Name: In situ La photo-rhéologie surveille les changements viscoélastiques dans les réseaux de polymères photo-sensibles (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-06-20T12:50:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Découvrez la photo-rhéologie in situ pour étudier les transitions liquide-solide des polymères photosensibles. Cette méthode permet de suivre les propriétés viscoélastiques pendant l'irradiation UVA et d'optimiser la conception des réseaux polymères.

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</ol>

<table><tbody><tr><td>Géométrie de plaque parallèle en aluminium de 25 mm de diamètre</td><td>TA Instruments</td><td>523250.937</td><td>Jetable</td></tr><tr><td>Clé hexagonale de 3 mm</td><td>TA Instruments</td><td>578910.001</td><td>Utilisé pour installer la plaque Peltier supérieure</td></tr><tr><td>LED 365 nm</td><td>ThorLabs</td><td>M365LP1-C2</td><td>Avec lentille de collimation</td></tr><tr><td>Plaques acryliques</td><td>McMaster-Carr</td><td>Référence 8589K923</td><td>Protéger l’utilisateur des rayons UV</td></tr><tr><td>Poly(éthylène glycol) étoile à terminaison anthracène (40 kg/mol, 8 bras)</td><td>Fabriqué en interne</td><td>BMWR12 et BMWR14</td><td>Synthèse décrite dans Burroughs et al. 2022</td></tr><tr><td>Clé à douille pour dissipateur de chaleur</td><td>TA Instruments</td><td>534522.001</td><td>Utilisé pour installer la géométrie</td></tr><tr><td>Pilote de LED</td><td>ThorLabs</td><td>LEDD1B</td><td>Contrôler le courant sur la LED</td></tr><tr><td>Huile minérale</td><td>Fisher chimique</td><td>O121-1</td><td>Contrôle de l’évaporation</td></tr><tr><td>Assemblages de tenons optiques</td><td>ThorLabs</td><td>Divers</td><td>SPT2/M (pour maintenir 365 nm), TR6 (poteau de 6 » de long et 1/2 » de diamètre) et RA90 (pince à angle droit)</td></tr><tr><td>Compteur optique de puissance et d’énergie</td><td>ThorLabs</td><td>PM100D</td><td>Mesurer l’intensité lumineuse</td></tr><tr><td>Accessoire de plaque optique</td><td>TA Instruments</td><td>546800.901</td><td>Permet l’irradiation et la mesure simultanées</td></tr><tr><td>Capteur de puissance à photodiode, étendu aux UV</td><td>ThorLabs</td><td>S120VC</td><td>Mesure 200-1100 nm</td></tr><tr><td>Disque en quartz (76,2 mm de diamètre, 1,57 mm d’épaisseur)</td><td>Produits techniques de verre, Inc.</td><td>3X0.062</td><td>Utilisé dans l’accessoire de plaque optique ; laisse passer la lumière UV</td></tr><tr><td>Rhéomètre</td><td>TA Instruments</td><td>DHR 30</td><td>Effectue des mesures rhéologiques</td></tr><tr><td>Adaptateur de géométrie jetable Peltier supérieur</td><td>TA Instruments</td><td>534525.941</td><td>Maintient la géométrie de plaque parallèle jetable</td></tr><tr><td>Couvercle de tirage Peltier supérieur</td><td>TA Instruments</td><td>534506.001</td><td>Veste pour le contrôle thermique et la protection contre la lumière</td></tr><tr><td>Plaque Peltier supérieure</td><td>TA Instruments</td><td>534509.902</td><td>Contrôle de la température. Livré avec une clé hexagonale et une clé à dissiper la chaleur pour l’installation</td></tr></tbody></table>

in situ la photo-rhéologie surveille les changements viscoélastiques dans les réseaux de polymères photo-sensibles

In situ Photo-rheology Monitors Viscoelastic Changes in Photo-responsive Polymer Networks

Des données photo-rhéologiques représentatives montrent une réticulation du PEG-anthracène induite par les UV (Figure 4). Plus précisément, une solution de PEG-anthracène (40 kg/mol, 8 bras, 100 mg/mL dans l’eau) a été soumise à un cisaillement oscillatoire (10 rad/s, déformation de 10 %) pendant l’irradiation UVA (LED de 365 nm, 2,7 mW/cm2). Pour obtenir une base de référence des propriétés mécaniques avant l’irradiation, la solution a été sondée pendant 60 s avant que la lumière ne soit allumée, indiquée comme la zone ombragée avant 0 min. Au cours de cette période, le module visqueux a dépassé le module d’élasticité, et les deux sont restés relativement constants. La ligne de base a confirmé que l’échantillon était une solution liquide stable avant l’irradiation. Ensuite, la lumière a été allumée, ce qui a entraîné une augmentation des modules visqueux et élastiques. En l’espace de 5 minutes, le module d’élasticité a dépassé le module visqueux, indiquant une transformation d’une solution de polymère liquide en un réseau de polymères solides. Plus tard, les modules élastiques et visqueux ont atteint des valeurs de plateau stables. Pour étudier la réponse à l’extinction de la lumière, les mesures se sont poursuivies pendant 10 secondes après l’arrêt de l’irradiation. Ces données ont révélé des réseaux PEG-anthracène stables en l’absence d’irradiation.
Des balayages de fréquence représentatifs de 100 rad/s à 0,1 rad/s à 10 % de déformation ont été effectués avant et après 60 min d’irradiation (figure 5). Avant la réticulation, l’échantillon présentait une légère dépendance à la fréquence, présentant un comportement compatible avec un liquide viscoélastique. Après réticulation, l’échantillon a montré un comportement minimal dépendant de la fréquence. Ces données ont conduit à la sélection de 10 rad/s comme fréquence appropriée pour l’expérimentation photo-rhéologique sur ce matériau, car cette fréquence a capturé les propriétés attendues du matériau avant et après l’irradiation.
Des balayages d’amplitude représentative de 1 % à 1000 % à 10 rad/s ont été effectués avant et après 60 min d’irradiation (Figure 6). Avant la réticulation, toute la gamme du balayage d’amplitude présentait un comportement indépendant de la déformation, indiquant une région viscoélastique linéaire robuste. Après réticulation, l’échantillon présentait une région viscoélastique linéaire indépendante de la déformation jusqu’à 100 %, suivie d’un événement de célération à une déformation élevée. Lors du choix de l’amplitude de la déformation, il est important de s’assurer que les mesures sondent la région viscoélastique linéaire pendant toute la durée de l’expérience de photo-rhéologie. Ces données ont conduit à la sélection d’une amplitude de déformation de 10 % appropriée pour cette expérience, car cette amplitude sonde confortablement la région viscoélastique linéaire avant et après l’irradiation.
La photorhéologie in situ permet d’étudier systématiquement les matériaux photosensibles, comme la quantification de l’effet de la concentration de polymères sur la cinétique de photo-réticulation et les propriétés mécaniques (Figure 7). Des solutions de PEG-anthracène (40 kg/mol, 8 bras, 20 mg/mL à 100 mg/mL dans l’eau) ont été réticulées avec une lumière de 365 nm pendant 60 min sous cisaillement oscillatoire à 10 rad/s et déformation de 10 %. À mesure que la concentration de polymères augmentait, la réticulation se produisait plus rapidement et conduisait à des réseaux plus rigides. La dynamique de réticulation est quantifiée par le temps nécessaire pour atteindre le point de gel, ce qui se produit lorsque la tangente de l’angle de perte tan(δ) est indépendante de la fréquence32. Ici, le temps de gel est estimé comme le temps de croisement entre les modules visqueux et élastiques. La rigidité du réseau est quantifiée comme la valeur du plateau stable du module d’élasticité après réticulation. À des périodes plus longues, les mesures du module visqueux peuvent sembler bruyantes, en particulier dans les échantillons à des concentrations plus élevées (100 mg/mL). Ces fluctuations sont attribuées à des erreurs de déphasage33 et considérées comme négligeables pour les matériaux qui ont atteint un état stable. Ces résultats représentatifs démontrent comment la photo-rhéologie permet de quantifier l’effet de la concentration des polymères sur la formation dynamique des réseaux PEG-anthracène.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2.jpg"> 
Figure 4 : Photo-rhéologie du PEG-anthracène. La zone ombrée avant 0 min indique la mesure de base de l’échantillon avant l’irradiation. Les 60 minutes suivantes montrent une réticulation en réponse à l’irradiation par une LED de 365 nm. Au cours des 10 dernières secondes, la lumière a été éteinte pendant que les mesures se poursuivaient. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2.jpg"> 
Figure 5 : Balayages de fréquence d’oscillation avant et après l’irradiation à 365 nm. Avant l’irradiation (à gauche), l’échantillon présente un comportement dépendant de la fréquence, caractéristique d’une solution de polymère. Après 60 min d’irradiation (à droite), l’échantillon présente un comportement minimal dépendant de la fréquence, caractéristique d’un réseau de polymères élastiques. Ces données ont été mesurées à 10 % de déformation. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2.jpg"> 
Figure 6 : Balayages d’amplitude de déformation avant et après irradiation à 365 nm. Avant l’irradiation (à gauche), l’échantillon présente un comportement indépendant de la déformation. Après 60 min d’irradiation (à droite), l’échantillon présente une région viscoélastique linéaire jusqu’à 100 % de déformation et un comportement d’abandon à des déformations plus élevées. Les amplitudes de déformation dans les plages viscoélastiques linéaires indépendantes de la déformation des deux parcelles sont appropriées pour les expériences de photo-rhéologie. Ces données ont été mesurées à 10 rad/s. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig07.jpg"> 
Figure 7 : Le PEG-anthracène se réticule-t-il plus rapidement dans des réseaux plus rigides à des concentrations plus élevées. Le PEG-anthracène à 20, 40 et 100 mg/mL dans l’eau a été réticulé avec une irradiation à 365 nm pendant 60 min. L’échantillon le plus concentré a formé un réseau percolé plus rapidement que les autres échantillons, l’échantillon le moins concentré prenant le plus de temps pour atteindre le point de gel. Des concentrations plus élevées de polymères ont également entraîné une augmentation de la rigidité du réseau après réticulation. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig07large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>

In situ La photo-rhéologie surveille les changements viscoélastiques dans les réseaux de polymères photo-sensibles

In situ photo-rheology is a powerful technique for characterizing the evolution of photo-responsive materials during irradiation. This technique enables ...

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Test de microtension environnement contrôlé de nanocomposites polymères mécaniquement adaptatifs pour<em&gt; Ex vivo</em&gt; Caractérisation

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