ont démontré la nature dangereuse des LIBs cylindriques chargées par rapport aux LIBs non chargées utilisant un calorimètre adiabatique. De nombreuses autres études se sont concentrées sur le comportement d’emballement thermique des LIBs à différents états de charge (SOC). Par exemple, Joshi et coll.13 ont étudié l’emballement thermique de divers types de LIBs commerciales (cylindriques et de poches) dans différents SOC. Il a été remarqué que les cellules des SOC plus élevés avaient plus de chances de subir un emballement thermique par rapport à celles des SOC inférieurs. En outre, le SOC minimum pour qu’un emballement thermique se produise variait selon les formats de cellules et les chimies. Roth et al.11 ont testé des LIBs cylindriques dans un calorimètre à vitesse d’accélération (ARC) et ont observé que, lorsque le SOC augmentait, la température d’apparition de l’emballement thermique diminuait et le taux d’accélération augmentait. Golubkov et al.12 ont développé un banc d’essai conçu sur mesure et ont montré que la température de surface maximale des LIBs cylindriques pouvait atteindre 850 °C. Ribière et al.14 ont utilisé un appareil de propagation du feu pour étudier les dangers induits par l’incendie des LIBs de poche et ont remarqué que le taux de dégagement de chaleur (HRR) et la production de gaz toxiques variaient considérablement avec le SOC de la cellule. Chen et al.15 ont étudié les comportements au feu de deux LIBs 18650 différentes (LiCoO2 et LiFePO4) dans différents SOC, à l’aide d’un calorimètre in situ sur mesure. On a constaté que le HRR, la perte de masse et la température de surface maximale augmentaient avec le SOC. Il a également été démontré que le risque d’explosion était plus élevé pour une cellule à cathode 18650 à oxyde de lithium-cobalt (LiCoO 2) complètement chargée que pour une cellule 18650 à cathode de phosphate de fer lithium (LiFePO2). Fu et al.16 et Quang et al.17 ont mené des expériences de feu sur des LIBs (à 0%-100% SOC) à l’aide d’un calorimètre à cône. Il a été observé que les LIBs à un SOC plus élevé entraînaient des risques d’incendie plus élevés en raison de durées plus courtes avant l’allumage et l’explosion, d’un HRR plus élevé, d’une température de surface plus élevée et d’émissions plus élevées de CO et de CO2.
Pour résumer, des études antérieures utilisant différents calorimètres18,19 (ARC, calorimétrie adiabatique, calorimétrie C80 et calorimétrie de bombe modifiée) ont fourni des données abondantes sur les processus électrochimiques et thermiques associés à l’emballement thermique LIB et aux incendies (par exemple, HRR, compositions des gaz évacués) et leurs dépendances au SOC , à la chimie de la batterie et au flux de chaleur incident2,3, 7,20. Cependant, la plupart de ces méthodes ont été conçues à l’origine pour les combustibles solides classiques (p. ex. échantillons de cellulose, plastique) et fournissent peu d’information lorsqu’elles sont appliquées aux feux LIB. Bien que certains essais antérieurs aient mesuré le HRR et l’énergie totale générée par les réactions chimiques, les aspects cinétiques des incendies postthermiques n’ont pas été entièrement pris en compte.
La gravité des dangers lors de l’emballement thermique dépend principalement de la nature et de la composition des gaz libérés 2,5. Par conséquent, il est important de caractériser les gaz libérés, le taux de ventilation et leur dépendance au SOC. Certaines études antérieures ont mesuré la composition des gaz d’évent de l’emballement thermique LIB dans un environnement inerte (p. ex. dans l’azote ou l’argon)12,21,22; La composante incendie pendant l’emballement thermique a été exclue. De plus, ces mesures ont été principalement effectuées après les expériences (plutôt que sur place). Les évolutions de la composition des gaz d’évent pendant et après l’emballement thermique, en particulier celles impliquant des incendies et des gaz toxiques, sont restées sous-explorées.
On sait que l’emballement thermique perturbe l’électrochimie de la batterie et impacte la tension et la température de la cellule. Un essai complet pour caractériser le processus d’emballement thermique du LIB devrait donc fournir une mesure simultanée de la température, de la masse, de la tension et des gaz évacués (vitesse et composition). Cela n’a pas été réalisé en une seule configuration dans les études précédentes. Dans cette étude, un nouvel appareil et un nouveau protocole d’essai sont développés pour recueillir des données résolues dans le temps sur les informations sur les cellules, les compositions de gaz et les caractéristiques du feu pendant et après l’emballement thermique des cellules LIB23. L’appareillage d’essai est représenté à la figure 1A. Une grande chambre environnementale (~600 L) est utilisée pour limiter l’emballement thermique. La chambre est équipée d’une soupape de surpression (avec une pression manométrique réglée à 0,5 psig) pour empêcher l’augmentation de pression dans la chambre. Un analyseur de gaz infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) est connecté à la chambre pour l’échantillonnage in situ des gaz tout au long de l’essai. Il détecte 21 espèces de gaz (H2O, CO 2, CO, NO, NO 2, N2O,SO2, HCl, HCN, HBr, HF,NH3, C2H4,C2H6,C3H8,C 6H14, CH4, HCHO, C 6 H6O, C3H4O et COF 2). La fréquence d’échantillonnage FTIR est de 0,25 Hz. De plus, un capteur d’hydrogène autonome est installé à l’intérieur de la chambre près de l’orifice de prélèvement FTIR pour enregistrer la concentration deH2. Deux pompes (une pompe à membrane résistante aux produits chimiques de 1,3 cfm et une pompe à vide de 0,5 CV) sont installées dans la conduite d’échappement de la chambre. Après chaque expérience, une procédure de nettoyage de la chambre est suivie pour filtrer et pomper le gaz de la chambre directement vers la conduite d’échappement du bâtiment.
Dans chaque expérience, la cellule est installée à l’intérieur de la chambre dans un porte-échantillon (Figure 1B). L’emballement thermique est déclenché par un ruban chauffant électrique contrôlé par un dérivé intégral proportionnel (PID) à une vitesse de chauffage constante de 10 °C/min. Les températures de surface des cellules sont enregistrées par des thermocouples à trois endroits différents le long de la cellule. La perte de masse de la cellule est mesurée par un bilan massique. La pression de la chambre est surveillée par un transducteur de pression. La tension de la cellule et l’entrée de puissance (tension et courant) dans la bande chauffante sont également enregistrées. Toutes les lectures de capteurs (thermocouples, perte de masse, tension de cellule, courant de bande chauffante et tension) sont collectées par un programme d’acquisition de données personnalisé à une fréquence de 2 Hz. Enfin, deux caméscopes (résolution de 1920 pixels x 1080 pixels) sont utilisés pour enregistrer l’ensemble du processus des expériences sous deux angles différents.
L’objectif du développement de cette nouvelle méthode d’essai est double : 1) caractériser les comportements de fumée et de feu associés à l’emballement thermique LIB et 2) fournir des données expérimentales résolues dans le temps qui permettent le développement de modèles numériques à haute validité pour les incendies de batteries. L’objectif à long terme est de faire progresser la compréhension de la façon dont l’emballement thermique se propage entre les cellules d’une batterie et comment un incendie de batterie s’intensifie lorsqu’il passe de cellules simples à des batteries multi-cellules. En fin de compte, cela contribuera à améliorer les lignes directrices et les protocoles pour le stockage et le transport des LIBs en toute sécurité.

<table><tbody><tr><td>Équilibre</td><td>A& D</td><td>EJ-6100</td><td></td></tr><tr><td>Filtre à charbon</td><td>Whatman</td><td>WHA67041500</td><td></td></tr><tr><td>Transducteur de courant</td><td>NK Technologies</td><td>AT1-010-000-FT</td><td></td></tr><tr><td>Caméra frontale</td><td>Sony</td><td>FDR-AX53</td><td></td></tr><tr><td>Analyseur de gaz FTIR</td><td>Technologie d’essai au feu</td><td>Protea atmosFIR AFS-A-15</td><td></td></tr><tr><td>Ruban chauffant (1.00 » x 2.00 »)</td><td>Birk Manufacturing, Inc.</td><td>BK3512-19.6-L24-03</td><td></td></tr><tr><td>Ruban résistant aux hautes températures</td><td>Kapton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Capteur d’hydrogène</td><td>Amphenol</td><td>AX220135</td><td></td></tr><tr><td>de type K</td><td>Omega</td><td>KMQSS-020U-12</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW</td><td>National Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>MathWorks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NI-9213</td><td>National Instruments</td><td>NI-9213</td><td></td></tr><tr><td>NI-9219</td><td>National Instruments</td><td>NI-9219</td><td></td></tr><tr><td>NI-cDAQ-9174</td><td>National Instruments</td><td>NI-cDAQ-9174</td><td></td></tr><tr><td>NI-USB-6009</td><td>National Instruments</td><td>NI-USB-6009</td><td></td></tr><tr><td>Contrôleur PID</td><td>Omega</td><td>CN8200</td><td></td></tr><tr><td>PILOT5000 Pompe à vide à membrane résistante aux produits chimiques</td><td>The Lab Depot</td><td></td><td></td>TLD5000</tr><tr><td>Soupape de surpression</td><td>Straval</td><td>RVL20-10T-N4675</td><td></td></tr><tr><td>Transmetteur de pression</td><td>Keller</td><td>0308.01601.081303.02</td><td></td></tr><tr><td>Bande de nickel pur (0.1x5x100mm 99.6 % nickel)</td><td>U.S. Solid Product</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Respirator</td><td>McMaster</td><td>55865T52</td><td></td></tr><tr><td>Cartouche de respirateur</td><td>Honeywell&nbsp ;</td><td>75Scp100L</td><td></td></tr><tr><td>Pompe à vide à palettes rotatives (0.5 hp)</td><td>Alcatel</td><td>Pascal 2010</td><td></td></tr><tr><td>Caméra latérale</td><td>Sony</td><td>HDR-CX110</td><td></td></tr><tr><td>Soudeuse par points</td><td>SUNKKO</td><td>737G+</td><td></td></tr><tr><td>TeamViewer</td><td>TeamViewer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transducteur de tension</td><td>CR Magnetics Inc.</td><td>Réf. CR4510-50</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ analyse des gaz et caractérisation au feu des cellules lithium-ion pendant l’emballement thermique à l’aide d’une chambre environnementale

In Situ Gas Analysis and Fire Characterization of Lithium-Ion Cells During Thermal Runaway Using an Environmental Chamber

Un appareil expérimental et une procédure opérationnelle normalisée (SOP) sont développés pour recueillir des données résolues dans le temps sur les compositions de gaz et les caractéristiques du feu pendant et après l’emballement thermique des cellules de batterie lithium-ion (LIB). Une cellule cylindrique 18650 est conditionnée à un état de charge souhaité (SOC; 30%, 50%, 75% et 100%) avant chaque expérience. La cellule conditionnée est forcée dans un emballement thermique par un ruban chauffant électrique à une vitesse de chauffage constante (10 °C/min) dans une chambre environnementale (volume : ~600 L). La chambre est connectée à un analyseur de gaz infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) pour des mesures de concentration en temps réel. Deux caméscopes sont utilisés pour enregistrer les événements majeurs, tels que la ventilation des cellules, l’emballement thermique et le processus de combustion ultérieur. Les conditions de la cellule, telles que la température de surface, la perte de masse et la tension, sont également enregistrées. Avec les données obtenues, les pseudo-propriétés cellulaires, les compositions de gaz d’évacuation et le débit de masse d’évacuation peuvent être déduits en fonction de la température de la cellule et du SOC cellulaire. Bien que la procédure d’essai soit développée pour une seule cellule cylindrique, elle peut être facilement étendue pour tester différents formats de cellules et étudier la propagation du feu entre plusieurs cellules. Les données expérimentales recueillies peuvent également être utilisées pour le développement de modèles numériques pour les incendies LIB.

Des vidéos représentant des processus d’emballement thermique typiques avec et sans incendies sont incluses dans le fichier supplémentaire 1 et le fichier supplémentaire 2, respectivement. Les événements clés sont illustrés à la figure 5. Lorsque la température de la cellule est élevée (à ~110-130 °C), la cellule commence à gonfler, indiquant l’accumulation de la pression interne (causée par la vaporisation des électrolytes et la dilatation thermique des gaz...

Ici, nous décrivons une procédure d’essai développée pour caractériser l’emballement thermique et les incendies dans les cellules lithium-ion grâce à des mesures in situ de divers paramètres dans une chambre environnementale.

In situ Analyse des gaz et caractérisation au feu des cellules lithium-ion pendant l’emballement thermique à l’aide d’une chambre environnementale

An experimental apparatus and a standard operating procedure (SOP) are developed to collect time-resolved data on the gas compositions and fire ...

L’emballement thermique dans les batteries lithium-ion se produit en raison de plusieurs causes, ce qui peut également entraîner des résultats très différents dans le pire des cas. Dans cette méthode, nous essayons de simuler un risque catastrophique dans une seule cellule, et il a été démontré que le protocole fournit une cohérence dans les résultats pour la simulation du type de danger que nous voulons créer. Le principal avantage de cette procédure d’essai est qu’elle mesure différents paramètres in situ en un seul essai.Les données sur les résultats temporels caractérisent de manière exhaustive l’événement transitoire de l’emballement thermique et des incendies de batteries lithium-ion. Cette expérience nécessite une synchronisation de l’acquisition de données à partir de nombreux capteurs, FDIR et enregistrement vidéo. L’opérateur doit suivre la procédure d’exploitation standard pour utiliser correctement plusieurs appareils étape par étape.Cela garantit le succès des expériences avec des résultats cohérents et sans risques potentiels pour le personnel et les appareils. Pushkal Kannan, un étudiant en perfectionnement professionnel, et le Dr Ankit Sharma, chercheur postdoctoral de mon laboratoire, feront la démonstration de la procédure. Pour commencer, installez un filtre neuf ou propre dans l’unité de vanne filtrante.Ouvrez la vanne de la bouteille d’azote connectée à l’analyseur de gaz et réglez le débit d’azote à 150 à 250 centimètres cubes par minute. Avec une préparation de cellule, mesurez la tension et la masse initiales de la cellule avec une précision de 0,01 gramme et enregistrez-les sur la feuille de bord de l’expérience. Fixez un ruban chauffant au centre de la cellule.Assurez-vous que les fils du ruban chauffant pointent vers le côté négatif de la cellule. Prenez une photo de la cellule avec la bande. Fixez trois thermocouples à la surface de la cellule, un près de la borne positive, un au milieu et un en bas près de la borne négative de la cellule à l’aide d’un ruban résistant aux hautes températures.Utilisez le thermocouple près de la borne positive pour contrôler la vitesse de chauffage par la dérivée intégrale proportionnelle, ou PID. Les trois thermocouples doivent être situés à cinq millimètres du bord du ruban chauffant. Prenez une photo de la cellule avec une règle pour confirmer la distance du ruban chauffant.Soudez par points les languettes de nickel aux bornes positives et négatives de la cellule pour la mesure de la tension de la cellule, puis chargez la cellule sur le support de cellule. Placez la cellule et le support de cellule sur le bilan massique dans la chambre. Connectez les connecteurs du thermocouple, le ruban chauffant et les languettes en nickel aux fiches et aux fils d’alimentation de la chambre.Mettez sous tension le contrôleur PID du ruban chauffant et configurez le profil chauffant. Connectez les câbles du contrôleur PID, de l’acquisition de données et de la balance de masse à un ordinateur portable, puis démarrez le programme d’acquisition de données sur l’ordinateur portable. Assurez-vous que toutes les lectures de capteurs indiquées dans le programme d’acquisition de données sont raisonnables.Après avoir vérifié les mesures, désactivez le programme d’acquisition de données. Ajustez les paramètres du caméscope à vue avant et latérale, la balance des blancs manuelle, la mise au point manuelle, l’exposition automatique, l’iris automatique et la vitesse d’obturation automatique. Assurez-vous que la batterie du caméscope est pleine.Placez le caméscope de vue avant sur un trépied à l’extérieur de la chambre, commencez à enregistrer sur le caméscope de vision latérale et placez-le dans un boîtier de protection dans la chambre. Après avoir vérifié l’angle et la vue latérale du caméscope, verrouillez le boîtier de protection. Fermez la chambre et assurez-vous que toutes les vis sur les plaques de couvercle sont bien fixées.Utilisez la pompe à vide ou à membrane pour effectuer une vérification des fuites et changez l’admission FTIR de l’air ambiant à la chambre. Ensuite, connectez la ligne de retour FTIR à la chambre. Réglez le contrôleur PID en mode de trempage rampe et éteignez la lumière dans la pièce et la lumière LED dans la chambre.Démarrez l’enregistrement du caméscope en vue avant, puis enregistrez le processus de démarrage suivant pour synchroniser l’acquisition de données et l’enregistrement vidéo. Démarrez l’enregistrement des données et le programme d’acquisition de données sur l’ordinateur portable. Démarrez le mode de trempage de la rampe PID à 10 secondes sur la minuterie du programme d’acquisition de données, allumez le voyant LED de la chambre et démarrez l’enregistrement FTIR.Positionnez le caméscope de vue avant sur le trépied et continuez à enregistrer l’expérience. Déplacez-vous dans une autre pièce et continuez à surveiller le panneau d’acquisition de données sur l’ordinateur portable via un programme de bureau télécommandé. En cas d’emballement thermique ou après que le contrôleur PID a maintenu la température de la cellule à 200 degrés Celsius pendant 60 minutes, coupez l’alimentation du ruban chauffant et réglez le contrôleur PID en mode veille.Terminez l’expérience et l’enregistrement des données lorsque les trois lectures de thermocouples deviennent inférieures à 40 degrés Celsius. Purgez l’analyseur de gaz FTIR avec de l’azote pour nettoyer le tube dans l’analyseur pendant environ 15 minutes. Après la purge, arrêtez la mesure FTIR.Avant la procédure d’aspiration de nettoyage de la chambre, vérifier si la conduite d’admission de prélèvement FTIR est fermée ou ouverte à l’air ambiant. Sélectionnez l’air ambiant sur le logiciel Protea Analyser ou le logiciel PAS-Pro, ou éteignez complètement le FTIR. Ouvrez la première vanne pour préparer l’aspiration partielle de la chambre à l’aide de la pompe à membrane résistante aux produits chimiques et faites fonctionner la pompe à membrane jusqu’à ce que la pression de la chambre tombe à 9,7 livres par pouce carré absolu.Éteignez la pompe à membrane et fermez la vanne une, puis ouvrez la vanne trois pour remplir la chambre d’air ambiant. Fermer la vanne trois lorsque la pression de la chambre revient à la pression ambiante. Après avoir abaissé la concentration de gaz toxiques en aspirant partiellement la chambre avec la pompe à membrane, faites fonctionner une pompe à veines rotatives jusqu’à ce que la pression de la chambre tombe à 4,7 livres par pouce carré absolu pour éliminer le reste des gaz toxiques.Ouvrez la chambre et récupérez le caméscope et la cellule. Prenez des photos avant, pendant et après avoir retiré la cellule du porte-cellule. Pesez la cellule et notez la masse post-test de la cellule.Enfin, post-traiter les données collectées, et générer des tracés pour visualiser l’évolution temporelle de toutes les mesures. Les données de température et de perte de masse de la cellule obtenues pour une cellule cylindrique 18650 à un état de charge de 75% sont indiquées dans cette figure. La perte de masse indique deux périodes de libération de gaz distinctes, l’une pendant la ventilation de la cellule et l’autre pendant l’emballement thermique.Les concentrations des principales espèces d’hydrocarbures et de gaz toxiques sont indiquées ici. Le courant et la tension enregistrés fournis à la bande chauffante peuvent être utilisés pour calculer la puissance d’entrée de la cellule. Les données représentatives de la tension et du courant fournis au ruban chauffant et de l’énergie et de la puissance calculées fournies au ruban chauffant sont présentées ici.Le facteur le plus important ici est d’assurer la sécurité pendant et après chaque expérience. L’expérience doit éviter un court-circuit externe de la cellule d’essai. Et les autres facteurs critiques confirment que le SoC de la cellule et les vitesses de chauffage sont vérifiés pour être corrects avant le test.Il est également essentiel de sceller complètement la chambre pour confiner les gaz d’échappement toxiques et de suivre la procédure de nettoyage à la lettre pour éliminer les gaz de manière sûre. La procédure de test peut être étendue pour étudier l’application du feu dans différents formats et modules de cellules, faisant progresser notre compréhension de l’emballement thermique et de la mise à l’échelle du feu des batteries dans les batteries multi-cellules. Les données complètes sur les résultats temporels recueillies dans cette procédure de test permettent le développement de futurs modèles et théories des batteries lithium-ion.Cela aidera également à comprendre comment le feu de batterie s’intensifie.

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