Spectroscopie de piézoréflectance des transitions optiques dans les cristaux stratifiés de van der Waals

Mes recherches ont développé la spectroscopie de piézoréflectance pour identifier les transitions optiques directes dans les semi-conducteurs en couches et comprendre les changements spectrales liés à la contrainte. Cette méthode convient aux études optiques à l’échelle micrométrique de semi-conducteurs en couches, y compris les cristaux de van der Waals en vrac et à quelques couches. Pour commencer, obtenir le matériau en vrac d’un cristal de van der Waals, tel que le disulfure de tungstène ou le WS2, pour la caractérisation optique.

Diluez le matériau en le fendant à plusieurs reprises avec du ruban adhésif jusqu’à atteindre l’épaisseur souhaitée. Transférez les fragments fins du ruban vers un tampon polydiméthylsiloxane, ou tampon PDMS, en plaçant le tampon sur le ruban. Après environ cinq minutes, décollez le PDMS afin que les éclats retenus sur le PDMS puissent être utilisés pour un transfert ultérieur.

Nettoyez la surface piézocéramique en la rinçant à l’acétone et séchez la surface avec de l’air propre et sec ou de l’azote. Appliquez une couche très fine d’un médium adhésif sur la piézocéramique. Placez immédiatement le PDMS, en portant l’éclat sur l’adhésif humide de la piézocéramique.

Appuyez doucement pour assurer le contact. Attendez environ 30 secondes et décollez le PDMS afin que le matériau reste sur la piézocéramique. Vérifiez l’adhésion par inspection visuelle ou confirmez au microscope optique si nécessaire.

Appliquez une pâte d’argent pour fixer la piézocéramique et placez la piézocéramique préparée contenant l’échantillon transféré sur l’étage afin d’assurer un contact électrique avec les électrodes inférieures de la piézocéramique. Formez le contact électrique supérieur avec de la pâte d’argent et du fil de cuivre. Après avoir appliqué la pâte d’argent, laissez-la sécher et durcir à température ambiante pendant environ 10 heures avant de commencer.

Ensuite, insérez l’échantillon monté dans l’installation optique. Connectez les électrodes au courant alternatif ou au générateur de tension alternatif et à la terre à l’aide de fils isolés. Gardez tous les conducteurs exposés isolés et positionnés à l’écart du chemin optique.

Allumez la source lumineuse halogène et réglez-la sur la puissance maximale. Assurez-vous que le chopper optique n’obstrue pas la fente d’entrée du monochromateur. Acheminez le faisceau vers la caméra du dispositif couplé à charge et alignez le point sur la région sélectionnée de l’échantillon à l’aide des microcontrôleurs XYZ.

Ensuite, ajustez l’ouverture du diaphragme de l’iris pour définir le diamètre du point sur l’échantillon. Commutez le chemin du signal de l’aperçu du dispositif de couple de charge vers le détecteur de photodiode à broches en silicium en retirant le séparateur de faisceau du chemin optique. Ensuite, configurez le préamplificateur en réglant la tension de polarisation, le type de filtre et la coupure.

Décalage d’entrée, mode gain et sensibilité pour obtenir un signal stable sans saturation. Documentez les valeurs sélectionnées. Configurez l’amplificateur verrouillé pour afficher le composant X en phase.

Réglez la fréquence de référence pour le générateur de tension AC et sélectionnez la source de référence interne. Ensuite, choisissez une constante de temps et une sensibilité appropriées. Activez le générateur de tension alternatif et réglez l’amplitude désirée.

Vérifiez que le signal atteint la piézocéramique sans surcharger l’appareil. Lancez l’application d’acquisition et sélectionnez le mode de mesure correspondant à la sortie de verrouillage X. Entrez des paramètres matériels cohérents, y compris une constante de temps représentant la fréquence d’échantillonnage, et spécifiez le chemin vers le fichier texte de sortie pour sauvegarder les données.

Définissez la plage spectrale en longueur d’onde ou en énergie photonique et fixez la taille du pas monochromateur selon les limites de l’instrument. Initialiser les appareils, lancer le scan, et laisser le balayage se poursuivre sans interruption jusqu’à la fin de la plage programmée. Estimez la durée totale en multipliant le nombre d’étapes par la constante de temps, et planifiez en conséquence.

Après l’achèvement, éteignez le générateur de tension alternatif sans perturber la position de l’échantillon. Confirmez que le générateur de tension alternatif reste éteint. Gardez la position du faisceau sur l’échantillon sans modification.

Pour garantir le maintien de la mise au point, aligne le faisceau vers l’aperçu du dispositif couplé de charge. Recentrez et recentrez le spot. Ensuite, retourner le chemin du signal à la photodiode.

Démarrez le chopper optique avec son contrôleur et réglez la fréquence égale à la fréquence de modulation précédemment utilisée. Vérifiez que la sortie de référence du chopper est connectée à l’entrée de référence verrouillée. Configurez l’amplificateur verrouillé pour afficher la réflectance référencée R, et sélectionnez le contrôleur du chopper comme source de référence externe.

Ajustez la constante de temps et la sensibilité pour maintenir un signal stable tout en gardant les réglages du préamplificateur inchangés. Dans l’application d’acquisition, sélectionnez le mode de mesure représentant le canal R verrouillé. Associez la constante de temps au réglage de verrouillage et définissez un nouveau chemin de fichier texte de sortie.

Nommez les fichiers pour encoder l’échantillon, la localisation et les paramètres d’acquisition pour associer les ensembles de données. Fixez la même plage spectrale et la même taille de pas monochromateur que celles utilisées lors de la mesure de la composante delta R pour cet endroit sur l’échantillon. Commence le scan et laisse-le se terminer complètement.

Après avoir terminé, éteignez l’hélicoptère optique. Si aucune mesure supplémentaire n’est prévue, éteignez la source lumineuse, le monochromateur et les autres instruments. Après avoir étiqueté les ensembles de données, calculez et tracez le delta normalisé R divisé par le spectre R par rapport à l’énergie des photons afin d’identifier les transitions optiques.

Enfin, ajustez le spectre en utilisant le modèle de forme linéaire d’Aspnes en sélectionnant une plage d’énergie incluant la résonance, en affinant itérativement les paramètres et en validant l’ajustement en fonction des résidus et de la stabilité. La composante AC modulée par déformation Delta R et la composante DC proportionnelle à la réflectance R ont été mesurées pour une seule tache dans le disulfure de tungstène. La ligne de base corrigée de Delta R divisée par le spectre R a montré des résonances exotoniques claires.

L’ajustement de la troisième dérivée d’Aspnes reproduisait le delta R divisé par le spectre R. Le modèle était décomposé en quatre composantes dont la somme était indiquée par une ligne pointillée. La forme de la ligne delta R a été conservée tandis que l’amplitude augmentait de façon monotone à mesure que la tension en courant alternatif passait de 100 à 1 200 volts.

Les grandeurs maximales à certaines énergies étaient linéaires avec l’amplitude de tension appliquée. Augmenter la constante de temps de verrouillage de trois secondes à 10 secondes et 30 secondes a réduit le bruit de haute fréquence et a révélé des caractéristiques plus faibles du disulfure de molybdène. Il permet aux chercheurs de détecter des transitions optiques directes réactives à la déformation dans ces matériaux à sensibilité accrue.

Le principal défi est de maximiser le rapport signal/bruit tout en assurant un transfert efficace de la contrainte et un montage stable de l’échantillon pour des mesures optiques fiables. Des études futures pourront étendre cette méthode aux monocouches et hétérostructures afin d’explorer les effets de déformation et les transitions optiques dans des systèmes plus complexes.